24、水质总磷总氮分析方法
水质总磷的测定
水质总磷的测定水作为一种重要的资源，其中的水质对社会的发展至关重要。
水质受到世界各地的污染，导致水中含有大量有害物质，这些有害物质会对人类和环境产生严重影响。
因此，测定水质中含有的有害物质，尤其是总磷，显得尤为重要。
水质中的总磷含量通常是以比例来衡量的，通常以比重、质量百分比或比表面活性剂(TP)来表示。
总磷是磷化合物的总和，可以分为有机磷和无机磷;无机磷以三价氰基磷酸盐(TPA)形式存在，而有机磷酸盐是以二价磷酸盐(DPA)的形式存在的。
水质总磷的测试方法有多种。
这些方法可以根据它们所测定的物质以及所采用的技术而异。
其中，常见的测试方法有硫酸盐还原滴定法、回流滴定法、化学发光法、离子选择电极法等。
硫酸盐还原滴定法是一种测定水质总磷含量的常用方法，它是利用硫酸根和氢氧化钠在硫酸铵溶液中还原总磷，然后测定溶液中磷酸根含量，从而估算总磷含量的方法。
该方法的优点是抗干扰能力较强，精度较高，并且不受总氮的干扰，操作简便。
另一种常用的方法是回流滴定法，它是通过硫酸铵溶液和硫酸铜溶液进行回流，将总磷转化为可滴定的硫酸盐，最终用酸性硝酸钠滴定出来，从而测定水样中总磷含量的方法。
优点是操作简单，抗干扰能力较强，精度较高，但是受总氮的影响较大。
化学发光法是一种以微量化学发光测定总磷含量的方法。
该法利用一定条件下，将伽马辐射转化为紫外辐射，然后发射紫外辐射，用来测定有机和无机磷的光谱信号，最终测定水样中总磷含量的方法。
优点是精度高，可在短时间内进行大量样品的检测，受总氮的影响较小，但这种方法的成本较高。
离子选择电极法是一种测定水质总磷含量的常用方法，它是利用离子选择电极对水样中的总磷进行测定，然后经过处理，就可以测得总磷含量。
优点是操作方便，分析灵敏度高，它可以大量同时分析，精度较高，而且该方法不受总氮的影响。
总磷是水质中一种重要的有害物质，为了保证水质的恒定性，就必须准确地测试总磷的含量。
上述介绍的几种主要的测试方法，每种方法都有其特定的优势和局限性，所以在实际应用过程中，要根据实际情况选择适当的测试方法。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究于磊;王磊【摘要】本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂.实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8 (5％) =6mL,NaOH(8％)=3mL).根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比.结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度.【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】3页(P19-21)【关键词】联合测定;总磷;总氮【作者】于磊;王磊【作者单位】北京有色金属研究总院,北京100088;北京理工大学珠海学院,广东珠海519000【正文语种】中文【中图分类】X830.2氮、磷是水体中很多浮游植物所必需的养料，当氮、磷含量达到一定程度，在适当光照、水温、风浪、湖水滞流等条件下，水中的藻类就会形成水体富营养化现象。
为此，测定水体中总氮、总磷的含量是非常必要的。
标准方法［1］测定水样时，需按照各自的测定要求对水样分项消解。
该分项消解过程要求严格，操作繁琐，时间长，工作量大，如一个人同时承担两个项目测定将非常困难。
因总氮、总磷测定方法都采用过硫酸钾作氧化剂，许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性［2-5］。
本文在现行水中总磷、总氮测定方法的基础上，利用HH-6型COD测定仪的消解加热器，加盖密封消解水样，建立了水质分析中总磷、总氮联合测定的快速分析方法。
实际样品分析表明，该方法不仅简便快速，而且具有良好的精密度和准确度。
（1）仪器：7230可见分光光度计；752N紫外可见分光光度计；HH-6型COD消解加热器；COD消解-比色管（15mL）；高压锅（压力为1.1-1.3kg/cm2）；（2）试剂：碱性过硫酸钾溶液，抗坏血酸溶液，钼酸铵溶液，过硫酸钾溶液（5%），氮磷标液均同文献［1］；氢氧化钠溶液（2%）；自配磷试样（TP=5.08mg/L），自配氮试样（TN=11.15 mg/L），均采用标准法［1］测定。
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
水中总氮总磷的测定
水质监测一水中总氮总磷的测定一、意义目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。
水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。
过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。
二、目的1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。
一TKHSQ +。
2。
将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性（初始PH值为12.57），可将水中的氮氧化为硝酸盐。
由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性（PH值为2.12），可将磷氧化为磷酸盐。
因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。
四、仪器名称规格数量751分光光度计 1移液管5ml 1手提式高压消毒器 1 10ml 1具塞比色管50ml 7分析天平 1容量瓶50ml 7 25ml 7硫酸纸6*6cm 2五、试剂所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。
1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。
2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3（105°C烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。
总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理
总磷总氮检测原理是通过化学分析方法，测定水样中的总磷和总氮含量。
具体分析步骤如下：
1. 总磷检测原理：首先，将水样中的总磷转化为磷酸盐。
这可以通过加入硫酸或过氧化氢来完成。
然后，使用分子吸收光谱法或者离子色谱法进行测定，通过比对标准曲线来确定总磷含量。
2. 总氮检测原理：首先，将水样中的有机氮转化为无机氮。
这可以通过加入碱性氢氧化物、氧化剂或者酸性溶液来实现。
然后，使用氨氮分析仪或者紫外分光光度法进行测定，通过比对标准曲线来确定总氮含量。
