水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
总磷、总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1(1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124?消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1(2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2(定义2(1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
2(2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60?以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124?条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:A = A220 —A275 ………………(1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4(1水，无氨。
按下述方法之一制备:4(1(1离子交换法:将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4(1(2蒸馏法:在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
水质检测仪的常见检测指标
水质检测仪的常见检测指标水质检测仪依据检测参数的不同，有COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪、多参数水质测定仪等，其中多参数水质测定仪可检测的指标特别多，可以依据不同的检测需求自由定制参数。
常见的检测参数比如有：COD、氨氮、总磷、总氮、浊度、色度、悬浮物、重金属类,而这些常见的指标通常有什么含义呢？接下来我就常见的检测指标做以下解释。
COD（化学需氧量）：在肯定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。
在河流污染和工业废水性质的讨论以及废水处理厂的运行管理中，它是一个紧要的而且能较快测定的有机物污染参数。
氨氮：指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
总磷：总磷是水样经消解后将各种形态的磷变化成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
水中磷以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。
总氮：指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
水中的总氮含量是衡量水质的紧要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
高锰酸盐指数：高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量，重要应用于把握饮用水和地表水水质。
六价铬：六价铬均以含氧酸根的形式存在，在酸性溶液中重要是橙色的Cr2O72，在碱性溶液中重要是黄色的CrO42、为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有长期不安全性。
悬浮物：指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。
水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一、悬浮物是造成水浑浊的重要原因。
水质高锰酸盐指数的检测标准及检测步骤
水质高锰酸盐指数的检测标准及检测步骤高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染程度的常用指标，定义为在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物和无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
1、高锰酸盐指数的检测标准高锰酸盐指数作为水体受还原性有机物污染程度的综合指标，其测定结果与水样的酸性，水样中的氯离子浓度、高锰酸钾的浓度、加热方式、加热温度、加热时间和实验条件等因素有关。
由于在规定的实验条件下，水样中的有机物只能部分被氧化。
因此在测定过程中，须严格按照GB/T11892—1989的规定实行。
2、高锰酸盐指数的检测适用范围根据GB/T11892—1989的规定，高锰酸盐指数测定有酸法和碱法两种。
当氯离子质量浓度不超过300mg/L时，用酸法测定，当氯离子质量浓度超过300mg/L时，用碱法测定。
3、碱性法高锰酸盐指数的检测步骤分析吸取100mL摇晃均匀的样品（或取少量用水稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加入0.5mL浓度为50%（w/w）氢氧化钠溶液，加入10.00mL浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液，摇匀后将锥形瓶置于沸水浴中30±2min。
到时后取出锥形瓶，加入10±0.5mL浓度为3mol/L的浓硫酸，加入10.00mL浓度为0.01mol/L的草酸钠溶液，至溶液变为无色，趁热用浓度约为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色，记录消耗的高锰酸钾溶液的体积。
空白试验用100mL纯水代替样品，重复上述步骤，得到空白样品所消耗的高锰酸钾溶液的体积。
由消耗的高锰酸钾溶液的体积量来计算相当的氧量，从而计算出高锰酸盐指数的值。
4、高锰酸盐指数测定的影响因素在实际的样品分析中，部分地区的部分水样富含高氯离子干扰，碱性法测定也具有一定的局限性，当氯离子含量达到几千毫克升之后，终点滴定时标准中所述的保持30秒不褪色要求根本无法达到，因为氯离子作为还原性物质会快速地将高锰酸钾溶液还原消耗，使得其褪色，导致不断滴定，硬气测量结果偏大。
高锰酸盐指数的测定
