赛默飞 - 创行 项目公布 2014-2015
创行专案项目与比赛汇总
创行专案项目与比赛汇总一、普莱克斯-创行青年绿色公益项目1.要求：①地点：项目将在西安、上海、南京、广州、重庆和北京6座城市开展。
②内容：针对环境问题，如：空气污染、气候变暖、水污染、家庭垃圾、绿色能源和绿色材料等，将相关的经济、社会因素纳入考虑，应用商业和经济的理念，以企业家的方式有效地引导需要帮助的人群提高他们的生活质量和生活水平。
③团队设置：10人团队，提交报名表。
④资金支持：1000元2.获奖团队：二、周大福传统民间文化传承公益行动：1.项目内容要求：①通过在全国范围内开展“周大福-创行传统民间文化传承公益行动”以帮助这些民间艺人和民间艺术传承与创新。
创行学生需要以团队的形式找寻、探访民间艺人、传统手工艺人、少数民族特色艺人等并帮助他们在质量控制、产品创新、产品包装、技艺传承、品牌推广、经营管理和销售渠道建设等方面提高技能并提升经济收入。
②项目要以弘扬、传承和创新中国传统民间艺术为宗旨，运用商业的方式对民间工艺进行了符合现代商业模式和市场需求的改进、升级以持续发展这项艺术的生命力，并使之可持续的产生效果。
2.项目评判标准：①将相关的经济、社会以及环境因素纳入考虑，选择一支创行团队最有效地引导需要帮助人应用商业和经济的理念，以企业家的方式，提高受助人群的生活质量和生活水平②团队是否使用了可行的方法有效促进工艺制作体系的提升及产品质量提高，大力推动了该项民间文化的传承3.申请资格与流程：我们向全国范围内所有创行团队正在运作及即将运作的传统文化艺术和民间工艺项目开放申请，在第一轮申请之后我们将筛选60支团队为其提供免费的在线平台乐提（/weibo/project/index），用于项目的展示及项目成果的汇报，我们将以2个月为单位评选最热门的项目团队30支（考评标准见下），并给与每个热门项目1000-2000元的项目支持基金用以项目的运作。
（此阶段将结合网络票选结果60%及周大福票选结果40%两方决定基金支持归属。
赛默飞发布全新一代GC Orbitrap GC—MS气相色谱系统拓宽常规分析方法
龙源期刊网
赛默飞发布全新一代GC Orbitrap GC—MS 气相色谱系统拓宽常规分析方法的分析能力
作者：
来源：《食品安全导刊》2016年第10期
本刊讯（记者蒋炼娇）9月12日，科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技（以下简称：“赛默飞”）于上海发布了新款Thermo Scientific GC Orbitrap GC-MS系统，该系统旨在为靶向
和非靶向分析提供高灵敏度的常规性能以及强大的定量功能。
由此，食品安全、环境、工业、法医、反兴奋剂等领域的研究人员均可在其执行强大定性和定量分析系统来拓展他们的分析能力。
该系统不仅具有GC三重四极杆质谱仪的定量性能，还具备Orbitrap技术才能提供的高分辨率精确质量的独特优势，成为常规实验室改进工作流程的极佳选择。
赛默飞负责GC和GCMS业务的全球市场总监Fausto Pigozzo表示：“对于日趋具有挑战性的化合物和基质组合的检测和分析，常规实验室一般需要较高的选择性和灵敏度，且到目前为止已经采用了一系列技术来精确筛选和定量化合物。
有了GC Orbitrap系统，用户便可获得高分辨率的扫描数据、采集数据、执行回顾性分析并检测到传统靶向分析无法检测到的化合物。
”。
植根中国,服务中国,以创新的产品赢得市场
植根中国，服务中国，以创新的产品赢得市场作者：来源：《食品安全导刊》2015年第12期科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称“赛默飞”）于10月27～30日携百余款产品亮相“第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会”（BCEIA 2015），并隆重推出应用于食品、生命科学、环境监测、健康医疗等行业的十多款新品，全方位展示赛默飞在分析测试领域为客户提供的领先技术和高效解决方案。
赛默飞今年以“聚·创”为主题，旨在与客户协同合作，实现创新加速度。
在这个理念的指导下，赛默飞积极践行创新科技及“植根中国，服务中国”的本地化战略，最大化满足中国客户的多样化需求，实现合作多赢的目标和愿景。
在展会现场，赛默飞中国区总裁江志成先生、赛默飞软件服务全球首席技术官兼副总裁Mark Field先生及赛默飞中国区生命科学质谱市场经理陈伟接受了记者的采访。
记者：今年赛默飞在中国的业务发展情况是怎样的？和去年相比，哪些领域表现良好？中国业务销售额在全球整体业务中占的比重大概为多少？江志成：中国是赛默飞的第二大市场，仅次于美国，年销售额约12亿美元，从业绩来看，赛默飞在中国的表现十分抢眼。
长期以来，赛默飞在中国市场一直持续两位数的增长，今年第三季度更取得15%的增长率。
我们在食品安全、环境还有医疗方面的增长尤为强劲。
赛默飞进入中国发展已有30多年，员工人数约3700名。
对赛默飞来说，中国不仅是赛默飞的产品销售市场，也是产品生产地。
目前赛默飞在中国有8家工厂，它们分别位于北京、上海、苏州、广州等地，生产的产品不仅在中国销售也出口到其他国家。
未来，我们将植根于中国，服务于中国。
今年5月，中国政府出台了“中国制造2025”战略，而我们也于2013年在上海建立了中国创新中心，希望将创新的技术带到中国，和中国的合作伙伴一起携手，使世界更健康、更清洁、更安全。
同时，我们今年也在中国市场上推出了Thermo Fisher Cloud云端服务平台，服务于中国客户，通过这个平台可以使中国的客户拥有更多的数据，这对他们工作将有很大的帮助。
提高人外周血单核细胞分离率的方法探讨[J]
![提高人外周血单核细胞分离率的方法探讨[J]](https://img.taocdn.com/s3/m/8c3d1235bdd126fff705cc1755270722192e5998.png)
基金项目:广东省自然科学基金资助项目(编号:06024444)作者单位:510280广州市,南方医科大学珠江医院心血管内科(吴鹏,刘映峰),中医科(梁东辉,陈允钦)通讯作者:梁东辉E⁃mail:dhliang2005@在基础与临床医学的体外研究中,单核细胞是较为常用的一类细胞。
如何简易地从人外周血中快速有效地分离出纯度较高的单核细胞,是值得探讨的一个问题。
传统的分离单核细胞的方法较多,如加速红细胞沉降法、细胞分离液不连续密度梯度分离法、Ficoll⁃Hypaque 密度分离法[1]和塑料吸附法、Colotta 法、密度梯度离心法等。
这些分离方法自身各有优点,但也存在一定的不足,如分离的过程较繁琐、耗材较多、细胞分层效果及分离率欠理想等。
例如,在Ficoll⁃Hypaque 密度分离法中,首先是以1~5倍不等体积的Hank′s 液或PBS 液将肝素抗凝血稀释,然后将其叠加于LTS1077分层液上(稀释血液:血液为1∶1~4∶1),离心后获得单个核细胞,再经洗涤、贴壁6~12h 后得到单核细胞[2-3]。
该法所需稀释液及分层液较多,离心液体量较大,分离出的细胞层次欠理想。
本实验依据个人操作与实践经验,对传统的Ficoll⁃Hypaque 密度分离法和塑料吸附法进行一些小改进,以提高单核细胞的分离率,同时减少分离的时间和原料。
员材料与方法1.1仪器和试剂台式低温高速离心机(HITACHI CR121,JAPAN),37℃恒温孵箱(Thereto Fprma,Model 3111,USA),50mL 离心管(Coring),人淋巴细胞分离液(LTS1077,天津市灏洋生物制品科技有限责任公司),RPMI⁃1640培养液(Genom),胎牛血清(杭州四季青生物工程材料研究所),Hank′s 液(Genom),PBS 缓冲液(广州威佳科技有限公司),2%台盼蓝染色液(广州化学试剂厂)。
