岛津总磷总氮分析仪试剂配方.doc
岛津总磷总氮试剂配方
试剂名溶液名1. 过硫酸钾％过二硫酸钾水溶液2. 氢氧化钠 5M氢氧化钠水溶液3. 盐酸（1＋16）盐酸溶液4．硫酸（1＋3）硫酸溶液5．抗坏血酸％L (＋)-抗坏血酸水溶液6. 钼酸％七钼酸六铵四水化合物/％双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液标记：钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。
以下说明惯用称呼的使用：七钼酸六铵四水化合物：钼酸铵双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液：酒石酸锑钾标记：过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的，氢氧化钠使用氮测定用的，其他试剂使用特级试剂。
稀释、溶解、清洗用的纯水，请使用与稀释水相同品质的水。
调制使用的容器，溶具等，务必用纯水清洗后使用。
注意：本装置使用的试剂有规定为剧药物质。
关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。
请在对此有充分理解后再进行试剂调制。
配制方法：A：％过硫酸钾（试剂容器1000ml，调剂后的试剂量：1000ml）1.称取过二硫酸钾15g;2.用纯水1000ml完全溶解。
注意：过硫酸钾石氧化性物质，请避免接触可燃物B：5M氢氧化钠（250ml，调制后的剂量：200ml）1. 称取氢氧化钠40g；2.用纯水约200ml溶解。
注意：1.氢氧化钠是剧烈物质，调制时请戴防护眼镜、防护手套。
2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。
特别是进入眼睛时会导致失明。
3.溶解时产生二氧化碳，请在换气条件好的场所操作。
4.溶解时伴随发热，必要时容器用水冷却。
C：（1＋16）盐酸（试剂容器500ml，调制后的试剂剂量：255ml）1.称取盐酸15ml；2.边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ml中。
注意:1.盐酸时剧烈物质，调制时请戴上防护眼镜、防护手套；操作时小心谨慎。
2.盐酸会产生挥发性气体，请在换气条件好的场所操作。
3.盐酸加水时发热，必要时容器用水冷却。
D：（1＋3）硫酸（试剂容器500ml，调制后的试剂：280ml）1.称取硫酸70ml；2.边搅拌，边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。
COD、总氮总磷的测定
（一）化学需氧量一测试前准备工作1．应有如下仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管，移液管〔1ml,3ml,5ml,10ml〕，25ml 滴定管，150ml锥形瓶，20ml量筒。
2. 应事先准备好以下试剂：〔配制方法见附录A〕重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液，消化液Ⅰ，消化液Ⅱ，消化液Ⅲ，催化剂，掩蔽剂，10%H2SO4。
3. 将装置电源翻开并设定好25min，1600C.二测试步骤1. 检查装置是否设定为25min，1600C并进入平衡状态，翻开分光光度计预热。
2. 准备吸取均匀水样3.00ml〔每批水样在测试的同时需做两个空白〕至于消解管中，准确参加1.00ml掩蔽剂〔不含氯离子的水样改加10%H2SO41.00ml〕，3.00ml 消化液，5.00ml催化剂，摇匀。
3. 旋严密封盖〔不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可以开管测试，方法一样〕依次将消解管插入到1600C的装置恒温体孔中，按⑤键启动闹钟，此时水样开场设定定时、定温催化消解工作。
4. 当闹钟定时完毕发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。
待冷却后，将消解管按顺序从消解孔中取出，用滴定法测出COD值。
滴定法：A．将液样转移至150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶，参加2~3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴〔注2〕，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD的值。
B．计算COD〔mg/L〕=[〔V0-V1〕×C×8×1000]/V2式中：V－空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。
V1－水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量〔ml〕。
