水中磷含量的测定
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
水中元素磷常用的分析方法
水中元素磷常用的分析方法磷是一种非金属元素，广泛存在于自然界的岩石、土壤、水体和生物体中。
它在生物体中起着重要的作用，特别是作为核酸、脂肪和能量转移分子的组成部分。
因此，对水中磷的分析具有重要的环境和生态学意义。
目前，常用的水中磷分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法等。
以下将逐一介绍这些方法。
1. 化学分析法：化学分析法主要指的是经典的湿化学分析方法，如显色法、比色法和重量法等。
常见的磷含量测定方法有浓硫酸和溴水浸提法、钼酸显色法、钼酸甲酯酸化法等。
其中，钼酸显色法是目前最常用的磷含量测定方法之一，它利用磷与钼酸反应生成黄色的钼酸盐沉淀，通过比色测定溶液中磷的含量。
2. 光学分析法：光学分析法主要指的是利用光学原理进行磷含量测定的方法，如分光光度法和荧光分析法等。
分光光度法是利用物质对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理，通过测量吸收光谱来确定磷的含量。
而荧光分析法是利用物质在受激光的作用下发射出特定波长的荧光，通过测量荧光强度来确定磷的含量。
3. 光谱分析法：光谱分析法主要指的是利用光谱仪进行磷的定量分析的方法，如原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）和质谱法等。
原子吸收光谱法是利用原子或离子对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理，通过测量样品吸收光谱来确定磷的含量。
原子荧光光谱法是利用原子或离子在受激光的作用下发射出特定波长的荧光，通过测量荧光强度来确定磷的含量。
质谱法是利用质谱仪对样品中磷的分子结构和质量进行分析。
4. 生物分析法：生物分析法主要指的是利用生物反应进行磷含量测定的方法，如酶标记法和生物传感器等。
酶标记法是利用酶对特定底物的催化作用，通过测量酶催化反应产生的产物或底物的变化来确定磷的含量。
生物传感器是一种利用生物体对特定物质的选择性识别和响应能力进行监测的装置，通过测量生物体的响应来确定磷的含量。
总结起来，水中磷常用的分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V)，1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
水质总磷标准
水质总磷标准一、适用范围本标准规定了水中总磷的测定方法、限值、监测要求、污染控制要求、报告要求、记录要求和标准实施要求。
本标准适用于天然水体、生活污水、工业废水等水中总磷的监测和质量控制。
二、术语和定义1.总磷（Total Phosphorus，TP）：指水体中溶解性磷和悬浮态磷的总和，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐和有机磷等各种形态的磷。
2.测定方法：指用于测定水中总磷含量的各种分析方法。
3.限值：指根据国家或地方相关法规和标准，对水中总磷含量规定的最高限制值。
4.监测要求：指对水中总磷进行监测时需要遵守的程序和要求。
5.污染控制要求：指对产生含磷废水的排放源采取的控制措施，以减少对水体的磷污染。
6.报告要求：指对监测结果进行报告时的格式和内容要求。
7.记录要求：指对监测活动的过程和结果进行记录时的要求。
8.标准实施要求：指对标准推广、应用和监督等方面的要求。
三、符号和单位1.符号：TP表示水中总磷含量，单位为毫克/升（mg/L）。
2.单位：本标准中涉及的单位均采用国际单位制（SI）。
四、水质总磷的测定方法1.实验室常规方法：钼酸铵分光光度法、氯化镧钼蓝光度法等。
2.在线监测方法：光谱法、电化学法等。
3.选择合适的测定方法需考虑水质特点、分析精度要求以及实验室条件等因素。
五、水质总磷的限值1.根据国家或地方相关法规和标准，水质总磷的限值因水体功能和地区差异而异。
2.一般而言，生活饮用水的总磷限值应低于0.5mg/L，地表水环境质量标准根据水质类别的不同有0.02-0.05mg/L不等的要求，工业废水排放标准根据行业不同也有不同的限值要求。
3.当超过限值时，应采取措施对废水进行处理，使其总磷含量满足规定要求。
六、水质总磷的监测要求1.水质总磷的监测应按照相关法规和标准的要求进行采样和分析。
2.采样点的选择应考虑水体的空间分布和流态特点，同时应具有代表性，以反映该水体的总磷状况。
3.分析方法应经过验证和确认，以确保测定结果的准确性和可靠性。
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实验2 钼锑抗法测定磷含量
一、实验目的
1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。
二、实验原理
钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为
700nm下测定吸光度。
此测定方法的适宜酸度为～·L-1H
2SO
4
，温度为20～60℃，
显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。
三、实验材料与仪器
材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。
仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。
四、实验试剂的配制
1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀
2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%）
3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH
4)
6
Mo
7
O
24
·4H
2
O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸
锑钾（KSbC
4H
4
O
7
·
2
1H
2
O）溶于100ml蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐
加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。
此时浓度为50μg/mL
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。
此时浓度为2μg/mL
五、实验步骤
1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。
此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。
2. 显色测量
在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。
700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。
3. 样品的测定
取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。
按上述方法操作。
比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。