水质总磷总氮在线自动监测技术的研究
环境水质中总磷在线监测研究
环境水质中总磷在线监测研究作者：张卫孙奕杨博玥来源：《当代化工》2020年第04期摘要：总磷是水体富营养化程度的重要污染特征因子，是评价水质的重要指标。
综述总结了总磷的消解方法和在线分析方法方面的研究成果，并讨论了各自的优缺点，概括了总磷测定时常见的干扰因素。
简要地对其未来的发展趋势进行展望。
关键词：总磷;在线监测;紫外催化氧化;高级氧化技术;流动注射分析中图分类号：O65/X853 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）04-0700-04Abstract： Total phosphorus is an important factor of pollution characteristics to measure the eutrophication degree， and it is an important indicator in water quality monitoring. In this paper，major advances in the digestion process and on-line analytical method of total phosphorus were summarized. Besides， the benefits and shortcomings of these approaches were highlighted. In addition， the common interferences in the determination of total phosphorus were summarized. Finally， the future development trend of on-line monitoring technology of total phosphorus was prospected.Key words： Total phosphorus; On-line monitoring; Ultraviolet photocatalytic oxidation; Advanced oxidation processes; Flow injection analysis总磷是水体富营养化程度的重要污染特征因子，是评价水质的重要指标之一[1，2]。
水质总磷总氮在线自动监测技术
水质总磷总氮在线自动监测技术摘要：本文首先分析了水质总磷总氮在线自动监测技术的主要问题，分别分析了总氮自动监测技术、总磷自动监测技术的测量问题以及总氮总磷在线监测技术的宏观技术问题。
重点针对这些问题进行细致讨论，分析各个问题的解决方法。
关键词：水质；总磷；总氮；自动监测；在线监测引言：水质总磷总氮过多，排放到自然界会造成水体富营养化，引发水华现象，进而威胁水体中动植物的正常生长。
所以，要通过监测技术来控制水体中总磷总氮的含量。
总磷总氮的来源非常多，常见的有城市生活用水、农村养殖厂污水、工业废水等。
随着科学技术的发展，监测总磷总氮的技术在不断完善，我国早期引入国外技术，后来结合我国水体情况研究了自己的总磷总氮在线监测技术。
一、水质总磷总氮在线自动监测技术问题1.水质总磷在线自动监测技术问题水质总磷在线自动监测中的主要问题有两个，一是波长选择不当，二是显色不够充分。
例如，应用磷钼杂多酸监测时，还原剂是抗坏血酸和氯化亚锡，通常情况下要求用700mm比色测定，但是实际上690mm到730mm之间都有吸收峰，并且最大的峰值在710nm。
所以，如果只选择常规的700nm来进行监测，不能够完全监测出水中总磷的含量。
显色是否充分受到温度和酸钼溶液两个因素影响，温度影响显色速度，酸钼溶液配置不精确则影响显色的稳定程度。
造成该问题的根本原因是从国外引进的技术是针对国外自身水质特点设计的设备，国内外水质特点有一定差异，所以设备的固定参数与我国水质监测的实际情况匹配度有问题经过多年的研究发展，总磷监测技术已趋于成熟，国内外常见的的流动注监测方法有流动注射分光光度法、离子色谱法，各种方法在不同监测环境下各有其优缺点，大部分仅用于实验室内，未能市场化。
