水样氨氮的测定方法
水中氨氮检测方法

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物,根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性,适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成:纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分,配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中,再加入碘化钾。
使用方法:将水样过滤后,加入纳氏试剂显色反应,静置一定时间后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠,再与苯酚反应生成有色化合物,根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成:苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合,配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液,显色反应后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后,用强酸溶液吸收氨氮,再用碱滴定吸收液,根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成:主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏,收集馏出液,加入甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至终点,根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化,通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成:主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的氯化铵溶液,使氨离子转化为铵根离子,通过氨电极和甘汞电极测量电位差,根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离,通过检测器测定氨氮含量。
氨氮的测定方法

氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标,它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液:将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中,加入10ml浓盐酸,用去离子水稀释至1L,调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂:将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液:将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿:用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样,加入少量氯仿,振荡混合,静置后取上清液。
2.取20ml上清液,加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂,用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V1。
3.取另外20ml上清液,加入5ml氢氧化钠溶液,用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红,记录用量V2。
4.计算氨氮浓度:氨氮浓度(mg/L)=(V1-V2)×0.014×1000/V
其中,V为取样体积(ml),0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全,避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生,避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法,希望能对您有所帮助。
水中氨氮的测定方法

水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种,常用的方法有以下几种:
1. Nessler法:根据氨氮与Nessler试剂(碘化汞、碘化钾、氢氧化钠)反应生成棕色沉淀,通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。
2. 过氧化氢消解法:先将水样中的氨氮全部转化为氨气,然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度,从而确定水样中的氨氮含量。
3. 气相色谱法:将水样中的氨氮蒸馏至气相,然后经过色谱柱分离,最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。
4. 紫外-可见光谱法:根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性,利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。
5. 蒸馏滴定法:将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中,并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮,通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。
氨氮实验方法

氨氮实验方法氨氮是指水中的氨和游离氨基团的总量,通常用于评估水体中的污染程度。
氨氮实验是一种常用的水质检测方法,其原理是利用氨氮与氯仿中的亚氯酸反应生成氯氮,然后用氯仿萃取出氯氮,测定其吸光度,从而计算出水样中的氨氮浓度。
仪器和试剂氨氮实验需要的仪器和试剂如下:1.紫外可见分光光度计:用于测定氯氮的吸光度。
2.恒温水浴:用于恒温反应瓶中的水样。
3.反应瓶:用于进行氨氮与亚氯酸的反应。
4.氯仿:用于萃取氯氮。
5.氯化铵:用于消除水样中的干扰物质。
6.亚氯酸:用于与氨氮反应生成氯氮。
7.去离子水:用于稀释水样和制备试剂。
实验步骤1.取适量水样,加入氯化铵,将水样的pH值调节为8.5-9.5。
2.取两个反应瓶,每个瓶中加入10ml水样和10ml氯仿。
3.将一个反应瓶置于恒温水浴中,调节水浴温度为37℃。
4.向两个反应瓶中分别加入2ml亚氯酸溶液,盖紧瓶盖,轻轻摇动。
5.将恒温瓶中的反应瓶取出,离心5分钟。
6.将氯仿层转移至另一个瓶中,再加入2ml氯仿,摇动均匀。
7.用紫外可见分光光度计测定氯氮的吸光度,记录下数值。
8.根据标准曲线,计算出水样中的氨氮浓度。
注意事项1.实验过程中需注意卫生和安全,避免实验中的化学品接触皮肤和眼睛。
2.实验中需注意准确称量试剂和水样,避免误差。
3.实验中需严格控制反应温度和时间,以保证实验结果的准确性。
4.实验后需及时清洗实验器具和工作台,保持实验环境整洁。
总结氨氮实验是一种简单、快速、准确的水质检测方法,可以用于评估水体中的污染程度,是水质监测工作中必不可少的一种方法。
在实验中,需要严格控制实验条件和注意安全,以保证实验结果的准确性和实验人员的安全。
水质氨氮的测定

