吡啶和水共沸精馏毕业论文
1 化工分离工程论文 浅谈萃取精馏和共沸精馏
1 化工分离工程论文浅谈萃取精馏和共沸精馏前言在化工生产中常常会遇到欲分离的组分之间的相对挥发度接近于 1 或者形成共沸物的系统。
应用一般的精馏方法分离这种系统或者在经济上是不合理的。
或者在技术上是不可能的如向这种溶液中加入一个新的组分，通过它对原溶液中各组分的不同作用，改变它们之间的相对挥发度，系统变得易于分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂的精馏过程称为特殊精馏。
故需要对特殊的精馏，即萃取精馏、共沸精馏的特点进行相应的了解，让这两种特别的精馏方法更好地为人类做贡献。
1 萃取精馏1.1 萃取精馏原理溶剂在萃取精馏中的作用是使原有组分的相对挥发度按所希望的方向改变，并有尽可能大的相对挥发度。
当被分离物系的非理想性较大，且在一定浓度范围 2 难以分离时，加入溶剂后，原有组分的浓度均下降，而减弱了它们之间的相互作用，只要溶剂的浓度足够大，就突出了两组分蒸汽压的差异对相对挥发度的贡献，实现了原物系的分离。
在该情况下，溶剂主要起了稀释作用。
当原有两组分 A 和B 的沸点相近，非理想性不大时，若相对挥发度接近于1，则用普通精馏也无法分离。
加入溶剂后，溶剂与组分 A 形成具有较强正偏差的非理想溶液，与组分 B 形成负偏差溶液或理想溶液，从而提高了组分A 对组分B 的相对挥发度，以实现原有两组分的分离。
溶剂的作用在于对不同组分相互作用的强弱有较大差异。
1.2 萃取精馏过程分析（1）汽液流率：由于溶剂的沸点高，流率较大，在下流过程中溶剂温升会冷凝一定量的上升蒸汽，导致塔内汽相流率越往上走越小，液相流率越往下流越大。
溶剂存在下，塔内的液汽比大于脱溶剂情况下的液汽比；各板下流的溶剂流率均大于加入的溶剂流率；汽相流率、液相流率都是越往上越小。
（2）浓度分布。
溶剂在塔内浓度分布分为四段： 1)溶剂回收段： 2)精馏段： 3)提馏段： 4)塔釜：1.3 萃取剂萃取剂就是用于萃取的溶剂两种液体互不相溶，需要萃取的物质在两液体中溶解度差别很大的时候可以进行萃取。
吡啶-水-碳酸钾体系的液-液相平衡研究
Ｖ １２ ． ｏ ． ０ Ｎｏ ２
Ａｐ ． ２ ７ ｒ ００
文章 编 号 ：０ ４ ８２ （０ ７ ０ － １６０ １０ － ８０ ２０ ）２ ０ － ５ ３
吡 啶一 碳 酸 钾体 系的液一 水一 液相 平衡 研 究
许文友 ， 陈小平 苗 华 季 民 ， ，
（． １ 天津大学 环境科学 与工程 学院 ， 天津 ３ ０ ７ ； ．烟 台大 学 化 工制 造工程 重 点实验 室 ， ００ ２ ２ 山东 烟 台
方程结合 ， 理论计算值与实验值吻合较好 ， 为采用 碳酸钾分离吡啶一 水体系提供了基础数据和设计
依据 ．
系 比传统 的共沸 精馏 法 节 能 ３ ％ 以上 ， 以推 断 ０ 可
采 用无 机盐分离 吡 啶一 体 系也 可 达到 节 能 的 目 水
收 稿 日期 ： ０ ６０ —６ ２０ － ９ １
硅酸卸
为 ５ ．５ 时 ， 啶相 中吡 啶 的含 量 可达 到 ９ ．７ 因此 ， １２ ％ 吡 ０ ６ ％． 用碳 酸钾 可 以有 效地 分
离吡啶一 水体 系． 用 Ｐｔ ｒ 采 ｉｅ 方程计 算 水相 中水的 活度 ， Ｗｉｏ 、 Ｒ Ｌ或 Ｕ ＩＵ Ｃ方程 ｚ 用 ｌｎＮ Ｔ ｓ ＮＱ Ａ 计算毗 啶相 中水的活 度 ， 二 者 结合 对液 液 相 平衡 数 据 进 行 理 论 计 算． 果 表 明 ， 用 将 结 采
２４ ０ ） ６ ０ ５
摘 要： 将碳酸钾加入到吡 水体 系中时， 可产生水富集相（ 水相） 和吡啶富集相 （ 吡啶 相 ） 实验 测 定 了吡 啶一 碳 酸 钾 体 系在 ２ ． 杠 ５℃ 时的液一 液相 平衡 数 据 ． 当水相 中 碳 卸≥ 酸
３．５ 时 ， 生的吡 啶相 中含 有 可 以忽略 的盐 、 相 中含 有 可 以 忽略 的吡 啶 ； ４５ ％ 产 水 当水相 中
