水中总磷的测定PPT课件
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
《COD总磷总氮》课件
去除方法
总氮一般采用硝化反应和反硝化 反应进行处理。
反硝化反应
采用生物反应器，例如 Anammox 反应器。
3 测定方法
常用的测定方法有钾二氧化铁法、二恶英荧 光法和紫外线消解法。
4 意义
COD的高低直接影响水质，过高的COD含量 会对水环境产生危害。
总磷是什么？
来源
人类的农业、工业和城市化进程 是总磷的主要来源，化肥、污水 和生活排放都含有总磷。
去除方法
总磷可以通过生物法、化学法和 物理法等多种方法处理，例如生 物滤池、厌氧氧化池等。
影响
总磷含量过高会导致藻类生长过 程中缺氧，进而释放出不利于鱼 虾等生物存活的有毒气体。
总氮是什么？
氨氮
氨氮是水中的重要指标之一，它来自于动植物 的排泄、废弃物、化肥等。
影响因素
总氮含量受废水处理方式的影响，处理不当会 对环境造成很大危害。
硝态氮
硝态氮主要来源于氨氮的氧化，是度量废水自 净能力的重要参数。
去除方法
总氮主要采用硝化反应和反硝化反应进行处理， 例如曝气、好氧反硝化、Anammox等。
结论
1
水体的污染状态
衡量水体污染程度需要结合以上参数，
保护水环境
2
不同污染物对环境的影响也不同。 Nhomakorabea只有在全社会的努力下，才能从源头上
解决水污染这个环境问题。
3
科学管理水资源
加强水污染控制，促进科学合理利用水 资源，才能实现可持续发展。
《COD总磷总氮》PPT课 件
水污染是当今世界上最突出的环境问题之一。COD、总磷和总氮是水质指标 中的重要参数。通过此课件，我们将深入了解它们。
COD是什么？
总磷ppt课件
磷钼蓝分光光度法
该方法具有较高的灵敏度和选择性，适用于 多种水体中总磷的测定。
磷钼蓝分光光度法是一种基于磷钼酸盐与铁 氰化钾反应生成蓝色络合物的总磷检测方法 。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生 成磷钼酸盐，再加入铁氰化钾后生成可溶性 蓝色络合物，最后用分光光度计测定吸光度 ，从而计算出总磷的浓度。该方法灵敏度高 ，选择性好，适用于多种水体中总磷的测定
末端治理
磷的回收利用
通过技术手段将污水中的磷回收利用，变废为宝，实现资源的循环利用。
深度处理
对污水处理后进行深度处理，进一步降低磷的含量，满足更高的排放标准。
01
总磷的治理技术
化学沉淀法
原理
通过向废水中投加药 剂，使磷以沉淀物的 形式从废水中分离出 来，从而实现总磷的 去除。
常用药剂
氢氧化物、碳酸盐、 铁盐等。
适用范围
适用于总磷浓度较高 、需要快速降低总磷 浓度的废水处理。
优点
处理效果好，反应速 度快。
缺点
需要投加药剂，增加 了处理成本，且产生 的化学污泥需要进行 妥善处理。
吸附法
常用吸附剂
活性炭、树脂、硅藻土等。
优点
处理效果好，操作简便。
原理
利用吸附剂的吸附作用将磷从 废水中分离出来。
适用范围
适用于总磷浓度较低、需要深 度处理的废水处理。
太湖是中国五大淡水湖之一，周边地区工农 业发达，含磷废水大量排放导致太湖总磷含 量逐年升高，引发了水体富营养化问题。
河流总磷污染案例
长江总磷污染
长江是中国最长的河流，沿岸工农业发达，含磷废水 大量排入长江，导致部分河段总磷超标，影响了河流 的自净能力和生态平衡。
黄河总磷污染
黄河中上游地区由于采矿、冶金和化工等行业的快速 发展，含磷废水排放量逐年增加，导致黄河总磷含量 上升，对河流水质和生态环境造成威胁。
地表水中总磷
多磷酸盐 polyphosphat
e
正磷酸盐 phosphate
地表水环境质量标准GB3838-2002相 关要求
水质监测
6.1本标准规定的项目标准值，要求水样采集后自然沉降30min，
取上层非沉降部分按规定方法进行分析；
6.3本标准水质项目的分析方法应优先选用表4~表6规定的方法， 也可采用ISO方法体系等其它等效分析方法，但需进行适用 性检验。 GB11893-89
• COD快速消解：包括COD消解器、比色管和COD加热 器。加盖密封水样，如果配合便携式分光光度计，可 以满足暗查、抽测以及突发性水环境污染事故的现场 操作，水样量仅需2.00~5.00mL。周灵辉利用该法分析 总磷，得到该方法的线性范围0.00-1.50 mg／L，检出 限0.029mg／L，分析实际样品的相对标准偏差在6.2％ 以下，加标回收率在92.0％～108.0％之间。
• 烘箱加热消解：利用恒温干燥箱代替传统的蒸汽消毒器，在
120℃下消解，该方法不仅操作简便、温度更易控制、工作时间 缩短，而且不会出现比色管中试样外溢等现象，测定结果准确。
• 光催化氧化技术：一种新兴的样品预处理技术，采用二氧化钛
为催化剂，通过使用光催化氧化消解含磷水样，溶解总磷的平
均消解率在96.2％以上。该法无需高温高压处理，精密度高， 无二次污染。
（二）分析方法介绍
1、离子色谱法
• 方法原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴 离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐 溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对 低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不 同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离 子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型，碳酸 盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。 用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标 准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 一HP次O3进2-和样S可O连42-续）测。定六种无极阴离子（F-、Cl-、NO3-、
水中磷的测定
七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。
