水中氨氮含量的测定..
荧光分析法测定水中的氨氮的含量
实验二荧光分析法测定水中氨氮的含量1.实验目的通过本实验课程的学习和操作，了解荧光分析法的测定原理，掌握水样中氨氮含量的测定方法和原理；并熟练掌握荧光分光光度计的实验操作步骤。
2.实验原理2.1方法原理水中的氨氮与邻苯二甲醛（o-Phthaldehyde, OPA）、亚硫酸钠在碱性介质中反应，生成具有荧光性的异吲哚衍生物。
当其吸收了外界能量后，能发射出一定波长和强度的光称为荧光。
外界提供能量的方式有多种，通过光照射激发产生的荧光称为光致荧光。
由于不同的物质其组成与结构不同，所吸收光的波长和发射光的波长也不同，利用这两个特性参数可以进行物质的定性鉴别。
一定的条件下，如果物质的浓度不同，它所发射的荧光强度就不同，两者之间的定量关系可用下式表示:I F=KC式中: I--能发荧光物质的荧光强度;C--能发荧光物质的浓度;K--定条件下的常数。
当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比，测量物质的荧光强度可对其进行定量分析。
荧光分析法就是利用物质的荧光特征和强度，对物质进行定性和定量分析的方法。
2.2仪器原理利用荧光进行物质定性定量分析的仪器有荧光计和荧光分光光度计,本次实验所用的是荧光分光光度计，其基本原理是:采用氙灯作光源，通过狭缝经光栅分光后照射到被测物质上，发射的荧光用光电倍增管检测，经放大后由数据采集系统记录结果。
该仪器由四个基本部分组成田，即激光光源、样品池、用于选.择激发波长和荧光波长的单色器或滤光片、检测器。
3.仪器与试剂3.1仪器F97pro荧光分光光度计（配1 cm试样池），移液管，比色管，烧杯，废液缸3.2试剂氨氮标准使用液（100.00 μmol/L），亚硫酸钠溶液（10 .00mmol/L），四硼酸钠溶液（10.00 g/L），OPA溶液（25.00 mmol/L），超纯水，未知水样2。
4.实验步骤4.1 标准工作曲线的配制4.1.1取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL氨氮标准使用液标样于比色管中，用超纯水定容至25.00 mL。
水中氨氮检测方法
水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。
使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中氨氮测定的原理和方法，熟悉实验操作流程，准确测定水样中氨氮的含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。
二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。
本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量。
纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮浓度成正比，在波长420nm 处进行比色测定。
三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计50ml 具塞比色管移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯（50ml、100ml）2、试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（1000μg/ml）铵标准使用溶液（10μg/ml）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、200、400、600、800、1000ml 铵标准使用溶液于 50ml 比色管中，加水至标线。
向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。
加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。
放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
以扣除空白后的吸光度为纵坐标，以氨氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。
2、水样预处理对于较清洁的水样，可直接测定。
对于污染严重的水样，需进行预处理。
取适量水样（使氨氮含量不超过 01mg）于 50ml 烧杯中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 01 02ml 25%氢氧化钠溶液，调节 pH 至 105 左右，然后转移至 50ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
静置沉淀，取上清液进行测定。
3、水样测定吸取适量预处理后的水样（含氨氮005 100μg）于50ml 比色管中，加水至标线。
向管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。
加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。
放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。
因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。
测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。
该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。
二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。
在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。
游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。
三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。
2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。
3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。
4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。
四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。
2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。
五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。
实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。
4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。
在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。
6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。
此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。
水中氨氮的测定
氨氮对生态环境的影响
生物毒性
氨氮对水生生物具有一定的毒性，过 量的氨氮可能导致水生生物死亡或影 响其生长繁殖。
水质恶化
氨氮超标会导致水体富营养化，引发 藻类过度繁殖，进而导致水质恶化， 影响人类用水安全。
氨氮测定在其他领域的应用