采用碳酸钾分离吡啶_水恒沸物.kdh
72
刘军生：采用碳酸钾分离吡啶 - 水恒沸物
2009 年第 7 期
的盐析效应，使吡啶 - 水溶液形成的有机相中含有 少量水和极少量盐，盐水相中含有极少量的吡啶， 使吡啶 - 水溶液的分离易于进行。
1.3 实验方法
吡啶 - 水 - K2CO3 体系液 - 液相平衡数据的测 定在台式恒温摇床和磨口试管中进行，首先称出一 定量的 K2CO3 放入磨口试管中，加入一定量恒沸 物，然后在恒温摇床上恒温（40 ℃）振荡 3 h，静置 3 h，此时两相浓度不再变化，说明已达到相平衡，取 样分析两相组成；将 K2CO3 换成 K2CO3 水溶液，重复 上述实验，考察 K2CO3 水溶液与恒沸物质量比对脱 水率的影响；脱水后的有机相精馏实验在填料塔（塔 径为 30 mm，内装 φ6 mm×6 mm 压延孔 θ 环填料， 填料层高度 1 m，回流比控制在 3∶1）中常压下进 行，待塔操作稳定后，取样分析吡啶产品组成。吡啶含 量采用气相色谱仪测定，水含量采用微量水分测定仪 测定，K2CO3 含量采用称量法并经物料衡算得出。
恒沸物质量比对脱水率的影响。结果表明：当质量分数为 60.00%的 K2CO3 水溶液与该恒沸物的质量比为 1.25
时，K2CO3 的脱水率为 80.73%，将有机相进行精馏可得到质量分数为 99.50%的吡啶，水相中 K2CO3 稀溶液经
蒸发回收后循环使用不影响分离性能。
关键词：碳酸钾；分离；吡啶 - 水；恒沸物
Sum 166 No.07
化学工程师 Chemical Engineer
2009 年第 7 期
文章编号：1002-1124（2009）07-0071-03
工
程
师 园
采用碳酸钾分离吡啶 - 水恒沸物
吡啶和水的分离的方法
吡啶和水的分离的方法吡啶是一种常见的有机化合物，常用于有机合成和工业生产中，而水作为一种常见的溶剂和反应介质，在实验室和工业生产中也是不可或缺的。
吡啶和水的分离在化学实验和工业过程中具有重要意义。
下面将介绍几种常见的吡啶和水的分离方法，并对其优缺点进行分析。
最常见的吡啶和水的分离方法之一是蒸馏法。
蒸馏法利用吡啶和水的沸点差异来进行分离，由于吡啶的沸点为115°C，而水的沸点为100°C，因此可以通过简单蒸馏的方法将其中的一个物质分离出来。
这种分离方法操作简便，成本低廉，适用于实验室规模的分离。
在工业生产中由于吡啶和水的沸点差异不大，所以蒸馏方法的效率较低，同时在高温下吡啶易发生聚合和分解，需要注意控制温度。
萃取法也是一种常用的吡啶和水的分离方法。
通过在吡啶和水混合物中加入适当的萃取剂，如乙醚、丙酮等，可以实现吡啶和水的分层分离。
萃取法可以在常温下进行，适用于分离大规模的吡啶和水混合物，且对吡啶的分解影响较小。
萃取法需要大量的有机溶剂，且操作相对繁琐，同时对萃取剂的选择和操作条件有一定的要求。
还有一种通常用于工业生产的方法是膜分离法。
膜分离法利用膜的选择性透过性，通过模块化的膜分离设备将吡啶和水分离。
这种方法操作简单，不需要额外的溶剂，且适用于大规模操作。
但是膜分离设备的成本较高，对膜的选择和维护有一定的要求，同时在高浓度吡啶水溶液中需要注意膜的抗蚀性。
除了以上方法，还有一些特殊情况下的分离方法，如结晶法、离子交换法等。
结晶法适用于吡啶和水混合溶液中存在其它杂质物质的情况，通过适当的结晶剂可以将吡啶从水中分离出来；离子交换法则是通过选择性的离子交换树脂将吡啶和水进行离子交换分离。
这些方法适用于特定的情况，需要根据具体情况选择合适的分离方法。
吡啶和水的分离方法多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行分离。
在实验室规模下，蒸馏法和萃取法是常用的方法；在工业生产中，膜分离法和离子交换法可以更好地满足实际的分离需求。
萃取精馏分离吡啶与甲苯的研究(1)
化学工程 ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ（ＣＨＩＮＡ）
