水体中氨氮含量的测定 浙江大学实验报告

实验报告

实验名称： 水体中氨氮含量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填）

三、实验材料与仪器（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填）

五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献

一、实验目的和要求

1、了解分光光度计的使用方法、标准曲线的绘制及有关计算方法；

2、学会水样的蒸馏预处理；

3、掌握纳氏试剂分光光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。

二、实验内容和原理

1、与氮有关的水质指标

（1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO 3-、NO 2-和NH 4+

等无机氮及蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度，紫外分光光度法测定。

（2）凯式氮：指以凯氏法测得的含氮量，它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。测定凯氏氮主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时。 （3）氨氮：指水中以游离氨（NH 3）和铵离子（NH 4+

）形式存在的氮，其组成取决于溶液的pH 值。 （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。

（5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，是含氮有机物氧化分解的最终产物。

2、水处理中氮的转化

水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。

3、氨氮的测定

测定原因：当发现水中氨氮浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。

测定方法：纳氏试剂分光光度法、水杨酸－次氯酸盐分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子选择电极法和滴定法。

测定原理（纳氏试剂分光光度法）：

水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用，生成黄棕色络合物，在420nm波长处进行光度测定。水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水样则应采用蒸馏法以消除干扰。

最低检出质量浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，适用于各种水体的测定。

反应方程式：

三、实验材料与仪器

材料：河水样本。

仪器：分光光度计，取样器，水样过滤装置，锥形瓶，50mL容量瓶，移液管，洗耳球等。

试剂：铵标准使用液，酒石酸钾钠溶液，无氨水，纳氏试剂。

四、操作方法和实验步骤

1、工作曲线的绘制

（1）分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL铵标准使用液于50mL容量瓶中，各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约40mL左右，摇匀；

（2）各加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀；

（3）放置10min后，在420nm处用光程为10mm的比色皿，以空白为参比，测量吸光度；

（4）绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。

2、水样氨氮含量的测定

（1）用取样器在护校河中定点采集水样，用过滤装置对水样进行初步过滤，装入锥形瓶中备用；（2）取19.5mL水样经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，加无氨水至40mL左右，摇匀；

（3）再加入1.5mL纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀释至标线，摇匀；

（4）放置10min，同工作曲线步骤测量吸光度，根据标准取钱计算水体的氨氮含量。

五、实验数据记录和结果

1

吸光度0.000 0.006 0.044 0.189 0.388 0.397

标准方程：y=0.32373x-0.00738

2、水样氨氮含量的测定

19.5 0.281 2.284

10.0 0.088 1.473

1.910

本次实验测定水体氨氮含量为1.910ug/mL，即1.910g/L。根据各类水环境质量标准氨氮限值数据表1（见下表），本采样点所取水源类型应在Ⅴ类水，不适于饮用、娱乐等。

1赵庆,查金苗,王东红等.我国水质标准中氨氮参数界定及指标限值问题探讨[C].//2008年中国水环境污染控制与生态修复技术学术研讨会论文集.2008:1-9.

六、讨论、心得

1、注意事项

1)加入钠氏试剂前，无氨水加入量不得少于40mL，否则会有浊度或沉淀产生；

2)所用玻璃器皿应避免氨的沾污；

3)实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中 ,则可导致实验

空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存；

4)显色时间应控制在10～30min，并以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度。因为10～

30min颜色较稳定；若反应时间在10min之前,溶液显色不完全；在30～45min颜色有加深趋势；

45～90min颜色逐渐褪去2。

2、误差分析

1)实验中没有进行蒸馏操作，只是进行简单过滤，泥沙等混浊物影响吸光度；

2)初始加入无氨水量不到40mL，水样可能产生沉淀；

3)静置时长超过10min，使水样显色情况没有处于最佳测量阶段；

4)仪器测量误差及操作误差。

3、各种测定方法比较

●纳氏试剂分光光度法&水杨酸－次氯酸盐分光光度法：灵敏、稳定，但水样有色、浑浊或含钙、镁、

铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等干扰测定，需作相应的预处理。

●气相分子吸收光谱法：操作简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定都可获得良好效果。

●离子选择电极法：通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电极寿命存在问题。

●滴定法：测定氨氮含量较高的水样。

2宋岚.纳氏试剂光度法测定水中氨氮的影响因素分析[J].青海科技,2000,(73):42.