2.水质总氮在线自动监测技术问题水质总氮在线自动监测技术中的主要问题是部分监测项目的空白值不合理，比如T-N低于NH3-N的空白值，K2S208的空白值等。
对饮用水源地的含氮要求为NO3-N1是10mg/L，而V类湖水的总氮是2mg/L。
总磷实验室手工分析和在线自动监测数据比对分析
速下离心 １ ｍｉｎꎬ静置 ２ ｍｉｎ 后ꎬ取上清液分析ꎮ
２ ４ 现场比对结果
１０ 家仪器浊度补偿方式基本分为 ３ 种:方法 １:
水样加氧化剂消解完成ꎬ在加还原剂前记录背景吸光
度ꎬ再加入显色剂ꎬ显色完成后测量其显色吸光度ꎬ扣
２００３) » ꎮ 目前ꎬ江苏省水质自动站分析方法均为沉
淀 ３０ ｍｉｎ 后进入仪器测试ꎬ总磷仪器自带浊度补偿ꎬ
个别点位受浊度或者藻类影响大的点位在取水装置
处加装了 ６３ μｍ 滤网ꎮ
实验室方法主要为:在处理浊度色度补偿时原水
浊度小于 ２００ ＮＴＵ 沉淀 ３０ ｍｉｎ 后取上清液分析ꎻ原水
浊度在 ２００ ~ ５００ ＮＴＵ 间则沉淀 １ ｈ 后取上清液分析ꎻ
０ ２８２
０ ３１１
０ ３１３
０ ３１４
０ ３３５
０ ３１９
方法 １
０ ３２４
合格率随浊度升高而降低
随着浊度的升高ꎬ总磷浓度均呈升高趋势ꎬ但自
动站总磷浓度的升高幅度明显大于手工总磷浓度的
升高幅度ꎻ比对不合格率也随浊度的上升呈现显著下
降趋势ꎬ在浊度<４０ ＮＴＵ 时ꎬ合格率能保持在 ８０％ 以
上ꎬ当浊度超过 ４０ ＮＴＵ 后合格率迅速下降至 ４０％ ~
７０％的水平ꎬ如图 ４ 所示ꎮ
但总磷自动在线监测仪器目前尚未有规范或者
标准对总磷分析步骤和水质的预处理步骤进行规定ꎬ
导致市场上的总磷仪器在预处理和监测方法上千差
万别ꎬ在个别水质条件下与实验室手工分析的结果也
差强人意ꎮ
１ 总磷在线仪器数据与实验室手工数据的比对情况
笔者统计了 ２０１９ 年江苏省内 １７９ 个断面ꎬ国考
总氮总磷在线自动监测仪的现状与问题
实验 室 国标 方法分 析总 氮时 ， 测定 ２０ ｍ 与 ２ｎ
第 ３ １月 ７卷第 １期 ２１ ０ ２年
李军等 ・ 总氮总磷在线 自动监 测仪的现状与问题
Ｖ Ｌ３ Ｎ ． ｏ ７ ｏ １
Ｊ ｎ２ ２ ａ ０１
２ ５ ｍ两 处 吸 光度 ， ７ｎ 并按 Ａ ＝Ａ ２ ２ ２５计 算 硝 ２ ０— Ａ ７ 酸盐 氮 吸光度 ， 两倍 ２ ５ ｍ处 吸光 度 是 为 了扣 除 减 ７ｎ 样 品 中有 机 质 的 影 响 。 而 在 线 总 氮 仪 器 仅 测 定
催 化加 热 消解 ，Ｉ ＦＡ一光 度 法 的在 线 总 磷 仪 主要 限
・
】 ６１ ・
第 ３ １月 ７卷第 １ 期 ２１ ０ ２年
李军等 － 总氮总磷在线 自动监测仪 的现状与 问题
Ｖ Ｌ３ Ｎ ． ｏ ７ ｏ １
Ｊｎ ２ １ ａ ０ ２
于 日本 ， 日本 工业 规格 协会 （Ｉ ） 可 的方 法 。 是 ＪＳ 认
氮 、 均是 生 物生 长 的必需 元素 ， 是湖 泊 富营 磷 也
养化 的关 键 限制 性 因 子 。如果 大 量生 活 污水 、 田 农
水 域 的 自动监测 网络 。各 省 市也根 据具 体情 况发 展 了本 地 方 的 自动 预 警监 测 系统 ， 泛用 于各 市 界 断 广 面监 测 、 饮用 水源 监测 、 区域补 偿监 测 、 预警监 测 等 。
上升成 社会 事 件 ， 接 引发 全 国范 围 内饮 用 水保 护 直 工 作 的全 面升级 。
水质 自动站仪器选 型通常选择五参数、 氨氮 、 高锰酸
盐 指数 、 类 、 有 机 碳 、 氮 、 酚 总 总 总磷 及 地 方 特 征 因 子 。通 过 近几年 的 发 展 ， 氮磷 在线 自动 监 测 仪 在 总 性 能指标 、 规范操 作 等各 方面 日趋成 熟 与完善 ， 同 但 时也还存 在 诸多 问题 需要 解决 。
总磷总氮在线监测中存在的问题及对策探析(一)
总磷总氮在线监测中存在的问题及对策探析(一)随着经济的快速发展，一系列环境问题也日益突显出来。
