总磷检测分析方法
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水体中一种重要的污染物，也是水体的一种重要的指示物之一。
对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
总磷是指水体中溶解和悬浮态磷化物总和，其包括聚磷酸酯、磷酸盐、磷酸根离子等。
总磷的测定主要包括分光光度法、比色法和化学发光法等。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，它采用分光光度计和适当的滴定液对水样中的总磷进行测定。
分光光度法是以磷酸根根离子作为检出元，将其配制为色素探针，然后用分光光度计对样品的吸光度进行测定，从而计算出样品中的总磷含量。
比色法也是一种常用的总磷测定方法，它利用比色杯中的比色剂和含有磷酸根根离子的样品对总磷进行测定。
该方法是添加比色剂，当比色剂与样品反应时，比色剂中的磷酸根离子会被磷酸根离子所取代，使样品的吸光度发生变化，从而将吸光度变化与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系，从而确定水样中的总磷含量。
化学发光法是一种近年来发展起来的总磷测定方法，它利用激发器对水体中的总磷物质进行激发，从而产生磷光，并将磷光的强度与样品中的总磷含量建立起一一对应的关系。
该方法具有易于操作、灵敏度高、精确度高等优点，可以很好地代替其它总磷测定方法。
自20世纪80年代以来，随着科技发展和环境污染的加剧，对水质中总磷的测定变得更加重要。
目前，总磷测定过程涉及到诸多技术，其操作步骤较为复杂，必须建立准确的技术程序才能得到准确的测定结果，这是不可忽视的，因此，总磷测定的准确性尤为重要。
总磷的测定方法有很多，但各种方法都有一定的局限性，比如，分光光度法时受干扰系数影响，容易产生偏差；比色法灵敏度低，不适合对低浓度的总磷进行测定；化学发光法仪器较贵，检测时间较长。
因此，总磷的测定应根据具体情况，选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
综上所述，总磷是水体中重要的污染物，对总磷的测定对于人们了解水体的质量和特性有重要意义。
目前，总磷的测定主要采用分光光度法、比色法和化学发光法等，但由于各种方法都存在一定的局限性，因此总磷的测定应根据具体情况，选择最适宜的方法以保证测定结果的准确性。
总磷检测分析方法
总磷检测分析方法 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。
2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
总磷检测分析方法
总 磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L ）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1． 方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。
消解消解2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法仪器（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷是指水体或土壤中的无机磷和有机磷的总和，是评价水体或土壤中营养盐含量的重要指标之一。
总磷的测定方法有多种，包括分光光度法、原子荧光光谱法、离子色谱法等。
下面将分别介绍这些方法的测定步骤和操作要点。
一、分光光度法。
分光光度法是测定总磷含量的常用方法之一。
其操作步骤如下：1. 样品处理，将水样或土壤样品按照一定的方法进行提取和预处理，得到待测液体。
2. 酸化处理，将待测液体中的有机磷转化为无机磷，通常采用硫酸或过氧化钾酸化。
3. 过滤，将酸化后的液体进行过滤，去除杂质。
4. 加试剂，向过滤后的样品中加入含有反应试剂的溶液，使其与总磷发生显色反应。
5. 分光光度测定，使用分光光度计测定样品中总磷的吸光度，根据标准曲线计算出总磷的含量。
二、原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，适用于测定微量总磷。
其操作步骤如下：1. 样品制备，将水样或土壤样品进行酸溶解或干燥研磨处理，得到适合原子荧光光谱分析的样品。
2. 原子荧光光谱分析，使用原子荧光光谱仪对样品进行分析，得到总磷的含量。
三、离子色谱法。
离子色谱法是一种准确、快速的离子分析方法，适用于测定水体中的无机磷和有机磷。
其操作步骤如下：1. 样品预处理，将水样进行预处理，通常包括过滤、酸化等步骤。
2. 样品分析，将预处理后的样品通过离子色谱仪进行分析，得到无机磷和有机磷的含量。
以上是总磷的测定方法的简要介绍，不同的方法适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
在进行总磷测定时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，对于不同的测定方法，也需要注意其操作要点和注意事项，确保实验过程中的安全和准确。
总磷检测方法步骤
总磷检测方法步骤一、引言总磷（Total Phosphorus，TP）是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
（2）试剂添加：根据试剂盒使用说明，逐步向标准管中添加试剂，使其与水样中的总磷发生反应。
（3）颜色测量：根据试剂盒使用说明，使用光度计测量标准管中产生的颜色深度，从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
（2）消解：将消解瓶放入高温消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解后，待样品冷却至室温。
（3）分光光度测量：将消解后的样品转移到分光光度计中，选择适当的波长进行测量。
根据测量结果，计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
（2）仪器设置：根据仪器使用说明，设置适当的参数，如测量波长、时间等。
（3）测量：启动水质分析仪器，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量，并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法，其主要步骤如下：（1）样品处理：首先需要将水样收集并过滤，去除其中的杂质。
然后，将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
（2）仪器设置：根据液相色谱仪使用说明，设置适当的参数，如流速、柱温等。
（3）测量：启动液相色谱仪，进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测，并将结果显示出来。
固体废物总磷的测定
固体废物总磷的测定
固体废物中总磷的测定通常涉及一系列化学分析步骤，以下是常见的一种测定总磷的方法：