V2－水样体积〔ml〕。
C－硫酸亚铁铵标准溶液浓度〔mol/L〕。
8－氧〔1/2 O〕摩尔质量〔g/mol〕。
（二）总磷一．测试前准备工作1 应有如下实验仪器及器皿：分光光度计，30mm比色皿，25ml消解管。
岛津总氮,磷检测器 文档
品牌岛津型号TNP-4110类型TNP 总磷总氮测量范围T N：0-2/5/10/20/50/100/200mgN/L测量精度T N：0.06 mg/L TP：0.02 mg/L产品信息：1、仪器测定原理和组成结构1.1 仪器测试原理A．TN 测定原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋70℃加热消解15min，生成NO3－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，并添加HCl去除水中的CO2和CO32－，最后送到检测池在220nm处测试样品的吸光度，并与满量程TN 标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TN浓度。
B．TP 测定原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋90℃加热消解20min，生成PO43－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，先添加氢氧化钠中和，并添加钼酸氨＋酒石酸锑钾混合溶液和抗坏血酸进行钼青还原反应显色（满量程TP 标液加入钼酸氨和抗坏血酸还原显色后的颜色在日光下呈淡蓝色），最后送到检测池在880nm处测试样品的吸光度，并与满量程TP标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TP浓度。
C．检测器的原理：TNP检测器的结构如TNP4110的检测器主要由光源、单色器、样品池，光电流检测器等部分组成。
光源为Xe灯；样品池为20mm 石英比色皿；半透镜只能通过880nm波长的光。
光电流检测器的光电管装有一个阴极和一个阳极，阴极是用对光敏感的金属（多为碱土金属的氧化物）做成，当光射到阴极且达到一定能量时，金属原子中电子发射出来。
光愈强，光波的振幅愈大，电子放出愈多。
电子是带负电的，被吸引到阳极上而产生电流。
光电管产生电流很小，需要送到I/O板放大后再送到CPUboard处理。
根据朗勃特—比尔定律：Xe灯光源发出的光（I0）照射溶液时，一部分光（I）通过溶液，而另一部分光被溶液吸收了，这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比，用数学式表式为：吸光度（吸收度）；那么试样浓度C＝[(A-Az)/(As-Az)]×CsC为试样浓度，A为试样吸光度，Az为零点吸光度，As为满量程吸光度，Cs为满量程标液理论浓度。
总氮分析仪药剂配方
总氮分析仪药剂配方
测量原理：样品经过过滤后，被泵入LFA反应器里。
先注入氧化剂R4和R5并进行高温UV消解，把水样中的氮氧化成NO3。
然后用氢氧化钠溶液稀
释样品，之后添加的硫酸铜与硫酸肼，把所有的硝酸盐转变为亚硝酸
盐。
最后添加磺胺(SAA）和萘乙二胺二盐酸盐（NED），待充分混
合及反应后，分析仪在525nm处测量生成红色反应物质的OD值，并
依据存储在分析仪里的校正数据计算出样品的浓度。
药剂要求：所有的药品都要求达到分析纯等级。
水必须用刚制备的纯水。
药剂配方：。
总磷 流动分析仪
总磷针1，第1通道，50mm, 880nm;起始忽略1500s，△Y=100万[试剂配制]A. 消化试剂量取21 ml H2SO4 (97%)小心加于230ml蒸馏水中，加入2.5g 过硫酸钾K2S2O8溶解，冷却。
（室温保存，有效期为2周）B. 硫酸溶液量取80 ml H2SO4 (97%)小心加于420ml蒸馏水中冷却，加入1ml FFD6摇匀。
（室温保存，有效期为2周）C. NaOH溶液称取95g NaOH溶于加入500ml蒸馏水，加入1ml FFD6摇匀，冷却。
（室温保存，有效期为1周)D. 蒸馏水+ FFD6量取1000ml蒸馏水中，加入2ml FFD6摇匀。
（放入冰箱保存，有效期为1周）E. 钼酸铵溶液（钼酸铵不要接触金属与玻璃）量取20 ml H2SO4 (97%)小心加于480ml蒸馏水中，加入2.4g钼酸铵(NH4)6Mo7O24 . 4 H2O溶解。
用塑料瓶装。
（放入冰箱保存，有效期为1周）F. 酒石酸锑钾储备液称取0.30g K(SbO)C4H4O6. 1/2H2O溶于100ml蒸馏水中。
（放入冰箱保存，有效期为2个月）G. Vc溶液称取4.5g Vc于245ml蒸馏水中，加入5ml 酒石酸锑钾储备液溶解。
（不用时放入冰箱，有效期为1周）取样器冲洗液：新鲜蒸馏水。