吸取1.00 mL氨氮标准溶液(2.3)于100 mL容量 瓶中,稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液:c(NaOH)= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中,稀释至100mL。
2.6 显色液:称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH], 加入约100 mL水,再加入160 mL氢氧化钠溶液 (2.5),搅拌使之完全溶解;再称取50 g酒石酸 钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)
(2.4),用水稀释至8.00 mL,按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标,以其对应的氨氮的含量(μg)为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算:
式中:
ρN——氨氮的浓度,mg/L,以N 计;
As——试样的吸光度; Ab——空白试验(6.3)的吸光度。 a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率,; V ——所取试样的体积,mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 :
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱(以NaOH 计)的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中,加入约20ml 蒸馏水,以酚酞作指示剂, 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注:由于次氯酸钠是较强的氧化剂,使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ,若颜色仍显红色,则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009(环境标准) 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络 铁(Ⅲ)酸钠(亚硝基铁氰化钠,又名硝普 钠)存在下,水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物, 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
水中氨氮的测定实验报告

水中氨氮的测定实验报告
实验目的:
本实验旨在通过一系列的实验操作,测定水样中的氨氮含量,从而了解水体的污染程度,并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理:
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先,将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气,然后将氨气蒸馏出来,并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定,最后根据滴定所需的硼酸溶液体积,计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤:
1. 取适量水样,加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂,使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中,加入适量硼酸-硫酸溶液,并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏,将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来,并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂,然后开始滴定,直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V,计算水样中的氨氮含量。
实验数据:
根据实验结果,我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论:
通过本次实验,我们成功测定了水样中的氨氮含量,为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时,我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁,因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项:
1. 实验过程中要注意安全,避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误,避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境的整洁。
总结:
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量,为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力,能够净化水体,保护环境,让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)

水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)本方法规定了使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的测定方法。
该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当使用20mm比色皿和50mL水样时,本方法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。
本方法参考了水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009.检测技术人员需要按照本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
本方法的原理是,游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
若水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物,会产生干扰,需要作适当处理,以消除对测定的影响。
例如,若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按照指定方法制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器。
实验用水可以通过离子交换法或蒸馏法制备。
盐酸、硫酸、无水乙醇、轻质氧化镁、氢氧化钠、可溶性淀粉、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾、二氯化汞和纳氏试剂等试剂也需要准备好。
纳氏试剂是由碘化汞、碘化钾和氢氧化钠制成的溶液。
水中,摇匀后即可使用。
制备HgCl2-KI-KOH溶液:首先将15.0g氢氧化钾(6.10)溶于50mL水中,冷却至室温。
然后将5.0g碘化钾(6.8)溶于10mL水中,并在搅拌下缓慢加入2.50g二氯化汞(6.11)粉末,直至溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合。
接着改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。
在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入上述二氯化汞和碘化钾混合液中,并稀释至100mL。
氨氮快速测定方法

氨氮快速测定方法
氨氮快速测定方法是通过一系列化学反应和仪器分析来确定水样中的氨氮含量的方法。
以下是常用的氨氮快速测定方法之一:
1. Nessler法:该方法通过将水样中的氨氮与Nessler试剂反应生成一种棕色沉淀,根据沉淀的颜色深浅可以判断氨氮的含量。
常规操作步骤如下:
1)取适量水样;
2)加入碱性缓冲液调节pH值;
3)加入Nessler试剂,试剂的加入量通常根据预测氨氮含量进行调整;
4)静置一段时间,观察沉淀的颜色;
5)通过比色计或分光光度计测定沉淀的吸光度,根据标准曲线或浓度计算公式计算氨氮浓度。
Nessler法是一种快速测定氨氮的方法,但存在一定的误差和干扰因素。
为了获得更准确的分析结果,常常需要对水样进行预处理,并采取一定的措施消除干扰因素。
除了Nessler法之外,还有其他一些快速测定氨氮的方法,如分光光度法、电化学法和荧光法等。
选择适合自己实验条件和需要的方法进行氨氮测定。
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氨氮的测定
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。
以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/L。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝
管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。
配制可选用以下任意一种方法制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L的盐酸溶液
3、1mol/L的氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片
7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选用下列方法之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
从溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、铵标准使用溶液:移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
四、测定步骤
1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。
定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,加1.00mL 酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.50mL纳氏试剂,混匀。
放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光
度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1 mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5mL 纳氏试剂,混匀。
放置10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=1000m/V
式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(mL)
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较
大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。
所用玻璃
器皿应避免实验室空气中的氮的污染。