氨氮的测定
实验5：氨氮的测定(蒸馏滴定法)
实验五氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、实验目的1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；2、学会的水样的预处理。
二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，是水体中的一种重要污染物。
氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道，对水体造成严重的污染。
因此，对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。
下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法，它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应，通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法，它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺，再与二甲基对苯二胺发生染色反应，通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法准确可靠，适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法，它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应，通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室中大样品量的检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法，它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析，根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。
这种方法无需试剂，操作简便，适用于大样品量的检测和在线监测。
综上所述，氨氮的检测方法有多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考，促进水体环境的监测和保护工作。
氨氮（NH3-N）的测定方法
氨氮（NH3-N）的测定方法
氨氮（NH3-N）的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)输入380号程序，调波长425nm。
2)用一个量筒取25ml水样作为样品。
3)用另一个量筒取25ml去离子水作为空白。
4)往两个量筒中各加入3滴矿物稳定剂(23766-26)，倒置混匀后，再往2个量筒中各加入3滴聚醇
（23765-26），倒置混匀。
5)用吸管取1ml纳氏试剂（21194-49），分别加入2个量筒中，上塞混匀。
6)反应1分钟后，将空白样品与水样样品分别倒入2个25ml样品比色瓶中。
3、测试方法
1)将空白样品放入仪器调零。
氨氮测定方法
氨氮测定方法Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。
预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。
都是国标。
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
氨氮的测定
氨氮的测定（纳氏试剂比色法）水中的氨氮是指以游离氨（或称非离子氨，NH 3）和离子氨（NH 4+）形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH 值。
水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，焦化、合成氨等工业废水，以及农田排水等。
氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。
氨氮的测定方法通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
本实验采用纳氏试剂比色法。
一、实验目的1. 掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的基本原理和方法；2. 熟练分光光度计的使用；3. 学会显色条件和吸光度测量条件的选择。
二、基本原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，可用目视比色或分光光度进行测定，计算其含量。
反应式如下：O 2H 7KI 3][2222342++=++IO Hg NH NH KOH HgI K(黄棕色)本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、仪器1. 50mL 具塞比色管；2. 分光光度计；3. 常用实验室仪器。
四、实验步骤（一）试剂配制配制试剂用水均应为无氨水。
1. 纳氏试剂：称取20g 碘化汞和14g 碘化钾溶于100ml 水，将此溶液边搅拌边缓慢地加入100mL32%(m/L)NaOH 的冷溶液中。
（注意：毒性很强，密塞、暗处保存。
）2. 酒石酸钾钠：称取125g 酒石酸钾钠溶于250ml 水中，放冷。
3. 铵标准贮备溶液：称取0.955g 经100℃干燥过的氯化铵（NH 4Cl ）溶于水中，移入250mL 容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。
4. 铵标准使用溶液：移取50.00ml 铵标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，为稀释储备液。
氨氮的测定(分光光度法)
氨氮的测定（纳氏试剂光度法）原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。
通常测量用波长在410-425nm范围。
本法最低检出浓度为0.025mg/L。
仪器：紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。
试剂（配制试剂及水样稀释均用无氨水）10%（m/v）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
硫酸：ρ=1.84纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
铵标准溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mI容量瓶中，稀释至标线，此溶液浓度为1000mg/L。
无氨水制备：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
步骤：预处理：取100ml水样于具塞量筒中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节PH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，并去初滤液20ml。
校准曲线的绘制：移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线，其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L，然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟在波长420nm处，用光程10mm比色皿，经水为参比，测量出吸光度，测完试样后，紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图，并保存在紫外分光光度计内（分光光度计的使用见6.15）。
氨氮的测定
氨氮的测定（一）目的掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
（二）原理水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物，在420nm 波长处进行光度测定。
水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。
对比较清洁的水样，可采取絮凝沉淀法，对污染严重的水样，应采用蒸馏法以消除干扰。
氨氮与纳氏试剂的反应式如下：（三）仪器氨氮蒸馏装置分光光度计。
50ml 容量瓶。
（四）试剂实验用水均为无氨水。
（1）无氨水的制备：每升蒸馏水中加0.1ml 浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml 初馏液，接取其初馏液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）盐酸溶液，C（HCl ）=1mol/L 。
（3）氢氧化钠溶液，C（NaOH）=1mol/L（4）轻质氧化镁（MgO）:将氧化镁加热至500 C,以除去碳酸盐。
（5）0.05% （m/V）溴百里酚蓝指示液（pH6-7.6 ）。
（6）防沫剂（如液状石蜡油）。
（7）硼酸吸收液。
称取20g硼酸（H3BO3）溶于无氨水中，稀释至1000ml。
（8）纳氏试剂:称取20g 碘化钾溶于约25ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）晶体粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水，稀释至250ml。
冷却至室温后，将上述溶液徐徐加入氢氧化钾溶液中，同时不断搅拌。
用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（9）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于无氨水中。
加热煮沸以驱除氨，放冷，稀释至100ml 。
(10)铵标准贮备溶液：称取3.819g在100 C干燥过的无水氯化铵，溶于无氨水中，转入1000ml 容k 量瓶中，稀释至标线。
此溶液含氨氮1.00mg/mL 。
( 11)铵标准使用溶液：取5.00ml 铵贮备液于500ml 容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至标线。
氨氮(NH3-N)的测定
氨氮（NH3—N）的测定氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形式存在于水中，两者的构成比取决于水的pH值。
pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可变化为亚硝酸盐，连续变化为硝酸盐.测定氨氮的方法重要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。
水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。
水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。
一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。
仪器：100ml容量瓶试剂:（1）10%（m/v）硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）浓硫酸步骤:取100ml水样于容量瓶中，加入1ml10%硫酸锌和0.1—0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
2、蒸馏预处理调整水样pH在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，汲取于硼酸溶液，采纳纳氏试剂或酸滴定法测定。
仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉试剂：（1）1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。
（2） 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml（3）轻质氧化镁（MgO）：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。
（4）0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0—7.6）：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。
（5）硼酸汲取液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步骤：（1）装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。
（2）水样的蒸馏：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调整至pH在7左右；③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸汲取液面下；⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
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1 范围
本标准规定了污水中氨氮的测定方法。
本标准适用于污水中氨氮的测定。
2 原理：
水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。
2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O
（黄棕色沉淀）
3 仪器
3.1 分光光度计；
3.2 50ml、100ml容量瓶；
3.3 吸管若干；
3.4 玻璃漏斗；
3.5 漏斗架。
4 试剂
4.1 纳氏试剂
称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。
另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用；
4.2 硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml；
4.3 氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml；
4.4 酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）；
4.5 氯化铵标准溶液
精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝（NH ＋
），此为标准溶液。
４
5 标准曲线的绘制
5.1 分别取标准氯化铵溶液：、、、、、、于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾
含量分别为、、、、、、。
摇匀，放置10min进行比色。
钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋
４
5.2 在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。
6 测定步骤
取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。
取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。
7 计算
m×1000
氨氮（mg/L）= ————
V
m—仪器所测氨含量，mg；
V—水样体积，ml。
8 允许差
两次平行测定之差不允许大于／L，取其算术平均值为测定结果。