ASTM水中氯离子含量测定标准方法D 512-04
国标试剂粉检测法快速测定水中氯离子
摘要:根据氯化银比浊法原理,研制了简便易用的氯离子检测粉剂,粉剂Ⅰ由氨基磺酸组成粉剂Ⅱ由硼酸、聚乙二醇(2000)、硝酸银组成。
使用时先加入粉剂Ⅰ,摇匀溶解,再加入粉剂Ⅱ,摇匀溶解,暗处放置20 min,在波长650 nm处进行测定;氯离子质量浓度在0～20 mg/L范围内与吸光值呈直线关系,相关系数为0.9995,加标回收率在90.0%～108.0%,水中常见的阴离子SO2-4,SiO2-3,PO3-4,NO-3、NO-2,F-,S2-等不干扰测定。
关键词:元素分析;试剂粉;氯离子;比浊法氯离子是水中最为常见的一种阴离子,过高含量的氯离子会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须控制氯离子的排放浓度。
对于水中氯离子的测定,国家标准及电力行业标准规定了多种测试方法,如电力行业,离子色谱法常用于测定机组水汽中的痕量氯离子,而微量氯离子的测定采用分光光度法或电极法,煤矿水中氯离子含量测定则采用摩尔滴定法,采用氯化银比浊法测定水中氯离子的一般都是液体试剂法。
这些方法都存在一定的问题,如设备昂贵、测定时间长、使用剧毒化学品等,不适合现场快速检测。
现场检测要求简单便捷,现已有多种成分的试剂粉检测法,如检测余氯、钴、镍等,但尚未见氯离子的试剂粉检测法报道。
本工作根据氯化银比浊法原理,变传统溶液加入为固体粉末的方法,避免了溶液加入法操作要求高,试剂保存时间短的缺点。
该粉剂具有成本低、质量稳定、便于携带等特点,结合便携式分光光度计,可实现野外或采样现场的氯离子快速检测。
试验部分1.1 仪器与试剂仪器:T6型分光光度计。
试剂:硼酸、聚乙二醇(2000)、硝酸银、氨基磺酸,均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
氯离子标准储备液:100 mg/L。
1.2 试验方法1.2.1 检测粉剂的制备检测粉剂Ⅰ:氨基磺酸;检测粉剂Ⅱ:称取 2 g硼酸、2 g聚乙二醇(2000)、0.12 g硝酸银,混合研磨。
不锈钢阀门试验时,水中的氯离子含量检测方法标准
不锈钢阀门试验时,水中的氯离子含量检测方法标准不锈钢阀门试验时，水中的氯离子含量检测方法标准如下：
1. 取样：从待检测的不锈钢阀门中取出适量水样，以备后续检测。
2. 试剂准备：准备好适量的硝酸银溶液（ mol/L），用于与水样中的氯离子发生反应。
3. 滴定：将水样滴入硝酸银溶液中，观察并记录反应现象。
当水样中的氯离子与硝酸银反应完全后，溶液会呈现浑浊状态。
此时，可以继续滴入硝酸银溶液，直到浑浊现象消失，说明氯离子已经完全反应。
4. 计算：根据滴定过程中使用的硝酸银溶液的体积和浓度，计算出水样中的氯离子含量。
具体公式为：氯离子含量 = (硝酸银溶液的浓度× 滴定过程中使用的硝酸银溶液的体积) / 水样的体积。
5. 注意事项：在滴定过程中，要保证水样的酸度适中，以避免干扰氯离子的检测。
同时，也要注意防止外界污染对检测结果的影响。
以上是不锈钢阀门水中氯离子含量的检测方法，具体的操作步骤和注意事项可能因不同标准而有所不同，请根据所采用的标准进行相应的调整。
ASTM水中氯离子含量测定标准方法D
Designation: D 512-04Standard Test Methods for Chloride Ion In Water水中氯离子含量测定标准方法1.范围该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。
包括以下三种测试方法：测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。
更多信息参考14，21和29节。
该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。
在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。
对于特需危险说明，见。
先前的比色试验方法已经终止。
参考附录X1获取历史信息。
2. 参考文件3. 术语定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。
4. 意义和作用水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。
氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。
氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。