1.2方法1.2.1抗凝血的预离心分别取正常人新鲜抗凝全血20mL 于50mL 离心管中,以2000r /min 离心20min,吸弃上层血浆,获得下层沉淀细胞约10~12.5mL。
赛默飞ISQ系列GC-MS
领先技术
品质设计
领先技术
品质设计
Thermo Scientific™ ISQ™系列气相色谱－质谱联用仪是久经时间考验的单 四极杆质谱，代表了质谱仪在创新方面近50年的积累。该系列气相色谱 - 质 谱联用仪经济耐用且功能强大，将为您提供简单智能的操作、久经考验的 可靠性和永不停歇的生产力。
无需卸真空，2分钟内即可移除 整个离子源
3
最合适的GC-MS系统
迎接今天的挑战，
把握明天的机遇
强化的传输线设计
ISQ系列GC-MS独具优化的GC-MS接口。该传输线 将热量均匀分布在分析柱长度方向上，确保不存在过热 或过冷点，从而使被分析物（甚至是高沸点化合物）呈 现高斯峰形。
扩展的质量数范围 —— 涵盖更多化合物
配合AutoSIM可轻松快速建立Timed-SIM方法和数据库，可自动或选 择记录RT和定性、定量离子。
同时采集的全扫描/Timed-SIM可更有效的实现一次进样同时定性、定 量分析。
最佳生产力
Thermo Scientific™ TraceFinder™软件
TraceFinder智能采集数据功能
TraceFinder软件提供最新工作流程，以满足很多高通量定量分 析要求。定制的版本专用于关键应用领域的关键需求，如环境、食 品安全、临床研究和法医毒理学。
简单就是美
TRACE 1300系列GC的炉箱、进 样口和检测器都有很低的热容。这将 加快加热和冷却的速度，减少从这一 针到下一针的时间，提高样品通量。 采用全新范围的微池体积GC检测器可 以提高灵敏度。即时连接检测器无可 比拟的灵敏度可以使样品无需重新浓 缩或减少必须的初始样品量。
UHPLC-MS
第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎，黄芳，梁维维，廖均涛，吴惠勤，罗辉泰*（广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省中药质量安全工程技术研究中心，广东 广州 510070）摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS ）测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。
化妆品样品经甲醇（含1%甲酸）超声提取，样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18（3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ）色谱柱梯度洗脱分离。
采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析，其中正离子采用多反应监测（MRM ）方式，负离子采用动态多反应监测（DMRM ）方式，以基质匹配外标法定量。
以膏霜、乳液基质为代表，67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r 2）均大于0.99；检出限为0.002 6~1.7 μg/g ，定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ；3个不同加标水平下，膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%，相对标准偏差（RSD ，n =6）分别为1.0%~12%和0.90%~12%。
该法简单快速，灵敏度高，适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；化妆品；植物提取物；标识成分中图分类号：O657.7；TQ658文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ，HUANG Fang ，LIANG Wei -wei ，LIAO Jun -tao ，WU Hui -qin ，LUO Hui -tai *（Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ，Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ，Institute ofAnalysis ，Guangdong Academy of Sciences （China National Analytical Center ，Guangzhou ），Guangzhou 510070，China ）Abstract ：A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry （UHPLC-MS/MS ） was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol （1% formic acid ） and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column （3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ） with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ，including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode （MRM ） and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode （DMRM ） respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients （r 2） greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits （LODs ） of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ，and the quantitation limits （LOQs ） were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ，the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%，respectively ； with relative standard deviations （RSDs ，n =6） ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi ：10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期：2024－01－06；修回日期：2024－02－28基金项目：广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”（2022GDASZH-2022010110）∗ 通讯作者：罗辉泰，副研究员，研究方向：色谱-质谱分析技术应用，E -mail ：luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple，rapid，effective，high sensitive，and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words：UHPLC-MS/MS；cosmetics；plant extracts；indicative components随着化妆品市场的不断完善，“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题［1］。
TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素
２０２１年３月Ｖｏｌ．３９Ｎｏ．３Ｍａｒｃｈ２０２１ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ３３８ ３４５赛默飞专辑㊃技术与应用ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０２０．０６００５收稿日期：２０２０⁃０６⁃０２∗通讯联系人．Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｆａｎｇｌｉ１２３＠１２６．ｃｏｍ．基金项目：舟山市医药卫生科技计划项目（２０２０ＹＡ０１）；舟山市科技计划项目（２０２１Ｃ３１０７１）．Ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｉｔｅｍ：ＭｅｄｉｃａｌａｎｄＨｅａｌｔｈＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＰｌａｎＰｒｏｊｅｃｔｏｆＺｈｏｕｓｈａｎ（Ｎｏ．２０２０ＹＡ０１）；ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈ⁃ｎｏｌｏｇｙＰｌａｎＰｒｏｊｅｃｔｏｆＺｈｏｕｓｈａｎ（Ｎｏ．２０２１Ｃ３１０７１）．ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化⁃液相色谱⁃串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素方㊀力１∗，㊀邱凤梅２，㊀余新威１（１．浙江省海产品健康危害因素关键技术研究重点实验室（舟山市疾病预防控制中心），浙江舟山３１６０２１；２．岱山县疾病预防控制中心，浙江岱山３１６２００）摘要：鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类蘑菇毒素，中毒后会造成急性肝损伤，病死率非常高㊂我国因误食野生毒蘑菇导致的中毒事件常有发生，测定人尿中鹅膏肽类毒素的浓度，可为临床早期诊断和救治提供有价值的信息㊂该研究建立了ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ（ＴＦ）在线净化⁃液相色谱⁃三重四极杆质谱快速定量检测尿液中５种鹅膏肽类毒素（α⁃鹅膏毒肽㊁β⁃鹅膏毒肽㊁γ⁃鹅膏毒肽㊁羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽）的新方法㊂尿液样品经高速离心后，直接注入ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化⁃液相色谱⁃串联质谱进行分析㊂对影响ＴＦ在线净化的参数如ＴＦ净化柱㊁上样溶剂㊁洗脱溶剂㊁转移流速㊁转移时间等进行了优化㊂在优化后的实验条件下，以ＴｕｒｂｏＦｌｏｗＴＭＣｙｃｌｏｎｅ柱（５０ｍｍˑ０ ５ｍｍ）为净化柱，ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ１８柱（１００ｍｍˑ２ １ｍｍ）为分析柱，甲醇和４ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子选择反应监测（ＳＲＭ）模式下进行检测，基质匹配外标法定量㊂结果表明，鹅膏肽类毒素在１ ０ ５０ ０μｇ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系，相关系数均可达到０ ９９７以上㊂方法的检出限为０ １５ ０ ３μｇ／Ｌ，定量限为０ ５ １ ０μｇ／Ｌ㊂在２ ０㊁５ ０和１０ ０μｇ／Ｌ的加标水平下，５种鹅膏肽类毒素的日内和日间回收率分别为８７ ０％ １０８ ６％和８６ ８％ １１２ ７％，日内㊁日间相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于１４ ５％㊂该检测方法准确㊁快速㊁灵敏度高㊁易操作，适用于公共卫生应急检测或临床中毒病因识别检测㊂关键词：在线净化；液相色谱⁃串联质谱法；鹅膏肽类毒素；蘑菇毒素；尿液中图分类号：Ｏ６５８㊀㊀㊀文献标识码：Ａ㊀㊀㊀文章编号：１０００⁃８７１３（２０２１）０３⁃０３３８⁃０８ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓｉｎｈｕｍａｎｕｒｉｎｅｂｙＴｕｒｂｏＦｌｏｗｏｎｌｉｎｅｃｌｅａｎ⁃ｕｐ⁃ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＦＡＮＧＬｉ１∗，ＱＩＵＦｅｎｇｍｅｉ２，ＹＵＸｉｎｗｅｉ１（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｅａｌｔｈＲｉｓｋＦａｃｔｏｒｓｆｏｒＳｅａｆｏｏｄｏｆＺｈｅｊｉａｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ（ＺｈｏｕｓｈａｎＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ），Ｚｈｏｕｓｈａｎ３１６０２１，Ｃｈｉｎａ；２．ＤａｉｓｈａｎＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｄａｉｓｈａｎ３１６２００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓａｒｅｃｙｃｌｉｃｐｏｌｙｐｅｐｔｉｄｅｍｕｓｈｒｏｏｍｔｏｘｉｎｓｔｈａｔｃａｎｃａｕｓｅａｃｕｔｅｌｉｖｅｒｄａｍａｇｅ．Ｔｈｅｆａｔａｌｉｔｙｒａｔｅａｓｓｏｃｉａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｓｅｔｏｘｉｎｓｉｓｖｅｒｙｈｉｇｈ．Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｔｈｅｃｏｎｃｅｎ⁃ｔｒａｔｉｏｎｏｆａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓｉｎｈｕｍａｎｕｒｉｎｅｃａｎｐｒｏｖｉｄｅｖａｌｕａｂｌｅｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎｆｏｒｅａｒｌｙｃｌｉｎ⁃ｉｃａｌｄｉａｇｎｏｓｉｓａｎｄｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ａＴｕｒｂｏＦｌｏｗｏｎｌｉｎｅｃｌｅａｎ⁃ｕｐ⁃ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＴＦ⁃ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａ⁃ｎｅｏｕｓｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｉｖｅａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓ（α⁃ａｍａｎｉｔｉｎ，β⁃ａｍａｎｉｔｉｎ，γ⁃ａｍａｎｉｔｉｎ，ｐｈａｌｌａｃｉｄｉｎ，ａｎｄｐｈａｌｌｏｉｄｉｎ）ｉｎｈｕｍａｎｕｒｉｎｅ．Ａｆｔｅｒｐｒｅ⁃ｔｒｅａｔｍｅｎｔｗｉｔｈｈｉｇｈ⁃ｓｐｅｅｄｃｅｎ⁃ｔｒｉｆｕｇａｔｉｏｎ，ｕｒｉｎｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｕｓｉｎｇＴＦ⁃ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ．Ｔｈｅｍａｉｎｆａｃｔｏｒｓｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ㊀第３期方㊀力，等：ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化⁃液相色谱⁃串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅＴＦｃｏｌｕｍｎ，ｌｏａｄｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｅｌｕｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｒａｎｓｆｅｒｆｌｏｗ，ａｎｄｔｒａｎｓｆｅｒｔｉｍｅ，ｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉ⁃ｔｉｏｎｓ，ｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｐｕｒｉｆｉｅｄｕｓｉｎｇａＴｕｒｂｏＦｌｏｗＴＭＣｙｃｌｏｎｅｃｏｌｕｍｎ（５０ｍｍˑ０ ５ｍｍ）ａｎｄｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍˑ２ １ｍｍ）ｕｓｉｎｇｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓｏｆｍｅｔｈ⁃ａｎｏｌａｎｄ４ｍｍｏｌ／Ｌａｑｕｅｏｕｓａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｓｅｌｅｃｔｅｄｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＲＭ）ｍｏｄｅｖｉａｐｏｓｉｔｉｖｅｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ．Ｍａｔｒｉｘ⁃ｍａｔｃｈｅｄｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１ ０μｇ／Ｌｔｏ５０ ０μｇ／Ｌｆｏｒａｌｌｆｉｖｅａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓ，ｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ２）ｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ０ ９９７．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅ０ １５－０ ３μｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅ０ ５－１ ０μｇ／Ｌｆｏｒｔｈｅｆｉｖｅａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓｉｎｕｒｉｎｅ．Ｔｈｅｉｎｔｒａ⁃ｄａｙａｎｄｉｎｔｅｒ⁃ｄａｙｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓｗｅｒｅ８７ ０％－１０８ ６％ａｎｄ８６ ８％－１１２ ７％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ａｔｔｈｅｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌｓｏｆ２ ０，５ ０，ａｎｄ１０ ０μｇ／Ｌ．Ｔｈｅｉｎｔｒａ⁃ｄａｙａｎｄｉｎｔｅｒ⁃ｄａｙｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｗｅｒｅｌｅｓｓｔｈａｎ１４ ５％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓａｃｃｕｒａｔｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅ，ａｎｄｃａｎｓａｔｉｓｆｙｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｐｕｂｌｉｃｈｅａｌｔｈｅｍｅｒｇｅｎｃｙｔｅｓｔｉｎｇｏｒｃｌｉｎｉｃａｌｐｏｉｓｏｎｉｎｇｔｅｓｔｉｎｇ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｎｌｉｎｅ⁃ｃｌｅａｎｕｐ；ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）；ａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓ；ｍｕｓｈｒｏｏｍｔｏｘｉｎｓ；ｕｒｉｎｅ㊀㊀我国山区众多，野生菌类资源丰富㊁种类繁多，因误食野生毒蘑菇中毒事件时有发生，并可引起严重甚至致命的中毒㊂鹅膏肽类毒素是一类环状多肽类毒素，由该毒素引起的中毒占毒蘑菇中毒死亡病例的９０％以上［１］㊂根据氨基酸的组成和结构，常见鹅膏肽类毒素分为鹅膏毒肽㊁鬼笔毒肽和毒伞肽三大类㊂鹅膏毒肽为双环八肽，主要包括α⁃鹅膏毒肽（α⁃ａｍａｎｉｔｉｎ）㊁β⁃鹅膏毒肽（β⁃ａｍａｎｉｔｉｎ）和γ⁃鹅膏毒肽（γ⁃ａｍａｎｉｔｉｎ）；鬼笔毒肽为双环七肽，主要包括羧基二羟鬼笔毒肽（ｐｈａｌｌａｃｉｄｉｎ）和二羟鬼笔毒肽（ｐｈａｌｌｏｉｄｉｎ）；毒伞素为单环七肽，致命性相对较弱，相关研究较少［２］㊂鹅膏肽类毒素具有强烈的肝毒性，其中鹅膏毒肽的口服半数致死剂量（ＬＤ５０）可达０ １ｍｇ／ｋｇ，单个毒蘑菇中亦可能含有该毒素剂量；鬼笔毒肽是一种速效毒素，能专一性地与细胞中的肌丝蛋白结合，进而打破肌丝蛋白与肌球蛋白之间聚合和解聚的动态平衡，动物静脉或腹腔注射实验，２ ５ｈ内死亡［３］㊂㊀㊀鹅膏肽类毒素引起的蘑菇中毒往往有一定的潜伏期，一般为６ ２４ｈ，在极端情况下最长可达３６ｈ，然后才出现临床中毒症状［４］㊂有研究表明毒蘑菇摄取后约３０ｈ内血清中可检测到鹅膏毒肽；摄取后约７２ｈ内尿液中可检测到鹅膏毒肽［５］㊂因此，与血液样本相比，尿液样本更适合用于鹅膏类蘑菇毒素中毒事件检测㊂有文献报道最早在毒蘑菇摄入后９０ｍｉｎ就发现尿液中存在毒素［６］㊂尽管鹅膏肽类毒素在毒蘑菇中浓度很高，但生物样品中相关毒素的检出浓度非常低，在μｇ／Ｌ甚至更低水平［３，７］㊂因此，开发建立一种高灵敏度㊁快速定量检测尿液中鹅膏肽类毒素的方法也显得十分必要㊂㊀㊀目前，关于尿液中鹅膏肽类毒素的检测方法主要有酶联免疫法［８］㊁高效液相色谱法［６，９］㊁毛细管电泳法［１０］及液相色谱⁃串联质谱法［３，５，１１－１５］㊂酶联免疫法是一种快速筛选方法；液相色谱㊁毛细管电泳配合紫外或二极管阵列检测器存在检测灵敏度相对较低的问题；液相色谱⁃串联质谱法是目前的主流方法，具有选择性好㊁灵敏度高等优势㊂当前关于生物样品中鹅膏肽类毒素残留检测的前处理手段主要有蛋白质沉淀［１１］㊁固相萃取［３，５，１２－１４］㊁免疫亲和提取法［１５］等㊂常规固相萃取小柱净化法存在溶剂消耗量大㊁使用成本高等缺陷；蛋白质沉淀法存在净化效果差等缺陷，这些前处理方法均在离线状态下进行，费时费力㊂与传统的净化方法相比，ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ（ＴＦ）在线净化通过扩散溶解㊁尺寸排阻等技术将蛋白质等生物大分子物质过滤掉，保留目标小分子化合物；并通过与串联质谱联用大大简化样品前处理过程，实现在线净化功能的同时，也保证了检测方法的灵敏度［１６，１７］㊂目前该技术已应用于尿液中β⁃激动剂［１８］㊁全氟化合物［１９］㊁多环芳烃代谢物［２０］㊁紫外线吸收剂［２１］等典型污染物的检测㊂Ｈｅｌｆｅｒ等［１３］首㊃９３３㊃色谱第３９卷先利用ＴＦ在线净化技术，开展尿液中鹅膏毒肽类的检测，但该研究采用两根ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ柱串联净化，增加了使用成本，且未涉及鬼笔毒肽的检测㊂徐小民等［２２］采用在线ＯＤＳ微柱结合单六通阀切换技术，实现了尿液中痕量α⁃鹅膏毒肽的检测，也未涉及鬼笔毒肽的检测㊂魏佳会等［３］报道毒蘑菇中毒病人尿液样本中存在鬼笔毒肽类毒素㊂㊀㊀本研究利用ＴＦ⁃ＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ系统，建立了直接进样快速测定尿液中３种鹅膏毒肽和２种鬼笔毒肽的检测方法㊂该方法简便㊁快速㊁结果准确可靠，不需要复杂前处理，可用于中毒病人尿液的快速定性定量分析，为判定公共卫生中毒事件原因和临床准确识别毒蘑菇中毒提供了技术支持㊂１㊀实验部分１．