磷酸盐测定方法及研究进展_何宇霆
食品中磷酸盐检测技术研究进展
食品中磷酸盐检测技术研究进展作者：纪铭来源：《现代职业教育·职业培训》2015年第05期[摘 ; ; ; ; ;要] ;食品添加剂中磷酸盐应用最广泛，对磷酸盐进行监控是对检测食品添加剂有着重要意义。
对食品中磷酸盐的检测技术进行了综述。
对磷酸盐的检测方法有分光光度法、离子色谱法、电化学分析法、近红外光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
[关 ; 键 ; ;词] ;磷酸盐;检测技术;研究进展[中图分类号] ;TS22 ; ; ; ; [文献标志码] ;A ; ; [文章编号] ;2096-0603（2015）15-0152-02磷酸盐作为食品添加剂，在食品加工中起着重要作用，如水分保持剂、品质改良剂、乳化分散剂、缓冲剂、营养增补剂和发酵膨松剂等。
但过量的磷酸盐不但会造成产品吸水过多，口感变差，还会影响人体对多种矿物质的吸收，从而导致各种疾病和影响机体功能障碍等。
目前，我国磷酸盐种类包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠等。
食品中磷酸盐的检测方法主要有分光光度法、离子色谱法、电化学方法和近红外光谱法等。
本文对以上各种方法的最新进展进行阐述，并对磷酸盐添加剂的食品安全提出建议，对规范食品中磷酸盐的检测方法具有重要意义。
一、分光光度法磷酸盐的经典测定方法是磷钼蓝分光光度法。
分光光度法具有仪器简单、测量精密度高、经济实用、应用范围广等优点，目前仍然是食品中磷酸盐检测使用最多的仪器分析方法之一。
但经典的分光光度法检测食品中磷酸盐存在诸多弊端，样品预处理操作繁琐费时，还原剂有毒，测量灵敏度低，难以满足低含量磷酸盐的测定。
研究表明，样品预处理方法的改进和还原剂的改进，是克服磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐存在的弊端。
样品预处理是食品分析过程的重要环节，直接关系着分析检验的准确性。
利用微波消解样品前处理-磷钼蓝分光光度法操作简单，试剂用量少，样品前处理时间短，重现性好，适用于食品中磷酸盐含量的测定。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术，它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物，广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量，我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应，生成可测量的产物，从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中，首先需要将待测样品与适当的试剂混合，以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后，通过一系列处理步骤，如稀释、过滤或离心等，将反应产物与其他杂质分离。
接下来，通过测量产物的光学性质或滴定法等方法，确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种类型的样品。
而且，由于酶对磷酸盐的特异性反应，可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而，磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先，该方法只能确定总磷酸盐的含量，无法区分不同形态的磷酸盐，如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次，该方法对样品的前处理要求较高，可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性，磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度，制定相应的环境保护措施。
同时，在农业生产中，了解土壤中磷酸盐的含量，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术，通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性，但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量，我们可以更好地保护环境，提高农作物的产量和质量。
