水质分析中氨氮测定的标准方法
hj537-2009氨氮的测定

hj537-2009氨氮的测定氨氮的测定方法有很多种,可以根据不同的需求选择合适的方法。
下面将介绍一种常用的测定氨氮的方法:亚硝酸盐法。
亚硝酸盐法是一种常用的测定水中氨氮的方法。
其原理是在酸性条件下,氨氮与亚硝酸盐发生缓慢的反应,生成氮气。
通过测定生成的氮气量,就可以确定水中的氨氮含量。
具体的操作步骤如下:1.样品的制备:取适量的待测水样,加入适量的1mol/L硫酸进行酸化,将样品置于酸化室中静置一段时间,使其完全酸化。
2.亚硝酸盐的制备:取一定量的亚硝酸钠固体,称量后溶解于去离子水中制成1mol/L的亚硝酸盐溶液。
3.进样与反应:取一定量的经过酸化处理的样品,加入适量的亚硝酸盐溶液,灌入测量瓶中,在防潮静电环境下密封。
4.氮气的收集:将测量瓶放置在温控水浴中,同时连接气密装置和气液分离装置。
使用真空泵抽取瓶内的空气,当真空度达到要求后,加入适量的铜剂溶液启动反应。
反应时间一般为15-60分钟,可以根据实验需求进行调整。
5.氮气的测量:反应结束后,关闭真空泵,通过改变温控水浴的温度,使气体冷凝,并进入气液分离装置中。
在气液分离装置中,气体上升到气体收集管中,通过气体收集管的刻度,可测定产生的氮气量。
最后,可以通过氮气收集管和阀门的联结关系,转换为氨氮浓度。
通过以上步骤,就可以测定水中的氨氮含量。
在实际操作中,需要注意的是,样品酸化的条件要控制好,亚硝酸盐的使用要量取准确,反应时间和温度等参数要根据实验要求进行调整。
总结一下,亚硝酸盐法是一种常用的测定氨氮的方法。
其原理是通过测定生成的氮气量来确定水样中的氨氮含量。
通过逐步的操作步骤,可以得到准确的氨氮测定结果。
该方法简便、准确,被广泛应用于水质分析和环境监测等领域。
水中氨氮检测方法

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物,根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性,适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成:纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分,配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中,再加入碘化钾。
使用方法:将水样过滤后,加入纳氏试剂显色反应,静置一定时间后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠,再与苯酚反应生成有色化合物,根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成:苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合,配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液,显色反应后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后,用强酸溶液吸收氨氮,再用碱滴定吸收液,根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成:主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏,收集馏出液,加入甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至终点,根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化,通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成:主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的氯化铵溶液,使氨离子转化为铵根离子,通过氨电极和甘汞电极测量电位差,根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离,通过检测器测定氨氮含量。
水质氨氮检测方法,用什么仪器检测

水质氨氮检测方法,用什么仪器检测氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮,即水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。
氨氮是水体中的营养素,可导致水体富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮检测方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮测定方法按照检测原理,氨氮测定方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、氨气敏电极法、铵离子选择电极法、电导法、流动注射法。
目前现行的水质氨氮测定国标方法主要有三种:《HJ 535-2009水质氨氮的测量纳氏试剂分光光度法》《HJ 536-2009水质氨氮的测量水杨酸分光光度法》《HJ 537-2009水质氨氮的测量蒸馏-中和滴定法》要确保氨氮测定数据的准确性和有效性,除了水样进行预处理之外,对氨氮检测仪器的规范性和稳定性要求也格外重要,选择符合国家标准的检测仪器对数据质量具有重要保障。
氨氮快速测定仪集成了同奥水质分析领域成熟技术,升级360°旋转比色技术,使整个分析系统更加完善,数据更加合理,可快速测定水中氨氮浓度值;采用多通道设计,各光源之间互不影响,减少了干扰;消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法,使操作更加简单、快速,检测结果更加稳定可靠。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器:
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程:
1.取样:取一定量的待测水样,先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后,加入待测水样,至刻度线。
2.添加试剂:用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml,搅拌,室温放置10分钟。
3.进行分光测定:用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定,将比色皿放置在光路中,操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样:将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线,计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析:
1.建立标准曲线:取一定量活水,分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液,并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂,操作3中所述的分光测定方法,得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标,氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标,做出标准曲线。
2.计算结果:通过标准曲线找出待测水样的吸光度值,即可计算出含量。
样品中的氨氮含量,用公式计算:C=(S-A)/k,其中S为待测水样的吸光度,A为纯水的吸光度,k为标准曲线斜率,C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析:根据计算出的样品中氨氮含量,判定水质是否合格。
若氨氮含量超标,则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
水质氨氮的测定

