2009秋药用分析化学期末自测题
2009药物分析B卷
四川省宜宾卫生学校2009/2010学年度下学期期末考试《药物分析》试题B卷（2009级药剂专业）题号一二三四五六总分阅卷人得分班级姓名学号一、选择题（每题1分，共55分）（一）单选1．《中国药典》2005版规定，“称取0.1g”系指A.称取重量可为0.05~0.15 gB.称取重量可为0.06~0.14 gC.称取重量可为0.07~0.13 gD.称取重量可为0.08~0.12 gE.称取重量可为0.09~0.11 g2.检查铁盐的方法中,加入氧化剂过硫酸铵的作用是A.防止Fe3+B.防止Fe2+变成Fe3+C.将存在的Fe2+氧化成Fe3+D.增加[Fe（SCN）6]3-的稳定性E.加快生成[Fe（SCN）6]3-的速度3．炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用A．800℃以上B．700~800℃C．600~700℃D．500~600℃E．500℃以下4.在古蔡法检砷时,加入碘化钾和氯化亚锡的主要目的是A．将AS5+还原为AS3+ B.将AS3+氧化为AS5+ C.排除硫化物的干扰D.延缓氢气的产生E.以上各项都不对5.TLC供试品溶液自身稀释对照法检查杂质,若要杂质限量符合规定,则供试品溶液杂质斑点的颜色应不深于A.对照溶液杂质斑点颜色B.对照溶液主斑点颜色C.供试品溶液主斑点颜色D.供试品溶液杂质斑点颜色E.对照药材杂质斑点颜色6.某药物饱和水溶液加三氧化铁试液,即显易消失的紫蓝色.该药物是A.苯酚B.甲醛C.乙醇D.甘油E.甘露醇7.麻醉乙醚检查过氧化物时,采用的试液是A.硝酸银试液B.氢氧化钠试液C.碘化钾-淀粉试液D.三氯化铁试液E.碱性酒石酸铜试液8.苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生A.紫堇色B.紫红色C.赭色沉淀D.米黄色沉淀E.猩红色沉淀9.对氨基水杨酸钠中特殊杂质是A.间氨基苯酚B.氨基酚C.苯酚D.氨基化合物E.水杨酸.10非水溶液滴定法测定盐酸丁卡因含量时，加入醋酸汞试液的目的是A.指示剂B.催化剂C.稳定剂D.消除盐酸的干扰E.增强丁卡因的碱性11.下列试验为判断磺胺类药物具有碱两性的方法是A.PH计B.酚酞指示液和甲基橙指示液C.广泛用PH试纸D.稀酸和稀碱液E.石蕊试纸12、可与碘试液发生加成反应的是A.苯巴比妥B.硫喷妥钠C.异戊巴比妥D.司可巴比妥E.戊巴比妥13、苯巴比妥含量测定的终点指示方法为A.淀粉指示B.电位法C.甲基橙指示剂D.酚酞指示剂E.以上都不对14、可以区别含硫的巴比妥类药物与不含硫的巴比妥药物的反应是A.与银盐的反应B.烯丙基的反应C.与铜盐的反应D.与亚硝酸钠—硫酸的反应E.与甲醛—硫酸的反应15、磺胺类药物的基本结构是A.苯磺酰胺B.邻氨基苯磺酰胺C.邻硝基苯磺酰胺D.对氨基苯磺酰胺E.对硝本苯磺酰胺16、葡萄糖中砷盐的检查：取本品2.0g，依法检查，其限量为0.0001％，试计算需限取标准砷溶液（每1ml相当于1ugAs）多少毫升A.1.0B.1.5C.2.0D.3.0 E4.017、检查某种药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1ugAs）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％应取供试品的量为A.0.20gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g18、氯化物检查中，50ml供试液中氯化物浓度（以Cl－计）应为A.10～30ugB.50~80ug D.80~100ug E.100~200ug19、微孔滤膜法是用来检查A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氰化物20、古蔡氏法检查砷盐时，和溴化汞试纸生成砷斑的化合物是A.HgBr2B.AsH3C.AsH(HgBr)2D.SnCl2E.Kl21、在古蔡氏法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是A.除去I2B. 除去AsH3C. 除去H2S D除去HBr E. 除去SbH322. 《中国药典》2005版规定，青霉素钠的含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.汞量法23.下列化合物可呈现茚三酮反应的是A.四环素B.链霉素C.庆大霉素D.头孢霉素E.丁卡因24.链霉素的碱性水解产物，经分子重排可发生麦芽酚反应，该碱性水解产物是A.