Ｖ０１．４０ Ｎｏ．１ｌ Ｎｏｖ．２０１２
萃取精馏分离吡啶与甲苯的研究
赵艳斌，曾爱武
（天津大学化学工程联合国家重点实验室，天津３０００７２）
摘要：利用连续萃取精馏的方法分离甲苯中少量吡啶，以获得纯度较高的甲苯产品。根据吡啶与水互溶，甲苯与水
进料板位置
图７萃取剂进料板位置对”Ｄ的影响
察萃取剂进料流量对Ｗ。及训。的影响。萃取剂进 料流量对叫。的影响结果如图４所示，萃取剂进料流
量ｑ。对埘；的影响如图５所示。
Ｏ，３５
０．３０
Ｏ、２５
摹０，ＺＯ
、
≥０．１５
Ｏ．１０
Ｏ．０５
０
１５
２０
２５
３０一．３５
４０
４５
ｇ。，（ｋｇ·ｈ。）
图４萃取剂进料量对ⅢＤ的影响
Ｆｉｇ．４ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｉＴｌａｓｓ ｆｌｏｗ Ｏｎ”Ｄ
液相水可以充当萃取剂的作用，最终利用其与吡啶的 互溶关系，使得原料中的杂质吡啶绝大部分从塔釜采
出，从而得到纯化甲苯的目的。
理论板进料，塔顶气相冷凝量为１２ ｋｇ／ｈ。之后分别 对塔顶气相冷凝量、萃取剂与原料进料流量比、萃取 剂与原料的进料位置等参数进行优化，以确定最佳的 工艺条件。此处需对塔顶气相冷凝量这一参数做简 要说明。塔顶气相冷凝量是指塔顶蒸汽进全凝器冷 凝为液相后，全部液相进入分相器时的流量。这一参 数可以表征精馏塔中上升蒸汽量及塔的热负荷，且其 值可以通过收集一段时间内进人分相器的液体量来 获得，因此将它作为精馏塔操作的一个优化参数。
叫。均呈下降的趋势，当流量增大至３４ ｋｇ／ｈ时，２参
基于ASPEN PLUS模拟共沸精馏分离吡啶-水
广 东 化 工 2018年 第17期· 14 · 第45卷总第379期基于ASPEN PLUS 模拟共沸精馏分离吡啶-水白小慧，赵源(榆林学院 化学与化工学院，陕西 榆林 719000)[摘 要]本课题选用共沸精馏的方法，经过多种溶剂筛选，选出正己烷作为共沸剂，利用Aspen Plus 模拟软件中NRTL 活度方程作为模型，对流程反应进行了模拟计算。
辨析了理论塔板数、进料位置和回流比等单一变量对塔釜产物产率的影响。
研究结果表明，当塔1的进料位置和理论塔板数为20和21，回流比为1.75时，水的分离率可达到1，当塔2的进料位置和理论塔板数分别为5和37时，塔釜吡啶分离率可达99.98 %。
[关键词]吡啶-水；共沸精馏；工艺设计；模拟优化[中图分类号]TQ028.4[文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2018)17-0014-02Separation of Azeotropic Distillationof Pyridine - Water by ASPEN PLUSBai Xiaohui, Zhao Yuan(College of Chemistry and Chemistry, Yulin University, Yulin 719000, China)Abstract: In this paper, the azeotropic distillation method is selected, n-hexane is selected as azeotropic agent through screening of various solvents, and the nrtl activity equation in aspen plus simulation software is used as a model to simulate the process reaction. The effects of single variables such as theoretical tray number, feed position and reflux ratio on the product yield