水中总氮总磷的测定

合集下载

水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,先用0.45微米的过滤膜过滤一下,去除颗粒物。

2.取10ml水样加入100ml锥形瓶,加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度线。

3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液,放置15分钟后,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。

4.测定同样方法制备空白试液。

按内容计算。

总磷的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。

2.将样品10ml加入容量瓶,加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液,加水至刻度线。

3.取100ml烧杯,用去离子水洗净,放置于磁力搅拌器上。

加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液,搅拌均匀。

4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液,再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节,振荡均匀。

5.将混合液放入主体石墨管中,用灰化程序升温回收磷,进入石墨管。

6.进行原子吸收光谱测定,按照标准曲线计算。

总钾的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。

2.取10ml水样加入烧杯中,加入2ml稀HNO3,搅拌均匀,放入微波消解炉中消解。

3.消解后,加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液,加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。

4.用去离子水加到50ml,用原子吸收光谱法进行测定。

5.按照标准曲线计算。

水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源,然而,随着工业化和城市化的不断发展,水质污染问题也日益严重。

其中,总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一,在水环境监测中具有重要的意义。

本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。

总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。

总氮的测定方法有多种,常用的方法有氧化法和还原法。

氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮,然后用重晶石蓝比色法进行测定;还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮,然后用酚硫酸比色法进行测定。

这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。

总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。

总磷的测定方法有很多种,常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。

酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定;酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物,用分光光度计测定其吸光度进行测定。

这两种方法操作简便、准确度高,在实际监测中得到广泛应用。

总钾是指水体中钾盐的总量。

总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。

原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度,从而测定总钾的含量;离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定,从而测定总钾的含量。

这两种方法具有操作简便、准确度高的特点,在实际监测中得到广泛应用。

总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。

首先,它们是评价水体富营养化程度的重要指标。

水体中如果含有过多的总氮和总磷,就会导致水体富营养化现象,引发藻类大量繁殖,造成水体浑浊,对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。

其次,总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。

水体中如果含有过多的总氮和总磷,就意味着水体受到了污染物的严重影响,可能会引发多种水体疾病,对人类健康产生潜在威胁。

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120~124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。

氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。

2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。

若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g /mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。

4.试剂(1)碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。

(2)盐酸溶液(1+9): 按体积比混合(3)硝酸钾标准储备溶液CN=100mg/L:称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0~10℃保存, 可稳定六个月。

(4)硝酸钾标准使用液CN=10mg/L :用CN=100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。

4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。

5.实验步骤(1)标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。

(2)向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。

(3)加入1ml(1+9)盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。

总磷总氮的测定方法

总磷总氮的测定方法

总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容,这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。

常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。

1.光度法:光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。

对于总磷的测定,可以使用酚酞法。

首先,将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定,根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。

对于总氮的测定,可以使用硫酸邻苯二胺法。

样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物,根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。

2.分光光度法:分光光度法是在光度法的基础上,利用光谱仪器进行测定的一种方法。

对于总磷的测定,可以使用酚酞法,并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。

对于总氮的测定,可以使用吡啶甲酸盐法。

样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物,利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。

3.化学分析法:化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。

对于总磷的测定,可以使用酸高锰酸钾氧化法。

首先,将样品中的总磷氧化为五价磷,然后加入酸高锰酸钾溶液,在酸性条件下进行反应,使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。

根据颜色的变化来确定总磷的浓度。

对于总氮的测定,可以使用氨氮测定法。

将样品中的总氮转化为铵态氮,然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定,根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。

总结起来,总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等,而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。

在具体的实验中,应当根据实际需求选择合适的测定方法,并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作,以获得准确可靠的测定结果。

水中总氮总磷的测定

水中总氮总磷的测定

水质监测一水中总氮总磷的测定一、意义目前,封闭性水域的富营养化问题已相当严重,引起人们的普遍重视。

水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况,因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。

过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷,方法简便快速,效率高,已成为常规的测定方法。

二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。

一TKHSQ +。

2。

将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH,反应开始呈碱性(初始PH值为12.57),可将水中的氮氧化为硝酸盐。

由于氧化反应生成大量的H+,反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12),可将磷氧化为磷酸盐。

因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化,氧化液经分光光度计比色,可快速测得总氮总磷,效率高于以往的凯氏法。

四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管5ml 1手提式高压消毒器 1 10ml 1具塞比色管50ml 7分析天平 1容量瓶50ml 7 25ml 7硫酸纸6*6cm 2五、试剂所有试剂均用分析纯等级,用去离子蒸馏水配制。

1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH,溶于水中并稀释至1000ml。

2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3(105°C烘干后称),溶解后定容至1000ml,此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。

3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾,用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml,再用水稀释至1000ml,此溶液为100ug/ml的磷贮备液。

4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸,缓缓加到405ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。

另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中,然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断进行搅拌,再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液,摇匀,贮于棕色瓶中保存。

总磷总氮检测原理

总磷总氮检测原理

总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理是通过化学分析方法,测定水样中的总磷和总氮含量。

具体分析步骤如下:
1. 总磷检测原理:首先,将水样中的总磷转化为磷酸盐。

这可以通过加入硫酸或过氧化氢来完成。

然后,使用分子吸收光谱法或者离子色谱法进行测定,通过比对标准曲线来确定总磷含量。

2. 总氮检测原理:首先,将水样中的有机氮转化为无机氮。

这可以通过加入碱性氢氧化物、氧化剂或者酸性溶液来实现。

然后,使用氨氮分析仪或者紫外分光光度法进行测定,通过比对标准曲线来确定总氮含量。

总磷和总氮的检测原理基于这两个元素在水环境中的存在形式和化学反应。

这些分析方法被广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。

通过测定水样中的总磷和总氮含量,可以评估水体的营养状况和污染程度,为水环境管理和保护提供科学依据。

离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量

离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量

Dionex ICS1500 离 子 色 谱 仪; 科 导 SK20GT 超 声 波 仪:500W,
53kHz;ZW20S19W-Z589 紫外灯,波长 254nm;普析 TU-1950 紫外分光光
度计;SHIMADZU UV-2700 紫外分光光度计;优普超纯水制造系统:超
Hale Waihona Puke 纯水电阻率 18.24 MΩ·cm。
研究表明 [6][7],过氧化氢在紫外光条件下有大量羟基自由基能快速 生成 , 过程一般如下表示:
H 2O2 hv→ 2·OH ·OH + 含磷 / 氮化合物 → H 2O + NO3− / PO43−
在单独紫外光或过氧化氢存在下水体中的含磷 / 氮化合物的氧化消 解非常缓慢不彻底。两者同时作用于水样时便能产生协同作用产生大量 强氧化性、低选择性的羟基自由基,将水体中各类含磷 / 氮化合物消解 为简单的磷酸盐和硝酸盐,并且不产生二次污染,非常有利于后续离子 色谱的检测。考虑到超声波对过氧化氢消解的催化作用以及有利于水样 中固体颗粒的均匀分散作用,也引入超声波作为辅助手段。 1.2 仪器和试剂
Abstract: In this paper, the water sample was oxidized and digested under ultraviolet light and ultraviolet light-hydrogen peroxide system. The mass concentration of total nitrogen and total phosphorus in surface water was determined by ion chromatography. The method avoids the interference factor of the chemical reagent on the absorbance in the national standard method, and has high accuracy, high sensitivity and short time. The actual water sample was analyzed, the total nitrogen addition standard recovery rate was 97.0%~101%, and the total phosphorus spiked recovery rate was 97%~102%. The method is simple and convenient to operate, has good selectivity, good correlation, low detection limit, and all indexes meet analytical requirements, and can be used for analysis of total nitrogen and total phosphorus in water.

