总磷检测分析方法
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤如下1：
1.准备数支干净的比色管，拧开盖并放在冷却比色架上。
2.其中一支加入4ml蒸馏水作为空白，其余分别加入4ml待测水样。
3.分别加入0.8ml总磷试剂A)，加盖摇匀。
4.放入预热好的消解仪并按计时键，计时完成后，消解仪长鸣报警，并停止
加热。
5.取出消解好的总磷试剂管，放入比色架冷却至室温（也可水冷）。
6.比色管冷却后，加入3滴总磷试剂B)，摇匀，静置30S。
再分别加入5滴
总磷试剂C)摇匀。
7.拧紧试剂管盖，上下颠倒摇匀，静止10min。
8.选择测定仪总磷项目，并放入搽试干净空白样品，按“确认”键校0。
9.校“0”完成后，放入待测水样，并按“测量”键。
10.测量完成，测定数据可打印保存。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种，下面介绍几种常用的方法：
1. 颜色比法：该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂（例如钒酸铵）和缓冲液（例如亚磷酸盐缓冲液）进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法：该方法采用重铈酸钠作为滴定剂，将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀，然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠，通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法：该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量，藻类会利用水中的磷元素生长繁殖，通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法：该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法，并按照相关实验操作规范进行测定。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物，其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度，即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点，适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷，然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量，适用于各种类型的水样，尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应，通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于总磷浓度较低的水样测定。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷测定标准方法
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下：
1. 取适量水样于消解瓶中，加入5.00 mL 过硫酸钾溶液，消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温，加入1.00 mL 抗坏血酸溶液，
3.00 mL 钼酸铵溶液，摇匀，静置15 min。
3. 使用分光光度计，在700 nm 波长处，以水作参比，测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定，检出限为0.01 mg/L。
在实际操作中，应注意试剂的纯度和保存条件，以及消解和测定的操作细节，以确保结果的准确性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。
㈡仪器：医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1—1.4kg/cm2）50ml具塞（磨口）比色管纱布和棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定，使测定结果偏高。
2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。
对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。
此类样品应选用其他消解方法。
例如：HNO3—HClO4方法消解样品。
3、过硫酸钾溶解比较困难，可于40℃左右的水浴锅上加热溶解，但切不可将烧杯直接放在电炉上加热，否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。
（四）优缺点适用于地表水，生活污水，工业废水的测定。
二、钼锑抗分光光度法㈠原理：在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。
在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。
计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。
本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。
㈡主要仪器与试剂：仪器：7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂：空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。
天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨随着经济的快速发展和人口的不断增长，越来越多的工业、农业和城市生活活动对环境产生了不利影响，导致水质污染成为了一个重要的环境问题。
水体中总磷含量的高低是反映水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
因此，准确测定水质中总磷含量对于了解水环境的质量和进行环境治理至关重要。
本文主要对水质中总磷测定的标准方法进行探讨。
1. 常规测定方法总磷测定通常采用钼酸铵分光光度法、钼酸钠浊度法和电感耦合等离子发射光谱法。
其中，采用钼酸铵分光光度法测定总磷是目前应用最广泛的方法。
该方法的操作简便、准确性较高、精度可控、适用范围广，可测出 $0.01-2.5 mg/L$ 的总磷含量。
但是该法也存在一些不足之处，如受溶液颜色干扰等。
近年来，随着科技的不断发展，一些新的快速测定方法也被引入到总磷测定中。
比如说，色谱法、纳米技术和荧光法等。
这些方法不仅具有快速、便捷、准确度高的优点，同时也弥补了传统方法的不足之处，在一定程度上改善了环境监测的难点问题，推进并促进了环境监测技术的发展。
3. 标准方法的关键问题总磷测定的标准方法通常由国家环境保护标准委员会制定和发布。
在实际操作过程中，标准方法应该得到充分的重视，以确保测量结果的准确性和可靠性。
但在实际操作过程中，往往存在一些问题，例如：洗涤反应瓶不彻底，在测量过程中会增加误差；在样品提取过程中，不能完全去除干扰物质，会对测量结果产生影响等。
因此，实际操作中需要对标准方法进行细致的评估和改进，以提高水质监测的准确性和可靠性。
总之，水质中总磷的含量是重要的环境监测指标之一。
对于准确测量和分析总磷含量，需要选择合适的方法进行测定，并在实际操作中严格遵循标准方法，以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时，也需要不断创新和改进现有方法，以适应快速发展的环境治理与监测需要。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和，是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种，包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下：1. 样品处理，将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理，得到待测液体。
2. 酸化处理，将待测液体中的有机磷转化为无机磷，通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤，将酸化后的液体进行过滤，去除杂质。
4. 加试剂，向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液，使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定，使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度，根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下：1. 样品制备，将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理，得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析，使用原子荧光光谱仪对样品进行分析，得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法，适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下：1. 样品预处理，将水样进行预处理，通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析，将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析，得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍，不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同的测定方法，也需要注意其操作要点和注意事项，确保实验过程中的安全和准确。
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总 磷
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1． 方法的选择
水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示
正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。
消解
消解
2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理
采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法
仪器
（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—
1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）
（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂
5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至
25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫
酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。
（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：
分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5 ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10 ml 止。
放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。
如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
一、钼酸铵分光光度法
GB11893--89
概述
1．方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷钼蓝。
2．干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50 mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3．方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计
试剂
（1）1+1硫酸。
（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24.4H2O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg 磷（以P计）。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
步骤
1．校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50 ml。
（1）显色：向比色管中加入1 ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2．样品测定
分取适量水样（使含磷量不超过30 µg）用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算:
m
磷酸盐（P, mg/L）=
v
式中，m--由校准曲线查得的磷量（µg）；
V—水样体积（ml）。
精密度和准确度
各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度
各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
注意事项
（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml 比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
（2）室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。
（3）操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（4）比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。