改进方向及建议
改进方向
针对干扰物质的问题，可以研究采用其他氧化剂或预处理方法来消除干扰；针对高锰酸钾用量和滴定 终点判断的问题，可以进一步优化实验条件和滴定方法。
建议
在实际应用中，可以根据不同水样的特点选择合适的测定方法，并结合实际情况对实验条件进行适当 调整，以提高测定结果的准确性和可靠性。
应用前景展望
高锰酸盐指数的测定
目录
• 引言 • 实验原理与设备 • 样品采集与处理 • 测定步骤与操作规范 • 结果分析与讨论 • 结论与展望
01 引言
目的和背景
目的
测定水样中高锰酸盐指数，以评 估水体的有机污染程度。
背景
高锰酸盐指数是反映水体中有机 和无机可氧化物质污染的常用指 标，对于水环境监测具有重要意 义。
碱性高锰酸钾法
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化水样中的有机物质，通过 测定高锰酸钾的消耗量来计算高锰酸盐指数。该方法适用 于测定含有较多还原性无机物质的水样。
分光光度法
利用高锰酸钾在特定波长下的吸光度与浓度成正比的关系， 通过测定吸光度来计算高锰酸盐指数。该方法具有灵敏度 高、操作简便等优点。
02 实验原理与设备
实验原理
高锰酸盐指数的定义
表示水样中可被高锰酸钾氧化的还原性物质的总量，作为有机物和还原性无机 物污染的综合指标。
反应原理
在酸性条件下，高锰酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的高锰酸钾用草酸还 原，再用高锰酸钾标准溶液回滴，通过计算求出高锰酸盐指数。
主要试剂及作用
高锰酸钾标准溶液
硫酸
作为氧化剂，用于氧化水样中的还原 性物质。
通过对比实验，确定校正系数K，以消除实验过程中的系统误差。
结果误差来源分析
实验四水质高锰酸盐指数的测定[文]
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实验四水质高锰酸盐指数的测定[文] 水质高锰酸盐指数的测定实验一、实验目的本实验旨在通过化学滴定法测定水质中的高锰酸盐指数，了解水体中有机物和还原性物质的含量，为评价水体的污染程度提供依据。
二、实验原理高锰酸盐指数是指在一定温度下，将水样用酸性条件下的高锰酸钾溶液滴定，消耗的氧化剂量与高锰酸钾的量之比，以百分比表示。
该指数反映水体中有机物和还原性物质的含量。
当水样中存在有机物和还原性物质时，高锰酸钾溶液的用量会相应增加，因此高锰酸盐指数越高，说明水体中的有机物和还原性物质含量越高。
三、实验步骤1.准备工作：准备实验器材、试剂和待测水样。
2.样品处理：将待测水样摇匀，取适量加入到三角瓶中，加入硫酸溶液使水样酸化。
3.氧化反应：向三角瓶中加入高锰酸钾溶液，充分摇匀，放置一段时间，使高锰酸钾与水样中的有机物和还原性物质充分反应。
4.滴定分析：向三角瓶中加入硫酸亚铁铵溶液，使溶液中的高锰酸钾被还原，同时产生亚铁离子。
以亚铁离子为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，直至颜色变化，记录滴定量。
5.空白试验：用蒸馏水代替水样进行空白试验，记录滴定量。
6.数据处理：根据滴定分析和空白试验的结果计算高锰酸盐指数。
四、实验结果与数据分析实验数据如下表所示：5的水样高锰酸盐指数较低，说明其中有机物和还原性物质的含量较低；而编号2、3和4的水样高锰酸盐指数较高，说明其中有机物和还原性物质的含量较高。
这些数据可以为评价水体的污染程度提供依据。
五、结论与讨论通过本实验，我们成功地测定了水质中的高锰酸盐指数，了解了水体中有机物和还原性物质的含量。
实验结果表明，不同水样的高锰酸盐指数存在差异，这可能与水体的来源、环境因素以及人类活动等因素有关。
高锰酸盐指数的测定对于评价水体的污染程度具有重要意义，可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
然而，本实验仅采用了化学滴定法测定高锰酸盐指数，未来可以结合其他方法如光谱分析、色谱分析等，以提高测定的准确性和可靠性。
环境检测采样要求(1)
采样要求（理化）●水质色度的测定清洗：玻璃器皿用盐酸或表面活性剂清洗，再用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。
贮存：样品采集在容器至少为1L的玻璃瓶内。
贮存暗处，有些情况下避免与空气接触，避免温度变化。
●水质pH值的测定最好现场测定。
贮存：样品保持0~4℃，采样后6h内测定。
●水质悬浮物的测定清洗：采样用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗。
采样前用水样清洗三次。
采集水样500~1000mL，盖严瓶塞。
注：漂浮或浸没的不均匀物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
贮存：尽快分析。
如需放置，4℃冷藏，最长不超过7天。
注，不得加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
●水质氨氮的测定采集：聚乙烯或玻璃瓶。
贮存：加硫酸使水样酸化至pH<2，2~5℃下可保存7天。
●水质总氮的测定采集：玻璃瓶或聚乙烯瓶。
贮存：采集后立即放入冰箱或低于4℃条件下保存，不得超过24h。
水样放置时间较长，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸，酸化pH至1~2，常温下可保存7d。
贮存聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。
●水质总磷的测定清洗：稀盐酸或稀硝酸浸泡。
采集：采500mL水样后加入1mL硫酸调节pH≤1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样勿用塑料瓶采集，因磷盐易吸附在塑料瓶壁上。
●水质氟化物的测定聚乙烯瓶采集和贮存。
如果水样中氟化物含量不高，pH>7，也可用硬质玻璃瓶存放。
采样时应先用水样清洗取样瓶3~4次。
●水质COD Cr的测定采集：采集于玻璃瓶中，尽快分析。
采样体积不少于100mL。
贮存：如不能尽快分析，应加入硫酸至pH<2，置4℃下保存。
保存时间不多于5d。
●水质BOD5的测定采集按照《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91）执行。