链霉胍B.链霉素C.N－甲基葡萄糖胺D.紫素胺E.链霉胺25.能与金属离子发生鳌合反应的抗生素是A.B－内酰胺类抗生素B.氨基糖苷类抗生素C.四环素类抗生素D.氯霉素灯抗生素E.大环内酯类抗生素（二）配伍选择A.有效性检查B.均一性检查C.纯度检查D.安全性检查E.测定含量26、含氟有机药物“含氟量”的检查27、片剂含量均匀度检查28、药品中杂质的检查29、原料药中重金属的检查30、注射液中热原的检查指出药物的物理常数缩写的含义A.百分吸收系数B.比旋度C.折光率D.熔点E.沸点31、mp32、n t D33、E1%1am34、［a］t D35、bp常用的指示剂为A、kCrO4 B.Fe3+ C.淀粉 D.铬黑T E.邻二氮菲36、用硝酸银滴定氯化钠37、用NH4SCN或（KSCN）AgNO338、用Ce(SO4)2滴定FeSO439、用Na2S2O3滴定I2下列各指示液分别与哪些滴定方法相对应A.结晶紫B.碘化钾—淀粉C.荧光黄D.酚酞E.邻二氮菲40、亚硝酸钠法41、吸附指示剂法42、非水碱量法43、酸碱滴定法44、铈量法下列配对正确的是A.不溶性杂质B.遇硫酸易炭化的杂质C.水分及其他挥发性物质D.有色杂质E.硫酸盐杂质45、易炭化物检查法是检查46、干燥失重测定法是测定47、澄清度检查法是检查选择的含量测定方法为A.中和滴定法B.双相滴定法C.非水溶液滴定法D.络合滴定法E.高锰酸钾滴定法48、阿司匹林49、维生素B1（三）多项选择题50.药物中的杂质一般来源于A.生产过程B.使用过程C.贮存过程D.体内过程E.附加剂51.麻醉乙醚检查的杂质有A.酸度B.醛类C.过氧化物D.异臭E.不挥发物52.采用两步滴定法测定阿司匹林片含量的目的是A.消除所加稳定剂(枸枇酸或酒石酸)的干扰B.消除空气中二氧化碳的干扰C.消除水解产物（水杨酸、醋酸）的干扰D.消除空气中氧气的干扰E.便于操作53.葡萄糖注射液经高温灭菌，可分解产生5-羟甲基糠醛，导致葡萄糖溶液A.变黄B.变红C.产生浑浊D.PH下降E.旋光方向改变54.《中国药典》2005版规定，维生素C鉴别试验的方法有A.红外吸收光谱滇法B.硫色素反应C.三氯化锑反应D.与二氯靛酚反应E.银镜反应55青霉素的鉴别反应有A.红外吸收光谱B.茚三酮反应C.羟肟酸铁反应D.与硫酸-甲醛试剂呈色反应E三氯化铁反应二、填空题（每空1分，共20分）1重金属检查的方法有_____________、____________、______________、_____________。
09药物分析期末试卷B答案
南昌大学2009～2010学年第一学期期终考试试卷答案与评分细则5．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1氢氧化钠溶液（0.1）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（E ）A 45.04B 180.2C 90.08D 450.0E 18.026.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（D ）A 碘化反应B 氧化反应C 磺化反应D重氮化-偶合反应7．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加的浓度D 增强药物碱性8．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应E 二硝基氯苯反应9．异烟肼不具有的性质和反应是（D ）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应10．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ C ）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响11．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1碘滴定液（0.1），相当于维生素C的量为（B ）A 17.61B 8.806C 176.1D 88.0612．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B ）。
