总磷总氮联合测定实验报告

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水质检测实验报告

水质检测实验报告

水质检测实验报告本次实验旨在了解水质检测的基本原理和方法,以及掌握现代化的水质检测技术,为水环境保护和管理提供基础数据。

实验采集水样来自附近的自来水厂,我们分别对PH值、溶解氧、高锰酸钾指数、总磷、总氮进行测定,下面将分别介绍实验过程和结果。

PH值测定PH值在水环境中是一个十分重要的指标,是反映水体酸碱情况的重要指标。

我们采用了玻璃电极PH计、试纸法、酚酞法三种测定方法,最终结果如下:测定方法 PH值玻璃电极PH计法 7.48试纸法 7.5酚酞法 7.4通过对比三种测定方法,可以看出三种方法测定的PH值结果基本一致,其中玻璃电极PH计法结果最为精确。

相比试纸法和酚酞法,玻璃电极PH计法操作简便、准确性高,是目前水质检测常用的PH值测定方法。

溶解氧测定溶解氧是水体中生物生长和呼吸的必需气体,它对于水体生态系统的稳定起着至关重要的作用。

我们采用了电极法和试剂盒法,最终结果如下:测定方法溶解氧(mg/L)电极法 6.99试剂盒法 6.78通过对比两种方法结果,发现两种方法结果接近。

但是电极法操作繁琐,对工作人员技术要求较高,而试剂盒法则准确度稍逊于电极法,但是采样方便、易操作,因此谨慎选择合适的测定方法才能提高检测数据的准确性和可靠性。

高锰酸钾指数测定高锰酸钾指数是水污染程度的一个重要指标,是反映有机物氧化性能的普遍指标。

这一指标可以反映水污染的严重程度。

实验室我们采用了显色滴定法和紫外分光光度法,最终结果如下:测定方法高锰酸钾指数显色滴定法 6.04紫外分光光度法 6.01两种方法所得结果基本一致,但以紫外分光光度法更能准确确定高锰酸钾指数,在实际水质检测工作量较大时显色滴定法效率相对较低。

总磷测定总磷是动植物体内一种重要的生物元素,是表征水体富营养化程度的关键指标。

我们采用了纳斯塔技术,最终结果如下:测定方法总磷含量纳斯塔技术 0.040 mg/L总氮测定总氮包括无机氮和有机氮,这些物质是影响水生态稳定的重要因素。

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证作者:陆海霞来源:《科技传播》2014年第10期摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。

实验中,调整了消解过程的氧化剂用量和酸度,以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品,经高温、高压消解后,分别进行比色,测定样品。

关键词总氮和总磷;氧化剂;常规方法;回收率;联合测定中图分类号X832 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2014)115-0138-021 概述1.1 总氮的测定(常规方法)总氮是水体中有机氮及无机氮化物(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)之和。

测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。

120℃碱性条件,K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-,HSO4ˉ→H++SO42ˉ,氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全,用过硫酸盐做氧化剂,在120℃左右消解30min,使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮,也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮,在氧化液pH约为2的条件下,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处,用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。

1.2 总磷的测定(常规方法)总磷是水体中各种无机磷(主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐)和有机磷酸盐之和。

测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。

总磷分析分成二步,第一步为总磷氧化,在酸性条件下,应用过硫酸盐做强氧化剂,在120℃氧化30min,使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。

第二步是显色,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物,即磷钼蓝。

在700nm波长处,30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。

1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时,往往要求同时测定水体中的总氮和总磷,分别测定这二个项目既耗时又增加成本。

采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法,既简便又高效。

浅析污水中总氮和总磷连续测定方法

浅析污水中总氮和总磷连续测定方法

浅析污水中总氮和总磷连续测定方法摘要:本文探讨了用同一消解液消解水样后,连续测定水中的总氮和总磷。

实验结果表明,选择适当的消解液浓度,可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷,用本文方法对标样和各种水质的水样分析,结果准确,此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。

关键词:过硫酸钾消解,分光光度法,总氮,总磷本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定,对连续测定方法进行了维验证。

实验证明这是一种较好的分析方法,能有效的提高分析效率。

1、仪器和试剂1.1主要仪器(1)紫外可见分光光度计(PElambda25)一台(2)手提式高压消毒器1.2试剂(1)氧化剂:20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL(2)硝酸盐氮标准液(10ug/mL):称取0.7218g在105~110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,定容。

