环境水质总磷的快速检测(1)

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水质总磷的测定

水质总磷的测定

水质总磷的测定水作为一种重要的资源,其中的水质对社会的发展至关重要。

水质受到世界各地的污染,导致水中含有大量有害物质,这些有害物质会对人类和环境产生严重影响。

因此,测定水质中含有的有害物质,尤其是总磷,显得尤为重要。

水质中的总磷含量通常是以比例来衡量的,通常以比重、质量百分比或比表面活性剂(TP)来表示。

总磷是磷化合物的总和,可以分为有机磷和无机磷;无机磷以三价氰基磷酸盐(TPA)形式存在,而有机磷酸盐是以二价磷酸盐(DPA)的形式存在的。

水质总磷的测试方法有多种。

这些方法可以根据它们所测定的物质以及所采用的技术而异。

其中,常见的测试方法有硫酸盐还原滴定法、回流滴定法、化学发光法、离子选择电极法等。

硫酸盐还原滴定法是一种测定水质总磷含量的常用方法,它是利用硫酸根和氢氧化钠在硫酸铵溶液中还原总磷,然后测定溶液中磷酸根含量,从而估算总磷含量的方法。

该方法的优点是抗干扰能力较强,精度较高,并且不受总氮的干扰,操作简便。

另一种常用的方法是回流滴定法,它是通过硫酸铵溶液和硫酸铜溶液进行回流,将总磷转化为可滴定的硫酸盐,最终用酸性硝酸钠滴定出来,从而测定水样中总磷含量的方法。

优点是操作简单,抗干扰能力较强,精度较高,但是受总氮的影响较大。

化学发光法是一种以微量化学发光测定总磷含量的方法。

该法利用一定条件下,将伽马辐射转化为紫外辐射,然后发射紫外辐射,用来测定有机和无机磷的光谱信号,最终测定水样中总磷含量的方法。

优点是精度高,可在短时间内进行大量样品的检测,受总氮的影响较小,但这种方法的成本较高。

离子选择电极法是一种测定水质总磷含量的常用方法,它是利用离子选择电极对水样中的总磷进行测定,然后经过处理,就可以测得总磷含量。

优点是操作方便,分析灵敏度高,它可以大量同时分析,精度较高,而且该方法不受总氮的影响。

总磷是水质中一种重要的有害物质,为了保证水质的恒定性,就必须准确地测试总磷的含量。

上述介绍的几种主要的测试方法,每种方法都有其特定的优势和局限性,所以在实际应用过程中,要根据实际情况选择适当的测试方法。

实验室总磷测定方法

实验室总磷测定方法

1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。

该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物,其吸光度与总磷浓度成正比关系。

通过分光光度计测量吸光度,即可确定总磷的含量。

钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点,适用于水体中总磷浓度较高的测定。

2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。

该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷,然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。

高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量,适用于各种类型的水样,尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。

3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。

该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。

电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于总磷浓度较低的水样测定。

水质中总磷的测定方法

水质中总磷的测定方法

水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数,对于环境保护和水质监测具有重要意义。

以下是一些常见的水质中总磷测定方法:
1. 分光光度法:分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。

该方法通过加入反应试剂,使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物,然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度,从而确定总磷的浓度。

2. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。

样品经过适当的预处理后,使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。

3. 离子色谱法:离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量,通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。

4. 荧光法:荧光法是一种敏感的测定方法,可以用于测定水中的总磷含量。

总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质,荧光强度与总磷浓度成正比。

5. 自动分析仪法:还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量,这些仪器可以提高分析效率和准确性。

在进行总磷的测定时,需要注意样品的采集、保存和处理过程,以确保测定结果的准确性和可靠性。

选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。

总磷的测定方法

总磷的测定方法

总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水质的优劣。

因此,对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。

下面将介绍几种常用的总磷测定方法。

一、分光光度法。

分光光度法是一种常用的总磷测定方法,其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物,通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。

该方法操作简便,灵敏度高,适用于水体和废水中总磷的测定。

二、离子色谱法。

离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。

该方法适用于各种水样中总磷的测定,具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。

但是,该方法需要专门的仪器设备和操作技术,成本较高。

三、自动分析仪法。

自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。

该方法操作简便,能够实现对大量样品的快速测定,
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。

四、原子荧光法。

原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。

该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点,适用于各
种水样中总磷的测定,但是需要专门的仪器设备和操作技术。

总磷的测定方法有多种,选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。

在进行总磷测定时,应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法,并严格按照操作规程进行操作,确保测定结果的
准确性和可靠性。

同时,也要不断关注和学习新的测定方法和技术,不断提高总磷测定的水平和能力。

环境水质总磷的快速检测(1)

环境水质总磷的快速检测(1)