１㊀仪器与试剂㊀㊀ＴｒａｎｓｃｅｎｄⅡ在线净化⁃液相色谱系统（美国Ｔｈｅｒｍｏ公司）；ＴＳＱＶａｎｔａｇｅ三重四极杆质谱仪（美国Ｔｈｅｒｍｏ公司）；Ｍｉｃｒｏｆｕｇｅ２０Ｒ型微量高速冷冻离心机（美国Ｂｅｃｋｍａｎ公司）；Ｍｉｌｌｉ⁃Ｑ（１８ ２ＭΩ）超纯水处理系统（德国Ｍｅｒｃｋ公司）㊂㊀㊀甲酸（ＬＣ⁃ＭＳ级）㊁乙酸铵（色谱纯）㊁乙腈（色谱纯）购自德国ＣＮＷ公司；超纯水由Ｍｉｌｌｉ⁃Ｑ超纯水系统制得㊂α⁃鹅膏毒肽㊁β⁃鹅膏毒肽㊁γ⁃鹅膏毒肽㊁羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽标准品购自美国Ａｌｅｘｉｓ公司，标准纯度ȡ９０％㊂尿液由健康志愿者提供㊂１．２㊀样品制备㊀㊀取充分混合后的尿样１ｍＬ于２ｍＬ聚丙烯离心管中，在４ħ条件下，以１５０００ｒ／ｍｉｎ的转速离心１０ｍｉｎ，取适量上清液于进样瓶中㊂１．３㊀标准溶液的配制㊀㊀鹅膏肽类毒素标准溶液用甲醇溶液稀释，配成质量浓度为１ ０μｇ／ｍＬ的标准储备液㊂用０ １％（ｖ／ｖ，下同）甲酸水溶液配制成１㊁２㊁５㊁１０㊁２０和５０μｇ／Ｌ的纯溶剂标准系列；用空白尿液基质配制成为１㊁２㊁５㊁１０㊁２０和５０μｇ／Ｌ的尿液基质标准系列㊂１．４㊀ＴＦ净化及色谱分离条件㊀㊀富集净化柱：ＴｕｒｂｏＦｌｏｗＴＭＣｙｃｌｏｎｅ色谱柱（５０ｍｍˑ０ ５ｍｍ，６０μｍ），上样泵的流动相Ａ为０ １％甲酸水溶液，流动相Ｂ为甲醇，流动相Ｃ为水，流动相Ｄ为乙腈，进样量为５０μＬ，在线净化梯度洗脱程序见表１（Ｌｏａｄｉｎｇｐｕｍｐ），ＴＦ连接图见图１㊂图１㊀在线净化流路连接示意图Ｆｉｇ．１㊀Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｇｒａｍｏｆｆｌｏｗｒｏｕｔｅｉｎｔｈｅｏｎｌｉｎｅｃｌｅａｎ⁃ｕｐｍｏｄｅＴＦ：ＴｕｒｂｏＦｌｏｗｏｎｌｉｎｅｃｌｅａｎ⁃ｕｐ．㊀㊀分析柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ１８色谱柱（１００ｍｍˑ２ １ｍｍ，１ ９μｍ，美国Ｔｈｅｒｍｏ公司），流动相Ａ为４ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液，Ｂ为甲醇，流速为０ ３ｍＬ／ｍｉｎ，梯度洗脱见表１（Ｅｌｕｔｉｎｇｐｕｍｐ）㊂１．５㊀质谱条件㊀㊀电喷雾离子源（ＥＳＩ），正离子扫描方式，选择反应监测（ＳＲＭ）模式；喷雾电压为３ ０ｋＶ；汽化温度３００ħ；离子传输毛细管温度为３２５ħ；鞘气压（ｓｈｅａｔｈｕｎｉｔｓ）为４５ａｒｂ，辅助气压（ａｒｂｉｔｒａｒｙｕｎｉｔｓ）为１５ａｒｂ，这两种雾化气均为高纯氮气，碰撞气为高纯氩气，压力为０ ２Ｐａ（１ ５ｍＴｏｒｒ）㊂使用前调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求㊂５种鹅膏肽类毒素的检测参数见表２㊂２㊀结果与讨论２．１㊀色谱、质谱条件优化㊀㊀国内外很多文献已证实反相色谱柱适合鹅膏肽类毒素的分离与检测［３，５，１４，１５］㊂本实验采用由４ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵与甲醇组成的流动相体系，比较了ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ１８（１００ｍｍˑ２ １ｍｍ，１ ９μｍ）㊃０４３㊃㊀第３期方㊀力，等：ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化⁃液相色谱⁃串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素表１㊀在线净化与色谱分离梯度洗脱程序Ｔａｂｌｅ１㊀Ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓｏｆｏｎｌｉｎｅｃｌｅａｎ⁃ｕｐａｎｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｓｅｐａｒａｔｉｏｎＳｔｅｐＮｏ．Ｓｔａｒｔｔｉｍｅ／ｍｉｎＳｔｅｐｔｉｍｅ／ｍｉｎＦｕｎｃｔｉｏｎＬｏａｄｉｎｇｐｕｍｐＦｌｏｗｒａｔｅ／（ｍＬ／ｍｉｎ）φ（０．１％ＦＡ）／％φ（ＭｅＯＨ）／％φ（Ｈ２Ｏ）／％φ（ＡＣＮ）／％ＥｌｕｔｉｎｇｐｕｍｐＦｌｏｗｒａｔｅ／（ｍＬ／ｍｉｎ）φ（４ｍｍｏｌ／ＬＣＨ３ＣＯＯＮＨ４）／％φ（ＭｅＯＨ）／％１０．０１．０ｌｏａｄｉｎｇ１．５１００００００．３９５５２１．０１．０ｔｒａｎｓｆｅｒｒｉｎｇ０．１８０００２００．２９５５３２．０２．０ｗａｓｈｉｎｇ１．５００９０１００．３８０２０４４．０１．５ｗａｓｈｉｎｇ１．５０００１０００．３６０４０５５．５１．０ｗａｓｈｉｎｇ１．５０１０００００．３４０６０６６．５０．５ｗａｓｈｉｎｇ１．５０００１０００．３１０９０７７．０２．０ｆｉｌｌｉｎｇｔｈｅｌｏｏｐ１．５８０００２００．３１０９０８９．００．２ｅｑｕｉｌｉｂｒａｔｉｎｇ１．５１００００００．３９５５９９．２１．８ｅｑｕｉｌｉｂｒａｔｉｎｇ１．５１００００００．３９５５㊀ＦＡ：ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ．表２㊀鹅膏肽类毒素的质谱检测参数Ｔａｂｌｅ２㊀ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓＡｎａｌｙｔｅＳｃａｎｍｏｄｅＰｒｅｃｕｒｓｏｒｉｏｎ（ｍ／ｚ）Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ（ｍ／ｚ）Ｓ⁃ｌｅｎｓ／ＶＣＥ／ｅＶα⁃ＡｍａｎｉｔｉｎＥＳＩ＋９１９．６２５９．０∗／８６．０１８０３３／４８β⁃ＡｍａｎｉｔｉｎＥＳＩ＋９２０．６２５９．０∗／８６．０１８０３２／４６γ⁃ＡｍａｎｉｔｉｎＥＳＩ＋９０３．６２４３．０∗／８６．０１８０３７／５４ＰｈａｌｌａｃｉｄｉｎＥＳＩ＋８４７．６１５７．０∗／３２９．９１６０５０／２８ＰｈａｌｌｏｉｄｉｎＥＳＩ＋７８９．６１５７．０∗／３３０．０１６０４５／３３㊀∗Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｉｏｎ．和ＡｃｑｕｉｔｙＵＰＬＣＢＥＨＣ１８（１００ｍｍˑ２ １ｍｍ，１ ７μｍ）两根小粒径反相色谱柱对目标物的色谱分离效果的影响㊂结果显示，两根Ｃ１８柱均能较好地实现５种毒素的分离，但是ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ１８产生的系统压力明显低于ＡｃｑｕｉｔｙＵＰＬＣＢＥＨＣ１８㊂因此本研究采用ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ１８柱分离待测组分，能较好地实现目标分析物的色谱分离，见图２㊂㊀㊀实验中分别取１ ０ｍｇ／Ｌ鹅膏肽类毒素标准溶液，以流动注射方式在电喷雾正离子模式下优化目标毒素的质谱参数，选择干扰小㊁信噪比大的离子对作为定性或定量离子对㊂优化后的透镜电压㊁碰撞能量，选择的定性和定量离子见表２㊂鉴于目标毒素的定量㊁定性子离子质量数较小（见表２），本研究考察了空白尿样对目标物定量㊁定性离子通道的影响㊂从图２ｂ可见，所选的定量㊁定性离子通道在目标物出峰时间附近未见明显色谱峰干扰，各离子通道本底基线也相对较低㊂２．