采集时应充满并密封于棕色玻璃瓶中，样品量不小于1000mL，在0~4℃的暗处运输保存，24h内尽快分析，可冷冻保存（避免样品瓶破裂）。
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水质总氮的测定一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1•测定原理碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H：0 --- ► 2 KHSO, + [0]分解出的原子态氧在120〜124・C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含最。
氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo2、水样的采集及其保存在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存，但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并尽快测定。
3、试剂（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L：称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0〜10°C保存，可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5、实验步骤（1）标准曲线的绘制：分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。
（3）加入lml （1+9）盐酸，定容至25 ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。
（4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算（1）按下式计算得试样校正吸收光度ArAr= A R —2应冷（2）在校正曲线上或由计数器相关回归统计中查出相应的总氮数，总氮含量G（mg/L）按下式计算：Ci=m/V式中：m—一试样测出含氮量ug：V一一测定用试样体积，mLo7、注意事项（1）空白吸光度不超过0.03（2）所用玻璃器皿可以用盐酸溶液（1+9）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
水质总磷的测定-钳酸钱分光光度法1、实验原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所倉磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与铝酸钱、酒石酸锤氧钾发生反应。
生成磷钳杂多酸，被抗还原剂坏血酸还原成蓝色的络合物，通常即称磷铝蓝。
本方法最低检出浓度为0. 01mg/L；测定上限为0. 6ng/Lo2、水样的采集及保存水样采集后，加硫酸酸化至pHWl3、试剂(1)(10%)抗坏血酸100g/L：溶解10g抗坏血酸于无氨水中，并稀释至lOOmLo 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定儿周。
如不变色可长时间使用。
(2)钳酸盐溶液:溶解13g钳酸镀于lOOmL水中，溶解0. 35g酒石酸锤钾于lOOmL 水中。
在不断搅拌下把铝酸镀溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锐钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中并于4°C下，可保存二个月。
(3)(5%)过硫酸钾50g/L溶液：将5g过硫酸钾溶解于无氨水中，并稀释至lOOmLo(4)磷标准贮备溶液：称取0.2197±0. 001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2P04),用水溶解后转移至lOOOmL容最瓶中，加入1+1硫酸5mL, 用水稀释至标线。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
(5)磷标准使用溶液：将10. OmL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用氨水无稀释至标线并混匀。
l.OOmL此标准溶液含2. Op g磷，即磷浓度为2mg/Lo使用当天配制。
4、仪器可见光分光光度计、比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、比色皿。
5、实验步骤(1)标准曲线的绘制：分别取0, 0.25, 0.50, 1.00, 3.00, 5.00, 10. 00ml标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。
(2)向比色管中加入1.6ml过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。
(3)用无氨水定容至25ml标线，加入0.5ml抗坏血酸，摇匀，加lml铝酸盐溶液，摇匀，显色15分钟，用光程长10mm比色皿，在700nm下测定吸光度。
(4)样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。
6、计算总磷（P, mg/L） =m/V 式中：m——从校准曲线上查出的水样含磷量（|J g）;V—一加入消解瓶中的水样体积（ml）。
7、注意事项（1）室温低于13°C时，可在20〜30°C水浴中，显色15分钟（2）所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2小时，或不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（3）比色皿用后应以稀硝酸或锯酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钳蓝程色物。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法1> 实验原理碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
通常测量用410〜425nm范围。
