岛津总磷、总氮分析仪试剂配方：
岛津总磷、总氮分析仪试剂配方：
过硫酸钾 1.5%过硫酸钾
A、称取过二硫酸钾15g
B、用纯水1000ml完全溶解。
氢氧化钠5M
A、称取氢氧化钠40g
B、用纯水约200ml溶解
盐酸
A、称取盐酸15ml
B、边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ML中
硫酸
A、称取硫酸70ML
B、B、边搅拌，边一点点地将硫酸加入纯水200ml中
抗坏血酸
A、称取L（+）-抗坏血酸1.92g
B、将抗坏血酸溶液于纯水80ML.
钼酸
A、称取钼酸铵1.2g
B、称取酒石酸锑钾0.048g
C、将1和2溶液溶解于纯水80ML中
D、称取16ML浓硫酸，一点一点地加入3中
注：1、过二硫酸钾和氢氧化钠需用优级纯试剂配制。
2、配试剂时稀释、溶解、清洗用的纯水和仪器使用的稀释水保持相同品质的水，在没有更好纯水是推荐使用哇哈哈纯净水。
3、调制使用的容器，务必用纯水清洗后使用。
TN、TP标样使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液
TN标准原液的调制
硝酸钾在105℃--110℃下加热约3小时，在干燥器内放冷却后，准确称取7.220g溶解于纯水约800ml中，将上述溶液全量移入量瓶中，加纯水准确地调制1000ml
TP标准原液的调制
磷酸二氢钾在105℃--110℃下加热约3小时，在干燥器内放冷却后，准确称取4.349g
溶液于纯水约800ml。
将上述溶液全量移入量瓶中，加纯水准确地调制1000ml。
TNP-4110(中文版)2
（约10分钟） （约10分钟） (约２小时） （约10分钟） (约1小时）
• 每年一次：
– 更换ＵＶ灯 （约30分钟）
ＴＮＰ画面表示例：记录测定条件（１）
可以设定校准间隔・开始时间
ＴＮＰ画面表示例：记录测定条件 （２） 通过画面的设定可以改变测定量程
长期稳定的运转
在其他厂家的产品中使用了 很多切换阀，而岛津公司 将其简化使其结构更加 合理，大大减少了的维护 工作量和故障的发生
ＴＮＰ－４１１０流路图
８流路阀１个、柱塞泵（附带８流路阀）１个
计量分配系统外观(TNP-4110)
８流路阀 反应器 柱塞泵
跨度液 （离线试样）
试剂
多功能样品处理及进样系统
• 部件数量非常少(TNP-4110：只有两个阀门)
– 降低故障率
• 结构简单紧凑
– 维护项目少，使维护管理更加容易，便于维修
• 通过柱塞泵可以将非常少的试样进行正确的
计量· 分配
– 试剂・稀释水及废液使用量都很少
• 通过柱塞可进行高精度稀释
– 测定范围容易变更
• 反复频繁清洗柱塞的里面
岛津在线总氮总磷分析仪
TNP-41１0 TNPC-4110
（株）岛津制作所
环境计测事业部
ＴＮＰ－４１１０
ＴＮ：过硫酸盐· 紫外线氧化分解 ／紫外氧化吸光光度法 ＴＰ：过硫酸盐· 紫外氧化 ／钼蓝吸光光度法
ＴＮＰＣ－４１１０
ＴＮ：热分解／化学发光法 ＴＰ：紫外氧化／钼蓝 吸光光度法
运转成本大幅度削减！
最多能表示4周内的数据变化趋势
ＴＮＰ画面表示例：维护画面（２）
能进行试剂残留量的管理
ＴＮＰ－４１００ 设置例（附带样品调整槽）
总磷实验-仪器 药品
总磷测定（钼酸铵分光光度法）所需试剂及仪器1。
试剂1。
1 硫酸(H2SO4)ρ=1.841.2 (1+1）硫酸:取（1.1)硫酸与水等体积混合1。
3 过硫酸钾（K2S2O8)，50g/L溶液：将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100ml。
1。
4抗坏血酸（C6H8O6），100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中,并稀释至100ml.此溶液储于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用。
1.5 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。
溶解0。
35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸（1。
2)中，然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液储于棕色瓶中，在冷处可保存二个月.1.6 磷标准储备溶液：称0.2179g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4）,用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中.加入大约800ml水,加5ml硫酸（1。
2)用水稀释至标线,摇匀。