水质污染和破坏是目前造成水资源紧缺的主要因素之一。
而总磷总氮的所占比例的大小是辨别水质是否受到破坏，水质污染程度的主要标度之一。
为此，加强水质中总磷总氮的监测，及时做好相应的措施势在必行。
一般而言，水质总磷总氮量必须控制在一定的范围内，否则就会造成水质的富营养化，污染水资源，破坏水质。
如果地表水中的含磷量在0.02mg/L-0.03mg/L时，或者氮含量超过0.1mg/L,水质处于富营养化状态，会使大大加速藻类植物的过度增殖，降低水质的透明度，从而导致水质恶化和破坏。
1总磷总氮在线监测技术问题及对策长期以来，我国采用的总磷总氮监测技术不够先进，制度不够健全，造成了总磷总氮监测成本过高。
我国传统实现的总磷总氮监测方式是手工采用和实验室人工监测发，这种方法呆着明显的缺陷。
首先来说，手工采集水质样本复杂而困难，地表水比较容易采集，而对于地下水或者废气排放的污水则有很大的困难，增大了水样采集的成本。
此外，手工采集进行实验室人工监测，周期过长，时间耗费大，无形中也提高了水样总磷总氮的监测成本。
因此，在总磷总氮的监测上，我国积极引进国外昂贵监测仪器，大大增加了监测成本。
当然，我国也对于总磷总氮的技术加强了研究力度，并且也取得一系列优秀的成功，大大提高了我国总磷总氮的监测水平。
目前我国水资源污染越来越严重，水质恶化越来越严重，并且水资源环境恶化趋势明显，也就加剧了我国淡水资源紧张程度，严重影响我国经济的发展。
为了加强对水污染和水资源破坏的控制力度，对水资源进行有效的监管，提高关于水资源的科学管理和决策水平，加强对总氮总磷在线监测自动监测技术的研究与应用势在必行。
吸收国内外先进的总磷总氮监测成果与经营，切实结合本国实际情况，加大研究力度，切实自行设计和研发出一套总磷总氮的科学的先进的在线自动监测系统。
2总氮在线监测中存在的问题以对策探析总氮在线监测中存在的问题主要是T-N低于NH3-N的情况和K2S2O8的空白值不合理。
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨
对环境监测水质中总磷测定标准方法的探讨随着经济的快速发展和人口的不断增长，越来越多的工业、农业和城市生活活动对环境产生了不利影响，导致水质污染成为了一个重要的环境问题。
水体中总磷含量的高低是反映水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。
因此，准确测定水质中总磷含量对于了解水环境的质量和进行环境治理至关重要。
本文主要对水质中总磷测定的标准方法进行探讨。
1. 常规测定方法总磷测定通常采用钼酸铵分光光度法、钼酸钠浊度法和电感耦合等离子发射光谱法。
其中，采用钼酸铵分光光度法测定总磷是目前应用最广泛的方法。
该方法的操作简便、准确性较高、精度可控、适用范围广，可测出 $0.01-2.5 mg/L$ 的总磷含量。
但是该法也存在一些不足之处，如受溶液颜色干扰等。
近年来，随着科技的不断发展，一些新的快速测定方法也被引入到总磷测定中。
比如说，色谱法、纳米技术和荧光法等。
这些方法不仅具有快速、便捷、准确度高的优点，同时也弥补了传统方法的不足之处，在一定程度上改善了环境监测的难点问题，推进并促进了环境监测技术的发展。
3. 标准方法的关键问题总磷测定的标准方法通常由国家环境保护标准委员会制定和发布。
在实际操作过程中，标准方法应该得到充分的重视，以确保测量结果的准确性和可靠性。
但在实际操作过程中，往往存在一些问题，例如：洗涤反应瓶不彻底，在测量过程中会增加误差；在样品提取过程中，不能完全去除干扰物质，会对测量结果产生影响等。
因此，实际操作中需要对标准方法进行细致的评估和改进，以提高水质监测的准确性和可靠性。
总之，水质中总磷的含量是重要的环境监测指标之一。
对于准确测量和分析总磷含量，需要选择合适的方法进行测定，并在实际操作中严格遵循标准方法，以保证测量结果的准确性和可靠性。
同时，也需要不断创新和改进现有方法，以适应快速发展的环境治理与监测需要。
水环境中氮_磷含量的测定及方法研究进展
－－－－
氨选择性气敏电极法
优点：不需预处理 缺点：再现性及电极 寿命尚存在问题
