水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V),1+1。
3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。
总磷的测定钼酸铵分光光度(精)

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题容与适用围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4,1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH,1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH,6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH46Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

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总磷的测定钼酸铵分光光度法

砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除;
1
硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除;
2
六价铬大于50 mg/L有1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除;
4
铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;
5
铜浓度达10 mg/L不干扰;
再现性 实验室间相对标准偏差为1.5%。
准确度 相对误差为+1.9%。
九、精密度与准确度(参考)
6
氟化物小于70 mg/L是允许的。
7
七、干扰及消除
C=m/v
总磷含量以c ( mg/L )表示,按下式计算:
m ― 试样测得含磷量,µg; v ― 测定用试样体积, mL 。
式中:
八、结果的表示
十三个实验室测定(采用消解)含磷2.06mg/L 的统一样品
重复性 实验室内相对标准偏差为0.75%。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.8)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
四、实验仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器: 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2) 50mL具塞(磨口)刻度管 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采样
采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。 注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求掌握总磷的测定方法与原理。
了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样,本标准的最低检出浓度为L,测定上限为L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸,密度为1.84g/mL。
硝酸,密度为1.4g/mL。
高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。
硫酸(V/V),1+1。
硫酸,约L,将27mL硫酸()加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水,并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸()中,混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液,混合二体积硫酸()和一体积抗坏血酸()。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转μ移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(),然后用水稀释至标线,混匀。
水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度
法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
由于水体中的磷是有毒有害物质,可以影响水体的生物多样性和功能,所以对水体中的磷是必不可少的。
在水质分析中,总磷的测定是一个重要的部分,而钼酸铵分光光度法正是一种常用的测定总磷的方法。
钼酸铵分光光度法是一种常用的分析水体中总磷的方法,也是目前用于水质分析的最常见的总磷测定方法。
它通过将有机或无机磷物质与钼酸铵发生化学反应,形成一种吸收光谱峰,并可以用分光光度法来测量这种吸收光谱峰,从而计算出磷的含量。
该方法的原理是,在硫酸-硝酸介质中,将样品中的磷物质与钼酸铵发生化学反应,形成一个磷钼酸铵配合物,其可吸收400nm左右的紫外光,且强度与磷的浓度成正比,因此可以根据这种吸收光谱的强度来测定样品中的磷含量。
使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷,需要准备以下试剂:钼酸铵、硫酸、硝酸以及稀硝酸等,并使用pH 调节剂进行调节;然后根据样品的浓度,按比例加入上述
试剂,搅拌均匀,然后在分光光度仪上测定,从而得出样品中的总磷的浓度。
此外,在使用钼酸铵分光光度法测定水体中的总磷时,还需要注意以下几点:
1、对于总磷的测定,样品的浓度不宜过大或过小,宜在一定的范围内,以免影响测定数据的准确性;
2、钼酸铵的溶液应保持清澈,不能有任何沉淀物;
3、样品中硝酸盐的浓度不宜过高,以免影响测定结果;
4、在实验过程中,要保持室温恒定,以防止实验结果的偏差。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定水体中总磷的方法,它可以有效地测定水体中的总磷,且结果准确可靠,在水质分析中有着重要的地位。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为L,测定上限为L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4),密度为mL。
硝酸(HNO3),密度为mL。
高氯酸(HClO4),优级纯,密度为mL。
硫酸(H2SO4),1:1。
硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质,控制危害,在水环境检测中总磷已经列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷,因此将未过滤的水样消解。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
本实验选用过硫酸钾消解。
2.原理在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880和700nm波长下均有最大吸收度。
3.试剂3.1过硫酸钾,50g/L溶液将5g过硫酸钾(K2S2O8A.R)溶于水并稀释至100mL。
3.2抗坏血酸,100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸(C.P)于水中,并稀释至100mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·2O]于100mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL(1+1)硫酸中,然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中,在冷处可保存二个月。
3.4硫酸:硫酸(H2SO4A.R),密度为1.84g/mL。
3.5磷酸标准储存溶液:称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4,A.R)用水稀释后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水,加5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线,摇匀。
浓度为50.0ug/mL,P。
3.6磷标准使用液:将10.00mL的磷标准溶液(3.5)移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
浓度为2.0ug/mL,P。
4.仪器4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1-1.4kg/cm2),锅内温度相当于120-124℃。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L )表示,按下式计算: C=m/v 式中: m ― 试样测得含磷量,µg; v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度(参考)
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75%。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5%。 9.3 准确度 相对误差为+1.9%。
