水质总磷的测定1
水质中总氮总磷总钾的测定

水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,先用0.45微米的过滤膜过滤一下,去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶,加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液,用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液,放置15分钟后,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶,加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液,加水至刻度线。
3.取100ml烧杯,用去离子水洗净,放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液,搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液,再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节,振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中,用灰化程序升温回收磷,进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定,按照标准曲线计算。
总钾的测定:
1.准备好样品,将水样过滤,同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中,加入2ml稀HNO3,搅拌均匀,放入微波消解炉中消解。
3.消解后,加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液,加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml,用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质中总磷的测定方法

水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水质总磷的测定

水质总磷的测定水质总磷是水体中一种重要的污染物,也是水体的一种重要的指示物之一。
对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
总磷是指水体中溶解和悬浮态磷化物总和,其包括聚磷酸酯、磷酸盐、磷酸根离子等。
总磷的测定主要包括分光光度法、比色法和化学发光法等。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法,它采用分光光度计和适当的滴定液对水样中的总磷进行测定。
分光光度法是以磷酸根根离子作为检出元,将其配制为色素探针,然后用分光光度计对样品的吸光度进行测定,从而计算出样品中的总磷含量。
比色法也是一种常用的总磷测定方法,它利用比色杯中的比色剂和含有磷酸根根离子的样品对总磷进行测定。
该方法是添加比色剂,当比色剂与样品反应时,比色剂中的磷酸根离子会被磷酸根离子所取代,使样品的吸光度发生变化,从而将吸光度变化与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系,从而确定水样中的总磷含量。
化学发光法是一种近年来发展起来的总磷测定方法,它利用激发器对水体中的总磷物质进行激发,从而产生磷光,并将磷光的强度与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系。
该方法具有易于操作、灵敏度高、精确度高等优点,可以很好地代替其它总磷测定方法。
自20世纪80年代以来,随着科技发展和环境污染的加剧,对水质中总磷的测定变得更加重要。
目前,总磷测定过程涉及到诸多技术,其操作步骤较为复杂,必须建立准确的技术程序才能得到准确的测定结果,这是不可忽视的,因此,总磷测定的准确性尤为重要。
总磷的测定方法有很多,但各种方法都有一定的局限性,比如,分光光度法时受干扰系数影响,容易产生偏差;比色法灵敏度低,不适合对低浓度的总磷进行测定;化学发光法仪器较贵,检测时间较长。
因此,总磷的测定应根据具体情况,选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
综上所述,总磷是水体中重要的污染物,对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
目前,总磷的测定主要采用分光光度法、比色法和化学发光法等,但由于各种方法都存在一定的局限性,因此总磷的测定应根据具体情况,选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
水质总磷测定实验报告

水质总磷测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍,并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀,利用分光光度法测定水样中的总磷含量。
二、实验原理总磷是水体中的重要指标之一,它对水体生态系统的稳定性和水质的稳定性有着重要影响。
本实验中,通过酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍,并与总磷反应生成溶液中的酸性亚铁盐沉淀。
通过分光光度法测定沉淀中酸性亚铁盐的吸光度,再根据标准曲线得出样品中的总磷含量。
三、实验仪器、试剂与设备1.仪器:分光光度计2.试剂:盐酸、高锰酸钾、硫醇酸、氨矽酸钠、亚铁铵硫酸盐、酸性亚铁盐溶液、氯化亚铁溶液3.设备:玻璃量筒、容量瓶、实验室常用玻璃仪器。
四、实验步骤1.样品处理:取水样10mL,加入10mL盐酸,通入纯氧,加热消解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用纯水稀释稀释到刻度。
2.非恒温法建立标准曲线:取一系列不同浓度的含磷标溶液(0、0.1、0.2、0.4、0.6和0.8mg/L),分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠和2mL亚铁铵硫酸盐,用纯水稀释到25mL。
根据不同浓度的标准溶液的吸光度,建立标准曲线。
3.样品测定:取干净、透明的试管,分别加入4mL硫醇酸、1mL氨矽酸钠、2mL亚铁铵硫酸盐,再加入样品1mL,用纯水稀释到25mL,摇匀后静置15分钟测得吸光度。
五、实验结果与分析根据标准曲线,可以计算出样品中的总磷含量。
根据实验条件和测得的吸光度值,可以得出样品中总磷的浓度。
六、结果讨论通过本实验测定了水样中总磷的含量,在实验条件下所得到的结果具有较高的准确性和可行性。
总磷作为水体中的重要指标,在环境保护和水质检测方面具有重要意义,该实验为总磷的测定提供了一种简单、快速、准确的方法。
七、实验总结通过本实验,我掌握了使用酸溶破坏和还原铍盐为硫醇酸还原铍的方法,以及利用分光光度法测定水中总磷含量的技术。
实验结果表明,该方法具有较高的准确性和可行性。
总磷的测定对于了解水体中磷的含量和环境质量具有重要意义。
水质总磷的测定实验报告