A 维生素AB 维生素B1C 维生素CD 维生素E13．四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（）A 在室温或30℃恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂14．雌激素类药物的鉴别可采用与（B ）作用生成偶氮染料A 四氮唑盐B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠D 重氮化偶氮试剂15．下列有关庆大霉素叙述正确的是（）A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素C有麦芽酚反应D在230处有紫外吸收16．．氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（）A含卤素有机药物的含量测定B含硅有机药物的鉴别C含氟有机药物的鉴别D药物中杂质硒的检查E含金属药物的含量测定17．药物制剂的检查中（C ）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查18．中药制剂分析的一般程序为（A ）A取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告B检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告C鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告D检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告19．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ B ）A 药物分析B 国家药典C 物理化学手册D 地方标准20．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A ）A 容量分析法B 色谱法C 分光光度法D 重量法二、配伍选择题（每题0.5分，共10分。
药物分析期末考试附答案
药物分析期末考试附答案中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级学号姓名一、填空题（每空分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。
HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
药物分析化学》期末考试试题
《天然药物化学》试题一、选择题1. 下列溶剂极性最大的是AA. 水B. 乙醇C. 甲醇D. 丙酮E. 乙酸乙酯2. 确定化合物分子式可以用BA. IRB. MSC. UVD. 1H NMRE. 13CNMR3. 确定化合物功能基可以用AA. IRB. MSC. UVD. 1H NMRE. 13CNMR4、碳苷可以用哪种方法裂解DA. 强酸水解B. 碱水解C. 酶解D. Smith降解5. 根据色谱原理不同，色谱法主要有CA. 硅胶和氧化铝色谱B. 聚酰胺和硅胶色谱C. 分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱D. 薄层和柱色谱E. 正相和反相色谱6、不易溶于水的成分是BA、生物碱B、苷元C、鞣质D、蛋白质E、树胶7、从药材中提取对热不稳定的成分宜用BA、回流法B、渗漉法C、蒸馏法D、煎煮法E、连续回流法8.、从中药中提取挥发性成分宜用CA、回流法B、渗漉法C、水蒸气蒸馏法D、煎煮法9. 糖苷类化合物可以用下列哪种显色反应鉴别CA. 碘化铋钾B. 盐酸-镁粉C. 糠醛缩合（molish反应）D. 异羟肟酸铁10. 香豆素类化合物的基本碳架为BA. C6-C3-C6B. C6-C3C.C6-C2-C5D. C6-C1-C611. 苯醌能发生AA. 无色亚甲蓝反应B. 盐酸-镁粉反应C. Borntrager?s反应D. 糠醛缩合反应E. 异羟肟酸铁反应12. 四氢硼钠能使下列哪类成分还原产生红-紫红色AA 二氢黄酮. B黄酮醇C黄酮. D 查耳酮E异黄酮13. 加入锆盐呈鲜黄色，再加人构椽酸黄色不褪的黄酮类化合物分子结构中含有EA. 4`-OHB. 7-OHC. 8-OHD. 6-OHE.3-OH14. 一般黄酮苷元难溶于水，但有的黄酮为非平面分子，分子间作用力小，所以在水中溶解度稍大，该黄酮类化合物是CA 黄酮B黄酮醇C二氢黄酮醇D查耳酮E橙酮15. 酸性最弱的黄酮类化合物是CA. 7-OH黄酮B. 4`-OH黄酮C. 5-OH黄酮 D 2`-OH黄酮 E. 7,4`-二OH黄酮16. 在葡聚糖凝胶色谱柱上，如果用甲醇-水洗脱，最先被洗脱下来的黄酮类化合物是CA.槲皮素-3-芸香糖苷B槲皮素-3-鼠李糖苷C山奈酚-3-半乳糖-鼠李糖-7-鼠李糖苷D木樨草素E槲皮素17．