水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g于水中，并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存，至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h，在干燥器中放凉，称取0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液：吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配1.分别吸取0，0.5, 1.00，3.00, 5.00，10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中，加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。
总磷的测定钼酸铵分光光度(精)
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality-Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题容与适用围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4,密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3,密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4,优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4,1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH,1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH,6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH46Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
2.原理在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,产生如下反应:K2S2O8 +H2O 2 ＫHSO４+ [O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
３.试剂3.１过硫酸钾,5０g/Ｌ溶液:将5g过硫酸钾（K2Ｓ2O8）溶于水并稀释至１00mL 3.2抗坏血酸，100 g／L溶液:溶解1０g抗坏血酸（C6H8Ｏ6）于水中,并稀释至100 ｍＬ。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.３钼酸盐溶液：溶解13ｇ钼酸铵[(NH4）６Mo7O24·4H2O］于１０0mＬ水中。
溶解0.３5g半水酒石酸锑钾[ＫSbC4H4O7·１/2H2Ｏ]于1０0ｍL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到３０0mL（１+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3．４硫酸（H2ＳO4),密度为1．8４ｇ/ｍＬ。
3.5硫酸(H2SO４),1+13．6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于1１0℃干燥２小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（ＫH2ＰO4），用水溶解后移至1000mＬ容量瓶中。
加入大约80０mＬ水，加5mL硫酸(３．5)用水稀释至标线并混匀。
此溶液为5０．0μｇ／mL磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
３.7 磷标准使用液:将10．０mL的磷标准溶液(３.６)移至２5０mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
此溶液为2.0μg/mL磷。
使用当天配制。
4.仪器4．1 医用手提式蒸气灭菌器(压力为1.1-１.4kg／cm2）。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(过硫酸钾消解)
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解）一、原理在中性条件下用过硫酸钾使式样消解，将式样所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。
二、所需试剂1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。
2、抗坏血酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。
3、硫酸，体积比1：1，150ml纯水：150ml浓硫酸，体积300ml （硫酸配制时注意要将硫酸缓缓倒入水中，切勿将水倒入硫酸中，避开发生不安全，混合使用有水冷却）。
4、钼酸盐溶液，13g钼酸铵，纯水定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml，不断搅拌先将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试剂）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸锑钾溶液缓和均匀。
5、浊度色度补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸溶液（2试剂）=1:1:1，体积比。
（式样浑浊时，多做一个空白式样（所取水样，非空白用纯水）加入此补偿液，加入过硫酸钾与其他式样一同消解，不加抗坏血酸及钼酸盐溶液显色）。
三、试样制备1、取25ml所采水样，于50ml比色管中，共计两组，含一个平行样，取纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标准使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做标曲中心校核式样，共计4组式样，若有多家式样同时分析，只加添平行样及式样，即每家加添两组式样，不加添空白式样和标曲中心校核式样。
2、含浊度补偿液式样的准备，针对浑浊的水样，即多加添一个采集式样，加过硫酸钾消解，然后加入色度补偿液，不加抗坏血酸和钼酸盐溶液进行显色。
四、式样消解全部制备好的式样中（含空白式样及色度补偿式样），都加入4ml 过硫酸钾溶液（50g/L）,用布和线将比色管的玻璃塞扎紧，至于高压蒸汽锅中加热，蒸汽锅压力为0.11mpa，温度120℃左右，消解30分钟，然后取出，冷却至室温，制得消解液。
五、显色在消解液中加入1ml抗坏血酸（100g/L），混合均匀，30秒后加入2ml钼酸铵溶液，混合均匀，静置15分钟。
总磷 钼酸铵分光光度法
总磷钼酸铵分光光度法
总磷是指水中所有形态的磷的总量，是水体富营养化的重要指标之一。
总磷的检测是环境监测和水处理工艺控制的必要步骤。
而钼酸铵分光光度法是目前常用的总磷测定方法之一。
钼酸铵分光光度法是利用钼酸铵与磷酸根离子反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐沉淀，并测定其吸光度，从而计算出样品中总磷的含量。
该方法具有检测灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，被广泛应用于水环境和土壤样品的总磷测定。
在进行钼酸铵分光光度法前，需要先对样品进行前处理。
一般来说，水样需要经过过滤、酸化等步骤，以去除悬浮物和有机物的干扰。
如果是土壤样品，则需要进行样品提取，常用的提取方法有酸提取法和碱提取法等。