处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。
5. 试剂的纯度试剂的化学等级在所有试验中适用。
除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。
可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。
水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。
其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。
Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。
6. 取样按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。
TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION测试方法A-汞液滴定法7. 范围该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。
尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。
氯离子检测实验检测水中氯离子的含量
氯离子检测实验检测水中氯离子的含量氯离子检测实验一直以来都是环境科学和水质监测中的重要内容之一。
水中氯离子含量的准确检测可以提供有关水质和环境卫生的宝贵信息，并且有助于判断水源是否受到污染以及消毒剂的使用情况。
本文将介绍一种简单而又有效的实验方法来测试水中氯离子含量。
实验材料和仪器：1. 氯离子检测试剂：用于检测氯离子的化学试剂，常见的有硝酸银溶液。
2. 水样：待测试的水样，可以是自来水、河水、湖水或其他水源。
3. 试管：用于将水样与试剂进行混合反应。
4. 净水瓶：用于盛放待测试的水样。
5. 秤：用于称取试剂的质量。
实验步骤：1. 称取一定质量的硝酸银试剂，并将其溶解在适量的去离子水中，制备一定浓度的硝酸银溶液。
注意，硝酸银具有刺激性和毒性，操作时需佩戴手套和护目镜，并在通风良好的环境中进行。
2. 取一定量的水样倒入试管中。
3. 将硝酸银溶液缓慢滴加到试管中的水样中，并轻轻摇晃试管以促进反应。
反应会产生一种白色的沉淀，这是由于硝酸银与水样中的氯离子反应形成氯化银沉淀。
4. 继续滴加硝酸银溶液，直至反应停止，即不再观察到新的沉淀形成为止。
此时可以认为水样中的氯离子已经与硝酸银发生完全反应。
实验记录和计算：1. 记录滴加硝酸银溶液的体积，即滴定体积V（单位为ml）。
2. 记录试验开始时水样中的氯离子初始浓度C0（单位为mol/L）。
3. 由于反应为1:1的化学反应，可以得到反应方程：AgNO3 + Cl- → AgCl + NO3-。
根据摩尔比例关系，可得到氯离子的浓度：C(Cl-) = V * C0。
4. 对于某些浓度较高的水样，可以适当稀释后再进行实验，以确保反应可以完全进行并且方便计算氯离子浓度。
结果分析：根据实验步骤和计算方法，我们可以得到水样中氯离子的含量。
这个结果反映了水样中氯离子的浓度，从而提供了关于水质和环境卫生的有用信息。
一般来说，自来水中的氯离子含量可以控制在一定的范围内，以确保水的安全和卫生。
水中氯离子含量的准确测定
水中氯离子含量的准确测定(哈尔滨市劳动局锅炉检验所) 关世杰崔文祺乔淑彬关键词锅炉用水氯离子含量测定中图分类法TK2231TQ 0. 31氯离子是水中普遍存在的一种阴离子, 由于它具有较高的克离子极化度, 极化后的离子极性和穿透性增强, 能明显加速腐蚀反应速度, 因此“蒸汽锅炉安全技术监察规程”和“压力容器安全技术监察规程”都规定:“奥氏体受压元件水压试验时, 应控制水中的氯离子质量浓度不超过25 m göL ⋯⋯”; 在GB1576 - 96“低压锅炉水质标准中”也规定:“如测定溶解固形物有困难时, 可采用测定氯离子的方法来间接控制⋯.”, 用以确定锅炉合理排污率, 从而节约大量能源。
除此之外水中氯离子含量不但是评价锅炉给水、锅水、循环水、蒸汽品质的主要指标, 而且是防止锅炉汽水共腾和金属腐蚀的重要依据。
由此可见, 准确测定水中氯离子含量是有其重要意义的。
用莫尔法准确测定氯离子含量应抓住的关键问题:1控制被测溶液的pH 值111被测溶液的pH 值过低(酸性溶液中) 加入的铬酸钾(K2CrO 4) 指示剂以HCrO -4 形式微弱离解:HCrO -4W CrO 42- + H+因此CrO 42- 的浓度大量减少。