取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。

(3)磷酸盐标准液(10ug/mL):称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线并混匀。

取此溶液10mL稀释至100mL,可得10ug/mL的磷酸盐标准液。

(4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵〔(NH4)8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸(1+1)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

(5)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

2、分析步骤2.1氮、磷标准溶液的配制:分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0,2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL于6个50mL容量瓶中,加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中,各加入25mL氧化剂溶液,加盖摇匀,与水样同时消解。

氮和磷实验报告

氮和磷实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除氮和磷实验报告篇一:植物营养学实验报告实验:过磷酸钙中有效磷的测定实验学时:3实验类型:验证性实验实验要求:必修一、实验目的过磷酸钙与重过磷酸钙均为水溶性磷肥,所含有的能被植物吸收利用的不仅是水溶性的速效磷,也有一部分为不溶于水但能被柠檬酸提取的磷。

测定其有效磷的含量对评定肥料品质、合理施用磷肥均具有重要意义。

通过本实验的学习,使学生掌握过磷酸钙中有效磷的测定方法,理解影响过磷酸钙中有效磷变化的因素。

二、实验内容(1)用2%柠檬酸浸提过磷酸钙,制备待测液。

(2)用钒钼黄比色法定量测定,并计算出过磷酸钙中的有效磷的含量。

三、实验原理、方法和手段用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括ca(h2po4)2·cahpo4和游离h3po4),浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。

四、实验组织运行要求本实验采用集中授课形式;2人为1组,共同完成实验操作。

五、实验条件仪器设备:分光光度计、振荡机、电子天(:氮和磷实验报告)平、容量瓶、小漏斗、三角瓶、滤纸等。

试剂:(1)50mg/Lp标准溶液:准确称取105℃烘干的磷酸二氢钾Kh2po4(AR)0.2195g溶于约400ml蒸馏水中,加入25ml3mol/Lh2so4,定容至1L,即为50mg/L的标准溶液,可长期保存使用。

(2)2%柠檬酸溶液:称取20g结晶柠檬酸(h3c6h5o7·h2o,AR)溶于水中,定容至1L即可。

(3)3mol/Lh2so4:量取浓硫酸166.7ml,用蒸馏水稀释至1L。

(4)钒钼酸铵显色剂:称取12.5g(nh4)6mo7o24·4h2o(钼酸铵)溶于约200ml水中。

另将0.625gnh4Vo3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中,冷却后加入125ml浓硝酸,再冷至室温。

然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中,随倒随搅拌,最后用水稀释至500ml。

污泥样品中总氮_总磷的联合测定

污泥样品中总氮_总磷的联合测定

第18卷第3期2006年9月江 苏 工 业 学 院 学 报JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITYVol118No13Sep12006文章编号:1005-8893(2006)03-0037-03污泥样品中总氮、总磷的联合测定Ξ张志军,李定龙(江苏工业学院环境与安全工程系,江苏常州213164)摘要:环境样品总氮的测定常用过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定,而总磷一般为磷钼蓝分光光度法。

由于二者测定时都存在将含氮、含磷化合物转化为硝酸盐和下磷酸盐的氧化过程,因此本研究考虑将污泥样品消解和样品的氧化过程同时进行,标准曲线也可以通过配制混合标准溶液来同时测定,这使得总氮、总磷测定流程得以简化。

另外,本文还讨论了该联合测定方法相关的影响因素,如消解条件、酸度等。

关键词:污泥;总氮;总磷;过硫酸钾中图分类号:X832 文献标识码:AJoint Determination of Total Nitrogen and Total Phosphor inSludge S amplesZHAN G Zhi-jun,L I Ding-long(Department of Environmental and Safety Engineering,Jiangsu Polytechnic University,Changzhou213164, China)Abstract:The total N in enviromental samples is commonly determined by K2S2O8-spectrophotometric method,and the total P is commonly determined by phosphatic molybdenum spectrophotometry.There is an oxidation process in two determination methods of total N and total P,so the samples′liquation and oxidation processes can be done simultaneously,and the standard curve can be acquired simultaneously by confecting blended standard solution,which simplifies the determination process of total N and total P.In addition,the effective factors such as:liquation condition,p H,etc.are discussed in the paper.K ey w ords:sludge;total N;total P;K2S2O8 污泥中的氮、磷是污泥特性的一个重要指标,是污泥的资源化,特别是堆肥农用的最主要指标,是城市污泥处理处置前必测的常规指标之一。

