色谱分析复习题及参考答案
色谱分析习题及答案
第九章色谱分析一填空1.调整保留时间是减去（死时间）的保留时间。
2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的（作用力不同）而将待分析样品中的各组分依次分离，然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。
3.色谱分析的特点（分离效率高）（分析速度快）（检测灵敏度高）（样品用量少）不足之处为（对未知物的定性分析较困难）4.物质定性分析的方法为（紫外）（红外）（核磁）（质谱）5.分配系数K为（组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值）6.分配比k是指（平衡时组分在固定相和流动相的质量比）。
二选择1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
3.选择固定液时，一般根据__C__原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
4.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽___B__。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性5分配系数与下列哪些因素有关_D__A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关6、对柱效能n，下列哪些说法正确_ AB___A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。
三判断1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。
（√ ）2。
在色谱法中，对目标化合物的定量可以用峰面积，也可以用峰高。
（√ ）3、在色谱图中，如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同，则它们是同一种化合物。
（╳）4、在色谱中，各组分的分配系数差别愈大，则各组分分离的可能性也愈大。
（√ ）5、半峰宽是指峰底宽度的一半。
（× ）6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案
色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
（×）2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
（√）3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时，所需通过色谱柱的流动相体积。
（√）4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
（×）5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同，从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
（×）6、在柱色谱中，组分的分配系数越大，保留时间越长。
（√）7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物（衍生物），再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
（√）8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
（×）9、选一样品中不含的标准品，加到样品中作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为外标法。
（×）10、在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，称为程序升温。
（√）11、以待测组分的标准品作对照物质，对比求算待测组分含量的方法为内标法。
（×）12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
（√）13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。
（√）14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。
（×）15、以离子交换剂为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）16、用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。
（×）17、在一个分析周期内，按一定程序不断改变固定相的浓度配比，称为梯度洗脱。
（×）18、为能获得较高的柱效，节约分析时间，采用较小的流速，通常内径4.6mm 的色谱柱，多用50ml/min的流量。
（×）19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。
色谱分析部分习题
第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（ B ）A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为（ D ）A 普通固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，份子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B He C Ar D N25．试指出下述说法中，哪一种是错误的? （ C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法普通采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的? （ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中， 首先流出色谱柱的组分是 ( A ）A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的? （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，普通只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中，液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇（93/7）。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在10～30cm的范围内。
8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中，改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中，保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时，应选用氢气作载气，其效果最好。
25.下列说法中，不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
液相色谱考试试题及答案
液相色谱考试试题及答案一、液相色谱考试试题1. 试题一：试题描述：液相色谱（HPLC）是一种常用的分析技术，请简述液相色谱的原理和基本步骤。
答案：液相色谱是一种利用流动相和固定相之间的相互作用分离混合物的分析技术。
其基本原理为：溶液中的化合物在流动相和固定相之间不同的相互作用力下，以不同速率通过柱子，从而实现混合物的分离。
液相色谱的基本步骤包括：1) 样品进样：将待分析的混合物样品通过进样器引入色谱柱。
2) 流动相传递：流动相通过色谱柱时，混合物中的组分受到不同的相互作用力，速率不同，从而实现分离。
3) 检测：通过在流动相中引入一个检测器，检测样品中各个组分在柱中相互分离的时间和峰面积，对其进行定量分析。
4) 数据分析：根据不同峰的保留时间和相对峰面积，获得各个组分的浓度和含量等信息。
2. 试题二：试题描述：液相色谱中，常用的固定相包括哪些类型？请分别介绍其特点和适用范围。
答案：液相色谱中常用的固定相包括：1) 反相色谱固定相：其特点是固定相为极性的，流动相为非极性的，通过样品中不同成分与固定相的亲水性或疏水性相互作用来实现分离。
适用于有机物或生物大分子的分析。
