沉积物总氮、总磷联合测定分析方法
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
污泥样品中总氮_总磷的联合测定
第18卷第3期2006年9月江 苏 工 业 学 院 学 报JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITYVol118No13Sep12006文章编号:1005-8893(2006)03-0037-03污泥样品中总氮、总磷的联合测定Ξ张志军,李定龙(江苏工业学院环境与安全工程系,江苏常州213164)摘要:环境样品总氮的测定常用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定,而总磷一般为磷钼蓝分光光度法。
由于二者测定时都存在将含氮、含磷化合物转化为硝酸盐和下磷酸盐的氧化过程,因此本研究考虑将污泥样品消解和样品的氧化过程同时进行,标准曲线也可以通过配制混合标准溶液来同时测定,这使得总氮、总磷测定流程得以简化。
另外,本文还讨论了该联合测定方法相关的影响因素,如消解条件、酸度等。
关键词:污泥;总氮;总磷;过硫酸钾中图分类号:X832 文献标识码:AJoint Determination of Total Nitrogen and Total Phosphor inSludge S amplesZHAN G Zhi-jun,L I Ding-long(Department of Environmental and Safety Engineering,Jiangsu Polytechnic University,Changzhou213164, China)Abstract:The total N in enviromental samples is commonly determined by K2S2O8-spectrophotometric method,and the total P is commonly determined by phosphatic molybdenum spectrophotometry.There is an oxidation process in two determination methods of total N and total P,so the samples′liquation and oxidation processes can be done simultaneously,and the standard curve can be acquired simultaneously by confecting blended standard solution,which simplifies the determination process of total N and total P.In addition,the effective factors such as:liquation condition,p H,etc.are discussed in the paper.K ey w ords:sludge;total N;total P;K2S2O8 污泥中的氮、磷是污泥特性的一个重要指标,是污泥的资源化,特别是堆肥农用的最主要指标,是城市污泥处理处置前必测的常规指标之一。
总磷、总氮检测步骤
总磷、总氮检测步骤5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min 即可。
（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤5进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
总磷总氮联合测定实验报告
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓名：纪奋梅学号： 0908010245班级：环工092班组别：第17组指导教师：韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。
同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应：K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。
K2S2O8分解产生的氧（O2）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。
当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。
在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧（O2），又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
因此，该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。
1.3实验条件（1）实验仪器微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。
（2）实验试剂a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
海水和海洋沉积物中总磷的测定
海水和海洋沉积物中总磷的测定科学研究领域中，海洋沉积物中总磷的测定对于评估水体污染、评估环境变化以及推动海洋生态保护等方面具有重要的作用。
本文将从实验设备，样品处理，测试结果以及应用前景四个方面详细介绍海水和海洋沉积物中总磷的测定方法。
一、实验设备测试总磷的主要设备是分光光度计，可以分为分光光度法和分光比色法两种方法。
分光光度法需要使用特制的比色体系，而分光比色法可以使用通用的试剂，两者的灵敏度和精度都较高。
同时，为了提高测试的准确性，需要配备特制的天平以及高纯度的试剂。
二、样品处理海水和海洋沉积物都需要经过样品处理才能进行总磷的测定。
首先对海水进行滤过处理，将水样通过微孔过滤膜滤过后，将滤过的溶液用化学品处理，消除有机物以及饱和盐的干扰。
其次，对于海洋沉积物来说，需要采用热硫酸-高氯酸消化法进行处理。
将样品和高氯酸反应生成固体物质，再进行热硫酸处理，使其中的总磷全部转化为磷酸盐。
经过处理后的样品再进行光度计测定。
三、测试结果通过光度计测定，可以得到样品中总磷的浓度值。
在正常情况下，海水中总磷的含量是比较低的，一般在0.01~0.1mg/L的范围内。
而海洋沉积物中的总磷则比较高，一般在mg/kg级别。
测试结果的准确性受到试剂纯度、实验操作的规范性以及样品处理的好坏等多种因素的影响。
四、应用前景海洋总磷的测定在环境保护和科学研究中具有广阔的应用前景。
在水环境监测和评估中，可通过总磷的测定，对于水体营养状况、污染程度及对生态环境的影响进行全面准确的评估。
同时，还可为海洋地质、海洋生态学、环境科学等领域提供重要的参考依据。
相信在深入的研究和应用中，总磷的测定将得到更加广泛的应用。
综上所述，海水和海洋沉积物中总磷的测定是环境、生态、科研等领域中一个关键的研究领域。
随着现代科技的不断发展，也必将在推动中国海洋环境保护和水资源开发等方面发挥更加重要的作用，为经济发展提供更加有力的支撑。
联合消解测定海水底泥中全氮、全磷的含量
联合消解测定海水底泥中全氮、全磷的含量作者：刘烨潼陈秋生张强孟兆芳来源：《天津农业科学》2011年第06期摘要：通过硫酸-过氧化氢联合消解，分别使用自动定氮仪和紫外分光光度计测定海水底泥中全氮、全磷的含量，建立了一种海水底泥中全氮、全磷的测定方法。
并对硫酸和过氧化氢的用量进行了研究。
结果表明，硫酸用量对结果无明显影响，而过氧化氢有显著影响，加入8 mL硫酸和1 mL过氧化氢较为适宜。
同时进行了方法学试验，其中全氮及全磷的重复性（RSD）分别为2.54%~5.06%和4.87 %~8.99 %；回收率分别为95.7 %~98.4 %和96.3 %~100.5 %。
该方法重复性好，准确度高，简便快捷，适合于大批量样品测定。
