对水质分析中的总氮-总磷的联合测定
污水中总氮(TN)、总磷(TP)的快速同时检测

生 活 污 水 中 总氮 检 测 的标 准方 法 采 用 过 硫 酸 钾 氧 化 紫外 分 光光 度 法 , 总磷 采 用 钼锑 抗 分 光光 度 法, 均 需 要 分 别单 独检 测 , 分 别 配制 工 作 曲线 , 所 需
时 间较长 , 由于总 磷 、 总 氮 的前 处理 方 式基 本 相 同 ,
Ab s t r a c t : T h i s p a p e r r e p o r t e d t h e f e a s i b i l i t y o f t h e me t h o d o f I C f o r r a p i d a n d a c c u r a t e d e t e r mi n a t i o n o f TN a n d T P c o n t e n t s i n s e wa g e . Th e me t h o d or f r a p i d s i mu l t a n e o u s d e t e r mi n a t i o n o f T N a n d T P c o n t e n t s i n s e w a g e w a s o b t a i n e d t h r o u g h c o mp a r i n g t h e r e s u l t s o f s t a n d a r d me t h o d i n s e r i e s e x a mi n a t i o n s . Th i s me t h o d i S s i mp l e a n d c o n v e n i e n t . f a s t a n d e x a c t . I n t h e a n a l y s i s o f
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水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,先用0.45微米的过滤膜过滤一下,去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶,加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液,放置15分钟后,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶,加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液,加水至刻度线。
3.取100ml烧杯,用去离子水洗净,放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液,搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液,再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节,振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中,用灰化程序升温回收磷,进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定,按照标准曲线计算。
总钾的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中,加入2ml稀HNO3,搅拌均匀,放入微波消解炉中消解。
3.消解后,加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液,加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml,用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究

水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究于磊;王磊【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5%) =6mL,NaOH(8%)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P19-21)【关键词】联合测定;总磷;总氮【作者】于磊;王磊【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000【正文语种】中文【中图分类】X830.2氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料,当氮、磷含量达到一定程度,在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下,水中的藻类就会形成水体富营养化现象。
为此,测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。
标准方法[1]测定水样时,需按照各自的测定要求对水样分项消解。
该分项消解过程要求严格,操作繁琐,时间长,工作量大,如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。
因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂,许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性[2-5]。
本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上,利用HH-6型COD测定仪的消解加热器,加盖密封消解水样,建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。
实际样品分析表明,该方法不仅简便快速,而且具有良好的精密度和准确度。
(1)仪器:7230可见分光光度计;752N紫外可见分光光度计;HH-6型COD消解加热器;COD消解-比色管(15mL);高压锅(压力为1.1-1.3kg/cm2);(2)试剂:碱性过硫酸钾溶液,抗坏血酸溶液,钼酸铵溶液,过硫酸钾溶液(5%),氮磷标液均同文献[1];氢氧化钠溶液(2%);自配磷试样(TP=5.08mg/L),自配氮试样(TN=11.15 mg/L),均采用标准法[1]测定。
水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源,然而,随着工业化和城市化的不断发展,水质污染问题也日益严重。
其中,总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一,在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种,常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮,然后用重晶石蓝比色法进行测定;还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮,然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种,常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定;酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高,在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度,从而测定总钾的含量;离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定,从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先,它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷,就会导致水体富营养化现象,引发藻类大量繁殖,造成水体浑浊,对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次,总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷,就意味着水体受到了污染物的严重影响,可能会引发多种水体疾病,对人类健康产生潜在威胁。
总磷总氮的测定方法

总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容,这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法:光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定,可以使用酚酞法。
首先,将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定,根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定,可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物,根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法:分光光度法是在光度法的基础上,利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定,可以使用酚酞法,并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定,可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物,利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法:化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定,可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先,将样品中的总磷氧化为五价磷,然后加入酸高锰酸钾溶液,在酸性条件下进行反应,使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定,可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮,然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定,根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来,总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等,而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中,应当根据实际需求选择合适的测定方法,并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作,以获得准确可靠的测定结果。
浅析污水中总氮和总磷连续测定方法