总磷标准使用液: 吸取 10.00 mL 总磷标准贮备液 后测量其吸光度。结果表明, 总磷含量在 0.02~0.60
于 250 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度线, 此溶液浓度 mg·L-1 范围内符合 比 尔 定 律 , 其 回 归 方 程 为 ( x 为 质
为 2.00 μgP·mL-1。
量浓度, mg·L-1) :
针对现有测定水中总磷浓度的方法和试剂所存 在 的 问 题 , 研 制 出 一 种 容 易 操 作 、方 便 储 运 、结 果 准 确、适合于现场快速检测的水中总磷快速检测试剂。 混合试剂在避光条件下至少可保存 1 年, 可配合相应 的比色卡或比色计制成便携式试剂盒, 用于环境水质 总磷的现场快速检测。
1 实验部分
1.1 主要仪器 S53 型紫外可见分光光度计 ( 上海棱光) ; PHS-
3C 型酸度计( 上海雷磁仪器厂) ; 25 mL 具塞比色管。 1.2 主要试剂
764
邓金花等: 环境水质总磷的快速检测
2006年 9 月
总磷标准贮备液: 称取磷酸二氢钾( 已于 110 ℃ min 后且在 60 min 以内进行测试。
常用的总磷测定方法有磷钼蓝分光光度法氯化亚锡还原光度法离子色谱法icpms13等这些方法或操作步骤冗长繁琐或试剂配制工作量较大其中有些需现用现配或需绘制校准曲线或干扰因素较多或需要使用较昂贵的仪器而且对操作人员专业技能要求高只能在实验室完成不能满足野外现场测试要求更不适用于突发性污染事故的现场监测
农业环境科学学报 2006,25(增刊):763- 765 Journal of Agro-Environment Science
烘干恒重) 0.217 g 溶于水, 移至 1 000 mL 容量瓶中, 2.2 工作曲线

总磷测定方法

总磷测定方法

总磷在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一。

但水体中磷含量过高(超过 0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。

1.方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示消解水样总磷用0.45μ 滤膜过滤的滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。

2.样品的采集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1 保存。

溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。

于 2—5℃冷处保存,在 24h 内进行分析。

水样的预处理采集的水样立即经0.45µm 微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。

取混合水样(包括悬浮物) ,也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。

(一)过硫酸钾消解法仪器(1) 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅 ( 1 —1.5kg/cm2 ) 。

(2) 电炉, 2kw。

(3) 调压器、 2kvA (0—220v)(4) 50ml (磨口)具塞刻度管。

试剂5% (m/V)过硫酸钾溶液:溶解 5g 过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。

步骤(1) 吸取 25.00 ml 混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30µg)于 50 ml 具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液 4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达 1.0kg/cm2 (相应温度为120℃) 时,调节电炉温度使保持此压力 30min 后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。

1(总磷)方法确认

1(总磷)方法确认

1(总磷)方法确认
总磷(Total Phosphorus)是指水体中溶解态和悬浮态磷的总含量,是评价水体富营养化程度的重要指标之一、总磷的测定方法有多种,常用的包括酸性高温消解-分光光度法、硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法、氢氧化钠高温消解-酚还原分光光度法等。

下面将对其中的两种方法进行详细介绍。

1.酸性高温消解-分光光度法
酸性高温消解-分光光度法是一种常用的总磷分析方法。

其原理是将样品进行酸性高温消解,使得有机磷和无机磷转化为无机磷,然后通过亚磷酸铵还原酸性溶液中的无机磷为磷酸盐,最后用分光光度法测定磷酸盐与钼酸形成的复合物的吸光度,进而确定总磷的浓度。

2.硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法
硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法也是一种常用的总磷测定方法。

其原理是将样品与硫酸盐混合,在高温条件下使有机磷和无机磷转化为无机磷,然后与钼酸形成蓝色磷酸钼酸盐沉淀。

通过离心分离沉淀,再用硝酸和硫酸酸分解沉淀,最后用浊度计测定蓝磷的浊度,从而确定总磷的含量。

这两种方法在样品预处理、消解条件和测定原理上有所不同,但都可以用于水体中总磷的测定。

其中,酸性高温消解-分光光度法适用于各种水样品,具有操作简单、准确度高的优点;硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法适用于含有较高浓度总磷的水样,测定范围更广。

总结起来,总磷的测定方法多种多样,酸性高温消解-分光光度法和硫酸盐高温消解-蓝磷浊度法是常用的两种方法。

选择哪种方法取决于样
品性质和测定的目的,但无论采用何种方法,操作的准确性和严谨性都是确保测定结果可靠的重要因素。

水质 总磷的测定方法 — 钼酸铵分光光度

水质 总磷的测定方法 — 钼酸铵分光光度

水质总磷的测定方法钼酸铵分光光度法1.意义1.1 内容与适用范围用过硫酸钾位氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