水样中磷酸盐测定方法的比较分析
测试 管
３ ５ Ｉ ｒ “
钼锑抗 法
≥ 嫩
Ｌ 雀绿法 ≥３ ｈ 取样 ，配 置试剂 ，
技术 水平 ，至 于非 专业人 员 ，几 乎不可 能 完成 该方 法 的操作 。最 后一 点 ，就是 它 的检 测 限高 ，灵敏 度低 ，对 于水 样 品 中微量 磷 的测 定存在 着一 些缺 陷 。只不 过 ，以上 这些 问题 相对 于其 他方 法来 说 ，也不 算是 太大 的劣 势 ， 甚 至 在某些 方 面 ，是可 以忽 略 的 ，所 以 ，钼锑 抗分 光光 度法 成为 了使用 最广泛 的一种 方法 。
方法
呻曰
、
钼锑 抗分 光光度法 和孔雀绿 分光光 度法 的差别
１ ． 钼锑抗 分光 光度法 钼 锑抗 分光 光 度法 是 目前使 用最 为广 泛 的一种 测定 方法 ，跟 其他 的方 法 相 比 ，其最 为 明 显 的优 点 就 是 其测 定 的 线性 范 围 比较 广 ，在 ０ ． Ｏ １ ～ ０ ． ６ ｍ ｇ ／ Ｌ之 间 ，是孔 雀绿分 光 光度 法 的两 倍 ，在 加标 回 收率 上 ，
一
二、测试 管测定 方法
鉴于 目前 的水样 品 中的 磷酸盐 的 测定方 法具 有操 作麻烦 ，试剂 配 制 困难 ，所需 器具过 多 ，准 备时 间过长 ，不 能够 满足 具有 突发 性特 点 的现 代检 测情 况 ，有 关技 术 人员 专门研 发 了一种 能够克 服这 一 切 ，适 合快 速测 定的测试 管测定方 法 。 相 比于 传统 的测 定 方法 ，测 试管测 定方 法是 事先就 将 已经 配置 好 的试剂封 存在试 管内 ，这种试 剂 ，能 够在 ｐ Ｈ ＝ １ ９的条件 下 ，与水样 品 中的磷酸 盐快 速反应 ，生成 蓝色 多酸络 合物 。络 合物颜 色深 浅 与水样 中的磷 酸盐 含量 成正 比 ，其反 应式 为 ：磷 酸根 ＋配位 酸 ＋助剂 ＝ ＝蓝 色络 合物 。 如 图 ，就是 测 试管测定 法于上述 两种方法 的优势 比较 。
磷酸盐测试方法
磷酸盐测试方法磷酸盐在很多领域都有着重要的意义，那怎么测试它呢？这就来给大家讲讲磷酸盐的测试方法。
对于磷酸盐的测试，常见的一种方法是钼酸铵分光光度法。
先把要测试的样品采集好，这一步可不能马虎，就像厨师做菜得先选好食材一样。
采集的时候得保证样品具有代表性，可别随便取一点就了事。
然后呢，进行样品的预处理。
这一步有点像给即将参赛的运动员做热身准备。
如果样品中有一些杂质或者干扰物质，得想办法去除或者转化。
例如可能会用到消解的方法，把复杂的物质转化为简单的形式，好让后续的测试更准确。
在消解过程中，要严格按照规定的温度、时间和试剂用量来操作。
这就好比按照食谱做菜，盐放多放少、火大火小都会影响最后的味道。
温度过高或者时间过长，可能会导致样品发生不该有的反应，那测试结果可就“惨不忍睹”啦。
接着加入钼酸铵试剂，这时候会发生化学反应，生成一种特殊的化合物。
这个反应就像是魔法一样神奇。
反应过程中要注意试剂的加入顺序和速度，就像跳舞时要跟上音乐的节奏一样。
如果顺序错了或者速度太快太慢，都可能影响反应的进行，进而影响测试结果的准确性。
在安全性方面，有些试剂可能是有腐蚀性或者毒性的。
在使用这些试剂的时候，一定要小心翼翼，就像走在薄冰上一样。
要戴上合适的防护装备，比如手套、护目镜等。
如果不小心接触到了，那可就“糟糕透顶”了，得赶紧按照正确的方法处理。
在稳定性方面，反应过程需要在相对稳定的环境条件下进行。
温度、酸碱度等因素都可能影响反应的稳定性。
比如说，就像植物需要合适的土壤和气候条件才能茁壮成长一样，这个反应也需要合适的条件才能稳定地进行。
磷酸盐测试的应用场景可不少呢。
在环境监测中，磷酸盐的含量可以反映水体的富营养化程度。
如果水体中磷酸盐含量过高，就像给水里的藻类开了一场“盛宴”，藻类会大量繁殖，把水弄得“乌烟瘴气”。
在农业领域，了解土壤中的磷酸盐含量，就像知道农民口袋里有多少钱一样重要，可以帮助合理施肥，提高农作物的产量。
分析化学实验 磷酸盐的测定实验报告