关键词：海水底泥；消解；测定；全氮；全磷中图分类号：X522 文献标识码：A DOI编码：10.3969/j.issn.1006－6500.2011.06.013Determination of Total Nitrogen and Total Phosphorus of Marine Sediment by Sulfuric Acid - Hydrogen Peroxide DigestLIU Ye-tong,CHEN Qiu-sheng,ZHANG Qiang, MENG Zhao-fang(Central Laboratory of Tianjin Academy of Agricultural Sciences,Tianjin 300381，China)Ａｂｓｔｒａｃｔ: A method of measuring total nitrogen and total phosphorus of marine sediment was established through digesting by sulfuric acid - hydrogen peroxide and determined by automatic nitrogen analyzer and UV spectrophotometer, respectively.The influence of the amount of sulfuric acid and hydrogen peroxide was analyzed. The results indicated that the amount of sulfuric acid had no effect on measuring, but hydrogen peroxide had effect significantly. The optional conditions were as follows: 8 mL of sulfuric acid and 1 mL of hydrogen peroxide. The RSD of total nitrogen and total phosphorus were 2.54%~5.06% and 4.87%~8.99%, respectively. The recoveries of total nitrogen and total phosphorus were 95.7% ~ 98.4% and 96.3%~100.5%, respectively.Key words: marine sediment;digestion;measure;total nitrogen; total phosphorus随着世界经济高速发展，人类制造的大量污染物排放到海水中并逐渐在底泥中富集，使底泥受到不同程度的污染[1]。
沉积物中总氮总磷测定
四）沉积物总磷测定方法---SMT方法概述：SMT （The Standards,Measurements and Testing Programme）是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准的测试程序。
对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的测试方法。
磷是湖泊生态系统中一种重要的生源要素，同时也是引起水体富营养化的重要因素，磷在海-陆相互作用中的迁移、循环会直接影响到水体的初级生产力，并因此影响到全球的碳循环。
此外，沉积物中总磷（TP ）含量增加主要来自铁、铝磷（Fe/AI-P ），其次是有机磷（OP）并且TP和无机磷（IP）之间呈现显著正相关关系，同时，沉积物中TP分布主要受IP控制。
因此，研究沉积物中磷是揭示湖泊富营养化的其中一个限制性因子。
相关研究主要利用此方法测定了总磷含量、与各形态磷、有机质以及与沉积物的理化性质之间的相关关系等，有助于研究水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程，以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。
1、方法原理经高温灰化，沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在880 nm 波长出测定吸光度。
在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。
2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备，主要包括紫外分光光度计、高压灭菌锅以及常规实验器皿等，一般实验室均有条件完成该项工作。
3、所需试剂及操作步骤3.1 所需试剂（1）5 mol L-1 H2SO4：70 mL浓硫酸溶于500 mL水中存储在玻璃瓶中，常温下保存；（2）酒石酸锑钾溶液：准确称取1.3715 g酒石酸锑钾（C8H4K2O12Sb2）于500 mL容量瓶中定容，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中，将其置于4 C下保存。
对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
对水质分析中的总氮\总磷的联合测定摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。
本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。
关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。
当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。
常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。
传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。
众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。
即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。
采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。
《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。
今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。
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沉积物总氮、总磷联合测定分析方法
【摘要】本发明公开了一种沉积物、土壤总氮总磷测定分析方法,首先将采集的新鲜样品干燥、粉碎、过筛,彻底混匀,称一定量置于消化容器中待用；往称量好样品的消化容器中加入消化剂,混匀；塞紧磨口塞,用纱布裹好,置于高压蒸汽锅中高温消解,冷却后取出；吸取消化上清液进行190～290nm波长扫描,确定最佳吸收波长和背景值；测量吸光值,得到总氮；吸取消化上清液,加入显色剂定容显色,650～750nm波长扫描,确定最佳吸收波长,测定吸光度,得到总磷。
本发明样品一次性联合消解、波长扫描确定最佳吸收峰,快速、准确测定沉积物总氮、总磷。
该方法特别适用于江、湖、河、库、海等水体底部的沉积物以及土壤中总氮、总磷的联合测定。
【主权项】权利要求书1、一种沉积物总氮、总磷联合测定分析方法,其特征在于它包括以下步骤：(1)将采集的新鲜样品干燥、粉碎、过筛,彻底混匀,称取一定量置于消化容器中待用；(2)配制消化剂,往称量好样品的消化容器中加入消化剂,定容,混匀；(3)将消化容器内的消化液及样品进行高温消解,冷却后取出；(4)以空白为对照,吸取消化上清液进行190～290nm紫外波长扫描,确定最佳吸收波长和背景值；(5)绘制氮的标准曲线,在最佳吸收波长处测定样品吸光度,根据标曲计算得到样品总氮量；(6)吸取消化上清液,加入显色。