另外CrO 42- 和CrO 72-存在如下平衡:2CrO 42- + 2H+ W 2HCrO 4- W Cr2O 72- + H2O当溶液显酸性时, 促使平衡右移, CrO 42- 浓度也会减少。
因而就必须加入过量的A g+ 才能产生A g2CrO 4砖红色沉淀, 这样就会造成较大误差, 这就是滴定不能在酸性溶液中的原因所在。
112 当溶液pH 值过高(被测溶液碱度过大时) 会生成氧化银(A g2O ) 棕黑色沉淀, 而干扰滴定终点观察。
其反应如下:2A g+ + 2OH- W 2A gOH↓WA g2O ↓ + H2O113 当溶pH 值在615～ 1015 范围(呈中性或弱碱性溶液中) 加入铬酸钾指示剂时, 溶液中主要以铬酸根(CrO 42- ) 离子形式存在, 此时是满足滴定的最佳条件。
水中氯离子的测定法(硫氰酸汞比色法)
水中氯离子的测定法（硫氰酸汞比色法）1 适用范围本标准适用于较清洁水中氯离子的测定，若对样品进行预处理，则可测定工艺污水(包括碳黑水) 中的氯离子，当水中氯离子含量大于5mg/L时，可以使用硝酸银滴定法测定。
本标准的测定范围是0.1～2mg/L。
2 方法概要氯离子与硫氰酸汞反应生成氯化汞沉淀, 并定量地置换出硫氰酸根离子，硫氰酸根离子与Fe3＋络合成红色的硫氰酸铁，其颜色深浅与水中Cl-含量成正比，在460 nm波长下可比色测定。
其反应式如下： Hg(SCN)2＋2Cl-＝HgCl2↓＋2SCN-Fe3+＋3SCN-＝Fe(SCN)33 试剂和材料3.1 硝酸：5mol/L。
量取320ml浓硝酸，倒入600ml蒸馏水中，冷却，稀释至1 L。
3.2 硫酸铁铵[(NH4)Fe(SO4)2·12H2O]：称取75.0g硫酸铁铵，溶于1L 5mol/L硝酸中，若浑浊则过滤，贮于棕色瓶中。
3.3 硫氰酸汞[（Hg(SCN)2]：称取分析纯硫氰酸汞1.5克，溶于500 ml 95％乙醇中，贮于棕色瓶中。
3.4氯离子贮备溶液（1ml含1mgCl-）：准确称取1.649g于105℃干燥2h的优级纯氯化钠（NaCl），溶于少量蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
3.5氯离子标准溶液（1ml含10μgCl-）：将上述氯离子贮备溶液稀释100倍。
3.6NaOH：1+1。
3.7HNO3：1+1。
3.8H2O2：30％。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 比色管：50ml。
5 仪器准备打开分光光度计电源，仪器预热20~30分钟。
6 试验步骤6.1 标准曲线系数的测定6.1.1 在6只50ml比色管中，分别准确加入1ml含10μgCl-的氯离子标准溶液(3.5)：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，补加蒸馏水至体积在25ml左右。
6.1.2 分别准确加入10ml硫酸铁铵溶液（3.2），摇匀，加入5ml硫氰酸汞溶液(3.3)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。
混凝土中氯离子含量检测标准
混凝土中氯离子含量检测标准1.引言混凝土作为建筑材料的一种，其性能的稳定性和持久性是保证建筑结构安全和耐久性的重要因素。
然而，混凝土中氯离子的存在会对混凝土的耐久性和性能产生影响，因此，混凝土中氯离子含量的检测十分重要。
2.检测方法混凝土中氯离子含量的检测方法主要有化学分析法和电化学分析法两种。
（1）化学分析法化学分析法是通过化学试剂对混凝土中的氯离子进行检测，常用的试剂有银氮根试剂、亚硝酸钠试剂和硫酸铜试剂等。
其中，银氮根试剂法是最常用的一种方法，其原理是将银离子加入混凝土试样中与氯离子发生反应，生成白色沉淀，通过沉淀的重量来计算氯离子的含量。
（2）电化学分析法电化学分析法是通过测量混凝土试样表面电极的电位变化来计算氯离子的含量。
常用的电化学分析法有电化学阻抗法、电位扫描法和电位滴定法等。
其中，电化学阻抗法是最常用的一种方法，其原理是将一个电极放置在混凝土试样表面，通过测量电极与混凝土试样之间的电阻来计算氯离子的含量。
3.检测标准混凝土中氯离子含量的检测标准主要有以下几种：（1）GB/T50082-2009《混凝土耐久性能检测标准》该标准规定了混凝土中氯离子的检测方法和限制值。
根据该标准，混凝土中氯离子的含量应小于0.4%，当混凝土用于海洋工程、盐碱地区或者含氯化物的水中时，其含量应小于0.2%。
（2）ASTM C1152-04《混凝土氯离子含量的标准检测方法》该标准规定了混凝土中氯离子的检测方法和限制值。
根据该标准，混凝土中氯离子的含量应小于0.1%。
