油田化学剂中有机氯含量测量方法
轻质石油产品氯含量的测定
石油炼制过程中，监控油品中氯含量对采取针对性防腐措施,保障生产装置安全平稳运行有重要意义。
目前，测定轻质石油产品氯含量的主要方法有单波长色散X射线荧光光谱法和微库仑法。
一、微库仑法1.方法原理样品注入燃烧管与氧气混合燃烧，有机氯转化为氯化氢，由载气带入滴定池，与电解液中的银离子反应，消耗的银离子由微库仑计通过电解补充，按照法拉第电解定律计算出样品氯含量。
2.影响因素（1）温度。
气化段温度应保证样品能够完全汽化且温度不宜过高，经反复试验，气化段温度一般设置为600-700℃即可满足分析要求。
燃烧段温度越高，氯的转化率越高，但太高会降低石英管使用寿命，而温度低会造成燃烧不完全，转化率偏低，故一般设置为800-900℃。
稳定段温度对燃烧后的气体起稳定作用，设置为700-800℃即可满足要求。
（2）偏压。
转化率随偏压的降低而增加。
偏压过低，会出现峰超调现象，造成平头峰。
偏压过高，会出现峰拖尾现象，造成积分不准。
故偏压一般为240-260mv。
（3）气体流量。
一定条件下，增加氧气流量，可使被测组分充分氧化燃烧，提高转化率。
增加氮气流量可减少氯化物的损失，提高转化率，但氮气流速过快，会使氯化物在滴定池中吸收不完全，造成转化率降低。
经试验：氮气流量一般为140-200mL/min，氧气流量一般为100-140mL/min。
（4）积分电阻。
高积分电阻得到的峰高较高，低积分电阻，得到的峰高较低，合适的积分电阻可得到便于观察的峰形，以不出现平头峰为宜。
由试验知：2ppm以下的样品选择8-10KΩ的电阻为宜，可保证反应灵敏,避免出现圆顶峰和不积分现象。
3-5ppm的样品选择4-6KΩ的电阻为宜，10ppm左右的样品选择2KΩ电阻为宜。
（5）增益。
转化率随增益减小而减小。
小含量样品测定时，可适当增大增益，但增益过大，会使基线不稳。
为保证较高的转化率和平稳的基线，一般以2400为宜。
二、单波长色散X射线荧光光谱法1.方法原理。
油田化学剂中有机氯检测方法研究
油田化学剂中有机氯检测方法研究摘要:通过对比和分析不同方法的优缺点，发现质谱法具有高灵敏度和精确性，适用于油田化学剂中有机氯化合物的定性和定量分析。
在实验中，采用质谱法对某油田化学剂样品中的有机氯化合物进行了检测，得到了可靠的结果。
本研究为油田化学剂中有机氯化合物的检测提供了一种有效的方法。
关键词：油田化学剂;有机氯;检测方法引言随着油田开发和生产的进行，油田化学剂被广泛应用于增产、阻垢等工艺中。
有机氯化合物是油田化学剂中常见的一类污染物。
因其毒性和环境风险，准确、灵敏地检测有机氯化合物在油田化学剂中的含量具有重要意义。
1.有机氯化合物的特性与来源1.1 有机氯化合物的定义和分类有机氯化合物是由碳（C）和氯（Cl）元素组成的化合物。
它们具有碳氯键（C-Cl）结构，其中氯原子与碳原子通过共价键连接。
根据有机氯化合物的结构和化学性质，可以将其进行不同的分类。
一种常见的分类方法是根据碳原子上所连接的其他基团进行区分。
例如，脂肪烃类有机氯化合物是由碳链上的一个或多个氢原子被氯原子取代而得到的化合物。
另一个例子是芳香烃类有机氯化合物，它们具有苯环等芳香基团，其中的一个或多个氢原子被氯原子取代。
此外，有机氯化合物还可以根据含氯原子的位置进行分类。
在一些有机氯化合物中，氯原子直接连接在碳链上，如氯代甲烷（CH3Cl）。
而在另一些有机氯化合物中，氯原子连接在碳链上的侧基上，如三氯甲烷（CHCl3）。
1.2 油田化学剂中有机氯化合物的来源有机氯化合物在油田化学剂中的存在主要来源于两个方面。
首先，有机氯化合物可能作为添加剂出现在油田化学剂中。
由于其特殊的物化性质，有机氯化合物可用作油田化学剂的增稠剂、阻垢剂、增缓剂等。
这些化合物能够增加油井取水泵的扬程，增加采油效率。
然而，当这些有机氯化合物释放到环境中时，可能会对土壤和水源造成污染。
其次，有机氯化合物在采油过程中也可能产生。
在油田水源中，含有天然有机质。
当这些有机质与含氯化合物的加药剂一起进入系统后，可能发生反应，生成有机氯化合物。