蒸馏法
滴定法
优点：简单 缺点：精确性差
１． ２ 亚硝酸盐氮
亚硝酸盐氮（ＮＯ２－－Ｎ）是氮循环的中间产物。在氧
和微生物的作用下可被氧化成硝酸盐；缺氧时也可被
还原为氨。水中的亚硝酸盐氮常用的测定方法有离子
色谱法、气相分子吸收光谱法和 Ｎ－（１－ 萘基）－ 乙二
法改进的相关研究不少，但多数只是针对氮或者磷；
３． １ 氨氮
而对于总氮、总磷的连续测定，相关研究还很少，只有
水体中氨氮测定的新方法：以纳氏试剂为基础研 一些消解方法或测定方法的改进，还达不到快速连续
制了目试比色法快速测定水中氨氮含量的试剂盒。与 测定的目的，实际应用意义不大。以后氮、磷的快速连
其他试剂盒相比在准确度、测量范围上有所提高，从 续测定将成为主要的研究方向。
８２０ ｎｍ， 表观摩尔吸光系数为 １．３８×１０４ Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ， 化，总磷宜在酸性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过
ＰＯ４３－ 质量浓度在 ０～２．８ ｍｇ／Ｌ 范围内符合比尔定律， 将该方法用于水中磷的测定，结果令人满意。
程中有强酸析出。 实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与
２ 我国磷的自动监测现状
33总氮总磷的联合消解水和废水监测分析方法3测定总磷总氮方法规定空白样品绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解整个过程从样品制备消解冷却需5h以上?分别消解对于一个人承担该两项分析工作有一定的困难
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环保与安全
Ｖｏｌ．３１ Ｎｏ．１ Ｊａｎ ． ２００８
水质总磷总氮在线自动监测技术研究
水质总磷总氮在线自动监测技术讨论随着水污染和水环境的恶化，通过对水质和废水的在线自动监测，特别是水质中总磷总氮指标的监测，可以有效掌控水污染。
依据我国水环境质量标准和污水排放标准分析，传统的总磷总氮监测技术通常采纳人工取样和试验室人工检测的方法，不仅周期长、工作多而杂，而且无法达到理想的监控效果。
因此，本文重要讨论水质总磷总氮在线自动监测技术，以便快速监测水质总磷总氮的各项指标，提高监测质量和水平。
1、水质总磷总氮在线自动监测技术的试验分析1.1水质总磷总氮在线自动监测技术试验的仪器与试剂在试验仪器方面，需要使用的仪器设备包括：总磷总氮在线监测仪器、分析电子天平、电热恒温水浴锅、不锈钢手提式压力蒸汽灭菌锅、自动双重纯水蒸馏器等。
在使用试剂方面重要包括：15mg/ml过硫酸钾溶液、15mg/ml氢氧化钠溶液、24mg/ml抗坏血酸溶液、500mg/l磷标准溶液与氮标准溶液、硫酸溶液、酒石酸锑钾、盐酸溶液等。
另外，无氨水的提取重要是从1000ml蒸馏水中加入0.1ml的硫酸，在全玻璃蒸馏器中除去前50ml的流出液，并将流出液收集在玻璃瓶中密封保存。
而钼酸盐溶液的制备重要是将12g的钼酸铵溶于700ml水中，将0.48g的酒石酸锑钾溶于100ml水中，搅拌均匀后倒入160ml的浓硫酸，并混合均匀，这种溶液可以稳定2个月左右的时间。
1.2水质总磷总氮在线自动监测技术试验方法首先，总氮分析方法。
其重要分为在线监测方法与国标方法，在线监测方法中，重要是在水中加入氢氧化钠与过硫酸钾溶液，通过85℃的紫外线照射，将其分解为硝酸根离子。
将被消解的水样本冷却到肯定的温度后，选取一部分为试样，加入氯化氢将其调整至pH2～3，之后在220nm波长的位置测量吸光度参数，并计算出水中总氮的浓度值。
这种方法可以在常压以及低温条件下使用。
另外，国标方法重要是在60℃以上的水溶液中，将过硫酸钾溶液分解成硫酸氢钾与原子态氧，将硫酸氢钾离解成氢离子，通过氢氧化钠的碱性介质分解完成。
