总磷测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种，下面介绍几种常用的方法：
1. 颜色比法：该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂（例如钒酸铵）和缓冲液（例如亚磷酸盐缓冲液）进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法：该方法采用重铈酸钠作为滴定剂，将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀，然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠，通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法：该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量，藻类会利用水中的磷元素生长繁殖，通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法：该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法，并按照相关实验操作规范进行测定。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物，其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度，即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点，适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷，然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量，适用于各种类型的水样，尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应，通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于总磷浓度较低的水样测定。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷测定标准方法
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下：
1. 取适量水样于消解瓶中，加入5.00 mL 过硫酸钾溶液，消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温，加入1.00 mL 抗坏血酸溶液，
3.00 mL 钼酸铵溶液，摇匀，静置15 min。
3. 使用分光光度计，在700 nm 波长处，以水作参比，测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定，检出限为0.01 mg/L。
在实际操作中，应注意试剂的纯度和保存条件，以及消解和测定的操作细节，以确保结果的准确性。
总磷测定方法
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷的测定原理
总磷的测定原理总磷的测定原理总磷是指水体中所有磷的总含量，包括无机磷和有机磷。
总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。
本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。
一、钼酸铵分光光度法1. 原理钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。
在弱酸性条件下，钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物，络合物在650nm处有最大吸收峰，根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9；（2）加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理；（3）加入钼酸铵试剂进行显色反应；（4）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
二、紫外消解分光光度法1. 原理紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。
在紫外辐射下，水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子，然后用钼酸铵试剂进行显色反应，根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11；（2）加入过氧化氢进行预处理；（3）用紫外消解仪对样品进行消解；（4）加入钼酸铵试剂进行显色反应；（5）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
三、电极法1. 原理电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。
通过将电极插入水体中，利用电极表面与水体中离子交换的原理，测定出水体中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）将电极插入水体中；（2）根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间；（3）测量电极上的电势差，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
四、荧光法1. 原理荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的方法。
在特定条件下，磷酸根离子与铝离子形成络合物，该络合物在激发光下可以发出荧光，荧光强度与样品中总磷含量成正比。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至11-12；（2）加入铝试剂进行显色反应；（3）用荧光分析仪在特定波长下测量样品的荧光强度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）恒温消解器DR200、哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器，等待仪器加热至150°C。
2)选择535号程序，波长890nm。
3)取2个总磷试剂瓶，去掉盖子，使用移液枪取5ml待测试水样于一支试剂瓶中，另取5ml去离子水于
另一支试剂瓶中。
4)通过小漏斗分别向两支试剂瓶加入一包粉剂（20847-66）。
5)上盖子，振摇使粉剂充分溶解。
6)把试剂瓶插入消解器中。
7)消解30分钟。
8)消解完成后，关闭加热器，待试剂瓶冷却片刻后，取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中，上盖子。
2)擦干瓶壁。
3)把该瓶插入仪器中。
4)按调零键，仪器调零。
5)取出该瓶，用小漏斗加入试剂3（21060-46）于该瓶中。
6)盖上盖子，振摇30秒钟。
7)反应2分钟。
（反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步骤）
8)时间到后，取出该瓶擦干净，放入仪器中，读数。
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总磷
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择
水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示
消解
2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理
采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法
仪器
（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—
1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）
（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂
5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至
25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫
酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。
（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：
分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。
放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。
如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
一、钼酸铵分光光度法
GB11893--89 概述
1．方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。
2．干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50 mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3．方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计
试剂
（1）1+1硫酸。
（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24.4H2O]于100ml 水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml 水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg 磷（以P计）。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
步骤
1．校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50 ml。
（1）显色：向比色管中加入1 ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2．样品测定
分取适量水样（使含磷量不超过30 µg）用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算
m
磷酸盐（P, mg/L）=
v
式中，m--由校准曲线查得的磷量（µg）；
V—水样体积（ml）。
精密度和准确度
各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度
各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
注意事项
（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
（2）室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。
（3）操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（4）比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。