实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 项目 磷酸盐的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡)(2SnCl 还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml 水样中加400mg 活性炭，摇动5min ，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min 内测完溶液吸光值，30min 后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、仪器和药品 仪器：分光光度计722型或其他型号 吸管25ml 、10ml 、2.0ml 、1.0ml 具塞比色管50ml6支 容量瓶100ml .烧杯250ml 小漏斗 量筒 试剂： 1.活性炭 粉末2.硫酸溶液（1:1） 在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒入同体积的蒸馏水中。
3.钼酸铵溶液（10%） 称取5g 钼酸铵[]O H O Mo NH 2247644)(⋅溶解后稀释至50ml ，到其澄清液，贮存于聚乙烯瓶中。
4.氯化亚锡甘油溶液（2.5%） 称取2.5g OH SnCl222⋅溶于100ml 甘油中，温热搅拌使其溶解。
贮存于棕色试剂瓶中。
5.钼酸铵—硫酸混合试剂 将钼酸铵与硫酸按1:3的体积比混合，避光保存于聚乙烯瓶中。
如果变蓝，须重新配制。
6.磷酸盐标准溶液KH 2PO 4标准贮备溶液：将分析纯KH 2PO 4在115℃烘干1h ，置于干燥器冷却后，称取1.3610g ，溶于蒸馏水转移至1000ml 容量瓶中稀释至刻度，混匀。
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。
采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。
磷酸盐浓度在0.1～4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204，相关系数为0.9998，方法检出限为0.02 mg/L，加标回收率为98.6%～102.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。
【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
食品中磷酸盐检测方法
食品中磷酸盐检测方法强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷钼酸盐，此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝。
蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
下面是分光光度法步骤：1．样品处理将瓷蒸发器在火上加热灼烧，冷却，准确称取均匀试样2～5g，在火上灼烧炭化，再于550℃下成为灰分，直至灰分呈白色为止(必要时，可加入浓硝酸湿润后再灰化，有促进试样灰化至白色的作用)，加10ml。
稀盐酸(1+1)及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加2mL稀盐酸(1+1)，用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，过滤(如无沉淀则不需过滤)。
2．标准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg／mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O．8mL、1.OmL，分别置于25ml，比色管中，每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液，1mL200g／l亚硫酸钠溶液，1mL对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm 处比色，测定各标准溶液的光密度，并绘制标准曲线。
3．样品测定取滤液O.5mL(视磷含量多少而定)，置于25mL比色管中，加入2mL钼酸铵溶液，1mL 200g／L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置30min后，以零管溶液为空白，用分光光度计于660nm处比色，根据测得的光密度，从标准曲线上求得相应磷的含量。
4．结果计算X=m1/m*1000式中X——试样中磷酸盐的含量，mg／kg；m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量，mg；m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量，g。