2) 离子交换色谱固定相：通过固定相上带电基团与溶液中带有相反电荷的离子之间的电荷吸附作用，实现对离子的分离。
适用于离子化合物的分析。
3) 大孔吸附色谱固定相：具有较大的孔径，可用于分离分子量较大的样品。
适用于生物大分子的分析。
4) 亲和色谱固定相：通过与目标化合物之间的特异性结合作用，实现对其的选择性分离。
适用于生物分析、药物筛选等。
二、液相色谱考试试题答案1. 答案一：液相色谱的原理是利用流动相与固定相之间的相互作用，将混合物中的组分分离。
液相色谱的基本步骤包括样品进样、流动相传递、检测和数据分析。
2. 答案二：常用的液相色谱固定相包括反相色谱固定相、离子交换色谱固定相、大孔吸附色谱固定相和亲和色谱固定相。
其中，反相色谱适用于有机物或生物大分子的分析；离子交换色谱适用于离子化合物的分析；大孔吸附色谱适用于分子量较大的样品分析；亲和色谱适用于选择性分离，如生物分析和药物筛选等。
色谱分析习题及答案(详解版)
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
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色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：g s c c K =分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？答：由)2()1()1()2()2()1()1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(')1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff-⋅=-⋅= 可知R 值越大，相邻两组分分离越好。
而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。
对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。
因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号（峰面积A i 或峰高h i ）成正比，即：i i i A f m ⋅= 引入定量校正因子的原因：因为A i 的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。
为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：即所谓校准曲线法（A －c 曲线）。
外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题1、在一根长3m 的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ，后者的峰底宽度为1min ，计算：1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R ＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？ 解：4096)116(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff =⨯==== 23.11316t t r )1(R )2(R 1,2==''= 若使R=1.5，柱效能为 1029)123.123.1(5.116)1r r (R 16n 221,21,22eff =-••=-⋅•= 此时对应的柱长为：)m (75.00.340961029L =⨯=2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min ，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min 。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？ 解：6.85.05.08.4t t m m k 0R g s =-='== 44.18.00.1)5.38.4(2W W )t t (2R )1(b )2(b )1(R )2(R =+-=+-=3、化合物A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min ；n －C 24H 50 9.18min ；n －C 25H 52 11.56min 。
计算化合物A 的保留指数（I A ）。
7.2445)18.9lg 56.11lg 18.9lg 2.10lg 24[100)t lg t lg t lg t lg n (100I ')n (R ')1n (R ')n (R ')i (R i =--+⨯=--+⨯=+4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：计算各组分的质量分数。
解：用归一化法%100%10021⨯+++++=⨯=ni i i i m m m m m m m w %100%1001'''''22'11'⨯⋅⋅=⨯⋅+⋅++⋅+⋅⋅=∑=n i ii i i n n i i i i f Af A f A f A f A f A f A 15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51'=⨯+⨯+⨯+⨯=⋅∑n i if A%6.17%10015.1864.00.5%1001''=⨯⨯⨯⋅⋅=∑=＝乙醇n i i ii i f A f A w 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g 甲醇和5.8690g 环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2，校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
解： 甲甲水水水＝m A f A f m ⨯⋅'⋅'100m m A f A f 100m m w ⨯⨯⋅'⋅'⨯试甲甲水水试水水＝（％）＝05.11008690.50573.016459.018656.0=⨯⨯⨯⨯＝1、液相色谱有几种类型 ? 它们的保留机理是什么 ? 在这些类型的应用中 , 最适宜分离的物质是什么 ?解 : 液相色谱有以下几种类型 : 液 - 液分配色谱 ; 液 - 固吸附色谱 ; 化学键合色谱 ; 离子交换色谱 ; 离子对色谱 ; 空间排阻色谱等 . 液 - 固吸附色谱 是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的 . 最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
其中 ; 液 - 液分配色谱 的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物 。
2、在ODS 固定相上，以甲醇为流动相，某组分的分配容量k1=1.2，如以乙腈为流动相，其k 增加还是减少? 为什么?解：据题意为反相色谱体系。
k 值增加，在反相色谱体系中，流动相由甲醇变为乙腈，溶剂极性参数由5.1变为5.8，增加了，但组分在流动相中的溶解度反而减小，所以k 值增大。
由1.2增大为2.24。
3、在反相色谱中，流动相从40%（V/V ）甲醇—水改变为60%（V/V ）甲醇—水，问组分的调整保留值将改变多少? 为什么? （P ’ 甲醇=5.1，P ’ 水=5.1） 提示：对于由溶剂A 和B 组成的二元混合溶剂，其极性可表示为Pab ‘=a P a ’ b P b ’式中a 和b 分别为溶剂A 和B 在混合溶剂中的分数。
解：在40%配比时，混合溶剂的极性为 P1’ =0.46×5.1 0.6×10.2=8.16 在60%配比时，混合溶剂的极性为 P2’ =0.6×5.1 0.4×10.2=7.14P2’= P2’- P2’=7.14-8.16= -1.02根据反相色谱体系 ∴在反相色谱中，流动相的极性变弱（P ’由8.16变为7.14），溶剂强度增加，洗脱能力增加，因而使组分的调整保留时间减少到原来的1/3.2。
4、某色谱体系采用25%三氯甲烷/正己烷为流动相，发现组分分离不十分理想，想通过改变流动相的选择性来改善分离选择性，选用乙醚/正己烷为流动相，问乙醚/正己烷的比例为多少? （P ’ CHCl3=5.1，P ’乙醚=5.1）提示：流动相选择性的改变是通过保持溶剂强度不变时改变流动相组成来实现的，改变前流动相A/B 和改变后的流动相A/C 的组成有下列关系： 解：25%的CHCl3/正己烷与37%乙醚/正己烷的溶剂强度相等，但对样品的分离选锋性不同。