原油中有机氯含量测定方法
原油中有机氯含量测定方法
咱今天就来说说原油中有机氯含量测定方法，这可真是个有意思的事儿呢！
你想啊，原油就好比是一个大宝藏，里面藏着各种各样的东西，而有机氯就是其中一个需要我们去发现和了解的“小秘密”。
那怎么去测定这个有机氯含量呢？这就像是我们要在一个大宝藏里找到特定的宝贝一样。
首先呢，我们得有合适的工具和方法。
就好像你要去抓鱼，你得有渔网或者鱼竿对吧？
一种常见的方法就是用一些专门的仪器设备，这些仪器就像是我们的“超级眼睛”，能够看到我们肉眼看不到的东西。
它们能把原油里的有机氯给“揪”出来，然后告诉我们有多少。
还有啊，我们得保证整个过程要准确无误，不能有一点马虎。
这就跟你做饭一样，盐放多了或者放少了，味道可就差远了。
如果我们测定的时候不小心出了错，那得到的结果不就不靠谱了嘛！
另外，不同的原油样品可能就像是不同性格的人，有的好对付，有的可能就会给我们出点小难题。
所以我们得根据具体情况灵活选择方法，不能死板地就用一种。
你说要是测错了有机氯含量，那会怎么样呢？这可不得了啊！就好像你本来要走一条路，结果看错了地图，那不是要走到岔路上去啦？这会给后续的很多工作带来麻烦呢，比如加工啊、使用啊等等。
所以啊，我们对待原油中有机氯含量测定这件事，可一定要认真，要像对待宝贝一样小心翼翼。
要知道，这小小的有机氯含量，可能会影响到很多很多呢！我们可不能掉以轻心，得把它弄得明明白白的。
总之呢，原油中有机氯含量测定可不是一件简单的事儿，但只要我们用心去做，用对方法，就一定能把这个“小秘密”给解开。
让我们一起加油，把这个难题给攻克掉吧！。
油田助剂有机氯含量测定
一、引言现阶段，我国针对于油田当中有机氯含量所进行的测定，主要的标准通常都是以SY/T 6300 2009 9《采油用清、防蜡剂通用技术条件》、GB/ T 18612-2011《原油有机氯含量的测定》以及中石化的Q/SH 0052-2007《采油用清防蜡剂技术要求》、Q/SHCG 39-2012《油田化学剂中有机氯含量测量方法》为参照。
在这些标准当中，对油田有机氯含量的定的方法均为：先称取0.005~0.05g的样品，将其置于石英氧气燃烧瓶内燃烧，从而让有机氯变为无机氯，NaOH溶液吸收，通过微库伦法来对氯离子浓度进行的定，从而明确样品内的总氯含量，之后减去所测到的无机氯含量，就能够获取到样品内有机氯的具体含量。
在对相关标准的实际应用当中能够发现，在许多油田助剂的技术要求内，对于有机氯的要求都是0，但实际上，针对氯含量非常低的产品，其测量误差往往较大。
因此，在对测定标准进行执行的过程当中，一定要充分把握其中的要点，做好检测工作，以此来有效确保所测得数据的准确性、可靠性。
二、油田助剂有机氯含量测定的影响因素在实践操作以及对比实验当中能够得知，在对油田助剂的有机氯含量进行测定的过程中，必须要高度重视样品称量、样品燃烧、冲洗移液等环节当中的内容，否则就很容易导致最总的检测结果受到影响。
1.样品称量许多油田助剂都有着易挥发的特点，在对样品进行称量的过程当中，样品损失的可能性较大，倘若不做好对此方面问题的处理，就将会导致所检测到的数据变得不再可靠。
此外，在标准当中规定于0.06g脱脂棉中滴加0.005~0.05g 样品，要知道，0.05和0.005有着十倍的差距，范围很大，这就容易使得检测人员出现困惑，在实际称量过程中，哪个范围段最为合理，必须要对此进行明确。
2.样品燃烧必须要严格控制脱脂棉于燃烧瓶支持杆上缠绕的松紧程度，从而有效确保样品能够实现充分而良好的燃烧，保证测定过程的顺利进行。
此外，还要高度重视固态化学助剂的燃烧问题。
有机氯含量测定方法
有机氯含量测定方法有机氯或氯有机化合物的含量测定方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法、核磁共振法、质谱法、草图滴定法、阳离子染料法等。
下面将对其中的几种方法进行详细介绍。
气相色谱法是一种常用的有机氯含量测定方法。
该方法的原理是利用气相色谱仪对样品中的氯有机化合物进行分离和定量。
