水中总氮,总磷的联合消解测定
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮过硫酸钾氧化剂的配制：将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。
此溶液室温避光保存可稳定。
你要二次消解，而且拿出来时，先要摇下瓶，让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里，这样就不容易出现总氮小无机氮了。
7 总氮过硫酸钾氧化法方法原理海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮。
同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。
硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物，于543nm波长处进行分光光度测定。
过硫酸钾氧化剂的配制：称5.0g过硫酸钾（K2S2O8）溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml，混匀。
此溶液室温避光保存可稳定7，4℃~6℃避光保存可30天，最好现用现配。
工作曲线的制备配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。
各加入4mL过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。
把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa （温度120~124℃），保持30分钟。
然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。
放置冷却至室温，加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL，振摇使沉淀物溶解。
将水样转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次，洗涤液一并转入容量瓶中，加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L)，用氯化钠溶液稀释去标线，混匀。
量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。
水样的测定量取25mL水样于消煮瓶中，加入10mL氯化钠溶液，再加入4mL过硫酸钾氧化剂，旋紧瓶盖。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究于磊;王磊【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5％) =6mL,NaOH(8％)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P19-21)【关键词】联合测定;总磷;总氮【作者】于磊;王磊【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000【正文语种】中文【中图分类】X830.2氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料，当氮、磷含量达到一定程度，在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下，水中的藻类就会形成水体富营养化现象。
为此，测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。
标准方法［1］测定水样时，需按照各自的测定要求对水样分项消解。
该分项消解过程要求严格，操作繁琐，时间长，工作量大，如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。
因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂，许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性［2-5］。
本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上，利用HH-6型COD测定仪的消解加热器，加盖密封消解水样，建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。
实际样品分析表明，该方法不仅简便快速，而且具有良好的精密度和准确度。
（1）仪器：7230可见分光光度计；752N紫外可见分光光度计；HH-6型COD消解加热器；COD消解-比色管（15mL）；高压锅（压力为1.1-1.3kg/cm2）；（2）试剂：碱性过硫酸钾溶液，抗坏血酸溶液，钼酸铵溶液，过硫酸钾溶液（5%），氮磷标液均同文献［1］；氢氧化钠溶液（2%）；自配磷试样（TP=5.08mg/L），自配氮试样（TN=11.15 mg/L），均采用标准法［1］测定。
地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究
地表水中联合测定总氮总磷的可行性研究朴英华(吉林省和龙市环境监测站 吉林和龙 133500)摘要：该实验通过标准曲线的制作、两种水样和质控样的精密度以及准确度分析，得出此消解法的重复性都较好，并且均符合质量控制要求。
用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮，可以使两种项目同时进行消解，大大节省了等待时间。
但是过硫酸钾溶解度较低，在低温环境下易析出过硫酸钾晶体，会影响测定结果，因此要注意实验室温度不要过低。
关键词：总磷 总氮 联合消解 过硫酸钾 精密度 准确度中图分类号：X832文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2023)20-0184-04 Research on the Feasibility of the Combined Determination of Total Nitrogen and Total Phosphorus in Surface WaterPIAO Yinghua(Helong Environmental Monitoring Station, Helong, Jilin Province, 133500 China)Abstract:In this experiment, through the analysis of the production of standard curves and the precision and accu‐racy of two water samples and quality control samples, it is obtained that the repeatability of the digestion method is good and is in line with the quality control requirement. The combined determination of total phosphorus and total nitrogen by the persulfate oxidation method can make the two items be digested at the same time, which saves waiting time greatly. However, the solubility of potassium persulfate is low and is easy to precipitate potassium per‐sulfate crystals at low temperature, which will affect determination results, so the temperature in the laboratory should be paid attention to and not be too low.Key Words: Total phosphorus; Total nitrogen; Joint resolution; Potassium persulfate; Precision; Accuracy总磷、总氮是评价水质富营养化程度的重要因素。
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷
离子色谱法同时测定水中总氮和总磷刁小冬;黄桂荣;何阳【摘要】The contents of total nitrogen and total phosphorus in waterwere simultaneously determined by the method of alkaline potassium persulfate digestion-ion chromatography. This method can avoids the interferences of potassium persulfate and sodium hydroxide on absorbance, which often occur in the national standard method. The accuracies of total nitrogen and total phosphorus determinations are greatly improved. In the concentration range of the experiment, the relative standard deviations of total nitrogen and total phosphorus are3.84% and4.24% respectively, and the detection limits are 0.007 mg/L and 0.009 mg/L respectively, which are lower than the national standard method. The recoveries of standard additions for total nitrogen and total phosphorus in actual samples are 92.6%-105.3% and 94.7%-100.2% respectively.%采用碱性过硫酸钾消解—离子色谱法同时测定水中总氮和总磷的含量.该方法避免了国标法中过硫酸钾和氢氧化钠对吸光度的干扰,对总氮和总磷测定的精密度有很大的提高.该方法在实验测定的浓度范围内总氮和总磷的相对标准偏差分别为3.84％和4.24％;总氮和总磷的最低检出限分别为0.007 mg/L和0.009 mg/L,比国标法更低；对实际试样总氮和总磷的加标回收率分别为92.6％～105.3％和94.7％～100.2％.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】4页(P291-294)【关键词】离子色谱;碱性过硫酸钾;总氮;总磷;分析方法【作者】刁小冬;黄桂荣;何阳【作者单位】江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400;江苏省泰兴市环境监测站,江苏泰兴225400【正文语种】中文【中图分类】X52水体中有机氮和无机氮化物含量的增加会消耗溶解氧。
联合测定水中总磷和总氮_李志林
作者简介:李志林,女,1972年12月出生,1994年毕业于太原理工大学,工程师,030002,山西省太原市收稿日期:2006-07-12●百业科技联合测定水中总磷和总氮李志林(太原市环境监测中心站)摘 要:文章探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。
实验结果表明,选用合适的过硫酸钾的加入量,可在同一消解液中同时测定总磷和总氮,并能克服消解液保存时间短的缺点。
应用联合测定方法对标样和水样进行分析,结果准确,方法实用。
关键词:联合测定;总磷;总氮中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:1004-6429(2006)06-0101-02 湖泊、水库中含氮、磷类的物质浓度达到一定时,可造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化,因此,总磷、总氮是衡量湖泊、水库的重要指标,也是其必测项目。
《水和废水监测分析方法》(第4版)测定总磷、总氮方法规定,必须经过过硫酸钾消解,但二者过硫酸钾的配制是不同的。
因此,怎样克服总氮测定时碱性过硫酸钾保存时间短,怎样在同一消解液中同时使水中的有机磷、无机磷、悬浮磷转化为正磷酸盐,怎样使水中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐,是必须解决的问题。
经实验,我们有效地解决了这一系列问题,延长了试剂的使用时间,减少了试剂的浪费,并避免了重复实验,达到快速、省时、省力的效果,有效地提高了监测工作效率。
1 原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S 2O 8+2H 2O =2K HS O 4+O 2+2H +如果将K 2S 2O 8和NaOH 按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。
K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K 2S 2O 8分解产生的H +不断中和NaOH 。
当NaOH 被H +完全中和后溶液逐渐变成中性至酸性。
在弱酸性溶液中,K 2S 2O 8分解产生的氧(O 2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
总磷总氮联合测定实验报告
实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定姓名：纪奋梅学号： 0908010245班级：环工092班组别：第17组指导教师：韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。
同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。
1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应：K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶液呈碱性。
K2S2O8分解产生的氧（O2）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。
当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。
在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧（O2），又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。
因此，该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。
1.3实验条件（1）实验仪器微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。
（2）实验试剂a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
水中总氮和总磷的测定
水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。
而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。
待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。
2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。
(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。
(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。
3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。
（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。
(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。
在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。
储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。