有机实验
有机化学实验..
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化合物鉴定实验
有机化合物鉴定实验有机化合物鉴定是化学实验中重要的一部分，通过不同的实验方法可以确定有机物的结构、性质和组成。
本文将介绍几种常用的有机化合物鉴定实验方法，并详细描述实验步骤和原理。
一、蒸馏实验蒸馏是一种分离液体混合物的常用方法，可以用于鉴定有机化合物的沸点和纯度。
下面是蒸馏实验的步骤和原理：1. 实验步骤：a. 准备一个蒸馏装置，包括加热设备、冷凝管和收集瓶。
b. 将待鉴定的有机化合物与适量的溶剂混合，放入烧瓶中。
c. 将烧瓶与蒸馏装置连接好，并加热烧瓶。
d. 当蒸馏液体沸腾时，蒸馏液蒸汽经冷凝管冷凝为液体，收集在收集瓶中。
2. 实验原理：a. 蒸馏装置的加热使得液体沸腾产生蒸汽，冷凝管的冷却作用使得蒸汽重新变为液体。
b. 不同有机物的沸点不同，通过蒸馏可以分离不同沸点的物质。
c. 收集到的液体可以进行进一步的测试和分析，以确定其纯度和结构。
二、酸碱中和实验酸碱中和实验是用来鉴定有机化合物中是否含有酸或碱性物质的实验方法。
下面是酸碱中和实验的步骤和原理：1. 实验步骤：a. 准备一定浓度的酸和碱溶液。
b. 将待鉴定的有机化合物溶解在适当的溶剂中，加入少量指示剂。
c. 逐滴加入酸或碱溶液，观察溶液颜色的变化。
d. 当酸碱中和时，指示剂的颜色发生变化。
2. 实验原理：a. 酸和碱的中和反应会发生颜色变化，通过观察指示剂的颜色变化可以判断有机化合物中是否存在酸或碱。
b. 不同酸或碱的中和反应具有不同的特点，可以根据颜色变化确定酸或碱的种类和含量。
三、红外光谱分析实验红外光谱分析是一种常用的有机化合物鉴定方法，通过测量有机物在红外光区的吸收谱图来确定有机物的结构和官能团。
下面是红外光谱分析实验的步骤和原理：1. 实验步骤：a. 准备一台红外光谱仪和待测样品。
b. 将待测样品制成粉末或涂在KBr片上。
c. 将样品放入红外光谱仪中，进行扫描。
2. 实验原理：a. 不同官能团具有不同的振动频率和强度，它们会在红外光区产生特定的吸收峰。
有机实验
有机化学基础实验（一）烃1. 甲烷的氯代（性质）实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和．．食盐水】解释：生成卤代烃2. 石油的分馏（分离提纯）(1) 两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2) 分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸(4) 温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度）(5) 冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出(6) 用明火加热，注意安全3. 乙烯的性质实验现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
有机实验
实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作，巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能，运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH3KM nO4HCOOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器，油浴加热，甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯，放入搅拌磁子，放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管，开动磁力搅拌器，加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中，影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时，向反应中加NaHSO3的目的是什么？3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛，为什么？硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成（1）.反应物量的确定：本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
（2）.合成反应装置的设计：水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
（3）.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即可稳定操作，要避免开始强烈加热。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
有机化学基础实验
有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质：溶解度随温度升高而升高实验：将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量的蒸馏水。
然后，使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。
玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来。
二、烷烃的性质（1、燃烧2、取代3、高温分解）氯代实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质（1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂、脱水剂、吸水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
（不能用水浴）（6）温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
基本有机化学实验
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域，它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验：