在测定过程中，首先需要制备一定浓度的钼酸铵试剂和还原剂。
然后将样品和试剂混合后加入还原剂，使样品中的磷酸盐还原成磷酸根离子。
待反应完成后，将样品离心沉淀后取上清液进行吸光度测定。
根据标准曲线，计算出样品中总磷的含量。
需要注意的是，在进行钼酸铵分光光度法时，需要控制好反应时间和溶液pH值。
过长的反应时间会使沉淀量过多，从而影响吸光度测定的准确性。
而溶液pH值过高或过低也会影响反应的进行，因
此需要进行pH值的调节。
总的来说，钼酸铵分光光度法是一种简单、快速、准确的总磷测定方法。
在实际应用中，需要合理设计实验方案，注意前处理和操作细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法之欧阳科创编
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
总磷的测定
分析步骤
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.3)混 匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.4)充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空 白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度——色度补偿液(3.5)，但不加抗坏血酸溶 液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白 试料的吸光度。 ②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫 化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于 50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
七、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
八、精密度与准确度（参考）
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷 2.06mg／L的统一样品 8.1.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 8.1.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 8.1.3 准确度 相对误差为＋1.9％。
精密度与准确度（参考）
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg／L的统 一样品。 8.2.1 重复性 实验室内相对标准偏差为1.4％。 8.2.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.4％。 8.2.3 准确度 相对误差为1.9％。 质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸 钠
六、分析步骤
6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与 测定时相同体积的试剂。 6.2 测定： 测定： 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：吸取25mL水样于消解罐中（如样 过硫酸钾消解： 品中含磷浓度超过0.6mg/L时可少取水样或稀释后在取样）。 加4mL过硫酸钾。 旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微 波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为 （n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至50mL比色管 内，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质总磷的测定
——钼酸铵分光光度法
1.主要内容和适用范围
本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
2.原理
在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应：
K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]
从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3. 试剂
3.1 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至
100 mL。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解
0.35g半水酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌
下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4 硫酸（H2SO4），密度为1.84g/mL。
3.5 硫酸（H2SO4），1+1
3.6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷
的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.5）用水稀释至标线并混匀。
此溶液为50.0μg/mL
磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.7 磷标准使用液：将10.0mL的磷标准溶液（3.6）移至250mL容量瓶中，用
水稀释至标线并混匀。
此溶液为2.0μg/mL磷。
使用当天配制。
4.仪器
4.1 医用手提式蒸气灭菌器（压力为1.1-1.4kg/cm2）。
4.2 50mL具塞（磨口）刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5.分析步骤
5.1 取25mL样品于具塞刻度管中，取样时应摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品含磷量浓度较高，试样体积可减少，加水至25mL。
5.2 空白试样
用25mL蒸馏水代替样品。
5.3 消解
5.3.1 将5.1试样和5.2空白试样中加入各4mL过硫酸钾（3.1）。
将具塞刻度管盖塞紧后用纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气灭菌器（4.1）内加热，待压力达到1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
5.3.2 显色
分别向各消解液加入1mL抗坏血酸溶液（3.2）摇匀，30秒后加2mL钼酸盐溶液（3.3）充分混匀。
5.3.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得磷的含量。
注：如显色室温低于13℃，可在20~30℃水浴上显色15min即可。
5.3.4 标准曲线的绘制
取7支具塞刻度管（4.2）分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸盐标准溶液（3.7）.加水至25mL。
然后按（5.3.1）步骤进行处理。
以蒸馏水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制标准曲线。
6 结果的表示
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
C＝m/V
式中：m——试样测出含磷量μg；
V——测定试样体积，mL。
7 以下是我自己在做总磷时所绘制出的标准曲线。