（3）JGJ/T70-2009《混凝土工程施工质量验收规范》该标准规定了混凝土工程施工过程中的质量验收标准。
根据该标准，混凝土中氯离子的含量应小于0.2%，当混凝土用于海洋工程、盐碱地区或者含氯化物的水中时，其含量应小于0.1%。
4.检测注意事项在进行混凝土中氯离子含量的检测时，需要注意以下几点：（1）混凝土试样应当充分干燥，以避免试样中的水分对检测结果产生影响。
水样中氯离子测定操作规程
水样中氯离子测定操作规程1、准备工作1.1正确穿戴好劳保用品。
1.2风险识别：做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施，熟悉操作内容和操作步骤。
明确监护措施。
1.3准备工具、用具：5%铬酸钾指示剂，0.0500mol/L硝酸银标准溶液，三乙醇胺，1+1盐酸溶液，10%氢氧化钠溶液,2mL移液管, 吸耳球，25mL酸式滴定管，1-14pH试纸，250mL锥形瓶，滴定架，滤纸。
2、操作步骤2.1化验前检查2.1.1开窗通风。
打开排风扇。
2.1.2带好防毒面具。
2.1.3药剂、样品、仪器齐全，带面整洁，符合要求。
2.2滴定管操作2.2.1滴定管清洗干净，用凡士林均匀涂抹考克并试漏，用盐酸标准溶液润洗3遍，冲洗滴定管的尖嘴部分。
2.2.2滴定管装液不能外溢，排除气泡。
2.2.3液面调至零刻度线，用滤纸蘸去滴定管悬在尖嘴处的液滴，记录初始刻度。
2.3取水样2.3.1选用5mL移液管用待测水样清洗3遍。
2.3.2用移液管准确移取5mL水样至锥形瓶中，让移液管紧贴锥形瓶内壁流下，停留15s，旋转提出。
2.3.3加入蒸馏水45mL。
2.4调节水样的pH值到6-8.5之间2.5滴定2.5.1加入铬酸钾指示剂2-3滴摇匀。
2.5.2用硝酸银标准溶液滴定水样，滴定时摇匀。
2.5.3当溶液由黄色变为砖红色沉淀时到达滴定终点，滴定结束。
2.5.4读取数值记录硝酸银标准溶液用量。
2.6计算水样中的氯离子含量2.7录取资料2.7.1录取相关资料。
2.7.2清洗仪器，清理施工现场。
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Designation: D 512-04Standard Test Methods for Chloride Ion In Water水中氯离子含量测定标准方法1.范围1.1 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。
包括以下三种测试方法：1.2 测试方法A，B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。
更多信息参考14，21和29节。
1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。
在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。
对于特需危险说明，见26.1.1。
1.4 先前的比色试验方法已经终止。
参考附录X1获取历史信息。
2. 参考文件3. 术语3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。
4. 意义和作用4.1 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。
氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。
氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。
处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。
5. 试剂的纯度5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。
除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。
可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。
5.2 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。
其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。
Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。