实验报告

实验报告

实验报告啦啦啦一、实验测定方法在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。

磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。

因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。

总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度分光光度法(GB11893-89)。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 目的总氮是地面水,地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2. 测定原理过硫酸钾是强氧化剂,在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K2S2O8 + H2O→2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120~140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物,各形态氧化示意式如下:CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]→2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] →2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] → NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收,而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此,可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N)含量。

3. 试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L:称取2.0g氢氧化钠(NaOH, A.R),溶于纯水中,稀释至100mL。

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷

质量与检测流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷林云生(深圳市深水光明水务有限公司,广东深圳518107)摘要:为同时、快速测定水样中总氮和总磷,以合适的消解液消解水样,可实现同时测定总氮和总磷。

基于此方法,流动分析仪同时测定总氮总磷快速,准确,呈良好线性关系,线性相关系数为0.9979。

对河流水、湖泊水等实际水样进行了应用分析,并对每个水样重复测试五次,其标准偏差在1%-3%之间,总氮和总磷的检出限均为0.02mg/L,总氮分析加标回收率为97%-106%,总磷分析加标回收率为-,结果表明流动注射分析仪应用于同时测定水样中总氮和总磷可得到广泛的应用。

关键词:流动注射分析仪;总氮;总磷;同时;检测;水样总氮、总磷在水体中的含量过高是引起水体富营养化的主要成分,水质富营养问题已日渐成为全球重点关注的环境问题。

传统的总氮和总磷分析方法,操作复杂,耗时长,不同实现同时、连续测定,不具有在线监测的特点[1][2]。

而流动注射仪分析快速、准确,可适用于总氮和总磷的连续性的自动监测,因碱性过硫酸钾可实现同时消解总氮和总磷,故本研究以此为消解液,同时预处理总氮和总磷,实现了总氮和总磷的同时测定。

1实验部分1.1仪器与试剂AA1连续流动分析仪(德国Seal)。

M3-23B微波炉(美的电器有限公司);UH5300紫外可见光分光光度计(日立);消解液:20g重结晶的过硫酸钾和6g的氢氧化钠溶于超纯水中,用水定容至200ml。

氮、磷标准液:称取0.3609g硝酸钾(100℃烘干5h)溶于超纯水中,以1000mL容量瓶定容,得到50µg/mL的氮标准液,逐级稀释备用;称取0.2197g磷酸二氢钾(100℃烘干4h)溶液超纯水中,加入50%硫酸5mL,以1000mL容量瓶定容,得到50µg/mL 的磷标准液,逐级稀释备用[3]。

还原剂:2g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸,加入20mL甘油,并加入0.1锡,置于棕色瓶避光保存备用。

氮磷大学实验报告

氮磷大学实验报告

一、实验目的1. 了解氮、磷的基本性质及其在水体中的存在形态;2. 掌握测定水体中氮、磷含量的方法;3. 分析氮、磷在水体中的分布规律及影响因素。

二、实验原理水体中的氮、磷主要以无机和有机形式存在,其中无机氮主要包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和总氮,无机磷主要以正磷酸盐形式存在。

本实验采用紫外分光光度法测定水体中的总氮和总磷含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:水样、过硫酸钾、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、硝酸、盐酸、硫酸、氢氧化钠等;2. 实验仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、恒温水浴锅、酸度计、移液器、容量瓶、烧杯、试管等。

四、实验步骤1. 总氮测定(1)准确量取水样10.0mL于50mL容量瓶中;(2)加入1.0mL过硫酸钾溶液,混匀;(3)将容量瓶置于沸水浴中加热30分钟;(4)取出冷却至室温,加入1.0mL钼酸铵溶液,混匀;(5)加入2.0mL抗坏血酸溶液,混匀;(6)加入10.0mL显色剂,混匀;(7)将溶液置于室温下反应30分钟;(8)用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在波长665nm处测定吸光度;(9)根据标准曲线计算总氮含量。