浅析污水中总氮和总磷连续测定方法摘要:本文探讨了用同一消解液消解水样后,连续测定水中的总氮和总磷。
实验结果表明,选择适当的消解液浓度,可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷,用本文方法对标样和各种水质的水样分析,结果准确,此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
关键词:过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定,对连续测定方法进行了维验证。
实验证明这是一种较好的分析方法,能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂1.1主要仪器(1)紫外可见分光光度计(PElambda25)一台(2)手提式高压消毒器1.2试剂(1)氧化剂:20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL(2)硝酸盐氮标准液(10ug/mL):称取0.7218g在105~110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。
取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
(3)磷酸盐标准液(10ug/mL):称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线并混匀。
取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的磷酸盐标准液。
(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
(5)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
2、分析步骤2.1氮、磷标准溶液的配制:分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0,2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中,加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液,加盖摇匀,与水样同时消解。
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷

离子色谱法同时测定水中总氮和总磷刁小冬;黄桂荣;何阳【摘要】The contents of total nitrogen and total phosphorus in waterwere simultaneously determined by the method of alkaline potassium persulfate digestion-ion chromatography. This method can avoids the interferences of potassium persulfate and sodium hydroxide on absorbance, which often occur in the national standard method. The accuracies of total nitrogen and total phosphorus determinations are greatly improved. In the concentration range of the experiment, the relative standard deviations of total nitrogen and total phosphorus are3.84% and4.24% respectively, and the detection limits are 0.007 mg/L and 0.009 mg/L respectively, which are lower than the national standard method. The recoveries of standard additions for total nitrogen and total phosphorus in actual samples are 92.6%-105.3% and 94.7%-100.2% respectively.%采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84%和4.24%;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低;对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6%~105.3%和94.7%~100.2%.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】4页(P291-294)【关键词】离子色谱;碱性过硫酸钾;总氮;总磷;分析方法【作者】刁小冬;黄桂荣;何阳【作者单位】江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400【正文语种】中文【中图分类】X52水体中有机氮和无机氮化物含量的增加会消耗溶解氧。
水中总氮总磷的测定