水质总磷的测定实验报告一、实验目的1、掌握水质总磷测定的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行吸光度的测量。
3、熟悉实验操作过程中的注意事项,提高实验技能。
二、实验原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,于 700nm 波长处测量吸光度,从而测定总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计消解装置移液管(1mL、2mL、5mL、10mL)容量瓶(50mL、100mL)比色管(50mL)2、试剂过硫酸钾(50g/L)抗坏血酸(100g/L)钼酸盐溶液磷标准储备液(500μg/mL)磷标准使用液(20μg/mL)硫酸(1+1)四、实验步骤1、样品采集与预处理采集适量水样,若水样中含磷浓度较高,需进行适当稀释。
取 25mL 水样于 50mL 具塞比色管中,加入 4mL 过硫酸钾溶液,将比色管的盖塞紧后,用纱布和线将玻璃塞扎紧,置于高压蒸汽灭菌器中,在 120℃下消解 30 分钟,待压力指针降至零后,取出冷却。
2、标准曲线的绘制分别吸取 0、050、100、200、300、400、500mL 磷标准使用液于50mL 比色管中,加水至 25mL。
向各比色管中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液,混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液,充分混匀,放置 15 分钟。
以水作参比,在 700nm 波长下,用 1cm 比色皿,测定各溶液的吸光度。
以磷的含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3、样品测定消解后的水样冷却至室温后,用水稀释至标线。
向水样中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液,混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液,充分混匀,放置 15 分钟。
以水作参比,在 700nm 波长下,用 1cm 比色皿,测定水样的吸光度。
五、实验数据与处理1、标准曲线数据|磷含量(μg)| 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 ||||||||||吸光度| 0000 | 0085 | 0168 | 0252 | 0335 | 0418 |根据上述数据,拟合得到标准曲线方程为:y = 00836x + 0002 (R²= 0999)2、样品测定数据|水样编号|吸光度||||| 1 | 0215 || 2 | 0308 |根据标准曲线方程,计算样品中总磷的含量:水样 1 中总磷含量:(0215 0002) / 00836 =255μg水样 2 中总磷含量:(0308 0002) / 00836 =368μg六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的水样 1 中总磷含量为255μg,水样 2 中总磷含量为368μg。
水质总磷的测定

水质总磷的测定水质总磷是水质的一个重要指标,它代表水中的总的磷化合物的含量,可反映水中有机磷和无机磷的浓度,可以反映一定的水质状况。
测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量,以便采取相应的水质管理措施,保证水质的质量。
一、水质总磷的概念总磷指在水中形成有机和无机磷化合物,包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。
它以含磷量最高的磷酸盐(如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等)的重量为标准,以毫克磷/升水为单位表示,所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”,简称“毫克磷”。
二、水质总磷的测定方法目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法,以及Kjeldahl法、氧化还原法等。
1、磷酸氢钙法最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法,也称为芒果素-磷酸二氢钙法。
该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂,以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。
2、磷酸铁氯化钾法磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法,它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液,测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁的氯化反应,利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。
3、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法,也可以用来测定水中的总磷含量。
它的原理是利用硫酸铵的氢化反应,将水中的磷化合物氢化成氨,利用滴定液将氨滴定,最终可以测得水中的总磷量。
4、氧化还原法氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定,测定水中总磷含量的方法,主要原理是利用硫酸钙的还原性,将水中的无机磷转化为有机磷,然后利用反应液中的醋酸盐,将有机磷还原为无机磷,最终可以测得水中的总磷量。
三、水质总磷的重要性水质总磷是水质检测中一个重要指标,其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量,可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况,以及水生态系统及其功能的恢复状况等,所以对水质总磷的测定具有重要的意义。
水质总磷测定方法