除去水提取液中的碱性成分和无机离子常用DA沉淀法B透析法C水蒸气蒸馏法D离子交换树脂法18．.提取黄酮苷类化合物，常可采用下列方法，除了DA.碱溶酸沉法B.乙醇提取法C.沸水提取法D.金属络合沉淀法19．苷原子是指EA、苷中的原子B、苷元中的原子C、单糖中的原子D、低聚糖中的原子E、苷元与糖之间连接的原子20、按苷键原子分类，萝卜苷属于DA. C-苷B. N-苷C. O-苷D. S-苷E. 次级苷21．利用高分子膜以外加压力为推动力，对混合物进行分离的方法是EA、升华B、分流C、超临界流体萃取D、蒸馏E、超滤22．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是BA. 水B. 乙醇C. 乙醚D. 苯E. 氯仿23．从药材中依次提取不同极性的成分，应采取的溶剂顺序是BA.水、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、石油醚B.石油醚、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水C.石油醚、水、乙酸、乙酸乙酯、D.水、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、乙醚E.石油醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、水24．不能以有机溶剂作为提取溶剂的提取方法是BA. 回流法B. 煎煮法C. 渗漉法D. 冷浸法E. 连续回流法25．以乙醇作提取溶剂时，不能用DA. 回流法B. 渗漉法C. 浸渍法D. 煎煮法E. 连续回流法26、煎煮法不宜使用的器皿是BA. 不锈钢器B. 铁器C.瓷器D. 陶器E. 砂器27．连续回流提取法所用的仪器名称叫DA．水蒸气蒸馏器B．薄膜蒸发器C．液滴逆流分配器D．索氏提取器E．水蒸气发生器28．在水和其他溶剂中溶解度都很小的苷是BA、氧苷B、碳苷C、氮苷D、硫苷E、酚苷29．酸水解时最易开裂的是DA、甲基五碳糖苷B、七碳糖苷C、糖醛酸苷D、五碳糖苷E、六碳糖苷30．不能发生碱催化水解的是EA、酚苷B、酯苷C、烯醇甘D、β－吸电子基取代的苷E、醇苷31．从含苷类中药中得到较多生物活性的游离苷元，最好的方法是AA、乙醇提取，回收乙醇，加酸水解后用乙醚萃取B、乙醚直接萃取C、水提取，提取液加酸水解后用乙醚萃取D、水提取，提取液直接用乙醚萃取E、乙醇提取，回收乙醇后用乙醚萃取32．糖类的纸色谱常用的展开剂是AA、BAW（4：1：5，上层）B、氯仿－甲醇（9：1）C、乙酸乙酯－甲醇（6：4）D、饱和酚水E、氯仿－丙酮33．在醇提取浓缩液中加入水，可沉淀CA. 多糖B. 蛋白质C. 树脂D. 鞣质E. 粘液质34．化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是BA．极性大的先流出B．极性小的先流出C．熔点低的先流出D．熔点高的先流出E．易挥发的先流出35．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱剂类型是EA．以水为主B．酸水C．碱水D．以醇类为主E．以亲脂性有机溶剂为主36．糖类TLC和PC常用的显色剂是AA、邻苯二甲酸－苯胺B、苯酚－浓硫酸C、α－萘酚－浓硫酸D、β－萘酚－浓硫酸37．原理为氢键吸附的色谱是CA．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱E．氧化铝色谱38．下列化合物中，哪一个有升华性是CA、单糖B、双糖C、小分子游离香豆素D、香豆素苷E、木脂素苷39．具下列基团的化合物在聚酰胺薄层色谱中Rf值最大的是CA. 四个酚羟基化合物B．二个对位酚羟基化合物C．二个邻位酚羟基化合物 D. 二个间位酚羟基化合物E．三个酚羟基化合物40、香豆素类在Gibbs反应中主要是判断AA、6位有无取代基B、7位有无取代基C、是否氧化D、是否开环41、可用对亚硝基二甲基苯胺反应鉴别的化合物是DA、羟基蒽醌B、萘醌C、二蒽酮D、羟基蒽酮42、不能发生Feigl反应的是EA、蒽醌B、萘醌C、对菲醌D、苯醌E、蒽酮43．化合物进行正相分配柱色谱时的结果是BA．极性大的先流出B．极性小的先流出C．熔点低的先流出D．熔点高的先流出E．易挥发的先流出44．化合物进行反相分配柱色谱时的结果是AA．极性大的先流出B．极性小的先流出C．熔点低的先流出D．熔点高的先流出E．易挥发的先流出45．纸色谱的色谱行为是AA．化合物极性大Rf值小B．化合物极性大Rf值大C．化合物极性小Rf值小D．化合物溶解度大Rf值小E．化合物酸性大Rf值大46．原理为分子筛的色谱是BA．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱D．硅胶色谱47.全部为亲脂性溶剂的是DA.正丁醇、乙醚、乙醇B.正丁醇、甲醇、乙醚C.乙酸乙酯、乙醇、甲醇D.氯仿、乙醚、乙酸乙酯48.苷原子不同时，酸水解从易到难的顺序是BA.O-苷>S-苷>C-苷>N-苷B.N-苷>O-苷>S-苷>C-苷C.N-苷>S-苷>O-苷>C-苷D.C-苷>N-苷>O-苷>S-苷49、（a）3，5，7-三羟基黄酮、（b）3，5，7，4′-四羟基黄酮和（c）5-羟基-7，4′-二甲氧基黄酮。