样品的准备：收集待测固体废物样品，并确保样品充分代表废物的性质。
将样品经过必要的处理，如研磨、溶解等，以便提取出样品中的总磷。
酸溶提取：使用酸进行提取，通常采用的是硝酸和过氧化氢的混合物。
这一步旨在将固体中的有机和无机磷转化为溶液中的磷。
磷的还原：在提取液中，将五价磷还原为三价磷。
这一步通常使用亚铁氰化钠等还原剂。
酸碱中和：加入酸或碱以调整溶液的pH值，确保磷以形成固体沉淀的形式存在。
沉淀：将形成的磷沉淀沉淀下来，可以采用离心或沉淀法。
过滤：分离沉淀和溶液，得到含有磷的沉淀。
干燥：将沉淀干燥，以便后续的称量和分析。
称量和分析：称量干燥后的沉淀，然后通过一系列化学分析方法，如比色法、光度法或分光光度法，测定其中的总磷含量。
这个过程中需要严格控制实验条件，确保准确测定固体废物中总磷的含量。
同时，根据实际情况可能需要调整一些步骤或者采用其他适合的方法。
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总磷
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
1．方法的选择
水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示
消解
2．样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。
于2—5℃冷处保存，在24h内进
行分析。
水样的预处理
采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
（一）过硫酸钾消解法
仪器
（1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—
1.5kg/cm2）。
（2）电炉，2kw。
（3）调压器、2kvA（0—220v）
（4）50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂
5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。
步骤
（1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至
25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫
酸钾溶液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，
待压力表指针将至零后，取出放冷。
（2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
（1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
（2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。
（3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：
分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。
放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。
如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。
一、钼酸铵分光光度法
GB11893--89 概述
1．方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷
钼蓝。
2．干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50 mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3．方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6 mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器
分光光度计
试剂
（1）1+1硫酸。
（2）10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。
如颜色变黄，则弃去重配。
（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24.4H2O]于100ml 水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml
水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
（4）浊度—色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%（m/V）抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
（5）磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。
加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg 磷（以P计）。
（6）磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
临用时现配。
步骤
1．校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50 ml。
（1）显色：向比色管中加入1 ml 10%（m/V）抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
（2）测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
2．样品测定
分取适量水样（使含磷量不超过30 μg）用水稀释至标线。
以下按
绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
计算:
m
磷酸盐（P, mg/L）=
v
式中，m--由校准曲线查得的磷量（μg）；
V—水样体积（ml）。
精密度和准确度
各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度
各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
注意事项
（1）如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
（2）室温低于13℃时，可在20-30℃水浴中，显色15min。
（3）操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h ，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
（4）比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。