水质总磷测定方法
水质总磷测定是评估水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
由于总磷在水体中存在多种形态,测定方法需要能够准确地测定水样中的各种磷形态。
下面将介绍几种常用的水质总磷测定方法。
1. 钼酸铵分光光度法:该方法是目前最常用的总磷测定方法之一。
它基于总磷与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色络合物,通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷含量。
这种方法操作简单、灵敏度高,适用于各种水样的总磷测定。
2. 高温矿化-原子荧光光谱法:该方法利用高温矿化将水样中的有机磷和无机磷转化为无机磷酸盐,再利用原子荧光光谱仪测定无机磷的含量。
这种方法不仅适用于总磷测定,还可以同时测定无机磷的形态和含量,对于研究水体富营养化过程有较大的帮助。
3. 高效液相色谱法:该方法利用高效液相色谱仪对水样中的磷形态进行分离和定量测定。
根据不同的色谱柱和检测器,可以实现对无机磷酸盐、有机磷酸盐和磷酸二酯等磷形态的分析。
这种方法具有高分离效果和较高的准确度,适用于复杂水体的磷形态分析。
除了上述常用的测定方法外,近年来还出现了一些新型的总磷测定方法,例如光电比色法、荧光法和电化学法等。
这些新方法在提高测定速度、降低检测限和提高准确度等方面具有优势,对于水质监测和环境保护具有重要意义。
总之,水质总磷测定方法的选择应根据具体的研究目的、样品特性和实验条件等因素综合考虑。
通过选择合适的测定方法,可以准确评估水体的富营养化程度和污染程度,为水环境管理和保护提供科学依据。
水质总磷的测定