药学化学分析 期末综合练习题库及答案
《药用分析化学》期末综合练习一选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1． 2.050×10-2是几位有效数字（）。
A、一位B、二位C、三位D、四位2．下列各项定义中叙述不正确的是（）。
A、绝对误差是测量值与真值之差B、偏差是测量值与平均值之差C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率D、平均值就是真值3．用25ml移液管移出的溶液体积应记录为（）ml。
A、25.00B、25C、25.0D、25.0004．用碘量法进行氧化还原滴定，应用最多的指示剂是（）A、淀粉B、铬黑TC、甲基橙D、铁铵钒5．测量值与真实值的差值称为（）。
A、系统误差B、偶然误差C、绝对误差D、相对误差6．在非水滴定中，给出质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。
A、酸性B、碱性C、中性D、两性7．在分析过程中，通过（）可以减少偶然误差对分析结果的影响。
A、增加平行测定次数B、作空白试验C、对照试验D、校准仪器8．在酸碱滴定中，凡是变色点pH（）的指示剂都可以用来指示滴定的终点。
A、等于7B、与化学计量点完全符合C、处于滴定突跃范围之内D、处于滴定突跃范围之外9．下列物质不能用0.1000mol/L NaOH标准溶液直接滴定的是（）。
A、邻苯二甲酸（K a2=3.9×10-6）B、硼酸（K a=7.3×10-10）C、乙酸（K a=1.75×10-5）D、蚁酸（K a=1.77×10-4）10．在非水滴定中，接受质子能力较强的溶剂称为（）溶剂。
A、酸性B、碱性C、两性D、中性11．用来标定KMnO4溶液的基准物质是（）A、K2Cr2O7B、KBrO3C 、CuD 、Na 2C 2O 412．在紫外吸收光谱中，R 带是由( )电子能级跃迁所引起的吸收带。
A 、 σ→σ*B 、n →σ*C 、π→π*D 、n →π*13．标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为（ ）。
A 、ZnOB 、无水碳酸钠C 、饱和氢氧化钠溶液D 、邻苯二甲酸氢钾14．用氢氧化钠直接滴定苯甲酸，应选用（ ）作指示剂。
药物分析--期末试卷和答案
D. 流动相流速
E. 检测器类型
3
8． 可用作气相色谱法的载气有
A. 空气
B. 氧气
C. 氮气
D. 氢气
E. 氦气
9. ChP 中溶出度测定法有哪几种？
A. 往复筒法 B. 桨法 C. 流通池法
D. 小杯法 E. 转篮法
10. 在中药制剂分析中，下列哪些成分是含量测定的选择原则
A.测定有效成分 B.测定毒性成分 C.测定总成分
1
D 偏振光透过长 1mm，且含 1mg/mL 旋光物质的溶液时的旋光度
E 偏振光透过长 1dm，且含 1g/mL 旋光物质的溶液时的旋光度
9． 药物中某杂质限量为 1.0ppm，表示
A. 药物中该杂质的重量不得超过 1.0μg B. 药物中该杂质的含量不得超过 0.001%
C. 在检查中用了 1.0g 供试品，检出了 1.0μg 杂质
14．色谱法系统适用性试验包括
A. 检测限
B.柱效
C. 重复进样的精密度
D. 拖尾因子
E.分离度
15．能用与 FeC13 试液反应产生现象鉴别的药物有
A．苯甲酸钠 B．水杨酸 C．对乙酰氨基酚 D．氢化可的松 E．丙酸睾酮
4
三 、 配 伍 选 择 题 （备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案， 每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用）（ 3 0 % ）
R 2(t R2 t R1)
A.
W1/ 2
R 2(t R2 t R1)
B.
W1 W 2
R (t R2 t R1)
C.
W1 W2
R 2 t R2
D.
W1 W2
R E.