总磷和总氮的检测原理基于这两个元素在水环境中的存在形式和化学反应。
这些分析方法被广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。
通过测定水样中的总磷和总氮含量，可以评估水体的营养状况和污染程度，为水环境管理和保护提供科学依据。
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水质总氮
方法原理：
在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定
干扰
测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。
样品采集
取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。
消化
1.吸取10ml试样于比色管中。
2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行
3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释
到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出；
3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此
时，温度达120-124度，计时，保持半小时；
3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温；
3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是：
5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol
，其产生的氢离子为2/1350mol；
样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol
5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol
此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。
因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。
3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。
若试样消煮后
有悬浮物，取上清液测定。
4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。
水质总磷（加酸保存水样）
方法原理：
在弱酸性条件下，用过硫酸钾使试样消解，含磷的有机与无机磷均转化为正磷酸盐。
用磷钼蓝法测定。
样品采集：
采集1000ml水样，加0.5ml浓硫酸，样品中氢离子为0.0184mol/L，冷藏，同总氮。
国家标准采集方法为：采集500ml水样，加入1ml浓硫酸调节PH值，使之低于或者等于1，或者不添加任何试剂冷藏；对于含磷量很低的样品，不宜用塑料瓶盛装，磷酸盐易吸附在瓶壁上。
消化
1．吸取25ml摇匀的试样于比色管中。
2．加入5%的过硫酸钾4ml，塞紧磨口塞子，固定，以防弹出。
将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.1Kg/cm，此时，温
度达120度，计时，保持半小时。
冷却，取出。
消煮好的样品中氢离子浓度约为：0.0669mol/L
3.按照0-1mg/L的正磷酸盐方法测定。
4.标样同步消煮。
标样消煮步骤：分别取浓度为0，0.05,0. 25,0. 5,0. 75,1mg/L （以P计，溶
剂为0.05%的硫酸）的储备液25ml于6只消煮管中，按照消化步骤2消煮。
针洗液：Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于2000mL蒸馏水中，摇匀。
试剂TPSA：
Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。
酒石酸锑钾溶液（0.3%）：称取0.3g的半水合酒石酸锑钾，【K(SbO)C4H4O6·1/2H2O】到100mL容量瓶里，加入50ml的试剂水溶解，并用试剂水定容至
100mL。
将溶液储存于棕色玻璃瓶中，4°C避光保存。
试剂TPSB：
7.7 mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中，加入0.6g四水钼酸铵
【(NH4)6Mo7O24·4H2O】、0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL，溶解，用试剂
TPA定容至100mL。
试剂TPSC:
0.88g抗坏血酸【C6H8O6】溶于50mL蒸馏水中。
分析参数设置：
样品240ul
TPSA 100ul 延时36秒
TPSB 56ul
TPSC 24ul 读数612秒
水质总磷（中性消解）
方法原理：
在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，含磷的有机与无机磷均转化为正磷酸盐。
用磷钼蓝法测定。
样品采集：
采集1000ml水样，不加任何保存剂，适合用于采样后及时检测。
消化
3．吸取25ml摇匀的试样于比色管中。
4．加入5%的过硫酸钾4ml，塞紧磨口塞子，固定，以防弹出。
将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.1Kg/cm，此时，温
度达120度，计时，保持半小时。
冷却，取出。
消煮好的样品中氢离子浓度约为：0.0485mol/L
5.按照0-1mg/L的正磷酸盐方法测定。
6.标样同步消煮。
标样消煮步骤：分别取浓度为0，0.05,0. 25,0. 5,0. 75,1mg/L（以P记）的
储备液25ml于5只消煮管中，按照消化步骤2消煮。
针洗液：Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于2000mL蒸馏水中，摇匀。
试剂TPSA：
Aerosol-22母液【货号：A9753 】溶解于1000mL蒸馏水中，摇匀。
酒石酸锑钾溶液（0.3%）：称取0.3g的半水合酒石酸锑钾，【K(SbO)C4H4O6·1/2H2O】到100mL容量瓶里，加入50ml的试剂水溶解，并用试剂水定容至
100mL。
将溶液储存于棕色玻璃瓶中，4°C避光保存。
试剂TPSB：
7.9 mL浓硫酸溶于70mL蒸馏水中，加入0.6g四水钼酸铵
【(NH4)6Mo7O24·4H2O】、0.3%的酒石酸锑钾溶液5mL，溶解，用试剂
TPA定容至100mL。
试剂TPSC:
0.88g抗坏血酸【C6H8O6】溶于50mL蒸馏水中。
分析参数设置：
样品240ul
TPSA 100ul 延时36秒
TPSB 56ul
TPSC 24ul 读数612秒。