水质总磷的测定水质总磷是水体中根据其营养和污染程度可以判断水体健康状况的一个重要指标,也是水环境污染的重要观测指标。
总磷是指水中有机与无机的可溶性磷。
有机磷的主要来源是有机物质的分解和植物残余,无机磷则包括水溶性无机磷与悬游磷。
由于总磷的多种来源,其含量的变化不仅与水体的营养状况有关,还与水质和水体污染程度有关。
总磷的测定方法主要有碱量分析法、酸碱度稳定法、磷脂性聚酰胺分析法和萃取分析法等。
其中碱量分析法主要用于测定水体中的水溶性有机物质,可以分析出有机磷含量,如有机磷酸盐和蛋白磷等。
酸碱度稳定法是利用硝酸冰醋酸和稀碱时间内酸度变化的方法,从而分析出水体中的有机磷,如有机磷酸盐等。
磷脂性聚酰胺分析法是用于测定水体中的有机磷,并可以检测出有机磷的种类和含量。
萃取分析法则是用于测定水体中的无机磷,如无机磷酸盐、重金属磷和悬游磷等。
总磷的测定结果是表示污染程度的重要参考。
总磷的浓度一般用mg/L或μg/L表示。
如果总磷水平在0.01~1.0mg/L之间,表明水质良好,绿藻的生长环境良好。
如果总磷水平超过1.0mg/L,表明水质较差,悬浮物含量较大,鱼类的生存环境较差,对水生生物的繁殖有害。
而如果总磷水平过高,甚至超过10.0mg/L,会对水体的生态系统造成严重的污染,这种情况下,相应的处理措施应尽快采取。
总磷的测定对水质监测和评价是十分重要的。
总磷的测定可以帮助我们了解水体中磷成分的含量和性质,以识别水体污染的类型,准确识别水质情况,帮助实施有效的水质管理和修复措施。
总磷的测定受到许多因素的影响,如水温、pH值、可滴定碱度、空气的温度、湿度、饱和度、水体的混合和淤积等。
因此,测定水体中总磷的方法应采用微量量程,采用不同的采样技术,并对采样的样品进行充分的控制,以确保测定的结果的准确性。
总之,总磷的测定对水质的监测,污染程度的判断和水体修复等是至关重要的。
因此,在水质监测和研究中,优质的测定技术和方法必不可少。
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水质总磷的测定----钼酸铵分光光度法
1、原理
在中性条件下用过硫酸钾{或硝酸-高氯酸}使试样消解,将所有含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的结合物。
2、试剂
本标准所有试剂除另有说明外,均应用符合国家标准或专业标准的分析剂和蒸馏水或同等纯度的水
2.1 硫酸{H3SO4},密度为1.8g/ml
2.2 硝酸{HNO3},密度为1.4/ml
2.3 高氯酸{HCIO4},优级纯,密度为1.68g/ml
2.4 硫酸{H2SO4}.1+1.
2.5 硫酸,约C{1/2H2SO}=1mol/l,将27mL硫酸{
3.1}加入到973mL水中。
2.6氢氧化钠{NaOH},1mol/L溶液,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
2.7氢氧化钠{NaOH},6mol/L溶液,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
2.8过硫酸钾,50g/L溶液,将5g过硫酸钾[K2S2O8]溶解于水,并稀释至100 mL.
2.9抗坏血酸。
100g/L溶液,溶解10g抗坏血酸[C6H8O6]于水中,并稀释至100 mL.
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
2.10钼酸盐溶解13g钼酸铵[[NH4]6Mo7O24..4H2O]于100 mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7..1/2H2O]于100 mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL硫酸[
3.4]中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液储存于棕色瓶中,在冷处可保存2个月。
2.11浊度——色度补偿液:混合两个体积硫酸[
3.4]和一个体积抗坏血酸溶液[3.9]。
使用当天配制。
2.12磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾[KH2PO4],用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中,加入大约800 mL水,加5 mL硫酸{
3.4}用水稀释至标线并混匀。
1.00 mL此标准溶液含50.0ug磷。
2.13磷标准使用溶液:将10.0 mL的磷标准溶液[
3.12]转移至250 mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀,1.00 mL此标准溶液含2.0ug磷。
使用当天配制。
2.14酚酞:10g/L溶液,0.5 g酚酞溶于50 mL.95%乙醇中。
3、仪器
实验室常用试验仪器设备和下列仪器。
3.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅{1.1~1.4kg/㎝2}。
3.250mL具塞{磨口}刻度管。
3.3分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硫酸浸泡。
4、采样和样品
4.1采取500mL水样后加入1mL硫酸{3.1}调节样品的PH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
4.2试样的配制
取25mL样品{5.1}于具塞刻度管中{4.2}。
取时应仔细摇匀,以得到溶液部分悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
5、分析步骤
5.1空白试样
按{6.2}的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入于测定时相同体积的试剂。
5.2测定
5.2.1消解
5.2.1.1过硫酸钾消解:向{5.2}试样中加4mL过硫酸钾{3.8},将具塞刻度管的盖塞紧后,用小块布和线将玻璃瓶塞扎紧{或用其他方法固定}。
放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器{4.1}中加热,待压力达1.1 kg/㎝2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后,取出放冷,然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
5.2.1.2硫酸-高氯酸消解:取25mL试样{5.1}于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硫酸{3.2}在电热板上加热至浓缩至10mL.冷后加5mL硫酸{3.2},再加热至10mL,放冷。
加3mL高氯酸{3.3},加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4ML,放冷。
加水10ML,加1滴酚酞指示剂{3.14}。
滴加氢氧化钠溶液{3.6或3.7}至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液{3.5}使微红刚好退去,充分混匀。
移至具塞刻度管中{4.2},用水稀释至标线。
注:1用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硫酸消解,然后再加如硫酸-高氯酸进行消解。
2绝不可把消解的试样蒸干。
3如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,易并移到具塞刻度管中。
5.2.2发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液{3.9}混匀,30S后加2mL钼酸盐溶液{3.10}充分混匀。
注:1如试样中含有浊度或色度时,需配制易各空白试样{消解后用水稀释至标线}然后向试料中加入3ML浊度——色度补偿液{3.11},但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
2砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除。
铬大于50 mg/干扰测定,用亚硫酸钠去除。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线[6.2.4]上查得磷的含量。
注;如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min.
5.2.4工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管{4.2}分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00,15.0ML磷酸盐标准溶液{3.14}。
加水至25ml。
然后按测定步骤{6.2}进行处理。
以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6、 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:
v m C
式中;m ——试样测得含磷量,ug V ——测定用试样体积,ml。