用于地面水、污水和工业废水。

取25ml试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为0.6mg/l。

2.方法原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

3.检测依据钼酸铵分光光度法GB 11893-894.检测程序4.1 试剂和材料所用试剂除另有说明外,均应符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硫酸,密度为1.84g/ml。

硝酸,密度为1.4g/ml。

高氯酸,优级纯,密度为1.68g/ml硫酸,约c=1mol/l,将27ml硫酸加入到973ml水中。

氢氧化钠,1mol/l,将40g氢氧化钠稀释至1000ml。

氢氧化钠,6mol/l,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000ml。

过硫酸钾,50g/ml,5g过硫酸钾溶于水并稀释至100ml。

抗坏血酸,100g/L,10g抗坏血酸溶于水,稀释至100ml(此溶液储于棕色试剂瓶,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用)。

钼酸铵溶液,溶解13g钼酸铵于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液加到300ml硫酸中,加酒石酸钾钠溶液,并混合均匀。

(此溶液储于棕色试剂瓶中,在冷处可保存两个月)。

浊度-色度补偿液,混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液,使用当天配制。

磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h,在干燥室中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入800ml水,加5ml硫酸用水稀释至标线并混匀。

1.00ml 此标准溶液含50.0μg磷(此溶液在玻璃瓶中可贮存至少6个月)。

磷标准使用液,将10.0ml的磷标准溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。

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Rapid Deter mination of Total Phosphor us in Envir onmental Water
DENG Jin-hua1, WU Qing-ping1, LIAO Fu-ying2, WANG Kui-lan2 (1.Guangdong Institute of Microbiology,Guangzhou 510070,China;2. Guangdong Huankai Microbial Sci. & Tech. Co., Ltd., Guangzhou 510070, China) Abstr act: An improved phosphoantimonylmolybdenum blue spectrophotometric method was described in the present study and has been ap- plied to determining total phosphorus in environmental water. We found that the complex had a maximum absorption at 700 nm and an ap- parent molar absorptivity of 2.60×104 L·mol-1·cm-1. The system obeyed Beer,s Law in the range 0.02~0.60 mg·L-1 for total phosphorus. A sample could be tested within 16 min and the color of the complex was stable for 60 min. Common concomitant ions were not found to disturb the determination. The mixed reagent had a long period of validity. The method was discovered to be accurate, sensitive, rapid and simple in the determining of total phosphorus in environmental water. Keywor ds: rapid determination; total phosphorus; phosphoantimonylmolybdenum blue spectrophotometric method
农业环境科学学报 2006,25(增刊):763- 765 Journal of Agro-Environment Science
环境水质总磷的快速检测
邓金花 1, 吴清平 1, 廖富迎 2, 王奎兰 2
( 1. 广东省微生物研究所, 广东 广州 510070; 2 .广东环凯微生物科技有限公司, 广东 广州 510070)
第 25 卷增刊
农业环境科学学报
765
表 2 样品分析结果及加标回收试验
于各种环境水中总磷的快速检测, 特别适用于突发污
Table 2 Recovery tests of several fortified samples
染事故应急监测及野外现场测试。
参考文献:
大吸收并稳定 60 min, 缩短分析时间。 ( 2) 抗干扰能力强, 一般的环境水质条件下基本
收稿日期: 2006- 03- 28 基金项目: 2001 年广东省环保局科技研究开发项目( 2001- 12) 作者简介: 邓金花( 1971—) , 女, 广东英德人, 副研究员。
E- mail:hkdjh@126.com
多, 或需要使用较昂贵的仪器, 而且对操作人员专业 技能要求高, 只能在实验室完成,不能满足野外现场 测试要求,更不适用于突发性污染事故的现场监测。
