总磷检测分析方法
国标测定总磷
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷检测分析方法
总磷检测分析方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。
2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨1.总磷的意义总磷是一种重要的水质指标，是指水中所有无机磷和有机磷化合物的总和。
总磷的含量越高，说明水体污染越严重，对生态环境和人体健康都会产生严重的影响。
总磷可引起水质问题，例如藻类繁殖，导致富营养化等问题。
2.总磷测定方法总磷测定方法包括湿氧化法、干氧化法、紫外线消解-分光光度法、击穿电流法、原子荧光光谱法等。
不同的方法具有不同的优缺点、适用范围和操作难度。
在实际监测中，需要根据具体情况选择合适的测定方法。
3.湿氧化法和干氧化法湿氧化法和干氧化法是目前较为常用的总磷测定方法。
湿氧化法主要适用于水中总磷含量较高的情况，它能够同时测定水样中的总磷和磷酸盐。
其优点是操作简单，适用范围广。
干氧化法则适用于总磷含量较低的情况。
由于干氧化法需要较高的温度，因此需要注意操作时的安全问题。
4.紫外线消解-分光光度法紫外线消解-分光光度法具有快速、准确和高效的特点，是一种较为先进的总磷测定方法。
它能够消解水样中的有机物质并将总磷转化为无机磷，从而进行测定。
该方法也是目前常用的磷酸盐测定方法之一。
5.原子荧光光谱法原子荧光光谱法也是一种较为高级的总磷测定方法。
在原子荧光光谱法中，水样中的总磷经过处理后可变成氢化气体，在热原子化器中激发出荧光信号进行测定。
该方法具有高灵敏度、准确性和重现性的特点，但需要比较高的仪器设备和技术支持。
总之，研究总磷测定标准方法对于提高环境监测的准确度和可靠性具有重要的意义。
在实际监测中，需要充分了解不同方法的适用范围和优缺点，根据具体情况进行选择，以保证监测数据的科学性和可靠性。
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨随着经济的快速发展和人口的不断增长，越来越多的工业、农业和城市生活活动对环境产生了不利影响，导致水质污染成为了一个重要的环境问题。
水体中总磷含量的高低是反映水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
因此，准确测定水质中总磷含量对于了解水环境的质量和进行环境治理至关重要。
本文主要对水质中总磷测定的标准方法进行探讨。
1. 常规测定方法总磷测定通常采用钼酸铵分光光度法、钼酸钠浊度法和电感耦合等离子发射光谱法。
其中，采用钼酸铵分光光度法测定总磷是目前应用最广泛的方法。
该方法的操作简便、准确性较高、精度可控、适用范围广，可测出 $0.01-2.5 mg/L$ 的总磷含量。
但是该法也存在一些不足之处，如受溶液颜色干扰等。
近年来，随着科技的不断发展，一些新的快速测定方法也被引入到总磷测定中。
比如说，色谱法、纳米技术和荧光法等。
这些方法不仅具有快速、便捷、准确度高的优点，同时也弥补了传统方法的不足之处，在一定程度上改善了环境监测的难点问题，推进并促进了环境监测技术的发展。
3. 标准方法的关键问题总磷测定的标准方法通常由国家环境保护标准委员会制定和发布。
在实际操作过程中，标准方法应该得到充分的重视，以确保测量结果的准确性和可靠性。
但在实际操作过程中，往往存在一些问题，例如：洗涤反应瓶不彻底，在测量过程中会增加误差；在样品提取过程中，不能完全去除干扰物质，会对测量结果产生影响等。
因此，实际操作中需要对标准方法进行细致的评估和改进，以提高水质监测的准确性和可靠性。
总之，水质中总磷的含量是重要的环境监测指标之一。
对于准确测量和分析总磷含量，需要选择合适的方法进行测定，并在实际操作中严格遵循标准方法，以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时，也需要不断创新和改进现有方法，以适应快速发展的环境治理与监测需要。
水质污水总磷测定
水质污水总磷测定水质是指水体的化学、物理和生物特性，以及对人类和生态环境的适应性。
污水是指生活污水、工业废水和农业排水等经过一定处理后被排放出来的水体。
总磷是污水中一种重要的指标，其测定可以用来评价水质的优劣。
总磷是指水体中所有形态的磷的总量，包括溶解态磷和悬浮态磷。
它是评价水体富营养化程度的重要指标之一、过多的总磷含量会导致水体富营养化，引发蓝藻水华等环境问题，对水质和生态系统造成不利影响。
污水中的总磷测定是通过一系列化学分析方法来完成的。
首先，需要采集代表性的水样，并确保样品的代表性和分析的准确性。
其次，对样品进行预处理，主要是去除悬浮物和溶解态无机磷之间的影响。
常用的预处理方法包括沉淀、过滤和调整pH等步骤。
然后，使用准确的分析方法进行总磷的测定，常用的方法有菲林-天门冬氨酸方法、安替比林法和稀酸试剂法等。
菲林-天门冬氨酸方法是一种常用的测定总磷的方法。
其原理是磷与钼酸钠在硫酸媒介下反应生成深蓝色溶液，测定其吸光度来确定总磷的含量。
安替比林法是一种灵敏度较高的测定总磷的方法，其原理是磷与柯青铁盐在酸性介质中反应生成蓝色络合物，测定其吸光度来确定总磷的含量。
稀酸试剂法是一种简便和经济的测定总磷的方法，其原理是磷酸盐与硫酸钴在酸性介质中反应，生成粉色络合物，测定其吸光度来确定总磷的含量。
测定总磷的结果可以用来评价污水处理的效果和水体的富营养化程度。
如果测定结果超过了环保标准或水体的生态需求，就需要采取相应的措施来控制总磷的排放。
常见的措施包括生物处理、化学沉淀和纳滤等。
其中，生物处理是一种常用的方式，通过生物活性污泥的作用，将污水中的有机磷转化为无机磷，从而达到去除总磷的目的。
总之，总磷测定是污水处理和水质评价中重要的内容之一、通过准确测定总磷的含量，能够评估水体的富营养化程度，指导污水处理和水环境管理。
在实际应用中，还需要结合其他参数和指标进行综合评价，以全面了解水体的状况，并制定有效的措施来保护和治理水环境。
钼锑抗分光光度法测定水中总磷
钼锑抗分光光度法测定水中总磷
水中总磷的抗分光光度测定是一种常见的分析方法，基本原理是测定磷酸盐及其他磷
类化合物的分光光度，从而计算水中总磷的含量。
该方法检测过程较为简单，结果准确，
在水环境监测领域得到了广泛应用。
首先，根据样品的量取抗分光光度法需要的各种试剂：如溴化钾，活性炭，高锰酸钾，磷酸氢钠，等。
将样品瓶中取出适量的水样，并用50mL离心瓶中试剂称取1 mL滴定液。
接下来，将解液加入量筒中，加入活性碳，混合后放置15分钟至24小时；再将悬浮
液均匀搅拌，使去除水中的有机磷；然后将悬浮液中的有机磷去除后，用高锰酸钾溶液把
磷酸盐滴定为磷酸；最后将磷酸用溴化钾滴定到溴磷，经过加热蒸发到干燥无残留，即可
用抗分光光度法测定水中总磷的含量。
抗分光光度测定优势体现在易于操作、准确性高、量程大等一系列方面，此外，测定