1.7 磷标准使用液：将10.00ml的磷标准溶液（1。
6)移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线，混匀.2 仪器2.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1。
1—1。
4kg/cm2)2.2 50ml具塞（磨口）比色管2。
3纱布和棉线2.4分光光度计2。
5 30mm比色皿备注：试剂仪器清单试剂1。
硫酸2.过硫酸钾(K2S2O8）3.坏血酸（C6H8O6）4。
钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O]5.酒石酸锑钾［KSbC4H4O7·1/2H2O］6.磷酸二氢钾（KH2PO4）仪器1.医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1。
1-1。
4kg/cm2）2.50ml具塞（磨口）比色管3.纱布和棉线4.分光光度计5.30mm比色皿。
氨氮、总氮、总磷、硝氮、亚硝氮、正磷、、试剂配制方法及工作
试剂配制表实验名称试剂名称配制方法保存条件有效期注意事项酒石酸钾钠溶液0-4℃0-4℃0-4℃临用前配制室温长期有效室温长期有效0-4℃长期有效将硫酸加入等体积的水中混匀冷却至室温25℃钼酸盐溶液0-4℃0-4℃0-4℃临用前配制氨氮纳氏试剂比色法420nmHJ 535-2009纳氏试剂KI-HgI2-NaOH称16g氢氧化钠溶于50ml水中冷至室温 称7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入氢氧化钠溶液中并稀释至100ML贮于棕色瓶内暗处保存1年氢氧化钠一定要冷却至室温称50g酒石酸钾钠溶于120ml水中加热煮沸至剩于溶液100ml左右 驱除氨 充分冷却后稀释至100ml15天小心加热不要让溶液溅出铵标准贮备液cn1000ug/ml称取3.819±0.004g 氯化氨在100-105℃干燥2小时 溶于水中移入1000ml溶量瓶稀释至刻度。
6个月一定要干燥2小时铵标准使用液cn10ug/ml吸取10.00ml铵标准贮备液于1000ml溶量瓶中稀释至刻度。
1周硫酸锌溶液m/V10称10g 七水合硫酸锌 溶于水中稀释至100ml 氢氧化钠溶液m/V25称25g氢氧化钠溶于水冷却至室温稀释至100ml 小心称取不要撒到天平上硫代硫酸钠溶液m/V3.5称3.5g硫代硫酸钠溶于水稀释至1000ml一般用不到作用去除余氯总磷钼酸铵分光光度法700nmGB 11893-8911硫酸过硫酸钾溶液50g/L称5g过硫酸钾K2S2O8溶于水稀释至100ml1个月搅拌溶解可40℃水浴加热抗坏血酸溶液100g/L称10g抗坏血酸 C6H8O6 溶于水稀释至100ml0-4℃贮于棕色瓶暗处保存1个月若不变色可长期使用称13g四水合钼酸铵溶于100ml水中称0.35g酒石酸锑钾溶于100ml水中在不断搅拌下把钼酸铵徐徐加入300ml11的硫酸中然后加入酒石酸锑钾溶液混合均匀1个月硫酸11溶于磷标准贮备液50ug/ml称0.2197±0.001g磷酸二氢钾在110℃干燥2小时用水溶解后移至1000ml溶量瓶中加水约800ml加5ml11硫酸定溶至标线6个月硫酸11磷标准使用液2ug/ml吸取10.0ml磷标准贮备液于250ml溶量瓶中稀释至标线1周0-4℃0-4℃临用前配制棕色瓶长期有效小心试亚铁灵指示剂室温长期有效室温长期有效0-4℃0-4℃临用前配制显色剂磷酸总氮紫外分光光度法220-275nmGB 11894-89碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾K2S2O8另称取15g氢氧化钠NaOH溶于水中稀释至1000mL最长可贮存一周。
岛津总氮,磷检测器 文档
品牌岛津型号TNP-4110类型TNP 总磷总氮测量范围T N：0-2/5/10/20/50/100/200mgN/L测量精度T N：0.06 mg/L TP：0.02 mg/L产品信息：1、仪器测定原理和组成结构1.1 仪器测试原理A．TN 测定原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋70℃加热消解15min，生成NO3－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，并添加HCl去除水中的CO2和CO32－，最后送到检测池在220nm处测试样品的吸光度，并与满量程TN 标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TN浓度。