总磷总氮操作方法

总磷总氮操作方法

总磷总氮操作方法
总磷和总氮是指水体中的磷和氮的总含量。

对于水体中总磷和总氮的操作方法如下:
1. 采集水样:根据需要采集水样,并在采集时避免污染。

2. 提取样品:将采集的水样经过过滤或沉淀处理,使其中的固体物质被去除,得到水样提取液。

3. 检测总磷:常用的总磷检测方法有壳聚糖磷酸盐(光度法)、钼酸还原法等。

根据不同的方法,按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作,最终得到总磷的含量。

4. 检测总氮:常用的总氮检测方法有钝化电极法、紫外分光光度法等。

根据不同的方法,按照相应的实验步骤和试剂使用说明进行操作,最终得到总氮的含量。

5. 计算结果:根据实验测得的总磷和总氮含量,可以按照特定的计算公式计算出相应的浓度或质量浓度。

需要注意的是,操作前要根据具体情况选择适用的检测方法,并严格按照试剂使用说明和实验操作步骤进行操作,以保证结果的准确性。

此外,还需采取必要的
质量控制措施,如进行标准曲线法定量、平行测定等,以提高测定结果的可靠性。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

水质监测—水中总氮总磷的测定
一、意义
目前,封闭性水域的富营养化问题已相当严重,引起人们的普遍重视。

水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况,因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。

过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷,方法简便快速,效率高,已成为常规的测定方法。

二、目的
1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理
2、掌握751分光光度计的使用方法
三、原理
过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2,即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。

将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH,反应开始呈碱性(初始PH值为12.57),可将水中的氮氧化为硝酸盐。

由于氧化反应生成大量的H+,反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12),可将磷氧化为磷酸盐。

因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化,氧化液经分光光度计比色,可快速测得总氮总磷,效率高于以往的凯氏法。

四、仪器
名称规格数量
751分光光度计 1
移液管 5ml 1
手提式高压消毒器 1 10ml 1
具塞比色管 50ml 7
分析天平 1
容量瓶 50ml 7 25ml 7
硫酸纸 6*6cm 2
五、试剂
所有试剂均用分析纯等级,用去离子蒸馏水配制。

1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH,溶于水中并稀释至1000ml。

2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 (105℃烘干后称),溶解后定容至1000ml,此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。

3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾,用水溶
解后加入1:1的硫酸溶液1ml,再用水稀释至1000ml,此溶液为100ug/ml的磷贮备液。

4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸,缓缓加到405ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。

另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中,然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,不断进行搅拌,再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液,摇匀,贮于棕色瓶中保存。

5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液,加入1.5g抗坏血酸溶解后即得,此溶液不稳定,宜在使用前配制。

6. 饱和碳酸钠溶液
7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。

六、测定步骤
1. 氮、磷标准系列的配制:分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml,即可得到10ug/ml的N和P标准液。

分别吸取10ug/ml的氮标准液0,
2.0,4.0,6.0,8.0,
10.0,12. 0ml和磷标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml于6个50ml容量瓶中,加水定容摇匀后再分别吸取20ml于50ml比色管中,各加入20ml氧化剂溶液,加盖摇匀,放入高压消毒器中,与水样的氧化同时进行。

2. 吸取摇匀后的水样20ml于50ml比色管中,加入20ml氧化剂溶液,加盖后摇匀,扎紧盖子,以防跳出,放入高压消毒器,与标准系列同时在1200 C下高压氧化30min,然后
冷却至室温慢慢启盖,取出测定。

3. 总氮的测定:由于氧化后的水样及标准系列的PH值均在2左右,所以可以直接取出上清液(少数不清洁水样氧化后有少许沉淀),在波长210nm处,用1cm的石英比色皿在751型分光光度计上进行总氮的比色测定(用空白对照),记录读数。

4. 总磷的测定:分别吸取标准系列的氧化后的水样上清液10ml(或20ml)于25ml具塞比色管中,加入1滴二硝基酚指示剂,1-2滴0.5mol硫酸,再用饱和碳酸钠溶液调至溶液呈
浅黄色,准确加入显色剂2.5ml,然后加水定容至25ml后摇匀。

置于20-400 C温度下还原
显色30min后,在700nm波长处,用3cm比色皿在751型分光光度计上进行总磷测定(以空白对照),记录读数。

七、结果计算
1. 标准曲线制作
N标准液吸取量(ml) 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0
N含量(ug/ml) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4
A(吸光度值)
P标准液吸取量(ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
P含量(ug/ml) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
A(吸光度值)
2. 根据标准曲线计算水中N、P含量
N(mg/l)=a+bx
P(mg/l)=c+dy
式中:a、b、c、d为标准曲线系数;x、y分别为N、P的吸光度。

分别为N、P的吸光度。

相关文档
最新文档