２㊀在线净化条件优化㊀㊀ＴＦ在线净化程序一般包括上样与净化㊁洗脱㊁ＬＣ分离㊁色谱柱淋洗与再生等步骤㊂需要对ＴＦ净化柱㊁上样溶剂㊁洗脱溶剂㊁转移流速和转移时间等参数进行优化㊂２．２．１㊀ＴＦ净化柱的选择㊀㊀为了选择最佳的在线ＴＦ净化柱，考察了３种具有不同化学修饰基团的ＴＦ净化柱㊂本研究选择了两种聚合物级的ＴＦ净化柱Ｃｙｃｌｏｎｅ（５０ｍｍˑ０ ５ｍｍ）和Ｃｙｃｌｏｎｅ⁃Ｐ（５０ｍｍˑ０ ５ｍｍ）和一种硅胶基ＴＦ净化柱ＸＬ⁃Ｃ１８（５０ｍｍˑ０ ５ｍｍ）㊂在最佳液相色谱条件下，将５种毒素混合标准溶液注入ＴＦ净化柱中，比较目标物在色谱柱上的保留能力㊂结果发现，Ｃｙｃｌｏｎｅ柱对５种目标毒素的保留效果最好㊂ＴＦ净化柱可重复使用，实际进样１００针后目标物的色谱峰响应未见明显降低㊂２．２．２㊀上样溶剂的选择㊀㊀上样溶剂的组成会影响目标毒素在ＴＦ净化柱上的保留能力㊂本研究比较了０ １％甲酸水溶液和０ １％甲酸与甲醇组成的不同比例混合溶液作为上样溶液对目标毒素的色谱峰强度的影响㊂从图３ａ中可见，尽管上样液中含有机溶剂有助于从样品中去除不需要的杂质，但随着上样溶液中有机相甲醇含量的不断增加，目标毒素的色谱峰强度随之不断下降，这表明有机相甲醇的存在，降低了目标毒素在ＴＦ柱的保留，因此本研究采用０ １％甲酸水溶液作为上样溶液㊂２．２．３㊀洗脱溶剂的选择㊀㊀高有机强度洗脱溶剂可在ＴＦ净化柱上获得令人满意的分析物回收率，但在分析柱上无法产生尖锐的色谱峰㊂因此，对洗脱溶剂进行了优化，以同时实现目标物的定量洗脱和所需的峰锐度㊂本研究考察了乙腈和０ １％甲酸组成的不同比例混合物作为洗脱溶剂对目标毒素色谱峰强度的影响㊂由图３ｂ可见，当乙腈的比例从５％变为２０％时，５种目标毒素的回收率随乙腈比例的上升而升高㊂当洗脱溶剂中乙腈比例超过２０％时，目标毒素的回收率未见明㊃１４３㊃色谱第３９卷图２㊀标准溶液㊁空白尿样及加标尿样中５种鹅膏肽类毒素的ＳＲＭ色谱图Ｆｉｇ．２㊀ＳＲＭｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｔｈｅｆｉｖｅａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓｉｎａｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｂｌａｎｋｕｒｉｎｅｓａｍｐｌｅａｎｄａｓｐｉｋｅｄｕｒｉｎｅｓａｍｐｌｅ㊃２４３㊃㊀第３期方㊀力，等：ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化⁃液相色谱⁃串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素图３㊀在线净化条件对目标物色谱峰响应的影响（ｎ＝３）Ｆｉｇ．３㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｏｎｌｉｎｅｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｐｅａｋｉｎｔｅｎｓｉｔｉｅｓｏｆａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓ（ｎ＝３）㊀ａ．ｌｏａｄｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｂ．ｅｌｕｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｃ．ｔｒａｎｓｆｅｒｆｌｏｗ；ｄ．ｔｒａｎｓｆｅｒｔｉｍｅ．显升高㊂研究结果表明２０％的乙腈足以完全将目标物从ＴＦ净化柱上洗脱下来，且目标毒素色谱峰形尖锐对称㊂因此，选择乙腈⁃０ １％甲酸（２０ʒ８０，ｖ／ｖ）作为洗脱溶剂㊂２．２．４㊀转移流速的选择㊀㊀转移步骤就是将分析物从ＴＦ柱转移洗脱到分析柱㊂较低的转移洗脱流速可能导致峰展宽和保留时间更长㊂较高的转移流速可加快分析物的转移，但可能会增加色谱柱的压力㊂在优化实验中，在转移时间为６０ｓ的条件下，比较了转移流速０ ０６㊁０ ０８㊁０ １０㊁０ １２和０ １４ｍＬ／ｍｉｎ对５种目标毒素峰强度的影响㊂从图３ｃ可见，当传输流速为０ ０６ｍＬ／ｍｉｎ，目标毒素色谱峰强度非常小，这表明目标物转移不完全，部分目标物仍保留在ＴＦ净化柱㊂随着转移流速的不断增加，峰面积也随之增加，当转移流速到达０ １０ｍＬ／ｍｉｎ后，目标物的峰强度未出现显著增加㊂这表明当转移流速到达０ １０ｍＬ／ｍｉｎ时，目标物已完全从ＴＦ柱转移至分析柱㊂因此，最优转移流速设定为０ １０ｍＬ／ｍｉｎ㊂２．２．５㊀转移时间的选择㊀㊀转移时间和转移流速都决定了目标物的洗脱完全与否㊂本研究在０ １０ｍＬ／ｍｉｎ的转移流速下，测试了３０㊁６０㊁９０和１２０ｓ的转移时间对目标毒素的色谱峰响应的影响㊂如图３ｄ所示，转移时间为３０ｓ时，５种鹅膏肽类毒素的色谱峰强度均很小，这表明目标物转移不完全㊂当转移时间为６０ｓ时，鹅膏肽类毒素转移到分析柱的比例已超过９０％，且色谱峰形良好㊂当转移时间增加为９０或１２０ｓ时，目标毒素的峰强度虽略有提高，但是更长的转移时间将导致更长的分析时间，且更多杂质将随目标毒素一起洗脱出来㊂因此，本研究选择６０ｓ为最佳转移时间㊂２．３㊀基质效应评估㊀㊀本研究采用基质匹配标准曲线的斜率与纯溶剂标准曲线斜率的百分比来评价检测方法基质效应（ｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔ，ＭＥ）㊂评价可按（基质匹配标准曲线斜率／纯溶剂标准曲线斜率－１）ˑ１００％公式进行㊂低于１００％表示存在基质抑制效应，高于１００％表示存在基质增强效应，绝对值越大则基质效应越强，如恰好为１００％则表示不存在基质效应㊂从表３可知，鹅膏类毒素在尿液基质中均呈现一定的基质抑制作用，基质效应在－３１ ６％ －５２ ７％之间，采用基质匹配标准曲线测定实际样品，可在一定程度上弥补基㊃３４３㊃色谱第３９卷质效应对目标毒素定量检测的影响㊂２．４㊀标准曲线及检出限㊀㊀按１ ３节方法配制标准溶液并测定，以鹅膏肽类毒素的质量浓度为横坐标，目标物峰面积为纵坐标，绘制基质标准曲线，在１ ０ ５０μｇ／Ｌ浓度范围，线性相关性良好，相关系数均大于０ ９９７㊂在本实验条件下，以３倍信噪比所对应的质量浓度为检出限，１０倍信噪比所对应的质量浓度为定量限，得出尿液基质中二羟鬼笔毒肽的方法检出限和定量限分别为０ １５μｇ／Ｌ和０ ５μｇ／Ｌ，其他鹅膏肽类毒素的检出限和定量限分别可达到０ ３μｇ／Ｌ和１ ０μｇ／Ｌ㊂结果见表３㊂２．５㊀方法的回收率与精密度㊀㊀本研究以尿液为研究对象，考察检测方法的回收率和精密度㊂准确移取空白尿液１ ０ｍＬ，设定３个添加水平２ ０㊁５ ０和１０ ０μｇ／Ｌ，根据上述方法进行检测，每组样品６个平行，连续测试３天，测定日内㊁日间回收率以及日内㊁日间相对标准偏差（ＲＳＤ）㊂由表４可知，尿液基质中鹅膏肽类毒素的日内和日间回收率分别为８７ ０％ １０８ ６％和８６ ８％ １１２ ７％；日内㊁日间ＲＳＤ均小于为１４ ５％，可满足检测分析的要求㊂表３㊀５种鹅膏肽类毒素的回归方程㊁相关系数㊁基质效应㊁检出限和定量限Ｔａｂｌｅ３㊀Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｓ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ，ｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓ，ＬＯＤｓ，ａｎｄＬＯＱｓｏｆｔｈｅｆｉｖｅａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎｓＴｏｘｉｎＬｉｎｅａｒｒａｎｇｅ／（μｇ／Ｌ）ＳｏｌｖｅｎｔＣｕｒｖｅＲ２ＵｒｉｎｅＣｕｒｖｅＲ２ＭＥ／％ＬＯＤ／（μｇ／Ｌ）ＬＯＱ／（μｇ／Ｌ）α⁃Ａｍａｎｉｔｉｎ１．