水质监测一水中总氮总磷的测定一、意义目前,封闭性水域的富营养化问题已相当严重,引起人们的普遍重视。
水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况,因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。
过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷,方法简便快速,效率高,已成为常规的测定方法。
二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。
一TKHSQ +。
2。
将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH,反应开始呈碱性(初始PH值为12.57),可将水中的氮氧化为硝酸盐。
由于氧化反应生成大量的H+,反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12),可将磷氧化为磷酸盐。
因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化,氧化液经分光光度计比色,可快速测得总氮总磷,效率高于以往的凯氏法。
四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管5ml 1手提式高压消毒器 1 10ml 1具塞比色管50ml 7分析天平 1容量瓶50ml 7 25ml 7硫酸纸6*6cm 2五、试剂所有试剂均用分析纯等级,用去离子蒸馏水配制。
1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH,溶于水中并稀释至1000ml。
2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3(105°C烘干后称),溶解后定容至1000ml,此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾,用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml,再用水稀释至1000ml,此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸,缓缓加到405ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。
另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中,然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断进行搅拌,再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液,摇匀,贮于棕色瓶中保存。
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对水质分析中的总氮\总磷的联合测定
摘要随着社会的快速发展,现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多,但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究,而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少,基本上只是一些消解方法的改进,而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的,实际应用意义不大。
本文通过对微波-H2O2的研究,探索了此方法与经典方法的可比性,及其在实际应用中的优越性,研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。
关键词快速测定;总氮;总磷;消解方法;测定
水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。
当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时,水中微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,从而引起水质恶化,影响水域的使用功能。
常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂,在高温高压条件下进行消解,操作繁琐。
传统中的总氮(TN)和总磷(TP)的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。
在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法,测定中都要经过过硫酸钾氧化,且分别测定两个项目耗时耗力,采用同一消解液消解污水水样,并连续测定水中的总氮和总磷。
众多试验结果表明,只要选择适当的消解液浓度,即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。
即只要找到氧化剂的最佳浓度,即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。
反应原理:2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。
采用该方法分析了标样和各种水样,结果表明,该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。
《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定,空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解,同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上,若把他们分别消解,对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。
今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验,发现可以采取联合消解,同时实验结果证明可行,并取得了较好的效果。
标准方法中,总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。
由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响,过硫酸钾溶液不能久放,几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。
1 标准曲线的绘制
1)分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线;
2)分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液:(N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL;P:0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL)依次于24个消解罐中,分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL,加碱性过硫酸钾溶液5mL,然后进行消解,同时进行测定,所得数据以浓度对吸光度值作图,结果见上图。
2种方法绘制的标准曲线比较,总氮(a)和总磷(b)
根据上图绘制的结果可以看出来,在标准的测定方法。
微波溶解以及微波消解且空白用水为新鲜去离子水的3种实验条件下对总氮和总磷所做的标准工作曲线基本重合。
3 联合测定总领总氮
结合试验状况,联合测定总氮和总磷的方法是依据当时所处的试验条件和试验环境来确定的。
依据试验条件的不同,所以联合测定的方法也是多种多样的,下边就简单的介绍两种比较典型的测定方法。
过硫酸钾水溶液在温度为60℃的时候会发生下边的反应:
K2S2O8+2H2O2=2KHSO4+2O2+2H+
如试验中的K2S2O8和NaOH按照一定的比例混合作为试验中的氧化剂,那么在消解反应开始的时候,溶液是呈现碱性的,同是K2S2O8通过分解产生出来的氧气会将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,而K2S2O8分解产生的H+中和了水样中的NaOH,致使水样从中性逐渐变成酸性。
所以该方法的直观关键是选择一个碱度适宜的K2S2O8溶液。
水样中的含氮化合物在碱性过硫酸钾溶液中,通过高温氧化分解转化成亚硝酸盐氮,然后在利用紫外光度计测定吸光度,可以得出结论,所测的数值和总氮浓度是成正比例关系的。
水溶液中的含磷化合物在酸性过硫酸钾溶液中,通过高温氧化分解转化成正磷酸盐,同时和溶液中的钼酸发生反应,结合还原剂氯化亚锡的作用生成钼盐,其吸光度数值与正磷酸盐浓度成正比例关系的。
故可以把等质量的K2S2O8和NaOH混合溶液来作为氧化剂加入样品溶液中,同时借助于高压锅加热半小时左右,它能依次完成总氮、总磷的全部消解过程,而消解过后的溶液的pH大致为2。
4 联合测定标准曲线的绘制
在线性范围之内,需要选取适量的硝酸钾标准液和磷标准液在最优条件下进行总氮和总磷的联合测定。
然后按照联合测定的方法和步骤进行测量,并制定总氮和总磷的标准曲线。
如下图
由回归方程求出相关系数R=0.9997。
同样证明相关性好,测定结果让人满意。
通过上边两个线性关系图的对照,在总氮和总磷的联合测定在最佳条件下的
线性范围之内关系好,有可靠性,同时也是实际应用。
4 结论
本文针对城市生活中的水质,进行了简要的分析,同时对总氮、总磷的联合测定方法做了简要的阐述,并对影响因素做了分析,对其所使用的方法进行了测定。
研究的结论是:通过对氮和磷的混合水样的联合测定,确定了使用该方法的测定范围:磷的测定范围在0mg/L~0.6mg/L,氮的测定范围0mg/L~2.4mg/L。
而此方法应用到实际生产中的时候,试样中的总氮和总磷含量超出测定的范围的时候可以先将试样进行相对应的稀释处理,以便达到测定的准确和真实性。
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