2. 总磷测定(1)准确量取水样10.0mL于50mL容量瓶中;(2)加入1.0mL硝酸,混匀;(3)加入1.0mL钼酸铵溶液,混匀;(4)加入1.0mL抗坏血酸溶液,混匀;(5)加入10.0mL显色剂,混匀;(6)将溶液置于室温下反应30分钟;(7)用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,在波长700nm处测定吸光度;(8)根据标准曲线计算总磷含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以总氮或总磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 水样中氮、磷含量测定根据实验测定的吸光度,从标准曲线上查得总氮和总磷含量。

3. 结果分析分析水样中氮、磷含量与水质状况的关系,探讨氮、磷在水体中的分布规律及影响因素。

六、实验结论通过本次实验,我们掌握了测定水体中氮、磷含量的方法,了解了氮、磷的基本性质及其在水体中的存在形态。

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实验题目:营养元素测定:总磷、总氮联合测定姓名:纪奋梅学号: 0908010245班级:环工092班组别:第17组指导教师:韦旭1.实验概述1.1实验目的及要求通过实验,初步了解水体营养元素(氮、磷)联合测定的原理与方法,对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。

同时,认识到要在水质监测领域有创新,必须关注生物(生态)工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。

1.2实验原理过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应:K 2S2O8+ 2H2O = 2KHSO4+ O2+ 2H+如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂,则消解反应开始时溶液呈碱性。

K2S2O8分解产生的氧(O2)将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐,同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。

当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性。

在弱酸性溶液中,K2S2O8分解产生的氧(O2),又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。

因此,该方法的关键是要选择一个适度的K2S2O8溶液。

1.3实验条件(1)实验仪器微波密封消解COD快速测定仪:汕头市环海工程总公司;精密pH计(pHS-3C):上海雷磁仪器厂;紫外分光光度计(UV – 1201):北京瑞利分析仪器公司;立式压力蒸气灭菌器(LS-C50L):江阴滨江医疗设备厂;50mL聚四氟乙烯密封消解罐,25mL、50mL比色管若干。

(2)实验试剂a)无氨水:每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

b)硝酸钾标准储备液(C=100.00 mg/L):硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。

c)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,分别加入6g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000mL,配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。

d)磷标准储备液(C=50.00mg/L):称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL的(1+1)H2SO4,用水稀释至标线。

e)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。

在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)H2SO4中,加酒石酸锑钾溶液,并且混合均匀,此试剂贮存于棕色瓶中冷处保存,至少稳定2个月。

f)抗坏血酸溶液,100g/L:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100mL。

该溶液贮存于棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

g)含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液:准确移取100.00mg/L的硝酸钾标准贮备液10.00mL,含磷50.00mg/L的标准贮备溶液10.00mL于100mL的容量瓶中,定容至100mL。

以上试剂均用无氨水或新鲜去离子水作为空白用水分别配置。

2.实验内容2.1实验步骤(1)水样的消解准确移取混匀水样10mL、碱性过硫酸钾溶液5mL于消解罐中,旋紧外盖,每次将6个消解罐均匀放在微波炉负载盘上围成一圈进行消解,消解12min + 10s (若加空白试验,则消解14min + 10s)。

消解完后取出消解罐用水冷却至室温,用蒸馏水将内盖冲洗三次以上,要求冲洗干净,冲洗液全部移至25mL比色管中,定容至25mL。

(2)总氮总磷的总氮的测定:取消解后溶液10mL置25mL比色管中,定容至标线。

移取部分溶液至10mm石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用公式A=A220-A275求出校正习惯度A。

总磷的测定:取消解后溶液10mL置25mL比色管中,定容至标线。

室温下放置15min后,使用光程为30nm比色皿,在700nm波长下,以无氨水做参比,测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得总磷的含量。

(3)空白试验空白试验除以10mL无氨水代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行操作。

(4)标准曲线的绘制取用无氨水配置的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液(N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL;P:0.20mL、0.40mL、1.20mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL)依次于12个消解罐中,分别加无氨水或新鲜去离子水至10mL,加碱性过硫酸钾溶液5mL,然后按照水样消解方法消解12min,按照总氮总磷的测定方法进行测定,所得数据以浓度对吸光度作图。