农业灌溉
水中氨氮含量是评价水源是否适合农业灌溉的重要指标之一。通过测定氨氮含量，可以确保灌溉用水 的质量。
02
测定方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点，是测定氨氮的常用方法之一。
详细描述
纳氏试剂分光光度法是一种基于化学反应的测定方法，通过加入纳氏试剂与水中的氨氮发生反 应，生成有色化合物，再利用分光光度计测量其吸光度，从而计算出氨氮的浓度。该方法具有 较高的灵敏度和准确性，适用于各种类型的废水。
蒸馏-酸滴定法
总结词
该方法适用于氨氮含量较高的水样，具有操作简便、准确度 高的优点。
详细描述
蒸馏-酸滴定法是一种通过蒸馏将氨氮从水中释放出来，然后 用盐酸吸收并在酸碱滴定中确定其含量的方法。该方法适用 于氨氮含量较高的水样，具有较高的准确度和精密度，但操 作较为繁琐。
气相分子吸收光谱法
总结词
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，适用于在线监测和应急检测。
水中氨氮的测定
目录
• 氨氮简介 • 测定方法 • 测定步骤 • 注意事项 • 测定意义与应用
01
氨氮简介
氨氮的物理性质
溶解性
氨氮在水中以游离氨（NH3）或铵离子（NH4+）的形 式存在，两者之间存在平衡关系，受pH值影响。
颜色与气味
氨氮溶于水后呈碱性，无色，浓度较高时呈现黄色，有 刺激性气味。
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法实验报告
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法实验报告
1.了解纳氏试剂的配制方法。
2.学习水中氨氮的测定方法。
3.掌握光度计的使用方法。
实验方法：
1.配制纳氏试剂：将1g 碘酰胺氨基磺酸钠和1g磺基甲酸钠粉末分别溶解在500ml 去离子水中，混合后用去离子水定容至1000ml 中，即为纳氏试剂。
2.样品处理：将水样取2ml 加入50ml 的锥形瓶中，加适量去离子水至50 ml。
3.样品分析：取纳氏试剂2ml 加入瓶中，盖好瓶盖，轻轻颠动。
4.在样品加入纳氏试剂后5min 内，用比色皿取适量样品液和纳氏试剂混合液，送入分光光度计测定吸光度值。
5.用含0.5mg-N /L NH4Cl 标准溶液依次配制不同浓度的标准曲线，测定各浓度标准溶液的吸光度值。
实验结果及分析：
在测定过程中，对比样品吸光度和标准曲线的吸光度，得出水样的氨氮浓度。
在标准曲线上，吸光度和氨氮浓度呈线性相关。
测算水样的氨氮浓度时，需乘以系数K ，根据实验数据确定。
根据实验结果，可以判断水样中氨氮的含量，判断是否符合相关的水质标准。
如果水样的氨氮含量超过了水质标准限值，需要采取相应的措施处理水质问题。
实验结论：
通过本实验测定水中氨氮的含量，可用纳氏试剂光度法测定氨氮。
实验结果可判断水样中氨氮的含量，判断水质是否达到标准。
实验中还应注意设备的正确使用以及试剂的正确配制和处理方法。
通过本实验，可有效提高实验者的实验操作能力和实验判断能力，增加实验经验和知识。
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（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用 分别是什么？
25%氢氧化钠溶液
无氨水
附：酒石酸钾钠的作用
方法一：分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各50ml于比色管中，加入1ml 的酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，目视，观察，记录各自的 颜色。 方法二：同方法一，但不加入酒石酸钾钠溶液。
（ 7）
校准曲线的绘制 . . A' . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .
3、绘制标准曲线
由测得的吸光度，减去 零浓度空白管的吸光度 后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的校准曲 线。
A'＝A A0
m
（8）水样的测定
2、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线， ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比 色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。
A'
3、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后， 从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
（NH4
+
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子
）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
（4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物 氧化分解的最终产物。
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐 也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
1
纳氏试剂中碘化汞 与碘化钾的比例， 对显色反应的灵敏 度有较大影响。静 置后生成的沉淀应 除去。
2
滤纸中常含痕量铵 盐，使用时注意用 无氨水洗涤。所用 玻璃器皿应避免实 验室空气中氨的沾 污。
3
ｐＨ对实验的影 响ｐＨ太低时, 显色不完全,过 高时溶液会出现 浑浊。
六、注意事项
实验用水对空白值的影响 氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进 入实验用水中,含量达到方法检测限,则可导致实验空白值高,所以无氨水每次 用后应注意密闭保存。 有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮,实验空白值和标准曲线与用 无氨水的方法无显著差异,并具有较高的精密度和准确度。可见只要实验用水 不含氨或极低含量氨,不论蒸馏水是否重蒸,均可使用。 反应温度对实验的影响 温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。实验表明,反 应温度为25℃时,显色最完全;5～15℃吸光度无显著改变,但其显色不完全;当 温度达30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象，因而实验显色温度应控 制在20～25℃,以保证分析结果的可靠性。
六、注意事项
反应时间对实验的影响 实验表明,反应时间在10ｍｉｎ之前,溶液显色不完全;10～30ｍｉｎ颜色较 稳定;30～45ｍｉｎ颜色有加深趋势;45～90ｍｉｎ颜色逐渐减褪。因而,用纳 氏试剂光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在10～30ｍｉｎ,以尽快的速 度进行比色,达到分析的精密度和准确度。 样品稀释 纳氏试剂光度法测定氨氮,当水样氨氮浓度大于2.0ｍｇ/Ｌ时,则需将水样稀 释后测定,称为“事前稀释”。这种稀释方法相对准确,但测定前不好预料,不 利于大批量样品的及时分析。另一种稀释方法是直接将显色后的样品进行稀 释比色,称为“事后稀释”。有研究表明,对于难以预料的超出浓度测定线性 范围含量的含氨氮废水样品,用事后稀释得到的对比实验结果,相对误差满足 环境监测分析要求。但配制一定量的空白溶液作稀释溶剂可抵消一部分负误 差
2、氨氮的来源和性质
氨氮的来源
（1）、含氮有机物在微 生物的分解作用下产生 氨氮
（2）氨和亚硝酸盐可以 互相转化 .