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一，通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域，常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验：
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离，包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验：
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验：
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之，上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验，并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
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实验二安息香的辅酶合成本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]学习安息香缩合的原理，掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法. [实验原理][主要药品及用量]维生素B11.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸）10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠 3 mol/L 3 mL，95%乙醇。
[主要设备仪器]标准磨口仪[实验步骤]在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。
同时取3 mL 3 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。
然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。
当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。
量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min，此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。
抽滤，用50mL冷水洗涤，干燥后粗产品重7~7.5g，熔点132~134℃（产率60~70%）。
用95%乙醇重结晶，每克粗产品约需乙醇6mL。
纯化后产物为白色结晶，熔点134~136℃。
将做好的产品留着下次实验作原料. [注意事项]1. 维生素B1受热易变质，失去催化作用，应放入冰箱内保存，使用时取出，用完后及时放回冰箱中。
2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。
3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，应采用新蒸馏的苯甲醛。
4. 反应过程中，开始时溶液不必沸腾，即水浴的温度不能超过80℃，反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾（80~90℃）。
5. 此时的PH值是该实验成败的关键，一定要仔细调节。
实验三二苯乙二酮合成及薄层跟踪本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]学习安息香被氧化生成α-二酮的操作方法；学习薄层分析法检测有机反应进行程度。
[实验原理][主要药品及用量] CuSO4•5H2O 9.6g（0.038 mol），吡啶9.4mL（12 g 0.15 mol），自制二苯羟乙酮4 g ，10%盐酸8.4 mL。
[主要设备仪器]短波紫外分析仪, 标准磨口仪, 鼓风干燥箱等[实验步骤]在装有机械搅拌器、回流冷凝管的三颈瓶中，放入9.6g结晶硫酸铜，9.4 mL吡啶及3.5 mL水，用空气浴加热并搅拌，直至硫酸铜完全溶解为止。
然后加入4g二苯羟乙酮（自制），继续加热搅拌1.5h。
反应混合物变成深绿色，熔化的二苯乙二酮在上层(在此反应阶段,每隔半小时取样检查反应进程)。
冷却后，倾出硫酸铜—吡啶溶液，将二苯乙二酮用水洗涤，直至溶液的绿色消失，然后与8.4mL10%HCl 一同加热。
冷却后，将二苯乙二酮过滤，用水洗涤，抽干后用CCl4重结晶（每1g二苯乙二酮用2 mL CCl4）。
若将母液浓缩常常可以多得到一些产品。
重结晶后的产品熔点为94~95℃，产量为3.5g（产率88.4%）。
产品留着下次实验的原料。
在本实验前准备好层析板，首先将原料二苯乙二酮取少量溶于二氯甲烷，点样，用二氯甲烷作展开剂展开，用电吹风吹干后，在紫外灯下观察并记录。
在反应过程中每20min取样一次，操作同第一次一样，直到原料点几乎消失为止。
[注意事项]1. 学生各自可以根据上一次实验产品的量,按比例加入其它试剂.2. 在加入二苯羟乙酮之前，不能加热过猛，否则会产生爆沸。
3. 在上层生成的二苯乙二酮如因振动而破碎，不易倾出硫酸铜—吡啶溶液，可直接用过滤法除去溶剂。
实验四二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法；学习红外光谱测定方法，将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比，找出各主要吸收峰的归属。
[实验原理]二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐，称为二苯基羟乙酸重排，一当生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯基羟乙酸，其反应过程如下：[主要药品及用量] 95%乙醇，KOH 3.5g（0.0625mol），自制二苯乙二酮3.5g。
[主要设备仪器]红外光谱仪, 鼓风干燥箱, 标准磨口仪,熔点测定仪等.[实验步骤]（一）二苯基羟乙酸的合成在100mL圆底烧瓶中加入10.8 mL95%乙醇和3.5g二苯乙二酮，装上回流冷凝管，加热回流，使其完全溶解，同时在另一三角瓶中将3.5g氢氧化钾溶于7.6mL水中，在振摇下将氢氧化钾水溶液分次加入园底烧瓶中，在水浴中回流15min，此期间反应液由深兰紫色转化为棕色。