首先将待测样品进行适当的预处理，如提取、稀释等，然后用气相色谱仪进行分析。
在分析过程中，样品进入气相色谱柱并与移动相（载气）相互作用，不同成分根据其亲水性、挥发性等特性在柱中的停留时间不同，从而实现分离。
最后，通过检测器对样品进行检测并定量分析。
气相色谱法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏度高等特点，被广泛应用于有机氯含量的测定。
高效液相色谱法是另一种常用的有机氯含量测定方法。
与气相色谱法不同的是，该方法在分析中使用液相色谱仪对样品中的氯有机化合物进行分离和定量。
样品经过适当处理后，注入进液相色谱系统，经过柱进行分离，再由检测器进行检测和定量分析。
高效液相色谱法具有适用于大多数样品类型、分离效果好、灵敏度高等特点，广泛应用于有机氯含量的测定。
红外光谱法是一种基于氯有机分子特定吸收特征的含量测定方法。
该方法的原理是通过测量样品在红外光谱范围内的吸收特征，来判定其中的有机氯含量。
根据不同的分子结构和键的振动特性，氯有机化合物在红外光谱谱图中会表现出特定的吸收峰或波谷。
通过比较待测样品的红外光谱图与参考标准物质的红外光谱图，可以确定样品中有机氯含量的浓度。
核磁共振法是一种常见的定性和定量测定有机氯含量的方法。
该方法利用核磁共振仪对样品中的有机氯化合物进行分析。
在核磁共振谱图中，氯有机化合物的氯原子会在特定的化学位移上显示出峰，通过测量峰的面积或积分，可以定量分析样品中的有机氯含量。
质谱法是一种高灵敏度的有机氯含量测定方法。
该方法通过将样品中的有机氯化合物进行气相或液相化学离解，然后利用质谱仪将离解产物进行分析。
油田用化学药剂中有机氯含量检测方法研究
原 油 中 的有 机氯有 很 大一 部分 是 由投加 的化 学 药剂 引入 的 ．要 降低 原油 有机氯 含量 ．就 必须 检测 和 控制 化学 药剂 中有机 氯含 量 。目前 ．关 于有机 氯含量 的测 试标 准有 两个 ：ＧＢ／Ｔ １８６１２—２００１《原油 中有 机 氯 含量 的测 定 微库 仑计 法》和 Ｓ ６３００—１９９７（采 油用清 防蜡 剂通 用技 术条 件》。ＧＢ／Ｔ １８６１２—２００１《原 油 中有 机 氯含 量 的测 定 微库 仑计 法 》 是采 取 先将 原油蒸 馏 ，再用 微库仑 计 ９００￣Ｃ灼烧测 试 。由于油 田 化学 药剂组 分 复杂 ，测试灼 烧 温度 高 ．这一 方 法不适 合 油 田用 化学 药剂 的有机 氯 检测 ：采用 ＳＹ／Ｔ ６３００— １９９７（采 油用 清防蜡 剂通 用技 术条 件》方法测 试有 机 氯 含量 时 ．滴 定终 点 不 是突 变 ．终 点 难判 断 ，误 差 非 常 大 。 面 对这 种现 状 ．为 了准确 测 量化 学药 剂 中 的 有 机氯 含量 ．控制 好胜 利原 油 的有机 氯含量 ，急 需研 究制定 科 学准确 ．易于操作 的测试化 学 药剂 中有机 氯 的方法 。
维普资讯
油 田用化 学药剂 中有机氯含量检测 方法研 究
－ 理 技 测鬟质 。。。
摘 要 介 绍 了测 试 油 田化 学 药 剂 中 有机 氯含 量 的 新 方 法 和 操 作 过 程 。说 明 了新 方法 测 得 的 数 据 误 差 小 。重现 性 好 、检 出 下 限 低 、易于 操 作 等优 点 。 关 键词 化 学 药 剂 原 油 有机 氯 无 机 氯
Ａ ｂｓｔｒａｃｔ Ａｎ ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｓ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｎｅｗ ｍ ｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ｏｐｅｒａｔｉｖｅ ｐｒ ｏ ｃｅｓｓ ｏｆ ｔｅｓｔｉｎｇ ｔｈｅ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｉｌｆ ｉｅｌｄｓ ｃｈｅｍ ｉｃａｌ ａｇｅｎｔｓ．