０－５０．０ｙ＝９１８．６１５ｘ－１９１．１８８０．９９９４ｙ＝５７８．１６７ｘ－２９８．２６４０．９９９０－３７．１０．３１．０β⁃Ａｍａｎｉｔｉｎ１．０－５０．０ｙ＝１０１８．５１ｘ－３４．４３１４０．９９７０ｙ＝４８１．９５７ｘ－６１．４８６１０．９９９８－５２．７０．３１．０γ⁃Ａｍａｎｉｔｉｎ１．０－５０．０ｙ＝１３７１．６４ｘ－１２６．４０２０．９９９６ｙ＝９１５．１０７ｘ－１７２．２７８０．９９９０－３３．３０．３１．０Ｐｈａｌｌａｃｉｄｉｎ１．０－５０．０ｙ＝１７９４．６６ｘ－５８７．１６５０．９９９４ｙ＝９４２．９４ｘ－１２６．６３４０．９９９９－４７．５０．３１．０Ｐｈａｌｌｏｉｄｉｎ１．０－５０．０ｙ＝４２４０．９３ｘ＋３．１１１４３０．９９９２ｙ＝２８９９．９５ｘ＋５４８．８７４０．９９９５－３１．６０．１５０．５㊀ＭＥ＝（ｔｈｅｓｌｏｐｅｏｆｍａｔｒｉｘ⁃ｍａｔｃｈｅｄｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ／ｔｈｅｓｌｏｐｅｏｆｓｏｌｖｅｎｔｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅ－１）ˑ１００％；ｙ：ｐｅａｋａｒｅａｏｆａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎ；ｘ；ｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆａｍａｎｉｔａｐｅｐｔｉｄｅｔｏｘｉｎ．表４㊀方法的回收率和精密度Ｔａｂｌｅ４㊀ＲｅｃｏｖｅｒｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄＴｏｘｉｎＳｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌ／（μｇ／Ｌ）Ｉｎｔｒａ⁃ｄａｙ（ｎ＝６）Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％ＲＳＤ／％Ｉｎｔｅｒ⁃ｄａｙ（ｎ＝３）Ｒｅｃｏｖｅｒｙ／％ＲＳＤ／％α⁃Ａｍａｎｉｔｉｎ２．０１０１．５９．８１０７．１５．５５．０１００．５７．４１０６．０４．３１０．０１０２．９５．６１０４．４１．９β⁃Ａｍａｎｉｔｉｎ２．０９５．４１４．２９７．３５．５５．０８９．２４．０９４．４４．３１０．０９９．２７．８９４．６４．６γ⁃Ａｍａｎｉｔｉｎ２．０１０８．６１３．６１１２．７７．２５．０９８．１７．７１００．４２．５１０．０９５．３６．４９６．７２．９Ｐｈａｌｌａｃｉｄｉｎ２．０９６．０１４．５９３．５５．６５．０９１．７６．５８９．４５．７１０．０９３．０４．０８７．５４．０Ｐｈａｌｌｏｉｄｉｎ２．０９０．２５．７８７．９２．３５．０８７．０２．７８６．８２．１１０．０８９．１４．０８８．００．８３㊀结论㊀㊀本方法采用ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化，高效液相色谱⁃三重四极杆质谱检测，实现了快速定性定量检测尿液中３种鹅膏毒肽和２种鬼笔毒肽㊂本方法检测灵敏度高㊁重现性好㊁不需要复杂前处理，总运行时间仅为１１ｍｉｎ，适用于毒蘑菇中毒事件快速筛查和临床中毒病因识别㊂参考文献：［１］㊀ＬｅｉｔｅＭ，ＦｒｅｉｔａｓＡ，ＡｚｕｌＡＭ，ｅｔａｌ．ＡｎａｌＣｈｉｍＡｃｔａ，２０１３，７９９：７７［２］㊀ＣｈｅｎＺＨ，ＨｕＪＳ．ＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅ，２０１４，３５（８）：１１陈作红，胡劲松．食品科学，２０１４，３５（８）：１１［３］㊀ＷｅｉＪＨ，ＣｈｅｎＪ，ＷｕＢＤ，ｅｔａｌ．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉ⁃ｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０２０，４８（３）：４０５魏佳会，陈佳，吴弼东，等．分析化学，２０２０，４８（３）：４０５［４］㊀ＶｅｔｔｅｒＪ．Ｔｏｘｉｃｏｎ，１９９８，３６（１）：１３［５］㊀ＴｏｍｋｏｖａＪ，ＯｎｄｒａＰ，ＶａｌｋａＩ．ＦｏｒｅｎｓｉｃＳｃｉＩｎｔ，２０１５，２５１：２０９［６］㊀ＤｅｆｅｎｄｅｎｔｉＣ，ＢｏｎａｃｉｎａＥ，ＭａｕｒｏｎｉＭ．ＦｏｒｅｎｓｉｃＳｃｉＩｎｔ，１９９８，９２（１）：５９［７］㊀ＸｕＸＭ，ＺｈａｎｇＪＳ，ＣａｉＺＸ，ｅｔａｌ．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏ⁃ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，２０１７，３５（６）：６１３徐小民，张京顺，蔡增轩，等．色谱，２０１７，３５（６）：６１３［８］㊀ＡｂｕｋｎｅｓｈａＲＡ，ＭａｒａｇｋｏｕＡ．ＡｎａｌＢｉｏａｎａｌＣｈｅｍ，２００４，３７９：８５３［９］㊀ＧｏｎｇＱＦ，ＷｅｉＢＹ，ＸｉａｏＧＬ，ｅｔａｌ．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮａｔｕｒａｌＳｃｉ⁃ｅｎｃｅｏｆＨｕｎａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２００５，２８（２）：６７龚庆芳，魏宝阳，肖桂林，等．湖南师范大学自然科学学报，２００５，２８（２）：６７［１０］㊀Ｒｏｂｉｎｓｏｎ⁃ＦｕｅｎｔｅｓＶＡ，Ｊａｉｍｅ⁃ＳａｎｃｈｅｚＪＬ，Ｇａｒｃｉａ⁃ＡｇｕｉｌａｒＬ．ＪＰｈａｒｍＢｉｏｍｅｄＡｎａｌ，２００８，４７（４／５）：９１３［１１］㊀ＺｈａｎｇＸＹ，ＣａｉＸＸ．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓ⁃ｔｒｙ，２０１０，３８（１）：３９张秀尧，蔡欣欣等．分析化学，２０１０，３８（１）：３９［１２］㊀ＺｈａｎｇＳ，ＺｈａｏＹＦ，ＬｉＨＪ，ｅｔａｌ．Ｔｏｘｉｎｓ，２０１６，８（５）：１２８［１３］㊀ＨｅｌｆｅｒＡＧ，ＭｅｙｅｒＭＲ，ＭｉｃｈｅｌｙＪＡ，ｅｔａｌ．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ㊃４４３㊃㊀第３期方㊀力，等：ＴｕｒｂｏＦｌｏｗ在线净化⁃液相色谱⁃串联质谱法快速检测人尿中鹅膏肽类毒素Ａ，２０１４，１３２５：９２［１４］㊀ＮｏｍｕｒａＭ，ＳｕｚｕｋｉＹ，ＫａｎｅｋｏＲ，ｅｔａｌ．ＦｏｒｅｎｓｉｃＴｏｘｉｃｏｌ，２０１２，３０（２）：１８５［１５］㊀ＭａｕｒｅｒＨＨ，ＳｃｈｍｉｔｔＣＪ，ＷｅｂｅｒＡＡ，ｅｔａｌ．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＢ：ＢｉｏｍｅｄＳｃｉＡｐｐｌ，２０００，７４８（１）：１２５［１６］㊀ＣｏｕｃｈｍａｎＬ．ＢｉｏｍｅｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ，２０１２，２６（８）：８９２［１７］㊀ＺｈａｎｇＬ，ＫｏｎｇＸＨ，ＷａｎｇＨ，ｅｔａｌ．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎ⁃ａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１４，４２（１２）：１７２３张璐，孔祥虹，王菡，等．分析化学，２０１４，４２（１２）：１７２３［１８］㊀ＺｈｕＷＸ，ＹａｎｇＪＺ，ＧｕｏＨＬ，ｅｔａｌ．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１５，３４（７）：８０２祝伟霞，杨冀州，郭慧领，等．分析测试学报，２０１５，３４（７）：８０２［１９］㊀ＰｅｒｅｚＦ，ＬｌｏｒｃａＭ，ＦａｒｒｅＭ，ｅｔａｌ．ＡｎａｌＢｉｏａｎａｌＣｈｅｍ，２０１２，４０２（７）：２３６９［２０］㊀ＹｏｕＦ，ＺｈｕＬ，ＨｅＬ，ｅｔａｌ．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１４，４２（１２）：１７２３游钒，朱岚，何玲，等．分析化学，２０１４，４２（１２）：１７２３［２１］㊀ＢｕｒｙＤ，ＢｅｌｏｖＶＮ，ＱｉＹＬ，ｅｔａｌ．ＡｎａｌＣｈｅｍ，２０１８，９０（１）：９４４［２２］㊀ＸｕＸＭ，ＺｈａｎｇＪＳ，ＣａｉＺＸ，ｅｔａｌ．ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，２０２０，３８（１１）：１２８１徐小民，张京顺，蔡增轩，等．色谱，２０２０，３８（１１）：１２８１㊃５４３㊃。
