废水中总磷的测定
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V)，1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
总磷检测标准
总磷检测标准
总磷检测标准是指对水体、土壤、废水等中总磷的检测方法和监测标准。
总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总量，是评价水体或土壤营养状态的重要指标之一。
目前，国际上常用的总磷检测方法包括分光光度法、电极法、原子荧光法等。
其中，分光光度法是最常用的方法之一，它通过测量样品中的总磷与某种试剂发生化学反应后产生的颜色强度，来定量测定样品中的总磷含量。
在监测标准方面，不同国家和地区对总磷限值的要求也存在差异。
例如，中国《地表水环境质量标准》规定，地表水总磷限值为0.02mg/L （一类水源地水质标准），0.1mg/L（二类水源地水质标准）；而美国《环境保护署》则将地表水总磷限值定为0.1mg/L。
总之，制定合理的总磷检测标准对于保护环境、保障人类健康具有重要意义。
- 1 -。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg ／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至100 0mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至1 00mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
05 总磷的测定(GBT 11893-1989)
总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。
四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。
清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。
总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。
如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。
2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。
市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。
故尽可能的选用进口过硫酸钾。
其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。
3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。
在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。
当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。
4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。
这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。
一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。
因此，最佳消解时间为30 min。
废水中总磷的测定方法
概念：在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，如元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、集磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等。
步骤：总磷的监测分析一般必须有2个步骤,一是预处理即将水样中不同形态的磷转化为正磷酸盐,二是测定正磷酸盐。
①在中性条件下用过硫酸钾（或高氯酸－硝酸）使水样消解，将水样所含磷全
部氧化为正磷酸盐，然后在酸性条件下，使正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸后，被抗坏血酸还原，生成蓝色的配合物，通常称磷钼蓝。
②取7支50ml的具塞磨口刻度管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，
10.00，15.00ml磷标准使用溶液加水稀释至25ml。
过硫酸钾消解：分别向上
述7个试样中各加4ml过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于压力蒸汽消毒器加热，当压力达到
1.1～1.4kg/cm2时，温度为120℃～124℃保持40min后停止加热，待压力表
读数降至零后，取出放冷，用水稀释至标度。
向各个试样中各加1ml抗坏血酸，2ml钼酸盐，摇均。
放置15min后，用722型可见分光光度计在700nm 波长下，用光程10mm的比色皿，以水作参比，测量吸光度。
缺点：使用的比色管磨口不容易打开，并且还有可能弹出，这样就会使溶液外漏，导致测定结果偏小。
使用压力蒸汽消毒器，温度难以控制，稳定性比较差。
消解过程中时间比较长，并且吸光度不是很稳定。
消解不彻底，氧化剂分解不彻底。
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废水中总磷的测定
一、实验目的
1、了解磷的测定方法。
2、掌握紫外可见光光度计的使用。
3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。
二、实验仪器
压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计
三、实验试剂
1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。
2、（1+1）硫酸
3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。
4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。
溶解酒石酸锑氧钾于100ml
的水中。
在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。
5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。
此时浓度为2ug/ml。
7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
四、实验原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。
五、使用范围
本方法最低出浓度为L（吸光度A=时所对应的浓度）：测定上限为L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。
六、实验步骤
1、水样预处理
汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。
如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
2、校准曲线的绘制
取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、、、、、、加水至50ml。
向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。
30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。
用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。
3、样品测定
经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
七、试验数据记录及计算
校准曲线：
浓度：C1=（）/=ml
25ml的质量为：M1=C1*50=*50=
25ml中的浓度：C2=M/25=ml
磷的总质量为：M2=C2*1000ml=
八、注意事项
1、如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
2、室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中显色。
3、操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸侵泡2h，或用不含盐酸盐的洗涤剂刷洗。
4、比色皿用后应以稀硝酸或者铬酸洗液侵泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。