6. 取样6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。
TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION测试方法A-汞液滴定法7. 范围7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。
7.2 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。
在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。
7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。
8. 测试方法概要8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）-溴苯酚的蓝色指示剂。
滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）化合物。
9. 干扰9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。
锌、铅、镍、亚铁的和二价铬的离子影响溶液和最终颜色，但当显示滴定浓度达到100mg/L时不会降低滴定精度。
铜容许达到50mg/L。
在含铬酸盐离子的溶液中滴定需要有背景色的指示剂并先降低浓度在100mg/L。
三价铁离子在10mg/L以上必须在滴定前降低其浓度，硫酸盐离子必须被氧化。
溴化物和服氟化物将部分和氯离子被滴定。
如果大量存在（1-2mg/L）四铵盐也会影响滴定。
深颜色可能也会有影响。
10. 设备10.1 微型滴定管，1或5ml，0.01ml的分级间断。
11. 试剂和材料11.1 过氧化氢（30%H2O2）。
11.2 对苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g纯的对苯二酚并稀释至100ml。
11.3 汞的硝酸盐溶液，标准（0.025N）—在加了0.5mL浓缩硝酸（HNO3，sp gr 1.42）的50mL酸化水中溶解4.2830g硝酸汞（Hg（N O3）2. H2O）。
用1L 的水稀释酸化的硝酸汞溶液。
如果有必要，过滤溶液，按照12节（见注释1）描述的程序，使标准溶液与标准氯化钠（NaCL）溶液激烈反应。
注释1—11.4 混合指示剂溶液—在75mL的普通酒精（95%）中溶解0.5g结晶的二苯偶氮碳酰肼和0.05g的蓝色溴苯芬粉末，并用酒精稀释至100mL（注释2）。
储存在棕色的瓶中并在六个月后废弃（注释3）。
注释2-注释3-11.5 硝酸（3+997）-混合3体积的浓缩硝酸（HNO3，sp gr 1.42）和997体积的水。
11.6 pH试纸，宽范围类型，覆盖从pH1-pH11。
11.7 氯化钠溶液，标准（0.025N）—在600℃的温度下干燥1小时几克氯化钠（NaCL）。
溶解1.4613g干燥氯化钠在水中，并在25℃的温度下在容量瓶中稀释至1L。
11.8 氢氧化钠溶液（10g/L）—在水中溶解10g氢氧化钠（NaOH）并稀释至1L。
12．程序12.1 取1体积的试样，这样就不会含有超过20mg的氯离子，如果必要，用大约50mL的水稀释试样。
在50mL无氯化物的水中测定空白指示剂，试样采用同样的程序。
12.2 加5-10滴的指示剂混合溶液，并摇动或是旋转烧瓶。
如果蓝-紫罗兰或是红色出现，在逐滴的加HNO3（3+997）直到颜色变为黄色。
加1mL过量的酸。
如果在混合指示剂外立即出现黄色或是橙色形式，逐滴加NaOH溶液（10g/L）直至颜色变为蓝-紫罗兰；然后逐滴的加HNO3（3+997）直到颜色变为黄色并进一步加1mL过量的酸（注释4）。
注释4—12.3 滴定溶液和无色的0.025N Hg（N O3）2溶液直到蓝-紫罗兰颜色，由于通过光线传输观察，持续到全部溶液变色（注释5）。
在每种情况中记录滴加Hg （N O3）2溶液的毫升量。
注释5—12.4 如果铬离子存在铁离子不存在且浓度小于100mg/L，使用二苯偶氮碳酰肼混合指示剂（注释1）并按12.2节酸化试样，但酸化至pH试纸示值为3。
按12.3节滴定溶液，但到橄榄色-紫色时停止。
12.5 如果铬离子存在铁离子不存在且浓度大于100mg/L，加2mL新的对苯二酚溶液并按12.2和12.3节过程操作测定。
12.6 如果三价铁离子存在铬离子存在或是不存在，用包含不超过2.5g三价铁离子或是三价铁离子加铬离子的试样。
加2mL新的对苯二酚溶液，并按12.2和12.3节步骤操作测定。
12.7 如果硫酸根离子存在，再厄伦美厄瓶里加0.5ml的H2O2至50mL的试样中并混合1min。