in the bottom of the column were analyzed. finally, when the feed position and theoretical plate number of the first tower distillation column was 20 and 21, and reflux ratio was 1.75, the separation rate of water reaches 1, the feed position and theoretical plate number of the second tower was 5 and 37, respectively, the separation rate of pyridine in the column bottom was 99.98 %.Keywords: pyridine-water ；azeotropic distillation ；process design ；simulation optimizati吡啶主要用来生产农药百草枯，百草枯的销量占全球农药产量的第二，由此导致吡啶市场紧销、资源匮缺。
采用Aspen Plus模拟优化共沸精馏分离吡啶和水
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｅｓｉｇｎ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ
研 究 与 开 发
Ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍ ｅｎｔ
第４４卷 第４期
２０１８年４月
采 用Ａｓｐｅｎ Ｐｌｕｓ模 拟 优 化 共 沸精 馏 分 离 吡 啶和 水
樊金 元 ，许世兵 ，李应军，廖兰贵 （湖南海利 工程 咨询设计有限公 司，湖 南长沙 ４１０００７）
或微 黄色液体 ，有恶臭 。吡啶在工业 上可用作有机 合成溶剂 、
变 性剂 、助 染剂 ，以及合 成一系列产 品 （包括 药品、消毒剂 、
染 料等 ）的 原料。 因而对 于吡啶 参与 的化学 化工 过程 ，对 其
进行溶剂 回收，尤其是脱水分离意义重大 Ｊ。
根 据查 找文 献和 Ａｓｅｐｎ Ｐｌｕｓ模拟 软件 获取 了吡 啶与水 在 常 压 下 的气 液 平 衡 数 据 ，结 果 表 明常 压 下吡 啶与 水会 形 成 共 沸 物 ，共沸温 度为 ９３．５℃ ，共沸组成 中吡啶质 量分数为 ５８％。目
收利用 ，经济性 差。此外 ，针对 二元均相 共沸物体 系的分离 ， 的 压 力 。 采 用特殊精 馏 ［２－５］，如变压 精馏 、萃 取精馏 、共沸 精馏 、加 盐 １．２．１ 活度 系数 模型
精 馏等 是 比较 常 见 的方法 。其 中共 沸精 馏 与减 压精 馏 相 比，
共沸精馏塔
图 １ 吡啶 一水 共 沸精 馏 工 艺流程 图
前 工业 上常用 的吡 啶脱 水精制 工艺主 要是加 碱分 层法 ，通过
ｙｌｐ＝ｘ
１）
改 变溶 液的碱 度来 实现 吡啶和水 的分层 ，从 而制备 高纯度 的
吡啶类化合物（硕士毕业论文）10
第一章 绪 论吡啶类化合物是一种十分重要的精细化工原料，广泛应用在农药、医药、染料等领域。
吡啶与苯是一对生物电子等排体，但两者的疏水性具有明显的差异(苯的疏水常数为1.96，吡啶为0.65)，从而使得由吡啶取代苯环而制成的新化合物通常具有更高的生物活性、更低的毒性、更高的内吸性或更高的选择性等优点[1]。
因此，含吡啶环结构的化合物已成为近年新农药创制的主要方向之一。
2,3,5,6-四氯吡啶是一种有价值的商业化产品，能够用于杀虫剂的生产。
四氯吡啶也是一种十分重要的化工中间体，可用于制备低毒高效有机磷农药毒死蜱(O, O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-二吡啶基)-硫代磷酸酯)及衍生物，还可以用于生产除草效率高的α-[4-(3,5,6-三氯吡啶-2-酰氧基)-苯氧基]-烷烃羧酸及其衍生物等。