《药品分析技术》期末考试试卷A及答案
学院《药品分析技术》期末考试试卷A适用专业：注意：请将所有答案填到答题纸上。
一、选择题（每题有一个选项符合题意，每小题2分，共50分）1. 下列不属于药品的是。
A. 中药材B. 消毒剂C. 保健品D. 血清制品2. GMP是指。
A. 药品生产质量管理规范B. 药物非临床研究质量管理规范C. 药品经营质量管理规范D. 药品临床试验管理规范3. 药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
A. 士0.1%B. 土1%C. 土5%D. 土l0%4. 制订药品质量标准的总原则不包括。
A. 永恒不变B. 技术先进C. 安全有效D. 经济合理5. 《中国药典》2010版中规定，阴凉处系指。
A. 2~10℃B. 10~30℃C. 避光并不超过20℃D. 不超过20℃6. 与“溶质1g（ml）能在溶剂10~不到30ml中溶解”相对应的表示药品的近似溶解度的名词术语是：。
A. 易溶B. 溶解C. 微溶D. 略溶7. 《中国药典》2010版中规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为。
A. 100%（mL/mL）B. 75%（mL/mL）C. 95%（mL/mL）D. 50%（mL/mL）8. 药物的鉴别试验是证明。
A. 未知药物的真伪B. 已知药物的真伪C. 药物的稳定性D. 药物的纯度9. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试剂是。
A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁10. 熔点是。
A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度11. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常为。
A. 红色B. 紫色C. 黄色D. 兰绿色12. 一般鉴别试验中，列有四项试验方法时。
A. 只需任选其中一项作为依据B. 自己设计试验方法C. 选取其中两项进行试验作为依据D. 应逐项进行试验，方能证实13. 铁盐检查中，为什么要加入过硫酸铵？A. 使Fe2+→Fe3+B. 防止Fe3+水解C. 使Fe3+→Fe2+D. 避免弱酸盐干扰14. 对乙酰氨基酚中氯化物的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，结果与标准氯化钠溶液（每1ml 相当于10μg的 Cl）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
2009普通化学期末练习试卷答案
2009-2010年第一学期普通化学期末练习试卷答案一、对的在题末括号内填“+”、错的填“-”。
(本大题分20小题, 每小题1分, 共20分)1、－2、＋3、＋4、－5、＋6、＋7、＋8、－9、－ 10、－ 11、＋ 12、－ 13、＋ 14、－ 15、－ 16、－17、＋ 18、－ 19、＋ 20、－二、单项选择题，将正确答案的代码填入题末的括号内。
(本大题分18小题, 每小题2分, 共36分)1、B2、A3、B4、D5、C6、B7、B8、C9、A 10、C 11、D 12、A 13、C 14、C 15、B 16、B17、A 18、A三、填空题。
(本大题共7小题，总计19分)1、(本小题1分) H 2O 分子间有氢键 1 分2、(本小题2分) 平面三角形 sp 2杂化 1分/空3、(本小题2分) 9.84⨯10-9 2 分4、(本小题3分) > < > 1 分/ 空5、(本小题3分) 3 3 6 1 分/ 空6、(本小题4分) (1) 减小，NH 4+同离子效应使NH 3⋅H 2O 的解离度减小2 分 (2) 减小，Cl －同离子效应的结果 2 分7、(本小题4分) 极性（共价） 非极 分子 分子间（或色散）1分/空四、根据题目要求，通过计算解答下列各题。
(本大题共4小题，总计25分)1、(本小题4分)∆r G (298.15 K) = ∑ν ∆f G (298.15 K)= -103 kJ ⋅mol -1 < 0 3 分 正反应可自发进行 4 分2、(本小题5分)∏=cRT 1c =∏RT 1=1023831427320.()⨯+mol ⋅dm -3 =0.420 mol ⋅dm -33 分在 30℃， 稀 释 后：∏'=cRT 2=(0.420/10)⨯8.134⨯303 kPa=106 kPa 5 分3、(本小题8分)E =E (Br 2/Br －) - E (MnO 2/Mn 2+)=1.065 V - 1.224 V= - 0.159 V 2 分∆r G = -nFE =30.7 kJ ⋅mol -1 5 分lg K =nE /0.05917 V=20159005917⨯-(.).V V = - 5.37 K =4.2⨯10-6 8 分4、(本小题8分)(1) ∆r G(298.15 K) = ∑ν∆f G(298.15 K) = -5.3 kJ⋅mol-1，2 分ln K(298.15 K) = -∆r G(298.15 K) / (RT) = 2.138K(298.15 K) = 8.48 4 分(2) ∆r H(298.15 K) = ∑ν∆f H(298.15 K) = -57.9 kJ⋅mol-1，∆r S(298.15 K) = [∆r H(298.15 K) －∆r G(298.15 K)]/T= －0.176 kJ⋅mol-1⋅K-1，∆r G(1000 K) ≈∆r H(298.15 K) - T∆r S(298.15 K) = 118.5 kJ⋅mol-1ln K(1000 K) = -∆r G(1000 K) / (RT) = -14.25K(1000 K) = 6.46⨯10-7 8 分[ 也可利用范托夫等压方程式求K(1000K) ]。