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钼酸盐溶液： 取 １２ｇ 钼酸铵溶于 ７００ｍＬ 水中， 另 取 ０．４８ｇ 酒石酸锑钾溶于 １００ｍＬ 水中， 将这两种溶液 在不断搅拌下先后缓缓倒入 １６０ｍＬ 浓硫酸中， 并混 合均匀。此溶液可稳定约 ２ 个月。 １．２ 实验方法 １．２．１ 总氮分析方法
第３期
王伯光， 等 水质总磷总氮在线自动监测技术的研究
６１
过 ２２０ｎｍ 滤光片后， 光线被 Ｎ 探测器接收并转化为 相应的电信号。最后， 所传出的电信号经过放大电路 及 Ａ／Ｄ 转换以数字的形式输出到显示屏和计算机上， 并自动保存。 ２．１．４ 质量控制与保证系统
本 系 统 包 括 自 动 或 离 线 的 校 准 功 能 模 块 、定 量 进 样功能模块和循环清洗功能模块， 其核心部件为自行 研制和设计的 ２０ 通阀。采用的 ２０ 通阀中 １￣１６ 口分 别 连 接 注 射 器 、样 品 、化 学 试 剂 、分 光 光 度 计 、反 应 池 、 搅拌池等， 第 １７、１８、１９、２０ 口备用， 具体连接如图 ２ 所示。２０ 通阀由步进电机控制阀门的旋转方向和角 度。步进电机的驱动信号由步进电机控制器产生。控 制系统只需要给步进电机控制器提供 ３ 个控制信号： 转动经过的通道数（ 转动角度） 、方向、脱机。其中方向 和脱机信号是静态电平信号。当步进电机收到脱机信 号按给定方向转动时， 步进电机转动每经过一个阀门 通道（ 即转动 １８ 度） ， 就 会 通 过 Ｉ／Ｏ 端 口 发 出 一 个 脉 冲给控制器。当控制器收到的脉冲信号与需要转动经 过的通道数一致时， 立即停止转动。为了保证实验过 程中的取液精度， 本系统采用了高精度的进口注射 器。由于注射器的横截面积不变， 所以抽取液体的体 积由针筒活塞移动的距离来决定。活塞位移的距离由 另外一个步进电机控制， 该步进电机由西门子公司的 位控器确定移动距离。
Ａｂ ｓｔ ｒ ａｃｔ ｓ： Ｂｙ ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｐｒｅｓｅｎｔ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｔｙｐｉｃａｌ ｍａｎｕａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ａｑｕａｔｉｃ ｔｏｔａｌ ｎｉ－ ｔｒｏｇｅｎ （ ＴＮ） ａｎｄ ｔｏｔａｌ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ （ ＴＰ） ， ａ ｎｅｗ ｏｎｌｉｎｅ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｆｏｒ ａｑｕａｔｉｃ ＴＮ ａｎｄ ＴＰ ｗｅｒｅ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ－ Ｋ２Ｓ２Ｏ８ ｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ． Ｃｏｍｐａｒｉｎｇ ｗｉｔｈ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｉｚｅｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ， ａｎ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｏｒ ａｎｄ ａｎ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ ｆｏｒ ２０ ｃｈａｎｎｅｌｓ ｏｎｌｉｎｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓａｍｐｌｅ ｉｎ－ ｊｅｃｔｏｒ ｗｅｒｅ ｄｅｓｉｇｎｅｄ ｔｏ ｇｒｅａｔｌｙ ｒａｉｓｅ ｔｈｅ ｏｘｙｇｅｎａｔｅｄ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｏｆ ＴＮ ａｎｄ ＴＰ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｓｐｅｅｄ， ｗｈｉｃｈ ｒｅａｌｌｙ ｒｅａｌ－ ｉｚｅｄ ａｎ ｏｎｌｉｎｅ ａｕｔｏｍａｔｉｃ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｆｏｒ ａｑｕａｔｉｃ ＴＮ ａｎｄ ＴＰ ｕｎｄｅｒ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｎｏｒｍａｌ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ ｐｒｅｓ－ ｓｕｒｅ， ｗｉｔｈ ｑｕｉｃｋｎｅｓｓ， ｓａｆｅｔｙ ａｎｄ ｓｔａｂｌｅｎｅｓｓ ｉｎ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄ ｓ： ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙ； ｔｏｔａｌ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ（ ＴＰ） ； ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ（ ＴＮ） ； ｏｎｌｉｎｅ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
第 ３１ 卷 第 ３ 期 ２００８ 年 ３ 月
Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｖｏｌ． ３１ Ｎｏ．３ Ｍａｒ． ２００８
水质总磷总氮在线自动监测技术的研究
王伯光 １， 吴嘉 １， 刘慧璇 １， 崔侠 ２， 张军 １， 卢彦 ２
（ １．暨南大学理工学院， 广东 广州 ５１０６３２； ２．广州市环境保护科学研究所， 广东 广州 ５６１６４０）
收稿日期： ２００７－ ０９－ ２４； 修回 ２００７－ １０－ ０８ 基金项目： 广州市科技攻关重点资助项目（ ２００１ＪＢ０２） ； 广东省科技攻关资助项目 （２００６Ｂ３６７０２００２） 作者简介： 王伯光（ １９７０－ ） ， 男， 副教授， 博士， 研究方向主要为环境化学，（ 电话） ０２０－ ３５８９０８３６（ 电子信箱） ｂｏｎｇｕｅ＠１２６．ｃｏｍ。
６０
１．１．２ 试剂 过硫酸钾溶液（ １５ｍｇ／ｍＬ， ＡＲ 级， 国药集团化学
试 剂 有 限 公 司） ； 四 水 合 钼 酸 铵（ ＡＲ 级 ， 广 州 化 学 试 剂 厂） ； 酒 石 酸 锑 钾（ ＡＲ 级 ， 汕 头 市 光 华 化 学 厂） ； 氢 氧化钠溶液（ １５ｍｇ／ｍＬ， ＡＲ 级， 广州化学试剂厂） ； 硫 酸溶液（ １： ３Ｖ／Ｖ， ＡＲ 级， 广州化学试剂厂） ； 盐酸溶液 （ １： １６Ｖ／Ｖ， ＡＲ 级 ， 广 州 化 学 试 剂 厂） ； 抗 坏 血 酸 溶 液 （ ２４ｍｇ／ｍＬ， ＡＲ 级， 广州化学试剂厂） ； 磷标准溶液 （ ５００ｍｇ／Ｌ， 国家环境保护总局标准样品研究所） ； 氮标 准溶液（ ５００ｍｇ／Ｌ， 国家环境保护总局标准样品研究所） 。
国标方法（ ＧＢ／Ｔ １１８９４－ １９８９） ： 在 ６０℃以上水溶 液中， 过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧， 硫 酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子， 故在氢氧化钠的 碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子 态氧在 １２０￣１２４℃条件下， 可使水样中含氮化合物的 氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被 氧 化 分 解 。 可 用 紫 外 分 光 光 度 法 于 波 长 ２２０ｎｍ 和 ２７５ｎｍ 处， 分别测出吸光度 Ａ２２０ 及 Ａ２７５， 两者相减求出 校正吸光度 Ａ。 １．２．２ 总磷分析方法