无干扰。 ( 3) 对操作人员专业技能要求不高, 非专业人员
可在不长的时间内掌握, 便于基层推广使用。 将总磷快速检测试剂配合相应的比色卡、比色板
或比色计, 制成便携式的现场快速检测试剂盒, 可用
[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方 法[M].北京: 中国环境科学出版社, 1989. 280- 286.
空白作参比, 1 cm 比色皿在 700 nm 测量吸光度。
Na2SO3 去除。
2 结果与讨论
2.4 混合试剂的稳定性 将密封的试剂 A 和试剂 B 于室温避光保存, 每
2.1 显色反应条件的选择
月进行一次保质期试验, 结果表明试剂 A 和试剂 B
2.1.1 显色体系 pH 值的选择
至少可以稳定一年。
1 实验部分
1.1 主要仪器 S53 型紫外可见分光光度计 ( 上海棱光) ; PHS-
3C 型酸度计( 上海雷磁仪器厂) ; 25 mL 具塞比色管。 1.2 主要试剂
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邓金花等: 环境水质总磷的快速检测
2006年 9 月
总磷标准贮备液: 称取磷酸二氢钾( 已于 110 ℃ min 后且在 60 min 以内进行测试。
0.20∶20∶20 的比例混合, 充分研磨均匀。
2.3 共存离子的影响
1.3 试验方法
试验了多种外来离子对总磷含量为 0.40 mg·L-1
分 别 准 确 移 取 总 磷 使 用 液 0、0.30、0.50、0.70、 时的影响, 当相对误差≤±5%时, 以下共存离子不干
1.00、3.00、5.00、7.00 mL 于 25 mL 的比色管中, 用少 扰测定: Ca2+( 125 倍) 、Fe2+( 60 倍) 、Mn2+( 60 倍) 、Cl-
针对现有测定水中总磷浓度的方法和试剂所存 在 的 问 题 , 研 制 出 一 种 容 易 操 作 、方 便 储 运 、结 果 准 确、适合于现场快速检测的水中总磷快速检测试剂。 混合试剂在避光条件下至少可保存 1 年, 可配合相应 的比色卡或比色计制成便携式试剂盒, 用于环境水质 总磷的现场快速检测。
的硫酸溶液配制 A 试剂。
法的结果基本一致, 表明本法准确可靠。
2.1.2 温度的影响
2.6 回收率
选取总磷浓度为 0.30 mg·L-1 的标准溶液, 分别
用 本 法 对 珠 江 水 、海 水 、湖 水 进 行 水 样 测 定 和 加
在 4 ℃、10 ℃、15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃、35℃、40 ℃水 标回收试验, 加标回收率为 92.8%~106.4%, 结果见表
总磷标准使用液: 吸取 10.00 mL 总磷标准贮备液 后测量其吸光度。结果表明, 总磷含量在 0.02~0.60
于 250 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度线, 此溶液浓度 mg·L-1 范围内符合 比 尔 定 律 , 其 回 归 方 程 为 ( x 为 质
为 2.00 μgP·mL-1。
量浓度, mg·L-1) :
[2] 张冬英.过硫酸消化—氯化亚锡还原光度法测定地面水中总磷[J].黑 龙江环境通报, 2002,26(3): 72- 73,106 .
[3] 蒋西勤, 詹俊红.离子色谱法测定工业循 环 冷 却 水 中 的 总 磷 量[J].化 学分析,2002,11(2): 37,39.
[4] Alicia Cantarero,M Belén López. Determination of total and dissolved phos- phorus in agricultural runoff samples by inductively coupled plasma mass spectrometry [J]. Communications in Soil Science and Plant Analysis, 2002,33(15 ̄18): 3431- 3436.
量水稀释, 加入 A 试剂 2 mL, 摇匀后放置 30 s, 加 入 B 试剂 0.2 g, 加水至刻度线, 摇匀放置 15 min, 以试剂
( 60 倍 ) 、NO3- ( 60 倍 ) 、Mg2+( 25 倍 ) 、Cu2+( 25 倍 ) 、NH4+ ( 25 倍 ) 。 大 于 125 倍 的 Cr6+对 测 定 有 干 扰 , 可 用
A 试 剂 : 称 取 钼 酸 铵 15 g, 溶 解 于 300 mL( 1+3)
y=1.329 8x+0.009 873, 相关系数 r=0.999 3
硫酸溶液中, 加水稀释至 500 mL。
由此求得络合物的表观摩尔吸光系数 ε为 2.60×
B 试剂: 将 酒 石 酸 锑 钾 、 硫 酸 钠 、 抗 坏 血 酸 按 104 L·mol-1·cm-1 。
改进后的磷钼蓝分光光度法快速检测水中总磷 浓度与文献[1]结果一致, 并具有以下特点:
( 1) 快速简便。用标准方法需要 5 h 才能完成试 剂的配制和分析检测, 而本法仅需将已配制或混合好 的试剂 A、B 分 别 加 入 比 色 管 , 15 min 后 即 可 达 到 最
表 1 标准样品测定结果 Table 1 Comparison of the present method and the standard method in determination of identical samples
磷是生物生长必需的元素之一, 较低浓度的磷对 人体并无直接危害, 对水生生物也无多大影响, 但若 水体中磷含量过高, 可造成藻类过度繁殖, 直至数量 上达到有害的程度, 引起富营养化, 使水体透明度降 低, 水质变坏, 以至影响到鱼类的生存, 给水产养殖业 造成巨大损失。
在水质理化检测指标中, 总磷是重要检测项目之 一。常用的总磷测定方法有磷钼蓝分光光度法、氯化 亚锡还原光度法、离 子 色 谱 法 、ICP- MS[1 ̄3]等 , 这 些 方 法或操作步骤冗长繁琐,或试剂配制工作量较大,其中 有些需现用现配, 或需绘制校准曲线, 或干扰因素较
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