赛默飞携创新科技亮相BCEIA 2015
赛默飞携创新科技亮相BCEIA 2015
佚名
【期刊名称】《质谱学报》
【年(卷),期】2015(36)6
【摘要】科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于10月27至30日携百余款产品亮相＂第十六届北京分析测试学术报告会暨展览会＂（BCEIA 2015）,并隆重推出包括食品安全、生命科学、环境监测、工业应用等行业内的十多款新品,全方位展示公司在分析测试领域为客户提供的领先技术和高效解决方案。
【总页数】1页(P512-512)
【关键词】赛默;BCEIA;2015;学术报告会;全方位展示;飞世尔;生命科学;分析测试领域;科学研究人员;志成;药物分析领域
【正文语种】中文
【中图分类】Q1-0
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赛默飞&创行“创新科技，美好生命”公益行动
亲爱的团队：
我们很荣幸地向大家宣布创行与赛默飞世尔科技将在2014-2015年继续合作，开展赛默飞&创行“创新科技，美好生命”公益行动，鼓励和支持大学生树立可持续发展的意识，用新技术、创新的方法去创造一个更健康、更清洁、更安全的世界。
作为全球科学服务领域的领导者，赛默飞世尔科技将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，其产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。
作为创行战略合作伙伴，赛默飞和创行在中国地区希望通过此次赛默飞&创行“创新科技，美好生命”公益行动，支持大学生更多地用创新的方式和技术来创造一个精彩的世界。
(一)项目涉及范围：
1)通过使用创新的方法、技术来解决环境、健康、生命科学或安全等等社会经济问题，并教授人们如何
使用新技术来推动他们的事业发展、提高生活水平、改善社区环境，通过项目的开展，建立一套可行的机制来鼓励人们生活得更加绿色、健康、美好。
（注意：项目不局限于某一社会经济问题，更希望大家善于发现社会上存在的各种问题，同时更鼓励于运用创新的方式来帮助需要帮助的人们）
2)鼓励团队在项目执行中通过多样的活动吸引更多青年人加入到创新、科技的行列，让更多人了解自然
科学、技术、工程、数学（STEM：Science, Technology, Engineering, Mathematics）等专业领域。
(二)项目概述：
通过在全国范围内开展赛默飞&创行“创新科技，美好生命”公益行动的项目，向正在运作的创行项目及即将运作的项目征集提案。
全国范围将有35支团队来运作此项目，并获得2000元的项目种子基金。
项目执行时间为5个月，所有执行团队需要在项目执行完毕后提交一份成果总结报告以及相关照片。
(三)项目奖项：
1）我们会在提交汇总报告的团队里甄选出最优秀的3支团队获得赛默飞&创行“创新科技，美好生命”公益行动荣誉证书，以及2000-5000元项目奖金，用于继续和拓展项目。
2）星火科学奖：此奖将奖励在项目执行中吸引、鼓励最多人群加入到STEM研究、创新、推广的行列的团队。
(四)项目申请：
每支团队需要提交一份《赛默飞&创行“创新科技，美好生命”公益行动》项目申请表，并组建一支至少
10人的项目小组来运作项目并有指定的项目经理负责协调和管理，每支团队可以至多提交2个项目进行申请。
团队运作中的或者计划运作的项目均可参加该项目的申请。
所有执行团队的项目被要求必须参加Enactus
中国的区域赛、全国赛及Enactus世界杯比赛，在比赛中需要提及该项目得到赛默飞世尔科技的支持。
(五)项目评判规则：
哪一支创行团队最有效地采取富有企业家精神的行动，助力人们以经济、社会、环境上地可持续的方式改
善生计。
(六)项目时间：
3月4日-3月25日：项目申请及提案提交
3月31日：35支运作项目公布
4月1日-9月20日：项目运作
9月21日：项目总结报告提交
(七)项目案例
广东药学院——苦药良渣
通过技术改良令药渣转化为高效有机肥，解决污染问题
广东药学院创行团队在一次调研中发现了大丰肥料厂，它协助中药厂处理中药渣，但由于产品质量差和生产落后造成了药渣严重堆积和腐烂发臭，影响周边村民生活，厂长和工人们迫切希望改善现况。
项目组经过调研后发现药渣经科学高温发酵后能转化为高效有机肥，于是决定通过升级药渣肥处理技术来改善该肥料厂的经营状况。
项目组联系广东药学院中药学院和广州培根裕农生物科技有限公司共同研究改良药渣处理技术和新制菌种提高药渣肥质量，并帮助大丰肥料厂进行设备改造，同时通过省内直销和省外经销的形式拓宽销售渠道，增加捆绑销售、试用销售等销售方式，在原有园林客户的基础上扩展到一些大型农场和果园等。
项目组通过协助肥料厂进行人才引进、人员培训、KPI考核和产品质量保证四方面改善工厂的管理运作，并设立GB梯度奖金激励制度，提高工人积极性。
通过改良技术，大丰肥料厂的生产周期缩短了8天，产能大大提高，成功实现利润增长；工人年收入平均提高12,348元，上升44%，农户反馈使用药渣肥之后肥料成本降低24%；大丰肥料厂每年处理4,200吨中药渣，不但解决了药渣污染问题，新产品能令农户和果园等客户实现有机种植，而且有效解决长期使用化肥带来的土壤板结和危害。
大丰肥料厂增加了4个工作岗位，肥料厂改善了生产状况，降低了环境污染，改善了周边村民的生活环境。
华北电力大学（保定）——绿色电力
利用高校科研优势，将科研成果转化为商业产品，利用风光互补发电系统解决内蒙古无电区牧民用电问题
一次偶然的机会，华电创行走进巴彦淖尔市乌拉特后旗，看到大量的蒙古族牧民家庭的生活仍处于无电状态。
由于居住分散，常规电网难以覆盖到所有生活地区，他们只能靠天养畜，生活条件极为恶劣，加之交通不便，几乎与外界隔绝。
用电困难极大地影响着牧区人民的教育、医疗和就业，限制着生活水平的提高，解决用电问题迫在眉睫。
2011年初，华电创行团队与牧民联系，并进行风力发电机的试点工作。
之后，考虑到牧民的实际状况，团队决定在项目中作为独立第三方，实现政府与企业的对接。
在向政府说明了项目并初步确定政府的合作意向后，团队根据试点数据，在蓄电池、追光系统等多方面对风光互补发电系统进行技术改造，并申请了多项国家专利。
在向厂商询价后，最终确定合作企业。
华电创行在进行风电机试点过程中，对牧民家庭进行了风机的知识科普和科学用电的相关培训。
经过沟通，项目得到了当地政府领导5年500户改造的采购与2年1000户的技术改造工程的相关批示。
项目将覆盖当地8%的人口，预期收入为1300万元，毛利润450万元，收益率为34.6%。
未来5年内，团队计划成立公司，借助绿色电力项目将电力的光明照到内蒙古全部的无电区域，将先进的生产生活方式带到草原，见证草原的腾飞！。