(注意：不能有任何洗涤剂存在，否则影响UV消化器)标准配制：总磷标准储备液：5 mg/L P （0.02194g 无水KH2PO4溶于1000ml 蒸馏水）（放入冰箱保存，有效期为1个月）工作标准：每日新鲜配制S1= 0.05mg/L （1ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S2= 0.1 mg/L （2ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S3= 0.2 mg/L （4ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S4= 0.3 mg/L （6ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S5= 0.4 mg/L （8ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S6= 0.5 mg/L （10ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）[操作要点]压下反应池外面一个泵盖，先打开UV消化灯和气压盒，把手柄转直加压，再开外面的加热器S1 =107℃，（关酚S2=135℃），开40℃加热电源。
消解测COD、总氮及总磷说明书(包含试剂配制)资料
二、测试步骤
消化液Ⅰ、 消化液Ⅱ、
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1. 检查装置是否设定为 25min、 160℃并进入平衡状态，打开分光光度计 预热 。 2. 准确吸取均匀水样 3.00ml( 每批水样在测试的同时需做二个空白 ) 置于消解管 中，准确加入 1.00ml 掩蔽剂 ( 不含氯离子的水样改加 10%硫酸 1.00ml) ，3.00ml 消化液， 5.00ml 催化剂，摇匀。 3. 旋紧密封盖 ( 不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管 测试，方法一样。 ) 依次将消解管插入已到达 160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启 动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。 4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时， 整个消解过程完毕。 待冷却后， 将消解管按 顺序从消解孔中取出，用 滴定法 或比色法 测出 COD值。
一概述
1、 产品特点 ① 微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示； ② 可消解多种物质： 本说明书主要介绍化学需氧量 （ COD ）、总磷（ TP）、总氮（TN ） 等的消解测试方法； ③ 省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高； ④ 用于 COD 消解时——国家环保总局 《水和废水监测分析方法》 （第四版） P216 推荐方法： A 、 密封消解， 具有抗氯离子干扰的能力， 能测定 COD 值大于 50mg/L ， 氯 离子含量高达 10000mg/L 的水样； B 、 可测定 10mg/L 以下低 COD 值。
2、对于 TP、 TN 的消解、测试： 通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，
测试方法与标准方法相同， 能满
足国家标准（ GB11889-11915-89 ）水质词汇（第 3-7 部分）与分析方法的要求。
岛津总磷总氮试剂配方
试剂名溶液名1.过硫酸钾％过二硫酸钾水溶液2.氢氧化钠5M氢氧化钠水溶液3.盐酸（1＋16）盐酸溶液4．硫酸（1＋3）硫酸溶液5．抗坏血酸％L (＋)-抗坏血酸水溶液6.钼酸％七钼酸六铵四水化合物/％双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液标记：钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。
以下说明惯用称呼的使用：七钼酸六铵四水化合物：钼酸铵双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液：酒石酸锑钾标记：过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的，氢氧化钠使用氮测定用的，其他试剂使用特级试剂。
稀释、溶解、清洗用的纯水，请使用与稀释水相同品质的水。
调制使用的容器，溶具等，务必用纯水清洗后使用。
注意：本装置使用的试剂有规定为剧药物质。
关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。
请在对此有充分理解后再进行试剂调制。
配制方法：A：％过硫酸钾（试剂容器1000ml，调剂后的试剂量：1000ml）1.称取过二硫酸钾15g;2.用纯水1000ml完全溶解。