1.1概述1.1.1 名称、结构及物理性质[2] 化学结构式：NClCl Cl Cl化学名称：2,3,5,6-四氯吡啶2,3,5,6-tetrachloropyridine其他名称：symmetrical tetrachloropyridine 分子式： C 5HCl 4N 分子量： 216.87 CAS NO.：2402-79-1物理性质：2,3,5,6-四氯吡啶为白色或淡黄色粉末或结晶体，熔点为90-91℃，沸点为251-252 ℃。
溶解性：微溶于水，易溶于乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙腈、甲苯、二甲苯。
稳定性：在一般贮存条件下稳定，在极强酸性条件下，会和HCl 络合。
1.1.2 用途2,3,5,6-四氯吡啶是一种重要的农药中间体。
可以用来制备各种杀虫剂和除草剂[3~6]。
例如，这种中间体可以用来制备毒死蜱(O ，O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-二吡啶基)-硫代磷酸酯)、杀虫螨等系列农药；也可用于制备近年投放市场的除草剂绿草定(3,5,6-三氯-2-吡啶基氧乙酸)。
下面具体介绍2,3,5,6-四氯吡啶重要衍生物的合成与应用 （1）毒死碑PSC 2H 5OC 2H 5OONClClCl图1.1毒死蜱结构图a 毒死碑的物化性质和毒性介绍毒死蜱的纯品为白色结晶，工业品带硫醇味，相对密度:1.389( 43.5 ℃) ,熔点:42.5-43.5 ℃, 35 ℃水中溶解度为2 ppm ，易溶于异辛烷，甲醇等有机溶剂。
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吡啶和水共沸精馏毕业论文
吡啶和水共沸精馏是一种常见的分离技术，适用于分离吡啶和水混合物。
本文主要介绍了吡啶和水共沸精馏的原理、实验方法、操作步骤以及一些实验结果等内容。
希望对读者有所帮助。
第一部分：引言
吡啶是一种常用的有机溶剂，在化学实验中广泛使用。
而水是一种常见的溶剂，在许多反应和实验中也必不可少。
然而，吡啶和水在常温下不易分离，因此需要采用其他方法进行分离。
吡啶和水共沸精馏就是一种常用的分离技术。
第二部分：原理
吡啶和水共沸精馏是利用吡啶和水的共沸现象进行分离的。
共沸是指两种或多种具有不同沸点的物质在一定条件下，混合后呈现出单一沸点的现象。
在吡啶和水混合物中，吡啶和水的沸点很接近，因此在共沸沸点附近可以进行精馏分离。
第三部分：实验方法
1.实验仪器和试剂：
实验仪器包括酒精灯、蒸馏装置、烧杯等；
试剂包括吡啶和水等。
2.操作步骤：
（1）将吡啶和水混合物倒入烧杯中，并加热至沸腾；
（2）通过烧杯上的出气孔，将混合物的蒸汽引入蒸馏装置中；
（3）在蒸馏装置中进行精馏，收集吡啶和水的分馏液；
（4）重复操作，直至蒸馏液的主要成分为吡啶或水。
3.实验注意事项：
（1）操作时应注意安全，避免火灾和烫伤等危险；
（2）加热时要适度，避免过热和溢出；
（3）实验完成后要及时清理和处理实验废弃物。
第四部分：实验结果
经过吡啶和水共沸精馏，我们得到了吡啶和水的分馏液。
根据实验结果，我们可以判断吡啶和水在共沸点附近进行了有效分离。
第五部分：结论
吡啶和水共沸精馏是一种有效的分离技术，可以用于分离吡啶和水混合物。
该方法操作简单，成本低廉，适用于实验室和工业生产等不同场景。
通过本实验的研究，可以更好地理解吡啶和水的共沸现象，并为实际应用提供一定的参考。
总结：
吡啶和水共沸精馏是一种常用的分离技术，可以用于分离吡啶和水混合物。
本文介绍了吡啶和水共沸精馏的原理、实验方法、操作步骤以及一些实验结果等内容。
通过这些内容的学习，我们能更好地理解并应用这种分离技术。
同时，也提醒读者在操作时要注意安全，并及时处理实验废弃物。