B．TP 测定原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋90℃加热消解20min，生成PO43－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，先添加氢氧化钠中和，并添加钼酸氨＋酒石酸锑钾混合溶液和抗坏血酸进行钼青还原反应显色（满量程TP 标液加入钼酸氨和抗坏血酸还原显色后的颜色在日光下呈淡蓝色），最后送到检测池在880nm处测试样品的吸光度，并与满量程TP标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TP浓度。
C．检测器的原理：TNP检测器的结构如TNP4110的检测器主要由光源、单色器、样品池，光电流检测器等部分组成。
光源为Xe灯；样品池为20mm 石英比色皿；半透镜只能通过880nm波长的光。
光电流检测器的光电管装有一个阴极和一个阳极，阴极是用对光敏感的金属（多为碱土金属的氧化物）做成，当光射到阴极且达到一定能量时，金属原子中电子发射出来。
光愈强，光波的振幅愈大，电子放出愈多。
电子是带负电的，被吸引到阳极上而产生电流。
光电管产生电流很小，需要送到I/O板放大后再送到CPUboard处理。
根据朗勃特—比尔定律：Xe灯光源发出的光（I0）照射溶液时，一部分光（I）通过溶液，而另一部分光被溶液吸收了，这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比，用数学式表式为：吸光度（吸收度）；那么试样浓度C＝[(A-Az)/(As-Az)]×CsC为试样浓度，A为试样吸光度，Az为零点吸光度，As为满量程吸光度，Cs为满量程标液理论浓度。
总氮分析仪药剂配方
总氮分析仪药剂配方
测量原理：样品经过过滤后，被泵入LFA反应器里。
先注入氧化剂R4和R5并进行高温UV消解，把水样中的氮氧化成NO3。
然后用氢氧化钠溶液稀
释样品，之后添加的硫酸铜与硫酸肼，把所有的硝酸盐转变为亚硝酸
盐。
最后添加磺胺(SAA）和萘乙二胺二盐酸盐（NED），待充分混
合及反应后，分析仪在525nm处测量生成红色反应物质的OD值，并
依据存储在分析仪里的校正数据计算出样品的浓度。
药剂要求：所有的药品都要求达到分析纯等级。
水必须用刚制备的纯水。
药剂配方：。
总磷 流动分析仪
总磷针1，第1通道，50mm, 880nm;起始忽略1500s，△Y=100万[试剂配制]A. 消化试剂量取21 ml H2SO4 (97%)小心加于230ml蒸馏水中，加入2.5g 过硫酸钾K2S2O8溶解，冷却。
（室温保存，有效期为2周）B. 硫酸溶液量取80 ml H2SO4 (97%)小心加于420ml蒸馏水中冷却，加入1ml FFD6摇匀。
（室温保存，有效期为2周）C. NaOH溶液称取95g NaOH溶于加入500ml蒸馏水，加入1ml FFD6摇匀，冷却。
（室温保存，有效期为1周)D. 蒸馏水+ FFD6量取1000ml蒸馏水中，加入2ml FFD6摇匀。
（放入冰箱保存，有效期为1周）E. 钼酸铵溶液（钼酸铵不要接触金属与玻璃）量取20 ml H2SO4 (97%)小心加于480ml蒸馏水中，加入2.4g钼酸铵(NH4)6Mo7O24 . 4 H2O溶解。
用塑料瓶装。
（放入冰箱保存，有效期为1周）F. 酒石酸锑钾储备液称取0.30g K(SbO)C4H4O6. 1/2H2O溶于100ml蒸馏水中。
（放入冰箱保存，有效期为2个月）G. Vc溶液称取4.5g Vc于245ml蒸馏水中，加入5ml 酒石酸锑钾储备液溶解。
（不用时放入冰箱，有效期为1周）取样器冲洗液：新鲜蒸馏水。
(注意：不能有任何洗涤剂存在，否则影响UV消化器)标准配制：总磷标准储备液：5 mg/L P （0.02194g 无水KH2PO4溶于1000ml 蒸馏水）（放入冰箱保存，有效期为1个月）工作标准：每日新鲜配制S1= 0.05mg/L （1ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S2= 0.1 mg/L （2ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S3= 0.2 mg/L （4ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S4= 0.3 mg/L （6ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S5= 0.4 mg/L （8ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）S6= 0.5 mg/L （10ml P标准储备液用蒸馏水稀释至100ml）[操作要点]压下反应池外面一个泵盖，先打开UV消化灯和气压盒，把手柄转直加压，再开外面的加热器S1 =107℃，（关酚S2=135℃），开40℃加热电源。