吸取1.00 mL氨氮标准溶液(2.3)于100 mL容量 瓶中,稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中,稀释至100mL。
2.6 显色液:称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH], 加入约100 mL水,再加入160 mL氢氧化钠溶液 (2.5),搅拌使之完全溶解;再称取50 g酒石酸 钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)
(2.4),用水稀释至8.00 mL,按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标,以其对应的氨氮的含量(μg)为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算:
式中:
ρN——氨氮的浓度,mg/L,以N 计;
As——试样的吸光度; Ab——空白试验(6.3)的吸光度。 a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率,; V ——所取试样的体积,mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 :
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH 计)的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中,加入约20ml 蒸馏水,以酚酞作指示剂, 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ,若颜色仍显红色,则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009(环境标准) 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络 铁(Ⅲ)酸钠(亚硝基铁氰化钠,又名硝普 钠)存在下,水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物, 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
水质分析中氨氮测定的标准方法

水质分析中氨氮测定的标准方法氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
测定方法一:纳氏试剂光度法(GB7479--87)1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。
对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法适用范围本法最低检出浓度为0.025molL(光度法),测定上限为2mgL。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mgL。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器(1)分光光度计:UV-2800(UNICO)(2)pH计。
试剂配制试剂用水应为无氨水。
1.纳氏试剂可选择下列一种方法制备。
(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
水质中氨氮的快速检测方法

水质中氨氮的快速检测方法氨氮是污染水体的重要指标之一,也是水环境质量较为敏感的污污染物,鉴定其含量对环境监测十分重要。
近年来,氨氮检测技术发展迅速,多种快速检测方法层出不穷,给水环境监控技术带来了新的发展机遇。
下面就对水质中氨氮的常见检测方法进行介绍:一、化学分析法1. 硝酸胴法:硝酸胴法是常用的氨氮检测方法,原理是先将氨氮氧化成氮气,在溶液中加入硝酸胴将氮气的有效氮转化为可检测的有机化合物硝酸胴,直接用紫外分光光度法测定该有机化合物的含量,从而得出氨氮的浓度。
2. Kjeldahl法:Kjeldahl法的原理是通过水解硫酸分解氨氮为氨和浓硫酸,再利用硫酸滴定反应进行浓度测定,最终用定容法测血红蛋白浓度,来推算氨氮含量。
3. 酸溶法:酸溶法是一种比较简单快速的氨氮检测方法,其原理是通过酸溶冰醋酸得到氨,再进行直接滴定,从而测定氨氮的浓度。
4. 容错替换法: 容错替换法是比较新的氨氮检测技术,它以库仑法为基础,原理是碱溶解加入浓硫酸发生氧化,然后溶质用浓硫酸替换,最终在容量滴定中测定氨氮的浓度。
二、物理分析法1. 原子吸收法:原子吸收法是一种测定氨氮含量的快速检测技术,原理是液体样品通过原子吸收光谱仪,利用质谱来分析氨氮含量,准确快速。
2. 毛细管抗压法:毛细管抗压法的原理是:氨氮通过具有特定抗压性的细管,在细管内流动构成高低压梯度。
由此可以测定氨氮的浓度和在细管内的流动时间,最终用于分析氨氮含量。
三、生物技术1. 氨氧化酶法:主要以具有氨氧化酶的微生物检测样品,当检测的氨氮过多时,氨氧化酶会把氨氮进行氧化分解,从而形成有明显色度的产物,用目视色度计测定氨氮含量。
2. 磷酸法:磷酸法也是利用微生物检测,但与氨氮有关的活性微生物可能有很大的差异。
当微生物活性在水中激发时,会吸收有机物,这些有机物最终会形成有明确色度,最终可以测定氨氮含量。
以上就是水质中氨氮的常见检测方法,从中可见,采用不同的方法,都可以快速检测出水质中氨氮的含量,为环境监控提供有效的数据支持。
氨氮国标法测定与步骤