总氮的标准曲线绘制时,零浓度溶液和硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤,于波长220和275nm处测定吸光度后,分别按公式:A s =As220-2As275,Ab=Ab220-2Ab275,At=As-Ab求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A s 和零浓度的校正吸光度Ab及其差值At,按At值与相应的NO3-N含量(μg)绘制标准曲线。

2.2实验数据共享标准曲线:说明:公式中出现的2E-05表示的意思是2*10-5。

实验结果:TP测定结果:样品1:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.009时,得出x=2.025mg;含量:C1=2.025/10mg/ml=0.2025ug/L样品2:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.0135时,得出x=3.150mg;含量:C1=3.150/10mg/ml=0.3150ug/L样品3:在y=0.004x+0.0009中,当y=0.0085时,得出x=1.900mg;含量:C1=1.900/10mg/ml=0.0190ug/LTN测定结果:样品1:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.325时,得出x=736.12×10-3mg;含量:C1=736.12×10-3/10mg/ml=73.612ug/L样品2:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.378时,得出x=765.57×10-3mg;含量:C1=765.57×10-3/10mg/ml=76.557ug/L样品3:在y=0.0018x-2E-05中,当y=1.323时,得出x=735.01×10-3mg;含量:C1=73.501×10-3/10mg/ml=73.501ug/L2.3总结根据实验数据的处理结果,从目前表示水体富营养化的指标中:水中无机氮的含量为300mg/m3、总磷含量为20mg/m3以上为富营养化标准来判断得出二者含量均未超过这个指标,当然也有恨重要的一个原因就是所测的湖塘水已经被为其一个周的大雨所稀释,所以这个结果不能完全代表平时湖塘水质。

2.4思考题1、请列出现行国家标准关于水、气样方面的总氮总磷测定标准,并简单阐述各自的测定原理。

答:国家标准关于水的总氮总磷测定标准有:总磷的测定钼酸铵分光光度法总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。

总磷的测定。

钼酸铵分光光度法: 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法:在60℃以上水溶液中,过硫化钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120~140℃条件下,可使水样中含氮氧化合物的氮元素转化为硝酸盐。

并且在此过程中有机物同时被氧化分解,可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度并求出校正吸光度A,按A的值查校准曲线并计算总氮含量。

2、请查阅近五年来的文献,列出二个以上的总氮总磷联合测定方法,并指出他们各自优缺点。

答:①. 高级氧化-分光光度法联合测定水中总氮总磷.高级氧化法是一种高效的新型水处理工艺,运用光、电、催化剂等手段,产生高活性的OH。

OH具有强氧化性,可以无选择地将各种有机、无机污染物迅速氧化消解。

笔者将O3、UV、US 和高压静放电等技术相结合,在多种高级氧化技术协同作用下产生大量·OH,可以将含氮磷水样快速高效地氧化、消解。

并且结合分光光度法,实现了对水中总氮、总磷的在线连续检测。

优点:有无需添加化学氧化剂,测量准确、快速、方便、准确度和精密度高。

缺点:不太适合污染程度较轻的水体,且设备花费高。

②.微波-H2O2 消解法联合快速测定水中总氮总磷。

优点:本方法与国家标准方法比较具有操作简单,快速,消解完全,精密度和准确度高的特点。

缺点:过氧化氢加入量需要严格掌控,如果用量过少,不能将样品中的有机物完全消解;反之,会影响后续的测定且造成试剂的浪费,且过氧化氢稳定性差。

③.高压—过硫酸钾消解法,该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果,提高了监测工作效率。

但是过硫酸钾对总氮空白值影响特别大,并且过硫酸钾特别难溶。

④.微波消解流动注射法将微波消解和流动注射结合起来,不仅安全、操作简便、省时省力,而且节省试剂,方法的准确度和精密度均令人满意。

个人体会:通过本次实验,首先锻炼了我的动手能力,其次就是我更加熟练了一些仪器的使用,特别是对紫外分光光度计的使用。

特别是在后面总氮总磷标准曲线的测定过程中,由于没有合理安排组员具体的工作,导致大家在做自己的手头工作时,出现了乱七八糟的状态,导致重新来过,不过失误的地方确实是记忆犹新,在第二次做的时候是彻底懂了。

后来我觉得做实验应该彻底了解其中的实验原理,而不是简单的了解其步骤,这样有些地方做错了,还是不懂哪里错了,为什么错了?这样就没有实验目的的初衷了。

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