2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kV A，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，带压力表指针降至零后，取出放冷。
水质_总磷的测定
水质总磷的测定钼酸铵分光光度（GB11893-89）1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
水中磷的测定
七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。
2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kVA，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，带压力表指针降至零后，取出放冷。
土壤农化实验：水中总磷的测定
向各份消解液中加入1 ml抗坏血酸溶液，30 s后加2 ml钼酸 盐溶液，充分混匀，室温下放置15 min后，使用3 cm比色皿， 在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的 吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
（3）空白实验：
用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它 步骤相同。
（3）消除干扰： 砷大于2 mg/L，，用硫代硫酸钠去除。 硫化物大于2 mg/L，通氮气去除。 铬大于50 mg/L，用亚硫酸钠去除。
• 六、思考题：
测定总磷时，水样、工作标准 和空白样都要采用过磷酸钾进行消 解，为什么？
（4）工作曲线的绘制：
取7支具塞刻度试管，分别加入0.0、0.50、1.00、 3.00、5.00、10.0、15.0 ml 2.0μg/ml磷酸盐标准溶液。加 水至25 ml。然后按步骤（1）和（2）进行处理。以水作 参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应 的磷的含量绘制工作曲线。
• 四、计算
水中总磷的测定
• 一、实验目的
掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷
• 二、实验原理
水样
过硫酸钾 中性条件，消解
酸性条件
正磷酸盐
磷钼杂多酸
钼酸胺，酒石酸锑钾
抗坏血酸
磷钼蓝 （蓝色络合物） 540n样消解：
取25 ml样品于具塞刻度管中。向试管中加4 ml 50 g/l过硫 酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎 紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30 min后停止加热。待压 力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
C总磷（mg/ml）= m/V
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1
一、实验目的 1 学习使用过硫酸钾消解水样 2 掌握水中总磷的分光光度测定法
2
二、实验原理
水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别测 定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下图 为测定水中各种磷的流程图:
水样
消解
总磷
用0.45μm过滤 可溶性正磷酸盐
消解 可溶性总磷酸盐
3
二、实验原理
不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 ； ❖ 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去
吸附的磷钼蓝显色物； ❖ 测定吸光度时比色池上的水滴和指纹要用擦镜纸擦干
净，以免影响测定结果。
10
唐辉
.
11
稀释至25mL 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
5
高 压 灭 菌 锅
锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热 ，待压力指针降至零后，取出放冷。
6
吸光度A
. . . . . . 磷含量（ug）
3、标准曲线的绘制 将冷却后的消解样品（含校准溶液系列、水样），稀释至50mL后，依次
C(PO43-，mg/L)= mx / V 式中： mx—— 由校准曲线查得的磷含量（ug）
V ——水样体积（mL）
9
五、注意事项
❖ 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校 正；
❖ 室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min ； ❖ 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用
采集水样后，加硫酸酸化至pH<1，常温下保存。使用前用氢 氧化钾调至中性。
2、水样及标样预处理
取6支50mL具塞比色管，编号后依次加入磷酸盐标液、蒸馏 水、过硫酸钾，盖塞后管口用纱布包紧，高压蒸汽消毒器中121℃ 条件消解30min。
编号 磷酸盐标准溶液（mL）
蒸馏水 过硫酸钾（mL）
123456 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 水样
1、消解：将其他形式的磷转化为正磷酸盐
有机磷
磷 无机磷
不溶性 （呈胶体、颗粒状）
可溶性
P3O105-P2O74--
PO32PO43HPO42H2PO4-
+K2S2O8消解
2、钼锑抗分光光度法测定原理：
PO43-
H PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸 +
蓝色络合物加入1mL抗坏血酸、2mL钼酸盐，充分混匀，显色15min后以零浓度溶液为参比， 于700nm处测量吸光度，以磷含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准 曲线。根据校准曲线公式，计算水样含磷量。
7
7230G
分 光 光 度 计
用光程30mm的比色池在700nm波长下测定水样和标准液的吸光度
8
四、计算 水样总磷含量：