Ａｎｄ ｔｈｅｎ ｉｔ ｉｓ ｅｘｐｌａｉｎｅｄ ｔｈａｔ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄｓ ｃａｌｌ ｐｒ ｏ ｖｉｄｅ ｔｈｅ ｄａｔａ ｗｉｔｈ ｌｅｓｓ ｅｒｒｏｒ￣ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒ ｅ ａｐｐｅａｒａｎｃｅ，ｌｏｗｅｒ ｌｉｍ ｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｅａｓｙ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ． Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ ｃｈｅｍ ｉｃａｌ ａｇｅｎｔ；ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ；ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ；ｉｎｏｒｇａｎｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ
油田采油助剂有机氯含量测定的要点分析
油田采油助剂有机氯含量测定的要点分析摘要：现阶段油田在进行石油资源开采的过程中对于采油助剂的使用使得油田采油效率得到明显的提升。
通过实际的检测发现采油助剂内存在不定量的有机氯，因此为了进一步提高对采油助剂内有机氯含量检测的准确度，应当结合具体情况制定相对较为科学合理的检测方案。
当前许多油田对于采油助剂的使用过程中对其有机氯含量方面具有相对较为严格的要求。
本文主要针对油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点进行了有效地分析。
关键词：油田；采油助剂；有机氯；含量前言现阶段针对油田采油助剂内有机氯含量测定行业标准未能够实现有效地统一，我国大多数油田在进行有机氯测定的时候主要依据的是SY/T6300-2009《采油用清、防蜡剂通用技术条件》中的附录C（以下简称为标准）。
在根据标准进行油田采油助剂内有机氯含量测定过程中为了确保检测结果的准确性应当注重对其影响因素进行有效地分析。
1.采油助剂有机氯含量测定影响因素采用标准进行对采油助剂进行有机氯含量测定的原理在于采油助剂通过氧瓶的燃烧从而进行分解，在此过程中有机氯会逐渐地转变成为无机氯，采用氢氧化钠溶液进行有效地吸收处理，指示剂则采用重铬酸钾，在进行滴定的过程中采用硝酸银标准溶液，完成滴定以后在进行对样品内的总氯含量进行科学合理的计算。
在根据标准进行油田采油助剂有机氯含量的实际测定过程中为了有效确保测定数据的准确性，应当充分重视对其测定数据影响因素分析与判定。
依据标准通过相对较长时间的具体操作还有比对试验从而了解到，在进行油田采油助剂有机氯含量测定的过程中在样品称重环节还有样品燃烧以及冲洗移液与滴定环节若是存在一定的失误将会对检测结果以及相应的检测数据的准确性造成极大的影响。
1.1样品称重影响因素在进行对采油助剂样品的称重过程中一些助剂具有易挥发性，例如清蜡剂与防蜡剂等类型的产品，以至于会造成样品一定程度的损失，因此一旦称重过程中处理存在不当将会对检测数据的准确性造成极大程度的影响。
有机氯含量测定方法
附录C（规范性附录）油井用清、防蜡剂中有机氯含量测定方法（氧瓶燃烧法）C.1 方法原理清、防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，通过NaOH 溶液吸收后，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定。
因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中引进了SO42-，SO42-和Ag+生成Ag2SO4沉淀，产生干扰，故用Ba(N03)2掩蔽。
滴定后计算出清、防蜡剂中的总氯含量，再减去无机氯，即为清、防蜡剂中的有机氯含量。