注意：过硫酸钾石氧化性物质，请避免接触可燃物B：5M氢氧化钠（250ml，调制后的剂量：200ml）1.称取氢氧化钠40g；2.用纯水约200ml溶解。
注意：1.氢氧化钠是剧烈物质，调制时请戴防护眼镜、防护手套。
2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。
特别是进入眼睛时会导致失明。
3.溶解时产生二氧化碳，请在换气条件好的场所操作。
4.溶解时伴随发热，必要时容器用水冷却。
C：（1＋16）盐酸（试剂容器500ml，调制后的试剂剂量：255ml）1.称取盐酸15ml；2.边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ml中。
注意:1.盐酸时剧烈物质，调制时请戴上防护眼镜、防护手套；操作时小心谨慎。
2.盐酸会产生挥发性气体，请在换气条件好的场所操作。
3.盐酸加水时发热，必要时容器用水冷却。
D：（1＋3）硫酸（试剂容器500ml，调制后的试剂：280ml）1.称取硫酸70ml；2.边搅拌，边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。
日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪
1、日本岛津TNP-4110总磷总氮分析仪（1）型号：TNP—4110（2）名称：在线总氮、总磷分析仪（3）测定项目：总氮（TN）、总磷（TP）（4）测量原理：TN，碱性过硫酸钾、紫外线氧化分解—紫外线吸光光度法；TP，过硫酸钾、紫外线氧化分解—钼蓝吸光光度法（5）重复性：TN ，±3％F.S以内（测定量程0—2/5/10/20/50mg N/L时）（用标准液），±5％F.S以内（测定量程0—100/200 mgN/L时）；TP，±3％F.S以内（测定量程0—2/5/10/20mg P/L 时），±5％F.S以内（测定量程0—50/100 mg P/L时）（6）试样水条件：水温1—40℃（7）试剂存储：1个月（8）模拟输出信号：0～1VOC，0～15mA，4～20mADC（9）显示LCD100V±10V，200V A，50/60H，须接地。
（10）周围温度范围：1—40℃。
（11）质量：75kg。
2、杭州利奇Super Vision 氨氮在线自动监测仪Super Vision 氨氮在线自动监测仪是杭州利奇仪器设备有限公司研制的具有完全自主知识产权的氨氮（NH3-N）自动分析仪器，能够快速测量江河湖水及生产生活污水中氨氮的含量，适用于地表水，污染源的氨氮分析测量。
采用氨气敏电极，无二次污染。
一、工作原理Super Vision氨氮在线自动监测仪由采样系统、反应系统和控制系统三大部分组成，采用氨气敏电极法，气敏氨电极顶端为疏水半透明薄膜，只允许氨气通过（水和其他离子则不能通过），使电极内电解液与外部试液隔开。
当水样中加入强碱液（pH值达到11以上），使水样中的无机铵盐转化为氨气逸出，生成的氨由于扩散作用通过半透膜，引起电解液中氢离子浓度的改变，由于电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，由此，可从该仪器测得的电位值，经过计算处理后，确定样品中氨氮的浓度。
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岛津总磷、总氮分析仪试剂配方：
过硫酸钾 1.5% 过硫酸钾
A、称取过二硫酸钾 15g
B、用纯水 1000ml 完全溶解。
氢氧化钠 5M
A、称取氢氧化钠 40g
B、用纯水约 200ml 溶解
盐酸
A、称取盐酸 15ml
B、边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ML 中
硫酸
A、称取硫酸 70ML
B、 B、边搅拌，边一点点地将硫酸加入纯水200ml 中
抗坏血酸
A、称取 L（ +） -抗坏血酸 1.92g
B、将抗坏血酸溶液于纯水80ML.
钼酸
A、称取钼酸铵 1.2g
B、称取酒石酸锑钾 0.048g
C、将 1 和 2 溶液溶解于纯水80ML 中
D、称取 16ML 浓硫酸，一点一点地加入 3 中
注： 1、过二硫酸钾和氢氧化钠需用优级纯试剂配制。
2、配试剂时稀释、溶解、清洗用的纯水和仪器使用的稀释水保持相同品
质的水，在没有更好纯水是推荐使用哇哈哈纯净水。
3、调制使用的容器，务必用纯水清洗后使用。
TN 、TP 标样使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液
TN 标准原液的调制
硝酸钾在 105℃--110℃下加热约 3 小时，在干燥器内放冷却后，准确称取 7.220g
溶解于纯水约 800ml 中，将上述溶液全量移入量瓶中，加纯水准确地调制 1000ml TP 标准原液的调制
磷酸二氢钾在 105℃ --110℃下加热约 3 小时，在干燥器内放冷却后，准确称取
4.349g
溶液于纯水约 800ml。
将上述溶液全量移入量瓶中，加纯水准确地调制1000ml。