注:所有玻璃器皿均应用稀L水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保 存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶 壁上。
5.2 试样的制备: 试样的制备: 取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应 仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表 性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以 减少。
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除; 硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮 气可去除; 六价铬大于50 mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除; 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除; 铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%; 铜浓度达10 mg/L不干扰; 氟化物小于70 mg/L是允许的。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.2 发色: 发色: 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。
6.2.3 分光光度测量: 分光光度测量: 室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿, 在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理钼酸铵分光光度法是常用的测定水中总磷的方法之一。
它的原理是利用钼酸铵与磷酸根离子(H2PO4-和HPO4^-2)反应,在酸性条件下生成淡黄色的钼酸铵磷酸根络合物,这种络合物在紫外可见光区域有一个比较显著的特征吸收。
利用分光光度计测定水样中的钼酸铵磷酸根络合物的吸收度,就可以计算出水中总磷的含量。
1. 准备样品:取一定量的水样,加入适量H2SO4至pH=2-3,并加入氨铵巴比妥酸缓冲液(NH4H2PO4-NH4Cl-Na2EDTA调节缓冲液)进行缓冲校正,让溶液pH=7-8。
2. 处理样品:将缓冲校正后的水样中加入柠檬酸钠,在水中形成稳定的四价磷酸钠,不与试剂中的钼酸铵发生反应。
加入适量的钼酸铵试剂,使其与缓冲校正后的水样中的总磷反应,生成稳定的钼酸铵磷酸根络合物,使溶液呈现淡黄色。
3. 分光光度计测量:将反应后的溶液放入分光光度计中,选择合适的波长进行测量。
钼酸铵磷酸根络合物在320-360nm范围内有一个较为显著的吸收峰,可以选择该波长进行测量。
根据溶液的吸光度值,使用标准曲线计算出水中总磷的含量。
钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确、经济的水中总磷测定方法,广泛应用于环境保护、水资源管理、水质监测等领域。
但是在具体测量时,需要注意样品的准备、试剂的选择和使用方法等细节问题,才能获得更准确可靠的结果。
钼酸铵分光光度法具有优越的选择性、灵敏度和准确度,可以测定不同类型的水样中总磷的含量,对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
有些因素可能影响钼酸铵分光光度法的测量结果,需引起注意。
样品的准备对测量结果影响很大。
对于含有大量有机质的水样,如河水、污水等,会产生胶体和网状团块,影响测量结果。
此时需进行澄清或沉淀处理,使溶液透明清晰。
还需要尽量避免样品中出现氧化剂、铁、铜等影响钼酸铵分光光度法的物质,否则会干扰分析结果。
试剂的选择和使用对实验结果的准确性也有很大的影响。
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水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
二、实验仪器
可见分光光度计,消解装置,比色管。
三、药品配制
1. 1:1硫酸(H 2SO 4)溶液
2. 100g/L 抗坏血酸(C 6H 8O 6)溶液:称取10g 抗坏血酸溶于水中,稀释至100mL 。
贮存于棕色瓶中。
3.钼酸盐溶液:称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。
溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2
1
H 2O]于100mL 水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
4.磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4),用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中,加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。
5.磷标准使用溶液:将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中,用 水稀释至标线并混匀。
1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
6.50g/L 过硫酸钾(K 2S 2O 8)溶液:称取5g 过硫酸钾溶于水,稀释至100mL 。
7.6 mol/L 氢氧化钠(NaOH )溶液:称取24g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL 。
调样品pH 用。
8.6 mol/L 氢氧化钠(NaOH )溶液:称取24g 氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL 。
9. l mol/L
2
1
H 2SO 4溶液:将27mL 硫酸,加入到973mL 水中。
10. 10g/L 酚酞指示剂:称取0.5g 酚酞溶于50mL 95%乙醇中。
注:未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。
四、实验步骤
1.取待测样品,摇匀。
将待测样品和空白样品消解,冷却。
绘制磷标准曲线。
将处理后的试样(待测试样和空白试样),加入抑制剂和显色剂,显色。
显色后放置一段时间,测吸光度。
2.洗涤并标记实验仪器: 药品标记:药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员; 比色管、具塞刻度管(或锥形瓶)标记:ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。
(字母意义:ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品)。
3.将样品摇匀后,取样品25mL 于具塞刻度管(或者锥形瓶)中,准备消解。
a .过硫酸钾消解:向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达
1.1kg/cm2、相应温度为120℃时,保持30min ,然后停止加热。
待压力表读数降至零后,取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
b .硝酸-高氯酸消解:向锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL 硝酸,然后在电热板上加热浓缩至10mL 。
冷后加5mL 硝酸,再加热浓缩至10mL ,放冷。
加3mL 高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL ,放冷。
加水10mL ,加1滴酚酞指示剂。
滴加6 mol/L 氢氧化钠溶液至刚呈微红色, 再滴加l mol/L
2
1
H 2SO 4溶液使微红刚好退去,充分混匀。
移至具塞刻度管 中,用水稀释至标线。
4.绘制标准曲线:在7个已标记的具塞刻度管中,依次分别加入0.00mL 、 0.50mL 、1.00mL 、3.00mL 、
5.00mL 、10.00mL 、和15.00mL 氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0µg 、1.0µg 、2.0µg 、
6.0µg 、10.0µg 、20.0µg 、和30µg ,加水至标线。
加入1.0mL 抗坏血酸溶液,摇匀,30s 后再加入2.0mL 钼酸盐溶液,充分摇匀。
放置15min 后,在波长700nm 下,用30mm 比色皿,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(µg )为横坐标,绘制校准曲线;
5.测定消解后的样品、空白对照的吸光度:向装有待测液的具塞刻度管中加入 1.0mL 抗坏血酸溶液,摇匀,30s 后再加入2.0mL 钼酸盐溶液,充分摇匀。
放置15min 后,在波长700nm 下,用30mm 比色皿,
以水作参比,测量吸光度。
五、实验结果与数据处 1.原始数据
(1) 实验药品配制原始数据: 硫酸溶液: 抗坏血酸溶液: 钼酸盐溶液: 磷标准贮备溶液: 磷标准使用溶液:
(2) 消解方法所需实验药品配制原始数据: (3) 标准曲线原始数据: 表1-1 氨氮标准曲线原始数据
(4) 样品及空白原始数据 表1-2 样品和空白吸光度原始数据
2.数据处理
水中总磷的浓度按以下公式计算:
V
b a
A A P b s N ⨯--=。