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2009秋药用分析化学期末自测题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。
Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。
Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。
Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。
Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。
A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氯化铵D、氨水7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。
Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。
Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。
Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质11．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映产物的颜色是（）。
Ａ、紫色Ｂ、蓝色Ｃ、绿色Ｄ、黄色12．酸性最弱的是（）。
Ａ、盐酸Ｂ、苯甲酸Ｃ、水杨酸Ｄ、硫酸13．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。
Ａ、重氮化－偶合反应Ｂ、磺化反应Ｃ、氧化反应Ｄ、碘化反应14．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。
Ａ、尼可刹米Ｂ、盐酸异丙嗪Ｃ、奋乃静Ｄ、肾上腺素15．酸性染料比色法适用于含量较低的（）制剂的定量分析。
A、甾体类激素B、抗生素C、维生素D、生物碱16．测定维生素Ｃ注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）。
Ａ、保持维生素Ｃ的稳定Ｂ、增加维生素Ｃ的溶解度Ｃ、消除注射液中抗氧剂的干扰Ｄ、加快反应速度17．黄体酮在酸性溶液中可与（）发生呈色反应。
Ａ、四氮唑盐Ｂ、三氯化铁Ｃ、重氮盐Ｄ、２，４－二硝基苯肼。
18．青霉素具有下列哪类性质（）。
Ａ、旋光性Ｂ、无紫外吸收Ｃ、不与氨制硝酸银作用Ｄ、碱性19．药物中属于信号杂质的是（）。
A、氯化物B、重金属C、砷盐D、氰化物20．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。
Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥21．药物分子中含有（），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。
Ａ、芳伯氨基Ｂ、１，３－二酰亚胺基团 C、吡啶环Ｄ、共轭多烯侧链22．对乙酰氨基酚中的特殊杂质是（）。
Ａ、对氨基酚Ｂ、间氨基酚Ｃ、对氯酚Ｄ、对氨基苯甲酸23．下列药物中，采用加氨制硝酸银产生银镜反应进行鉴别的是（）。
Ａ、阿司匹林Ｂ、异烟肼Ｃ、地西泮Ｄ、苯佐卡因24．生物碱类药物通常具有碱性，可在冰醋酸或酸酐等非水酸性介质中，用（）滴定液直接滴定。
A、高氯酸B、硫酸C、盐酸D、碳酸25．维生素A含量生物效价表示，其效价单位是（）。
A、IUB、ＩＵ／ｍｌＣ、ＩＵ／ｇＤ、ｍｌ26．Kober反应可用于测定含量的药物为（）。
Ａ、链霉素Ｂ、皮质激素Ｃ、维生素ＣＤ、雌激素27．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。
Ａ、茚三酮反应Ｂ、硫酸－硝酸呈色反应Ｃ、有Ｎ－甲基葡萄糖胺反应Ｄ、麦芽酚反应28．有关药物中的杂质，下列说法错误的是（）。
A、可能是生产过程中引入的B、可能是在贮藏过程中产生的C、杂质的限量通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示D、氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质29．巴比妥类药物的环状结构中含有（），易发生酮式－烯醇式互变异构。
Ａ、１，３－二酰亚胺基团Ｂ、芳伯氨基Ｃ、杂环Ｄ、双键30．阿司匹林中的特殊杂质是（）。
Ａ、水杨酸Ｂ、苯基丙二酰脲Ｃ、间氨基酚Ｄ、对氯苯氧已丁酸31．下列哪个药物不能发生重氮化－偶合反应（）。
Ａ、盐酸普鲁卡因Ｂ、对氨基水杨酸钠Ｃ、苯佐卡因Ｄ、地西泮32．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。
Ａ、尼可刹米Ｂ、盐酸异丙嗪Ｃ、奋乃静Ｄ、肾上腺素33．酸性染料比色法中，水相的pH值过高，则（）。
A、能形成离子对B、生物碱成离子状态C、酸性染料以分子状态存在D、有机溶剂能提取万完全34．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）,相当于维生素C的量为（）。
A、8.806mgB、88.06mgC、176.1mgD、17.61mg35．四氮唑比色法可用于（）的定量测定。
Ａ、雄激素Ｂ、皮质激素Ｃ、维生素ＣＤ、雌激素36．下列药物中，能与茚三酮缩合成蓝紫色缩合物的是（）。