然后按12.2和12.3节步骤操作测定。
13. 计算13.1 计算氯离子浓度，mg/L，在起始试样中如下：氯离子，mg/L =(V1- V2)×N ×35 453]/S式中：V1= 滴定试样中消耗的标准Hg（N O3）2溶液，mL，V2= 滴定无色溶液中消耗的标准Hg（N O3）2溶液，mL，N = 正常Hg（N O3）2溶液，S = 在12.1节中使用的试样，mL。
14. 精度和偏差14.1 精度说明—本试验的精度表示如下：式中：S T= 总的精度，mg/L，S O= 单次操作精度，mg/L，X = 测定的氯离子浓度。
14.2 偏差说明—重新得到的氯离子数量如下：14.3 14.1和14.2节中的信息来源于在5个试验室进行的一系列测试，包括7个操作者参与。
尽管没有在报告中明确的说明，模型假设使用Ⅱ型指示剂水。
7组数据设置等级在操作规程D 2777里描述，没有一个废弃，也没有一个数据指出被确定为无效。
三组试样等级都至少三天有效。
最小二乘法用于确定说明精度，S O为0.7439，S T为0.9993。
14.4 确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。
14.5 本试验方法的精度和偏差遵从操作规程D 2777-77，其在协作试验使用。
在操作规程D 2777-86中1.5节的允许下，精度和偏差数据必须满足D-19试验方法小组委员会的交叉试验研究的要求。
TEST METHOD B-SILVER NITRATE TITRATION试验方法B-硝酸银滴定法15. 范围15.1 被试验方法主要用于测试水中氯离子含量为5mg/L或更多，和存在颜色或是高浓度的重金属离子致使试验方法A不适用的情况。
15.2 尽管在研究报告中确定，精度和偏差说明是假设使用的Ⅱ型指示剂水。
确定未经试验的水源在本试验中的有效性是试验者的责任。
15.3 该实验方法在CL-浓度为8.0-250mg/L的范围有效。
16. 试验方法概要16.1 用硝酸银溶液滴定水，调整pH值大约为8.3，用氯化钾指示剂。
结束点指示为红砖色的硝酸银颜色。
17. 干扰17.1 溴化物、碘化物、硫酸盐都伴随着氯离子被滴定。
如果正磷酸盐和多磷酸盐的浓度分别大于250和25mg/L就会干扰试验。
亚硫酸盐和不同的颜色或是浑浊必须消除。
化合物估计在pH8.3（肯定为氢氧化物）可能造成错误。
18 试剂18.1 过氧化水（30%）（H2O2）。
18.2 酚酞指示剂溶液（10g/L）—按操作规程E 200配备。
18.3 铬酸钾指示剂溶液—溶解50g铬酸钾（K2G r O4）在100mL水中，加硝酸银（A g NO3）直到出现轻微红色。
加硝酸银溶液后将溶液避光保存至少24h。
然后过滤溶液除去沉淀物，并用1L水稀释。
18.4 标准溶液，硝酸银（0.025N）—碾碎大约5g硝酸银（A g NO3）晶体并在40℃下干燥至恒重。
在水中溶解4.2473g碾碎、干燥的硝酸银并稀释至1L。
按19节中的程序，标准溶液与标准NaCL溶液对比。
18.5 标准溶液，氯化钠（0.025N）—按11.7节配制。
18.6氢氧化钠溶液（10g/L）—按11.8节配制。
18.7 硫酸（1+19）—小心的将1体积浓缩的硫酸（H2SO4，sp gr1.84）加到19体积的水中，同时充分混合。
19. 程序19.1 倒50mL或者更少的试样，试样含不超过20也不小于0.25mg的氯离子，将其倒入白色的瓷容量器里（见注释6）。
如果硫酸根离子存在，往试样里加0.5mL 的过氧化水（H2O2），混合，并放置1min。
如果有必要，用水稀释至大约50mL。
用H2SO4，（1+19）或是NaOH溶液（10g/L）调整至酚酞试纸指示pH值为8.3。
注释6—19.2 加大约1.0mL的K2G r O4指示剂溶液并混合。
用25mL的滴定管逐滴加标准A g NO3溶液直至试样用黄色灯照或是用黄色目镜看全部为红砖色（或粉红色）。
19.3重复19.1和19.2步骤，使用起始试样量的一半，加水稀释至50mL。
19.4 如果在19.3节中滴定标准液的体积是在19.1中消耗标准液的一半，转入计算部分。
如果不是，说明存在明显的干扰，必须做补偿。
两者择一地，必须采用另一种方法。
20.计算20.1 计算起始试样中氯离子的浓度，单位mg/L，如下：氯离子，mg/L =[( V1- V2)×N ×70 906]/SV1= 在19.1节中滴定试样消耗的标准A g NO3溶液，mL，V2= 在19.3节中滴定试样消耗的标准A g NO3溶液，mL，N = 标准A g NO3溶液的规定浓度，S = 在19.1节中配制的50mL试验溶液中的原始试样体积，mL。