2、水样的采集及保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存应加硫酸使水样酸化至pH<2, 2〜5°C下可保存7天。
3、试剂(1)纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至lOOinl,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。
(2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H406・4H20)溶于100ml 水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100mlc(3)饌标准贮备溶液：称取3. 819g经100°C干燥过的优级纯氯化钱(NH4C1) 溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)钱标准使用液：移取5. 00ml钱标准贮备液T 500m 1容暈瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0. OlOmg氨氮。
4、仪器可见光分光光度计、具塞比色管、移液管、比色皿。
5、实验步骤(1)标准曲线的制作：分别取0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.50, 5.00ml标准使用液于25 ml比色管中，加水至标线。
(2)加0. 5ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。
加0. 75ml纳氏试剂，混匀。
放置lOmin 后，在波长420nm出，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
(3)样品的测定：取10ml过膜水样于25ml比色管中，定容至25ml,具体操作步骤同标准曲线的绘制。
5、计算在校准曲线上查得显影的截距和斜率，按下式计算: 亦(As-Ab-a) /bXV式中：P N一一水中氨氮的质最浓度，mg/1,以氮计：As—一水样的吸光度；Ab——空白实验的吸光度；a一一见截距准曲线；b一一校准曲线的斜率；V ---- 水样体积，ml7、注意事项(1)2样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金屈离子、硫化物和有机物时会产生干扰，禽有此类物质是要做适当处理，以测定消除对测定结果的影响。
(2)若水样浑浊或有颜色时可用蒸镭法或絮凝法出去。
水质髙镭酸盐指数的测定1、实验原理水样加入高猛酸钾和硫酸，在100°C下加热30min,水样中的某些有机物和无机还原性物质被氣化，然后加入过最的草酸钠还原剩余的高镒酸钾，再用高镒酸钾溶液滴定过量的草酸钠，达到滴定终点后，给出高鎰酸盐数值。
2、水样的采集及其保存水样采集后，应加入硫酸使pH<2,以抑制微生物活动，样品尽快分析，并在48 小时内测定。
3、试剂(1)高猛酸钾溶液(l/5KMnOFO. lmol/L)：称取3. 2g高镒酸钾溶于1. 2L无氨水中，加热煮沸，使体积减少到约1L,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
(2)草酸钠标准溶液(l/2NacC20.=0. 100mol/L)：称取0. 6705g 在105—110"C烘干1小时并冷却的草酸钠溶于无氨水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(3)高镒酸钾溶液(l/5KMn0,=0. 01mol/L)：吸取100ml上述高铉酸钾溶液，用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶屮。
使用当天应进行标定，并调节至0. 01mol/L 准确浓度。
(4)草酸钠标准溶液(l/2NaG0L0.0100mol儿)：吸取10. 00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
(5)1+3硫酸：按体积比混合。
4、仪器(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
5、实验步骤(1)分取100ml混匀水样(如高钮酸钾指数髙于10mg/L,则酌情少取，并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
(2)加入5ml (1+3)硫酸，摇匀。
(3)加入10. 00ml 0. 01mol/L高镒酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。
沸水浴液而要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶，趁热加入10. 00ml 0. 0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0. 01mol/L高猛酸钾溶液滴定至显微红色，记录高镭酸钾溶液消耗量。
(5)高猛酸钾溶液浓度的标定：将上述己滴定完毕的溶液加热至约70°C,准确加入10. 00ml草酸钠标准溶液(0. 0100mol/L),再用0. Olmol/L高钮酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高猛酸钾溶液消耗量，按下式求得高镭酸钾溶液的校正系数(K)： K二气严式中，V-高镭酸钾溶液消耗量(ml)。
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。
6、计算(1)水样不经稀释甘埒缺环出妬 /c /I、((10+£) K-10)xMxlOOOxS高猛酸盐指数(Q, mg/L)= --------------------- --- --------------------------------- 式中，匕一滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量(ml)；K 一校正系数；M—高镭酸钾溶液浓度(mol/L)：8—氧(1/2 0)摩尔质量。
(2)水样经过稀释高锈酸盐指数(Q, mg/L)_ {[(10+V)K-10]-[(10 + yj)K-10]xC}xMx8x1000式中，V。