如用AgNO3标准溶液滴定终点不易辨别时，可用自动电位滴定仪测出总氯含量，再测出样品中的无机氯含量，总氯减去无机氯即为清、防蜡剂中的有机氯含量。
本标准适用于有机氯含量在0.20 %～40 % (m/m)的清、防蜡剂，但测定时必须不存在其他卤素和能生成不溶性氯化物的金属。
C.2 试剂和材料本标准中所用试剂纯度均为分析纯以上，水为蒸馏水（或去离子水）。
C.2.1 过氧化氢：30 %的溶液。
C.2.2 氢氧化钠：配成0.1mol/L的溶液。
C.2.3 硝酸钡：配成0.2 %的溶液。
C.2.4 铬酸钾指示剂：配成5 %的溶液。
C.2.5 硝酸：配成0.1 mol/L的溶液。
C.2.6 碳酸钠：配成0.1 mol/L的溶液。
C.2.7 乙醇：95 %的溶液。
C.2.8 硝酸银标准溶液：配成0.025 mol/L、0.05 mol/L的溶液。
C.2.9 铂丝：纯度99.5 %以上。
C.2.10 脱脂棉：医用脱脂棉。
C.2.11 氧气：高纯氧气。
C.2.12 硫酸纸旗：尺寸见图C.1。
C.3 仪器和设备C.3.1 自动电位滴定仪：带银电极和参比电极C.3.2 氧燃烧瓶：1 L三角烧瓶，接一个34号标准内磨口。
C.3.3 试样支持杆:在34号标准磨口塞上，接一根长约160 mm，直径4 mm～5 mm玻璃棒，玻璃棒下端再接一根长约35 mm，直径0.5 mm～0.8 mm的铂丝，铂丝最好折成花瓣状，易于夹紧样品。
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Q/SH1020 2093-2013代替 Q/SH1020 2093—2011油田化学剂中有机氯含量测量方法2013-07–05 发布 2013-07–15 实施Q/SH1020 2093—2013前 言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替 Q/SH1020 2093—2011《油田用采油助剂中有机氯含量测量方法》。
本标准与 Q/SH1020 2093—2011 相比，除编辑性修改主要改变如下：—— 将标准名称由《油田用采油助剂中有机氯含量测量方法》修改为《油田化学剂中有机氯含量测 量方法》；—— 对无机氯含量的测定和注意事项进行了补充完善。
本标准由胜利石油管理局油气采输专业标准化委员会提出并归口。
本标准起草单位：胜利油田分公司技术检测中心。
本标准主要起草人：张 娜、张志振、李 霖、黄 炜、孙凤梅、徐英彪、张 坤。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——Q/SH1020 2093—2011。
IQ/SH1020 2093—2013油田化学剂中有机氯含量测定方法警告——本标准没有提出与其应用时有关的全部安全问题。
在使用前，本方法的使用者有责任制定 相应的安全和保证措施，并明确其受限制的适用范围。
1 范围本标准规定了油田化学剂中有机氯含量的测定。
本标准适用于油田化学剂中有机氯含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要样品经氧瓶燃烧分解后有机氯转变为无机氯，通过 NaOH 溶液吸收后，用盐含量测定仪测出总氯的 含量，再减去无机氯，即为油田用采油助剂中的有机氯含量。
因在燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品， 燃烧后吸收液中引进了 SO4 2 一 ，SO4 2 一 和 Ag+生成 Ag2SO4 沉淀，产生干扰，故用 Ba(N03)2 掩蔽。
其它干扰 离子及排除方法见附录 A 和附录 B。
盐含量测定仪测试 Cl - 原理：将处理后的样品注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离 子即与银离子发生反应：Cl - +Ag + AgCl反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求 得氯离子含量。