过程中基本不涉及挥发性物质，不对样品产生污染，因此具有良好的环保性，更加容易应
用于水质监测之中。
从而，在水环境监测得到了广泛的应用，特别是在单体总磷测定领域
尤为重要。
总磷被定义为总含量磷元素形式的含量，它能反映水中可溶性磷的含量，其中包括不
同形态的溶解性磷，因而它的测定对汞及其他磷类的化学形态分析原子分析仪有重要的意义。
抗分光光度法测定水中总磷的检测精度较高，可以用于水环境中磷浓度变化的监测，
实现高精度、快速、可靠的分析结果，为水环境保护做出贡献。
总磷的化验检测方法
钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生存磷钼杂多酸，被还原剂、抗坏血酸还原，变成兰色的络合物，通常称磷钼蓝。
砷浓度高于2mg/l有干扰，可用硫代硫酸钠去除，硫化物浓度高于2mg/l有干扰，在酸性条件下通氮气可以降解，六价铬浓度大于50mg/l有干扰，用亚硫酸钠去处。
亚硝酸盐浓度大于1mg/l有干扰，用氧化消解或加氨磺酸都可以处除，铁浓度为20mg/l使结果便低5%，铜浓度达10mg/l不干扰，氟化物浓度低于70mg/l是允许的最低检出浓度为0.01mg/l上限0.6mg/l取适量水样于锥形瓶内,加水至50ml5%硫代硫酸钾,放置电热板上,调温度保持微沸30—40min,至最后溶液体积为10ml为至,冷却加1滴0.1N硫酸使红色退出,充分摇匀,如果溶液不清,用滤纸过滤到50ml比色管中,用水洗锥形瓶和滤纸,一并移到比色管中,加水至刻度,以下同上面分光光度法.在700nm波长处进行测定.水污染控制规划方案1.节约用水,建设节水型社会.2.推行清洁生产.3.实施污染物排放总量控制制度.4.加大水污染制度.实施保障1.建立资源共享制度.2.完善污染物监测制度.3.完善水域环境管理信息系统.4.推行水污染防治市场化运作.5.落实目标管理责任制度.原理：在中性条件下，过硫酸钾可将水中所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在锑盐存在下，在酸性介质中正磷酸盐和钼酸铵反应生存的磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物，在700nm波长处测得吸光度与磷的含量成正比。
该方法的最小检出极限为0.01mg/l,最大检出极限为0.6mg/l. 仪器及试剂:1.分光光度计.2.医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1---1.4kg/cm2)3.50ml具塞(磨口)刻度管.4.1:1(v/v)H2SO4溶液:取适量浓硫酸加等体积水混匀.5.1mol/lNaOH溶液:将40gNaOH溶于水中并稀释1000ml.6.6mol/lNaOH溶液:将240gNaOH溶于水中并稀释1000ml.7.1mol/Lh2SO4溶液:将27mlH2SO4加入到973ml水中混匀.8.50g/l(m/v)过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾溶解于水,并稀释至100ml.9.100g/l(m/v)抗坏血酸溶液:将10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释到100ml.储存于棕色试剂瓶中,在冷处保存可稳定几周.10.钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐的加入300ml1:1硫酸溶液中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀.储存于棕色瓶中,在冷处保存两个月.11.浊度—色度补偿液: 混合2体积1:1硫酸溶液和1体积100g/l抗坏血酸溶液,临用当天配制.12.50ug/ml磷酸标准贮备溶液: 称取于110℃干燥2h并在干燥器冷却到室温的磷酸二氢钾0.2197土0.0001g,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加1:1硫酸5ml用水稀释至标线摇匀.在玻璃瓶中可贮存至少6个月.13.2.0ug/ml磷酸标准使用液:取10.00ml50ug/ml磷酸标准贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释到标线并摇匀.使用当天配制.14.10g/l酚酞溶液:将0.5g酚酞溶于95%乙醇中.采样和样品:1.采500ml水样后加入1ml硫酸使PH值小于等于1或不加任何试剂于冷处保存(玻璃瓶)2.试样制备:取摇匀的水样25ml于具塞刻度管中.若水样的含磷量较高,则少取.分析步骤:1.消解:向试样中加入4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃扎紧(固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至0后,用水稀释标线并摇匀.加水10ml,加一滴酚酞溶液,滴氢氧化钠溶液至刚呈现微红色,在滴1mol/l硫酸使微红色刚退出.充分摇匀.移至具塞刻度管中,用水稀释至标线,摇匀.( 若有残渣必要过滤) 注:若用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,之前将水样调整到中性.2显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液.并摇匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀.注(1)如果试样中含有浊度或色度时,配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,后从试料的吸光度中扣除空白溶液的吸光度.(2)砷大于2mg/l干扰测定,用硫代硫酸纳去处.硫化物大于2mg/l干扰测定,通氮气去处.,铬大于50mg/l 干扰测定,用亚硫酸钠去处.3.吸光度测定:室温下放置15min后,以水作参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度,扣除空白试样的吸光度从校准曲线上查处磷的含量.注意:如果显色时室温低于13℃,可在20--30℃水欲上显色15min即可.4.空白试验:用相同体积的水代替水样消解发色测出吸光度等操作.5.校准曲线绘制向7支具塞刻度管分别加入 2.0ug/l磷酸标准使用液0ml,0.5ml,1.00ml,3ml,5ml,10ml,15ml,加水到刻度25ml.后按分析步骤操作,以水做参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度并扣去空白试验的吸光度后与对应的磷含量绘制标准曲线.结果计算:Cp=m/v m 从标准曲线查出磷的含量.ugV 试样的体积. ml。