最后将反应液转移到烧杯中，放入冰水浴中冷却约0.5h，可得到二苯基羟乙酸钾盐的结晶，抽滤，并用2mL95%乙醇洗涤固体。
所得到的二苯基羟乙酸钾盐溶于尽量少的热水中，加活性炭脱色并趁热过滤[1]，滤液用浓盐酸酸化至PH=2。
当此反应混合物冷至室温后，用冰浴冷却。
抽滤，并用冷水充分洗涤，干燥，测熔点，计算产率。
纯的二苯基羟乙酸熔点为150℃。
如需进一步纯化，可用95%的乙醇（30~50mL/g）进行重结晶。
测定纯产品的熔点和红外光谱（测定方法已在《仪器分析》学过），与二苯基羟乙酸已知图谱作对比（见P56 图5—1），并指出各吸收峰的归属。
（二）红外光谱（固体）测试步骤（测定方法学生已在《仪器分析》学过）①样品准备（样品与KBr的比例一般为1：100或2：100，烘干，研磨成粒度在5 µm以下）②压片（使用模具和压片机）③测试：让仪器通电预热，使其稳定在15 min以上，将压好片的样品置于样品光路，将基线调至80%左右，扫描，检峰，绘制样品的红外光谱图。
实验七2—氨基—1，3，4—噻二唑（敌枯唑）的合成本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]1.学习1，3，4—噻二唑杂环的合成原理和操作方法。
2. 进一步学习有机合成中连续化操作的方法.[实验原理][主要药品及用量]氨基硫脲5g（0.055mol），甲酸3.0mL（3.5g 0.077mol），浓盐酸10.8mL （12.8g0.13mol），40%氢氧化钠水溶液。
[主要设备仪器]标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器，气流烘干器[实验步骤]将5 g氨基硫脲加入100 mL的三颈瓶中，再加入3 mL甲酸和10.8 mL浓盐酸，搅拌回流2h，温度110~114℃，冷却，用40%NaOH中和至PH=8~9，再用冰水浴冷却15min，抽滤，洗涤，干燥，用水重结晶，干燥，测熔点。
文献值191℃。
[注意事项]由于反应温度较高，有酸雾放出，为了减少实验室里的环境污染，反应装置中一定要安装酸的吸收装置。
实验五苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]掌握实验室苯片呐醇的制备以及由苯片呐醇经Pinocol重排制备苯片呐酮的原理和方法，学会红外光谱仪的正确操作方法。
[实验原理][主要药品及用量]镁屑0.8g（0.035mol），二苯酮2.8g（0.015 mol），碘2.5 g（0.01 mol），无水乙醚13mL,无水苯28 mL，苯片呐醇（自制）1.5 g ，冰醋酸8 mL，95%乙醇8 mL 。
[主要设备仪器]红外光谱仪, 鼓风干燥箱, 标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器[实验步骤](一)苯片呐醇的制备在100 mL干燥园底烧瓶中，放置0.8g镁屑、8mL无水乙醚和10 mL无水苯，装上回流冷凝管，在水浴上稍加温热后，自冷凝管顶端分批加入2.5 g碘的晶体。
加入速度保持溶液剧烈沸腾。
大约一半镁屑消失后，上层溶液几乎变成无色。
将反应物冷至室温，拆下冷凝管，加入2.8g二苯酮溶于8 mL苯的溶液，立即产生大量白色沉淀。
塞紧烧瓶，充分振摇直到沉淀溶解并形成深红色的溶液，约需要10min。
此时尚有少量沉积于剩余镁表面的苯片呐醇镁盐很难溶解。
待过量的镁屑沉降后，将溶液通过折叠滤纸倾泻到125mL锥形瓶中，并用5mL乙醚和10mL苯的混合物洗涤剩余的镁屑后滤入锥形瓶，向溶液加入4mL浓盐酸和10mL水配成的溶液及少许亚硫酸氢钠，充分振摇分解苯片呐醇镁盐。
将溶液转入分液漏斗，弃取水层，有机层用10mL水洗涤分层后转入蒸馏烧瓶，在水浴上蒸去约3/4的溶剂，残液转入小烧杯中。
将烧杯置于冰浴中冷却，析出苯片呐醇结晶。
抽滤，用少量冷乙醇洗涤。
干燥，留着下面实验用。
(二)苯片呐酮的制备在50 mL圆底烧瓶中加入1.5 g（根据各自的量按比例加入其它试剂）自制的苯片呐醇、8 mL冰醋酸和一小颗碘粒，装上回流冷凝管，加热回流10 min。
稍冷后加入8 mL 95%乙醇，充分振摇后让其自然冷却结晶，抽滤，用少量冷乙醇洗涤（除去吸附的碘），干燥后称重，计算产率。
（三）测定其熔点和红外光谱（测定方法按实验四）。
[注意事项]1.本实验所用仪器和药品（包括溶剂）必须干燥无水。
2. 加入亚硫酸氢钠的目的是为了除去游离的碘。
3. 碘在本实验的作用像Lewis酸一样有助于羟基的离去。
实验六3—α—呋喃基丙烯酸的制备及含量测定本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]学习以呋喃甲醛和乙酸酐为原料，在碱性条件下经Perkin缩合反应制备3—α—呋喃基丙烯酸的原理及操作方法；同时，利用中和滴定法测定产品的纯度。
[实验原理][主要药品及用量] 呋喃甲醛（新蒸）2.5 mL(2.9g 0.03mol) , 乙酸酐（新蒸）7mL(6.43g 0.06mol), 无水碳酸钾3g ，碳酸钠，邻苯二甲酸氢钾，0.1mol/L的NaOH标准液，酚酞指示剂溶液：0.2%乙醇水溶液。
[主要设备仪器]分析天平，标准磨口仪，循环水泵，加热磁力搅拌器，气流烘干器[实验步骤]（一）3—α—呋喃基丙烯酸的制备在100mL园底烧瓶中，依次加入2.5 mL呋喃甲醛、7mL乙酸酐和3g无水碳酸钾，装上回流冷凝管，用电热套加热回流1.5h。
搅拌下趁热将反应物倒入盛有50mL冷水的烧杯中。
用固体碳酸钠中和3—α—呋喃基丙烯酸至弱碱性，加入活性炭煮沸5~10min，趁热过滤。
滤液在冰水浴中边搅拌边滴加浓盐酸，至PH=2~3，3—α—呋喃基丙烯酸完全析出，抽滤，用少量水洗涤2次。
粗产品用1：3乙醇水溶液重结晶，抽滤，洗涤，尽量抽干。
然后烘干，称量，留着纯度测定用。
（二）产品纯度测定1、0.1mol/L的NaOH标准液的标定用减量法准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物质两份分别于两个250mL锥形瓶中，加入40~50mL水使之溶解（必要时可加热），加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH标准液滴定至微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。