4 试剂和材料试剂和材料应符合以下要求：a）30%过氧化氢溶液：分析纯；b）0.1mol/L氢氧化钠：称取 4g 氢氧化钠，少量蒸馏水溶解后定容到 1000mL；c）硝酸钡：配制成质量分数为 0.2%的水溶液；d）铂丝：纯度为 99.99%；e）硫酸纸：用其制成图 1 规格的纸旗（单位：mm）；f）中速定量滤纸：用其制成图 1 规格的纸旗（单位：mm）；g）医用脱脂棉；h）高纯氧气：纯度为 99.999%；i) 冰醋酸电解液：优级纯冰醋酸的 70%水溶液；j）95%乙醇溶液：分析纯；k）氯离子标样：用氯化钠基准物质配制 0.001mol/L 的氯化钠溶液，即为氯离子含量为 35.5mg/L 的标样水溶液。
5 仪器设备1Q/SH1020 2093—20132 a）氧燃烧瓶：结构及各部尺寸见图 2（单位：mm）；图1 纸旗 图2 氧燃烧瓶b）分析天平：精度 0.1mg；c）注射器：lmL；d）移液管：2mL、10mL；e）微量进样器：10µL、50µL；f）盐含量测定仪：WC-200 型，配备 WK-2D 微库伦分析系统软件，或具有同类要求的仪器和软件。
6 试验步骤6.1 总氯含量的测定6.1.1按图 1 要求剪两张同样大小的硫酸纸旗，一张用于空白，一张用于样品。
在一张用于样品的硫 酸纸旗中央放置约 0.05g 的脱脂棉，用纸旗卷起脱脂棉固定在燃烧瓶支撑杆的铂丝上，在脱脂棉上用 1mL 注射器滴加样品，油基样品称样量（0.05～0.10）g 为宜，水基样品称样量在（0.02～0.05）g 为 宜，准确至 0.0001g，记录其质量为 m1，一张用于空白的硫酸纸旗只放置约 0.05g的脱脂棉。
样品与空 白使用的脱脂棉质量、大小应尽量一致。
挥发性低的药剂可以用定量滤纸代替硫酸纸旗。
6.1.2在氧燃烧瓶中加入质量分数为 30%的过氧化氢和 0.1mol／L 的氢氧化钠各 2mL。
6.1.3以适当流速（液面呈微波纹状）向氧燃烧瓶内通入氧气 2min ，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一 手拿起瓶塞在酒精灯上点燃硫酸纸旗，迅速将瓶塞小心插入瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶 底向上倾斜，使吸收液封住瓶口。
燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶 3～5 次，使吸收液润湿瓶壁，然 后放置 30min 至白烟消失。
6.1.4用蒸馏水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至 l00mL 容量瓶中，定容。
若使用硫酸纸旗， 在吸收液中再加入质量分数为 0.2%的硝酸钡 l mL，掩蔽硫酸纸旗引入的 SO4 2- 对 Ag + 的干扰。
用定量滤 纸燃烧时可不用加硝酸钡掩蔽。
其它干扰离子的掩蔽方法见附录 B。
6.1.5打开盐含量测定仪， 调好偏压， 待基线平稳后加 Cl - 标样测出平均转化率， 平均转化率应在 80%～ 100%之间为宜，之后用微量进样器向电解池中加入 6.1.4 处理好的样品溶液测出总氯离子浓度 X1 。
6.1.6用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度 X01 。
6.2 无机氯含量的测定6.2.1在 100mL 容量瓶中加入样品，称样量尽量与总氯测试时一致，准确至 0.0001g，称量后记录其 质量为 m2 ，加入蒸馏水（油溶性样品加入 95%乙醇），定容摇匀。
6.2.2用微量进样器向盐含量测定仪电解池中加入 20µL 6.2.1 处理好的样品溶液，根据样品的进样体Q/SH1020 2093—20133积，仪器自动计算出样品中无机氯浓度X 2 。
6.2.3 用盐含量分析仪对蒸馏水（95%乙醇）进行空白试验，记录空白中氯离子的浓度 X 02。
6.3 注意事项6.3.1 总氯含量的测定时，若氧燃烧瓶吸收液中存在黑色残渣，说明样品燃烧不完全，应适当减少称 样量后重新燃烧。