氨氮国标法测定与步骤一、引言氨氮是指水中溶解的氨与氨离子的总和,它是评价水体污染程度和水质的重要指标之一。
氨氮国标法是一种常用的测定方法,本文将介绍氨氮国标法的测定原理和步骤。
二、测定原理氨氮国标法基于氨与含氯离子的缓冲溶液中氯离子与苯酚类试剂发生反应生成带色化合物的原理。
该反应在碱性条件下进行,生成的带色化合物在特定波长下具有一定的吸光度,通过测量吸光度的变化来确定水样中的氨氮含量。
三、仪器和试剂1. 仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 试剂:氨氮标准溶液、缓冲溶液、苯酚试剂、含氯离子试剂等。
四、测定步骤1. 样品处理:将待测水样进行预处理,如过滤、去除悬浮物等。
2. 标准曲线的制备:取一系列不同浓度的氨氮标准溶液,分别加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计分别测量各标准溶液的吸光度。
3. 测定样品:将处理后的水样加入缓冲溶液、苯酚试剂和含氯离子试剂,混匀后放置一段时间,然后使用分光光度计测量样品的吸光度。
4. 计算结果:根据标准曲线上各标准溶液的吸光度和浓度的线性关系,计算出样品中的氨氮含量。
五、操作注意事项1. 仪器和试剂应严格按照操作要求使用,避免因操作不当导致结果误差。
2. 样品处理过程中应注意防止污染和挥发,以免影响测定结果。
3. 测定过程中应控制反应时间和温度,保证反应的充分进行。
4. 保持实验环境的清洁和安静,避免外界干扰对测定结果产生影响。
六、结果分析与讨论根据测定结果,可以评价水样中的氨氮含量是否符合国家标准要求。
若超过国家标准要求,则说明水体受到了氨氮的污染,需要采取相应的措施进行处理和改善水质。
七、结论氨氮国标法是一种常用的测定方法,通过测量水样中带色化合物的吸光度来确定氨氮含量。
该方法操作简便,结果准确可靠,适用于水质监测和环境保护等领域。
八、参考文献1. 国家环境保护标准,水和废水监测分析方法,第四部分:氨氮的测定,GB/T 7474-2009。
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水质分析中氨氮测定的标准方法
氨氮
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时,游离氨的比例较高。
反之,则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。
此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
测定方法一:纳氏试剂光度法(GB7479--87)
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。
对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法适用范围
本法最低检出浓度为0.025molL(光度法),测定上限为2mgL。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mgL。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器
(1)分光光度计:UV-2800(UNICO)
(2)pH计。
试剂
配制试剂用水应为无氨水。
1.纳氏试剂
可选择下列一种方法制备。
(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
3.铵标准贮备溶液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4.铵标准使用溶液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg 氨氮。
步骤
1.校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。
由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。
2.水样的测定
(1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1molL氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mgL)=
式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V—水样体积(ml)。
精密度和准确度
三个实验室分析含1.14~1.16mgL氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。
四个实验室分析含1.81~3.06mgL氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。
注意事项
(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
测定方法二:水杨酸-次氯酸盐光度法(GB7481--87)
概述
1.方法原理
在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm 具最大吸收。
2.干扰及消除
氯铵在此条件下,均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.01mgL,测定上限为1mgL。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器
(1)分光光度计:UV-2800(UNICO)
(2)滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)
试剂
所有试剂配制均用无氨水。
1.铵标准贮备液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.铵标准中间液
吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg 氨氮。
3.铵标准使用液
吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00µg 氨氮。
临用时配置。
4.显色液
称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml2molL氢氧化钠溶
液,搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5.次氯酸钠溶液
取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(mV),游离碱浓度为0.75molL(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。
6.亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7.清洗溶液
称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml95%(VV)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。
步骤
1.校准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。
再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。
放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(µg)对校正吸光度的校准曲线。
2.水样的测定
分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8µg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。
3.空白试验
以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。
计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(µg)。
氨氮(N,mgL)=
式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(µg);
V—水样体积(ml)。
注意事项
水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。