消解测COD、总氮及总磷说明书(包含试剂配制)资料
二、测试步骤
消化液Ⅰ、 消化液Ⅱ、
第 4页
1. 检查装置是否设定为 25min、 160℃并进入平衡状态，打开分光光度计 预热 。 2. 准确吸取均匀水样 3.00ml( 每批水样在测试的同时需做二个空白 ) 置于消解管 中，准确加入 1.00ml 掩蔽剂 ( 不含氯离子的水样改加 10%硫酸 1.00ml) ，3.00ml 消化液， 5.00ml 催化剂，摇匀。 3. 旋紧密封盖 ( 不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管 测试，方法一样。 ) 依次将消解管插入已到达 160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启 动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。 4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时， 整个消解过程完毕。 待冷却后， 将消解管按 顺序从消解孔中取出，用 滴定法 或比色法 测出 COD值。
一概述
1、 产品特点 ① 微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示； ② 可消解多种物质： 本说明书主要介绍化学需氧量 （ COD ）、总磷（ TP）、总氮（TN ） 等的消解测试方法； ③ 省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高； ④ 用于 COD 消解时——国家环保总局 《水和废水监测分析方法》 （第四版） P216 推荐方法： A 、 密封消解， 具有抗氯离子干扰的能力， 能测定 COD 值大于 50mg/L ， 氯 离子含量高达 10000mg/L 的水样； B 、 可测定 10mg/L 以下低 COD 值。
2、对于 TP、 TN 的消解、测试： 通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，
测试方法与标准方法相同， 能满
足国家标准（ GB11889-11915-89 ）水质词汇（第 3-7 部分）与分析方法的要求。
岛津总磷总氮试剂配方
试剂名溶液名1.过硫酸钾％过二硫酸钾水溶液2.氢氧化钠5M氢氧化钠水溶液3.盐酸（1＋16）盐酸溶液4．硫酸（1＋3）硫酸溶液5．抗坏血酸％L (＋)-抗坏血酸水溶液6.钼酸％七钼酸六铵四水化合物/％双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液标记：钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。
以下说明惯用称呼的使用：七钼酸六铵四水化合物：钼酸铵双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液：酒石酸锑钾标记：过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的，氢氧化钠使用氮测定用的，其他试剂使用特级试剂。
稀释、溶解、清洗用的纯水，请使用与稀释水相同品质的水。
调制使用的容器，溶具等，务必用纯水清洗后使用。
注意：本装置使用的试剂有规定为剧药物质。
关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。
请在对此有充分理解后再进行试剂调制。
配制方法：A：％过硫酸钾（试剂容器1000ml，调剂后的试剂量：1000ml）1.称取过二硫酸钾15g;2.用纯水1000ml完全溶解。
注意：过硫酸钾石氧化性物质，请避免接触可燃物B：5M氢氧化钠（250ml，调制后的剂量：200ml）1.称取氢氧化钠40g；2.用纯水约200ml溶解。
注意：1.氢氧化钠是剧烈物质，调制时请戴防护眼镜、防护手套。
2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。
特别是进入眼睛时会导致失明。
3.溶解时产生二氧化碳，请在换气条件好的场所操作。
4.溶解时伴随发热，必要时容器用水冷却。
C：（1＋16）盐酸（试剂容器500ml，调制后的试剂剂量：255ml）1.称取盐酸15ml；2.边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ml中。
注意:1.盐酸时剧烈物质，调制时请戴上防护眼镜、防护手套；操作时小心谨慎。
2.盐酸会产生挥发性气体，请在换气条件好的场所操作。