5．仪器与试剂①稀盐酸(1+1)。
②钼酸铵溶液(50g／L)：称取25g钼酸铵溶于300mL水中，再加75％(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中，再用水稀释至100mL)使成500mL。
化学实验测定某种药物中磷酸盐含量
化学实验测定某种药物中磷酸盐含量在化学实验中，测定药物中的磷酸盐含量是一项重要的分析技术。
磷酸盐是一种常见的化合物，在药物中起着重要的作用。
正确测定药物中磷酸盐含量对于确保药物的质量和安全性非常关键。
本文将介绍一种常用的化学实验方法来测定某种药物中的磷酸盐含量。
实验目的：本实验的目的是通过化学反应来测定某种药物中的磷酸盐含量，进一步了解药物的成分和质量。
实验原理：本实验使用一种叫做“钼酸铵法”的化学方法来测定磷酸盐的含量。
该方法基于磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色沉淀的原理。
通过测量沉淀的重量或者光吸收度，可以确定磷酸盐的含量。
实验步骤：1. 准备药物样品：取一定量的药物样品（约为0.1-0.2克），将其溶解于适量的溶剂中，使其完全溶解。
2. 加入钼酸铵溶液：将药物溶液转移到一个玻璃烧杯中，加入适量的稀硫酸溶液（约1-2毫升），然后加入过量的钼酸铵溶液，充分搅拌混合。
3. 反应：将烧杯放置在水浴中，用橡胶塞堵住口，加热至沸腾，持续加热5-10分钟。
4. 过滤：将反应混合物冷却至室温，用滤纸过滤，收集滤液。
5. 浓缩：将滤液倒入烧杯中，用慢慢加热的方法将溶液浓缩至约1毫升左右，注意不要过度加热使溶液干燥。
6. 测定：将浓缩后的溶液转移到一个量筒或比色皿中，用光谱仪或分光光度计测量溶液的吸光度，并根据已建立的标准曲线计算出磷酸盐的含量。
实验注意事项：1. 实验使用的药物样品应当经过充分混匀，并注意避免样品受到外部污染。
2. 实验过程中要注意安全，避免酸碱溶液的直接接触以及热源的烫伤。
3. 钼酸铵溶液要充分搅拌混合，确保反应充分进行。
4. 滤液收集后要确保滤液无颗粒悬浮物，以免影响测量结果。
5. 浓缩溶液时要注意加热的平稳和控制溶液的浓度，避免溶液过度浓缩。
实验结果与数据处理：通过测量药物溶液的吸光度，并参照已建立的标准曲线，可以计算出药物中磷酸盐的含量。
数据处理的具体方法根据实验室所采用的具体标准和测量设备而定。
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第18卷第4期 皮 革 科 学 与 工 程 Vol 118,No 142008年8月LE ATH ER SCIENCE AND E NGINEERING Aug 12008文章编号:1004-7964(2008)04-0026-04收稿日期:2008-02-10第一作者简介:何宇霆,男,四川大学皮革系研究生。
*通讯联系人磷酸盐测定方法及研究进展何宇霆1,张新申1*,张一2,谢永洪1(1.皮革化学与工程教育部重点实验室(四川大学),四川成都610065;2.四川大学建筑与环境学院,四川成都610065)摘 要:磷酸盐引起的赤潮(藻华)对水生生物危害极大,海水中磷酸盐的含量是环境监测的一项重要指标。
本文综述了近年来磷酸盐的监测方法研究成果。
关键词:磷酸盐;测定;进展中图分类号:TS 57 文献标识码:ADetermination and Research Development of PhosphateH E Yu -ting 1,ZH A N G X in -shen 1*,ZH AN G Yi 2,X I E Yong -hong1(1.K ey L aboratory of L eather Chemi stry and E ngineering (Sichuan University ),M inistry of E ducation,Chengdu 610065,China;2.College of A rchitecture and E nvironment ,S ichuan University ,Chengdu 610065,China)Abstract:Pho sphates w hich bring algas are harm ful to hydrobio log y.T he content of pho sphates in seaw ater is one of env ir onm ent monitoring 's key index s.T his ar ticle sum marizes the r esearch fruits of phosphates'monito ring m eans in recent y ears.Key words:phosphate;determ ine;development引言我国有着辽阔的水域资源,但是随污水排放的洗涤剂已严重污染了水质。