但是过低的称样量会引入较大的测量误差。
6.3.2 每次测试均应进行空白试验，空白值代入计算。
空白和样品使用的纸旗、脱脂棉都应洁净，质 量一致，使空白值尽可能小。
6.3.3 测量值偏低，可适当增加样品进样量；测量值偏高，仪器会出现平头峰，此时应适当减少进样 量或相应稀释样品后再测定。
6.3.4 测定样品结束后再复测一下标样，以确定仪器的准确性和平稳性。
7 结果计算：7.1 总氯含量按式（1）计算：1 6 1 100 100 10X X A m ´ =´ ´ 01 总 （ - ） %……………………………………(1) 式中：A 总——总氯含量；X 1——烧后样品水溶液中总氯的浓度，µg/g；X o1——空白中氯离子的浓度，µg/g；m l ——试样质量，g。
7.2 无机氯含量按式（2）计算：202 6 2 100 100 10X X A m ´ =´ ´ 无 （ - ） ％…………………………………(2) 式中：A 无——无机氯含量；X 2——样品水溶液中无机氯的浓度，µg/g；X 02——空白中氯离子的浓度，µg/g；m 2——试样质量，g。
7.3 有机氯含量按式（3）计算：A A A = 无 总 有 － (3)式中：A 有——有机氯含量。
8 报告每个样品做两个平行样，两个平行测定结果的相对偏差不大于 10%，取算术平均值为测定结果。
若 产品标准没有规定，油处理剂产品结果保留一位小数，其他处理剂产品结果保留到整数位，测试结果的 数值修约依据 GB/T 8170 进行。
Q/SH1020 2093—20134附 录 A（规范性附录）干扰测定的离子表 A.1 干扰测定的离子离子名称不产生干扰的限量mg/L规定限量的理由 可采用的排除方法 Br - 2 生成AgBr沉淀I - 1 生成AgI沉淀见B.1 MnO4 - 1 使Cl - 氧化 见B.2 NO2 - 1 生成Ag NO2 沉淀 见B.3 SO4 2- 1 生成Ag 2SO4沉淀 见B.4 NH 4+ 1×10 3 降低终点电位的突跃Fe 3+ 2×10 3 降低终点电位的突跃见B.5[Fe(CN)6] 4- 1 生成Ag 4[Fe(CN)6]沉淀[Fe(CN)6] 3- 1 生成Ag 3[Fe(CN)6]沉淀见B.6Q/SH1020 2093—2013附 录 B（规范性附录）干扰离子的排除方法B.1 碘和溴除氟以外，滴定氯的同时碘和溴将与硝酸银反应，干扰测定。
排除方法是在稀硝酸介质中，先用氧 化剂（如过氧化氢）氧化，再用适当的溶剂萃取。
B.2 氧化剂在酸性溶液中，Cr2O7 2- 和 ClO3 - 等能把Cl - 氧化成 Cl2，干扰测定。
排除方法是控制被测溶液的 pH 在 5～6 时进行测定。
MnO4 - 与氯作用，干扰测定。
排除方法是缓慢地加适量30%H2O2 和 1mol/LHNO3混合溶液（1+10）于试 液中，使 MnO4 - 褪色。
氧化剂可以氧化银电极，用亚硫酸钠，抗坏血酸溶液或其他不影响测定的还原剂进行处理破坏氧化剂。
B.3 亚硝酸盐NO2 - 与 Ag + 生成 AgNO2 沉淀，干扰测定排除方法是滴加10%氨基磺酸溶液于试液中，至无气泡产生后 加热煮沸。
B.4 硫酸盐与 Ag + 生成难溶沉淀物，干扰测定。
排除方法滴加适量的硝酸钡溶液，生成硫酸钡，消除 SO4 2- 。
B.5 铵盐和铁（Ⅲ）盐大量存在时对测定有干扰， 铵盐是加入适量的 5%碳酸钠溶液在 85℃水浴上蒸干， 赶去 NH3。
铁 （Ⅲ） 盐是加入过量氢氧化钠溶液，煮沸，过滤除去生成的氢氧化铁（Ⅲ）沉淀。
少量的铁（Ⅲ）还可用络合 物（如 EDTA）的办法去除。
B.6 铁氰化物和亚铁氰化物在试液中加入 2～3 倍于试样量的硝酸锌，加热至沸，冷却。
全部移入容量瓶中，加水至刻度，摇 匀，放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，剩余滤液供测定用。
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