城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法3
城市污水磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）测定方法钼抗分光光度法1、方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。
2、干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。
硫化物含量大于2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。
六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫硫酸钠除去。
亚硫酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。
铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L 也不干扰。
水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
3、方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）：测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
4、仪器分光光度计5、试剂（1+1）硫酸10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH4）6MOO24．4H2O）于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6.1/2H2O）于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃保存。
至少稳定两个月。
浊度—色补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配置。
磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。
磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
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总磷
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择
水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示
消解
2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理
采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法
仪器
（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）
（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂
5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤
（1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶
液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。
（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：
分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。
放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。
如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
一、钼酸铵分光光度法
GB11893--89
概述
1．方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。
2．干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50 mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3．方法的适用范围
本方法最低检出浓度为mg/L（吸光度A=时所对应的浓度）；测定上限为mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计
试剂
（1）1+1硫酸。
（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）]于100ml水中。
溶解酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含μg磷（以P计）。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含μg磷。
临用时现配。
步骤
1．校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、、、、、、
ml，加水至50 ml。
（1）显色：向比色管中加入1 ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2．样品测定
分取适量水样（使含磷量不超过30 μg）用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算:
m
磷酸盐（P, mg/L）=
v
式中，m--由校准曲线查得的磷量（μg）；
V—水样体积（ml）。
精密度和准确度
各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度
各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
注意事项
（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
（2）室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。
（3）操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（4）比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。