洗涤剂由表面活性剂助洗剂组成,目前使用的助洗剂主要是磷酸盐,即三聚磷酸钠,其在洗涤剂中含量一般在20%~40%之间。
在正常的海水中氮磷比应该控制在16B 1以内。
当海水中氮磷比达到这个比例且氮、磷浓度增加时,再加上外界的一些原因如气温升高等,各类水藻就开始迅速繁殖,逐步出现赤潮现象。
赤潮(藻华)的发生使水体的含氧量急剧下降,更多的水中生物,如鱼、虾和贝等因缺氧而窒息死亡。
赤潮的发生给海洋带来的危害是灾难性的,被海洋专家称之为/海上赤魔0[1]。
所以对海水磷酸盐的检测具有重要意义。
目前对磷酸盐的测定主要有分光光度法、容量法和离子色谱法。
在水质监测中,磷酸盐的测定常采用钼酸铵一酒石酸锑钾一抗坏血酸分光光度法,这种方法的主要缺点是:a.操作冗长、繁琐,如试剂配制工作量大,其中有些需要现用现配,需绘制标准曲线等,样品从配试剂到出结果需要5h 左右,不能满足快速、简便的现场测试要求,无法胜任突发性污染事故的现场测定要求;b.干扰因素较多。
另外,钼酸铵一酒石酸锑钾一抗坏血酸分光光度法由于反应时多余的还原剂尚能还原钼酸铵使显色不稳定,使用的仪器较昂贵[2]。
为此,众多研究者进行了不少改进和创新,如采用流动注射光度法等对磷酸盐进行测定。
近年来,磷酸盐的监测方法研究成果较多,有些颇有优势和潜力,本文对这些监测方法进行了综述。
1分光光度法陈培珍[2]研究了在非离子表面活性剂聚乙烯醇存在下,磷钼杂多酸和孔雀绿于硫酸介质中形成绿色离子缔合物的条件,研制了一种能简便、快速测定水中磷酸盐的测试管分析法,该方法测定磷酸盐的线性范围为01004~0114mg/L。
十六烷基三甲基溴化铵(cety ltr im ethylam monium bro mide,CT AB)可与磷钼蓝(phosphomo lybdenum blue,PM B)生成水难溶的PMB-CTA B离子缔合物沉淀,从而分离富集水溶液中的PM B。
该沉淀易溶于硫酸乙醇溶液,溶液在700nm有强吸收,基于此,梁英等人[3]建立了沉淀分离富集一分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法。
对溶剂酸度、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响。
实验结果表明,PM B可被CT AB有效地定量沉淀;盐度在15~45范围内,对测定结果无影响。
在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为基底,做空白加P标实验,方法的线性范围为0130~8100L g/L,平均回收率为9510%,方法检测限为0110L g/L。
对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为414%~711%。
新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点。
顾范博等[4]试验了在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用控制酸度和加掩蔽剂等法排除磷砷硅间的相互干扰,分别测定了地表水中的磷酸盐和硅酸盐。
方法灵敏度比钼蓝法提高十几倍,比钼黄法提高100多倍。
精密度,准确度及回收率都得到满意的结果。
李风伟等[5]采用磷钼黄法来测定卷烟纸中的磷酸根,磷酸根离子在酸性介质中与钒酸铵、钼酸铵反应生成黄色的磷钒钼酸铵可溶性溶液。
在一定范围内其浓度和吸光度符合比耳定律,可进行定量分析。
此方法操作简单易行,结果稳定可靠,精密度高。
王庆霞等[6]利用流动注射分析技术并改进抗坏血酸试剂的配制方法,建立了测定水中正磷酸盐的快速分析方法。
通过对实验条件的优化,分析速率达72样#h-1,检出限为0101mg#L-1,对015mg#L-1磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为019%。
应用于工业废水样的测定,结果令人满意。
王萍等[7]建立了反相流动注射一结晶紫一磷钼杂多酸离子缔合体系测定海水中磷酸盐的方法,确立了最佳试验条件,有效解决了海水的盐度干扰问题。