Ａ、四环素Ｂ、链霉素Ｃ、青霉素Ｄ、金霉素二、问答题（每小题8分，共40分）1．异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？2．简述酸性染料比色法主要影响因素？说明pH过低或过高对离子对形成的影响？3．药物分析学科在药品质量控制中的主要任务是什么？4．简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理，反应的摩尔比是多少？说明空白试验的目的和作用？5．亚硝酸钠滴定法（重氮化法）测定盐酸普鲁卡因的含量，说明测定的基本原理和主要影响因素？6．在使用非水滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁是否有干扰？采用何种方法消除干扰？7．三点校正法测定维生素A的原理是什么？8．简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？9．复方制剂的定义。
制剂分析的四个特点（与原料分析比）。
10．简述提取酸碱滴定法的基本原理及选择合适的有机溶剂的原则？11．阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的？如何控制游离水杨酸的限量？12．什么是药品质量标准？我国目前有哪些国家药品标准？三、计算题（每小题6分，共30分）1．假设有两组分的相对保留值r21=1.12，要使它们完全分离(R=1.5)，所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm，则所需柱长为多少米？2．精密称取阿司匹林供试品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）滴定到终点，消耗21.99ml，已知每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林（C9H8O4），求阿司匹林的百分含量。
3．取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总重量为2.4120g，研细，精密称量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254nm波长处测得吸收度为0.435，按E%cm11为915计算，求其含量占标示量的百分率？4．维生素B1中重金属检查，取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十，试计算应取标准铅溶液（每1ml含10µgPb）多少毫升。
5．苯甲酸钠双相滴定法测定含量：取本品1.4100g，精密称定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5050mol/L）滴定，边滴定边振摇，至水层显橙红色。
分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续用盐酸滴定液（0.5050ml/L ）滴定，边滴定边振摇，至水层显持续的橙红色。
消耗盐酸滴定液18.88ml 。
已知每1ml 盐酸滴定液（0.5mol/L ）相当于72.06mg 的苯甲酸钠（C 7H 5NaO 2）。
问（1）双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质；（2）计算苯甲酸钠的百分含量？6．苯巴比妥片剂的含量测定，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴比妥0.2g ），加甲醇40ml 使样品溶解后，再加新制的3%的碳酸钠溶液15ml ，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L ）滴定。
已知10片重为1.1315g ，片粉重为0.2325g ，AgNO 3标准值1.025，3A gN O V 为8.60ml ，每1ml 硝酸银滴定液（0.1mol/L ）相当于23.22mg 的苯巴比妥。
试求占标示量的百分含量。
7．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液 [ 吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml ] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问：（1）什么是杂质限量？（2）其限量是多少？8．硫酸奎宁的含量测定：称取硫酸奎宁0.1525g ，加冰醋酸7ml 溶解后，加醋酐3ml ，结晶紫指示剂1滴，用HClO 4滴定液（0.1002mol/L ）滴定至溶液显绿色，消耗HClO 4滴定液6.22ml ，空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml 。
已知每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于24.90mg 的（C 20H 24N 2O 2）2·H 2SO 4。
计算硫酸奎宁的百分含量。
9．维生素C 注射液的含量测定：精密量取维生素C 注射液2.0ml （标示量为5ml ：0.5g ），加水15ml 与丙酮2ml ，摇匀，放置5min ，加稀醋酸4ml 与淀粉指示液1ml ，用碘滴定液（0.1020mol/L ）滴定至终点，消耗碘滴定液的体积为21.85ml 。
已知每1ml 碘滴定液（0.1mol/L ）相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。
计算注射液中维生素C 占标示量的百分含量？10．气相色谱法测定无水乙醇中的微量水分。
精密称取被测无水乙醇79.37g ，内标物无水甲醇0.2572g ，混匀。
测定数据如下：水： 峰高h=4.60cm ，半峰宽W 1/2＝0.130cm甲醇：峰高h=4.30cm ，半峰宽W 1/2＝0.187cm以峰面积表示的相对重量校正因子f 水＝0.55，f 甲醇＝0.58计算水的重量百分含量。
11．对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度为0.572。