目前我国面临水污染日益严重和水环境恶化趋 势， 为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水 平， 水和废水在线监测技术的研究及应用势在必行。 氮、磷营养物质的富集容易造成水体富营养化， 引起 藻类及其他浮游生物的迅速繁殖， 使水体溶解氧含量 下降， 最终造成藻类、浮游生物、水生生物衰亡甚至绝 迹， 因此总磷（ ＴＰ） 、总氮（ ＴＮ） 一直是水质常规监测的 重要指标［１］。我国的《地表水环境质量标准》（ ＧＢ３８３８－ ２００２） 规定了湖库、河流的总磷和总氮水 质 标 准 与 监 测方法， 同 时 还 在 《污 水 综 合 排 放 标 准》（ ＧＢ８９７８－ １９９６） 中规定了工业废水、污水处理厂排放废水、生活 废 水 等 污 染 源 的 排 放 标 准 与 监 测 方 法［２］。 但 是 传 统 的 总磷、总氮监测采用手工采样和实验室人工检测的 方法， 测量周期比较长， 手工操作复杂， 不能达到实 时监测的目标［３－ ４］。因此， 本文在研究现有的国内外总
进行交互操作以及和计算机进行通信。控制设备采用 可编程控制器（ ＰＬＣ） 。该系统所采用德国西门子公司 生产的小型 Ｓ７－ ２００ ＰＬＣ， 其性能可 靠 、指 令 丰 富 、内 置功能丰富、强劲的通讯能力和较高的性价比等特 点， 其突出特点是自由口通讯功能［５］。通过设定自由通 信协 议 ， 可 实 现 ＰＬＣ 与 个 人 计 算 机 、打 印 机 、触 摸 屏 等的互联通信。 ２．１．２ 反应器
在 线 监 测 方 法 ： 在 水 样 中 加 入 Ｋ２Ｓ２Ｏ８ 溶 液 和 ＮａＯＨ 溶液 ， 在 ８５ ℃下紫外线照射 ， 水样中含氮化 合物被分解成 ＮＯ３－ 。被消解的水样冷却至一定温度 后， 分取一部分试样 ， 加 ＨＣｌ 调节至 ｐＨ２￣３ ， 然后在 ２２０ｎｍ 波长处测量吸光度值 ， 并计算出水中的总氮 浓度值。该方法的优点是在常压和低温条件下进行氧 化分解。
摘 要： 通过优化国内外水质总氮总磷的手工和自动监测方法及设计参数， 研究了基于紫外催化－ 过硫酸钾氧化分光光度法的在线 监测技术， 设计了紫外线加强氧化－ 消解反应器和 ２０ 通道自动校准与自动进样集成控制系统。该技术与国家标准监测方法相比大大提 高了总磷总氮氧化率和消解速度， 实现了在较低温度和常压条件下水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线自动监测， 具备了良好的市 场推广应用前景。
将 一 定 功 率 的 紫 外 灯（ ６Ｗ 或 １２Ｗ） 等 作 为 辅 助 消解的催化氧化器插入石英制样品反应池中， 反应池 容积大小为 １０．０ ｍＬ， 样品池外围采用电阻丝加热， 最 高升温速率为 ２５ ℃／ｍｉｎ， 最高升温可达 １５０℃。 ２．１．３ 紫外检测器
采 用 的 分 光 光 度 计 由 光 源 、样 品 池 、分 光 镜 、滤 光 片、检测器 ５ 部分组成， 其工作过程是： 从光源灯发出 的连续辐射光线直接照射在样品池上， 光线一部分被 吸收， 透过样品池的光通过分光镜上分光后， 一束光 传播方向不变， 通过 ８８０ｎｍ 滤光片后， 光线被 Ｐ 探测 器接收并转化为相应的电信号； 另一束光转角 ９０°， 通
关键词： 水质； 总磷； 总氮； 在线监测技术 中图分类号： Ｘ８３１ 文献标志码： Ａ 文章编号： １００３－ ６５０４（２００８）０３－ ００５９－ ０５
Ｏｎ ｌｉｎ ｅ Ｍ ｏｎ ｉｔ ｏｒ ｉｎ ｇ Ｔｅ ｃｈ ｎ ｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ａｑ ｕ ｅ ｏｕ ｓ Ｔｏｔ ａ ｌ Ｎｉｔ ｒ ｏｇｅ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔｏｔａｌ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