3.盐酸加水时发热，必要时容器用水冷却。
D：（1＋3）硫酸（试剂容器500ml，调制后的试剂：280ml）1.称取硫酸70ml；2.边搅拌，边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。
岛津TNP-4110标准版PPT
其它厂家的流路图例 1
阀门39个（电磁阀23个,截断阀16个),水泵9个。
其它厂家的流路图例 2
阀门26个
其它厂家的流路图例 3
阀门23个, 水泵1个
8通阀进样・分配系统的特点
• 采样：装置内不需要采水泵。
• 稀释：通过柱塞内部工作进行高精度稀释。
• 药液计量・送样：通过CPU控制的具有高分辨能力的
TNP-4110的日常维护项目及频率
• 日常维护：运行状况的确认（约10分钟）。 • 每5天的工作：补充稀释水（约5分钟）。 • 每1个月的工作：更换试剂（约10分钟）。 配制试剂（约2小时）。 废酸液罐的更换（约10分钟）。 • 每6个月的工作：定期更换部件（约1小时）。 （八通阀转动器、柱塞片、注射头） • 每1年的工作：更换UV灯（约30分钟）。
岛津总氮总磷在线监测仪 TNP-4110
岛津国际贸易（上海）有限公司
岛津总氮总磷 在线监测仪 TNP-4110样机
TNP-4110的主要规格
• TN/TP一体机，也可以监测其中一个成分。 • 测量原理： - TN：碱性过硫酸钾・紫外线氧化分解－紫外吸光光度法 - TP：过硫酸钾・紫外线氧化分解－钼青吸光光度法 • 测定周期：从1/2/3/4/6/12/24 小时选择。
柱塞泵可以将非常少的试样进行正确的计量・分配。
• 清洗：计量管（柱塞）内部经常用特氟龙柱塞清洗，
所以不会变脏。
• 自动校正：与试样的稀释过程同时进行。
多功能试样处理进样系统的优点
• 其它厂家的间歇式是和自动COD分析仪相似 的流路构成，有10个以上的电磁阀和截断阀以及 很多的柱塞及混和器，相关的配管很长且非常复 杂。 • 由于零件数量和配管连接件大幅度减少，所以 故障发生率也少（只有2个阀门）。 • 结构简单紧凑，维护20/30/50/100/200 mgN/L TP：0 ~ 0.5/1/2/3/5/10/20/50/100 mgP/L • 试剂贮备量：可贮备1个月的使用量。
总磷全自动在线分析仪常用试剂配制方法
总磷全自动在线分析仪常用试剂配制方法1、磷标准贮备溶液，1000mg/L。
a.将磷酸二氢钾于110℃干燥2h。
b.用小烧杯称取4.394g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶，并用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后使用。
需要的仪器及玻璃仪器：万分之一天平、玻璃棒、50mL烧杯、1000mL容量瓶。
2、标准使用液的配制标一：0.5mg/L，用10mL刻度移液管准确移取0.5mL浓度为1000mg/L的磷标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后使用。
标二：7.5 mg/L, 用10mL刻度移液管准确移取7.5mL浓度为1000mg/L的磷标准贮备溶液于1000mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，摇匀后使用。
用1000mg/L磷标准贮备溶液配制不同浓度的常用标液配制如下表：3、抗坏血酸，25g/L 。
用小烧杯称取25g抗坏血酸，溶于蒸馏水，移入1000mL容量瓶，并用蒸馏水定容至刻度线。
使用的玻璃仪器：50mL烧杯、玻璃棒、1000mL容量瓶。
4、过硫酸钾，25g/L 。
用小烧杯称取25g过硫酸钾，溶于蒸馏水，移入2000mL容量瓶，并用蒸馏水定容至刻度线。
使用的玻璃仪器：50mL烧杯、玻璃棒、2000mL容量瓶。
5、（1+1）硫酸溶液配制a.用250mL量筒量取250mL的蒸馏水，并倒入1000mL烧杯中。
b.用250mL量筒量取250mL的浓硫酸。
c.在不断搅拌下将250mL的浓硫酸徐徐加入到250mL的蒸馏水中，冷却后倒入500mL试剂瓶中备用。
使用的玻璃仪器：50mL烧杯、玻璃棒、250mL量筒、1000mL烧杯。
6、钼酸盐溶液a.用烧杯称20g钼酸铵，溶解于100mL水中。
b.用称量纸称0.2g酒石酸锑钾，溶解于100mL水中。
c.用100mL量筒量取90mL（1+1）硫酸，并倒入1000mL烧杯中。
d.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到90mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液，加蒸馏水至1000mL刻度线，混合均匀使用。