方法线性良好,检出限低,精密度和准确度符合要求,且流路简单,操作方便,可用于现场自动分析。
王庆霞等[8]建立了流动注射一孔雀绿一磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量正磷酸盐的方法。
优化了试验条件,方法在0~01300m g/L,线性良好,检出限为0.002mg/L,准确度和精密度均符合要求,而且快速简便,适用于地表水、地下水、饮用水等清洁水体中正磷酸盐的测定。
瞿莜蔷等[9]对磷钒钼黄比色法测定磷酸盐显色条件进行选择,找出最佳显色条件并进行了改进。
改进后方法的测定范围在0~01014mg/m L,相关系数为110000,并对循环冷却水中磷酸盐进行测定,回收率为90%~100%。
与原钼蓝法作对比实验,说明循环冷却水中磷酸盐的测定选择磷钒钼黄比色法较理想,具有良好的选择性和重现性。
赵建平等[10]利用钒磷酸盐相对稳定,测定范围大的特点,通过制作标准色列达到快速测定水中活性磷酸盐的目的。
标准色列稳定时间选定为5d,测定范围为015~510mg/L。
该方法具有标准制作简便,测定快速的特点,特别适合于工程调试现场监测。
何好启等[11]通过大量实验,研制出了一种适合工业锅炉水磷酸盐的快速测定试纸。
该试纸浸入含有磷酸根的水溶液后,再滴加显色剂在试纸上会发生显色反应,利用显色深浅与磷含量的关系,直接比色测定水溶液中磷酸盐含量。
通过实验筛选出最佳测定条件,以高分子材料作为表面活性剂浸纸,使显色均匀、集中,有助于灵敏度的提高。
2容量法邓海升[12]参考磷矿石中五氧化二磷的测试方法,用磷钼酸喹啉容量法直接测试重钙、磷铵等磷肥废水中磷酸盐。
该方法中干扰离子有NH4+和硅酸,NH4+的存在会生成磷钼酸铵沉淀而影响结果,加入丙酮后可消除;硅酸存在会生成硅钼酸喹啉沉淀影响结果,加入柠檬酸后可消除。
该方法简便、快速,准确度和精密度均令人满意。
完全能用于重钙、磷铵等磷酸等磷肥废水中磷酸盐的测定,对其他含磷高的工业废水中磷酸盐的测定也有借鉴意义。
在合成洗涤剂配方中最有价值的是聚磷酸盐,在配方中的用量甚至超过活性物的用量。
三聚磷酸27第4期何宇霆,等:磷酸盐测定方法及研究进展钠(Na5P3O10)是聚磷酸盐的一种(俗称五钠),是洗涤剂中最主要的无机助剂,所以三聚磷酸钠含量的测定是洗衣粉分析中的一个主要指标。
目前,各洗衣粉厂家生产中控制测定五钠多采用国标中的磷钼酸喹啉重量法,但该法测定时间长,试剂耗量大,难以满足生产需要。
周利敏[13]用改进的容量法测定洗衣粉中的五钠含量,直接用碱滴定洗衣粉中的磷含量,结果表明,本法操作简单,终点变化敏锐.节省大量试剂。
3其他分析法韦丽红[14]利用氨基酸法即在酸性条件下,磷酸盐与钼酸氨反应,生成的磷钼杂多酸,由于氨基酸的还原作用,转变成蓝色络合物,使样品呈淡蓝色,可直接在仪器的屏幕上读出废水中磷酸盐(mg/L),该方法操作快速、简便、稳定,并且体积小,质量290g,便于携带到事故现场,能较好地满足应急事故现场监测的要求。
其主要干扰及消除方法如下:硫化物含量大于2m g/L,在酸性条件下,通氮气可以清除;超出150000mg/L的氯化物会使显色减弱;超出1 000mg/L的钙影响显色;超出4000m g/L的镁影响显色;超出100m g/L的亚铁可使结果偏低。
洗衣粉中的聚磷酸盐在强酸介质中可以被酸解为正磷酸。
在磷酸溶液中,各种存在形式(H3PO4, H2PO4-,H PO42-,PO43-)的分布系数随溶液的pH值变化,在pH值为417时溶液中磷酸完全以H2PO4-的形式存在,在pH值为917时以H PO42-的形式存在。
对洗衣粉的检测而言,若直接用氢氧化钠标准溶液在pH值为417时测定H2PO4-至H PO42-(pH值917),则容易受到洗衣粉中所含硅酸盐和硼酸盐等的干扰。
调节pH值至417,加入硫酸锌,硫酸锌与磷酸二氢钠作用生成磷酸锌沉淀(K SP=911@10-33)和硫酸,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸,至pH值回到417时为终点,可间接测定洗衣粉中聚磷酸盐的含量,此法可以不受洗衣粉中所含硅酸盐和硼酸盐等的干扰。
他德洪[15]以电位滴定法间接测定洗衣粉的聚磷酸盐含量,该法简便,快速,结果可靠。
测定中硫酸锌用量的选择为重点,用量少则反应不完全导致结果偏低,本方法选择硫酸锌溶液用量为30mL。
此外分析结果还可能受到滴定速度和温度的影响。
矿泉水中磷酸盐含量测定的国标方法是分光光度法。