（3）某些工业废水，如 焦化废水和合成氨化肥 厂废水等。
2.1.1氨氮的性质 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的 PH值和水温。当 PH 值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮含量的测定
一、目录
1
2 3
与氮有关的水质指标 氨氮的性质和来源 对人体和生态环境的影响
水中氨氮的测定
1、与氮有关的水质指标
（1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和
NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数 计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。紫外分光光度法测定
（2）凯式氮：有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含
氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊 和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
1、与氮有关的水质指标
（3）氨氮：NH3+NH4+
六、注意事项
滤纸对空白值的影响 氨氮实验需将水样过滤后测定,所以实验还需做过滤空白对照实验, 以扣除滤纸影响。由于滤纸一般都含有铵盐,因而可引起过滤空白值 升高。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别 很大,有些含量淋洗时要少量多次。
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具灵敏、稳定等优 a Design Digital Content & 点，干扰情况和消 Contents mall 除方法同纳氏试剂 developed by 比色法。 Guild Design
Inc.
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熟悉纳氏试剂光度 is a Design Digital Content 法测定氨氮的原理 & Contents mall 及过程
水样带色或浑浊以 及含其它一些干扰 物质，影响氨氮的 测定。为此，在分 析时需做适当的预 处理。对较清洁的 水，可采用絮凝沉 淀法，对污染严重 的水或工业废水， 则以蒸馏法使之消 除干扰。
清洁样品可直接 取50ML作为试份
（6）水样预处理
絮凝沉淀 每100ml水样加入1ml硫酸锌和0.1-0.2ml氢氧化钠，调节PH到10.5左右沉 降后取上清液做试份 1、ZnSO4 + 2NaOH = Zn(OH)2↓ + Na2SO4 2、Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2ZnO2 + H2O
4、氨氮的测定
测定含氮物质的原因
⑴当发现水中氨氮 或有机氮的浓度很 高时，表明水体刚 刚受到污染，其潜 在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮 浓度高时，表明水 已经过生化自净。
（1）实验方法的选择
纳氏试 剂比色法
苯酚-次氯酸盐 或水杨酸-次氯 酸盐
电极法
具有操作简便、灵 a Design Digital Content & 敏等特点。 Contents mall 水中钙、镁 developed by 和铁等金属离子、 Guild Design 硫化物、醛和酮类、 Inc. 颜色，以及混浊等 均干扰测定，需作 相应的预处理
developed by Guild Design Inc.
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（2）实验原理(纳氏试剂比色法）
ＨｇＣｌ2和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕
色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
（ 7）
校准曲线的绘制
2、标准色列配置：
移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中， 加水至标线； ＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置显色10min后，在波长420nm处， 用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比， 测量吸光度
Hg 2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg NH2] I + 7KI + 2H2O
纳氏试剂配制原理
1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳 氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方 法配制,其反应过程如下
显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ -按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ 4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止 加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入ＨｇＣｌ2,反 应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ 2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
（5）采样及样品
清洁样品 水样带色或浑浊 实验室样品 水样采集在聚乙烯 瓶或玻璃瓶内，并 应尽快分析，必要 时可加硫酸将水样 酸化至pH<2，于2— 5℃下存放。酸化样 品应注意防止吸收 空气中的氮而遭致 污染。
酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高, 易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳 氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子