实验八硫代硫酸钠含量的测定(PPT课件)
硫代硫酸钠
实训原理 重铬酸钾基准物加过量碘化钾和硫酸生
成碘，稀释后后立即用浓度为C(Na2S2O3)=0.1mol/L的 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加淀粉指 示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 Cr2O7 2- + 6I -(过量）+14H + = 2Cr 3++ 3I 2 +7H 2 O
I 2 + 2Ｓ2O
观察与思考
1.为提高准确度，滴定中应注意哪些问题？ 滴定时要注意滴定速度，不能太快也不能太慢。
2.在配制Na2S2O3标准溶液时，为什么将溶液煮沸10min？为 什么常加入少量Na2CO3？为什么放置两周后标定？ 加入少量碳酸钠是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应，因 碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。放置两周后标定是 因为有上述反应，为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标 定。 3.为防止碘挥发，本实验中采取哪些措施？ 使用碘量瓶
结果表示
硫待硫酸酸钠标准滴定溶液浓度（ C(Na2S2O3) )数值以（mol/L ）表示，按下式计算： M × 1000 C(Na2S2O3) = （V-V0)×49.03 式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位 为摩尔每升（mol/L）； V——测定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数 值，单位为毫升（mL); V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确 数值，单位为毫升（mL); m——试样质量的准确数值，单位为克，（g）； 49.03——基本单元为[M（1/6K2Cr2O7)]的重铬酸钾的摩尔质 量，单位为克每摩尔（g/mol)
硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定
任务描述 配置和标定0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 目标要求 1.能按要求独立设计报告，并形成规范电子文稿
实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定(精)
10 min。取出,用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁,加入100 mL水,用配制的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(溶液为浅黄绿色,加入2 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。平行标定三份。同时做空白实验。
(CuSO4•5H2O =
式中c (Na2S2O3 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,
249.7 —— CuSO4•5H2O的摩尔质量,g•mol -1;
m ——试样质量,g。
称取13g结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O或8g无水硫代硫酸钠,溶于500 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置2周后过滤,待标定。
平行标定三份
3、硫酸铜含量的测定
0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失→读数→记录
平行测定三份
数据记录与处理
(1硫代硫酸钠溶液的标定
项目1# 2# 3#
倾样前称量瓶+试样质量(g
倾样后称量瓶+试样质量(g
m K2Cr2O7 (g
实验步骤
1、c (Na2S2O3 = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的配制
13g Na2S2O3•5H2O(或8g无水硫代硫酸钠→500mL水溶解→煮沸
10min→冷却→待标
2、c (Na2S2O3 = 0.1 mol•L-1硫代硫酸钠溶液的标定
基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色→读数→记录
实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定（精）
实验硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定（精）硫代硫酸钠的标定及硫酸铜的测定硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定目的要求(1 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法;(2 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。
实验原理1、硫代硫酸钠标准溶液的制备基准物:重铬酸钾标定反应:Cr2O72- + 6 I— + 14 H+ = 2 Cr 3+ + 3 I2 + 7 H2O指示剂:淀粉指示液2、硫酸铜含量的测定标准溶液:硫代硫酸钠标准溶液滴定反应:2 Cu2+ + 4 I—= 2 CuI↓+ I2指示剂:淀粉指示液实验用品分析天平碘量瓶滴定分析所需仪器硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O或Na2S2O3基准重铬酸钾(K2Cr2O7,需于130℃烘至恒重硫酸溶液(1+8碘化钾(KI淀粉指示液(5g?L-1水溶液:将0.5 g可溶性淀粉,加10mL水调成糊状,在搅拌下倒入90mL沸水中,煮沸1~2 min,冷却备用实验步骤1、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的配制13g Na2S2O3?5H2O(或8g无水硫代硫酸钠→500mL水溶解→煮沸10min→冷却→待标2、c (Na2S2O3 = 0.1 mol?L-1硫代硫酸钠溶液的标定基准重铬酸钾0.10g→250mL碘量瓶→25 mL水+1.5g碘化钾+15mL硫酸溶液→摇匀→静置10min→150 mL水→滴定近终点→2 mL淀粉指示液→滴定(蓝色→亮绿色→读数→记录平行标定三份3、硫酸铜含量的测定0.6 g试样→250mL锥形瓶→100mL水→4mL硫酸(1+8+1.5g碘化钾→滴定至淡黄色→2mL淀粉指示液→滴定(蓝色消失→读数→记录平行测定三份数据记录与处理(1 硫代硫酸钠溶液的标定项目1# 2# 3#倾样前称量瓶+试样质量(g倾样后称量瓶+试样质量(gm K2Cr2O7 (g滴定消耗Na2S2O3的体积V(mLc(Na2S2O3 (mol/Lc (Na2S2O3平均值(mol/L绝对偏差di相对偏差Rdic(Na2S2O3 =式中 c (Na2S2O3 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol?L-1 V ——标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;V0 ——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,L;m ——基准重铬酸钾的质量,g;49.03 —— K2Cr2O7的摩尔质量,g?mol-1。
实验八 碘和硫代硫酸钠溶液
2.0.050 mol· L-1I2 标准溶液的配制和标定 配制 用台秤称取4.0 gI2放入小烧杯中，加入8 g KI， 加少量水，用玻棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL 烧杯，加水至300 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 标定 用酸式滴定管放出25 mL待标定的I2溶液臵于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，用Na2S2O3标准溶液滴 定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂， 继续用 Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为 终点。平行测定三次，计算I2 标准溶液的浓度和相对 平均偏差。
I2 + 2e = 2I- 或 I3- + 2e = 3I-
还原性物质 I
I 2标准滴定溶液
-
使淀粉指示剂出现蓝色 (终点)
O I 2 /I -
0.535V
由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因 此， I2 只能直接滴定较强的还原剂，如 S2- 、 SO32- 、 Sn2+、S2O32-等。 由于固体I2在水中溶解度很小, 容易挥发，通常将 I2溶解在KI溶液中，此时 I2以 I3-配离子形式存在，但 为方便起见，I3-写成I2。
三、试剂
• • • • • • Na2S2O3· 5H2O（固体） Na2CO3（固体）； K2Cr2O7（G.R或A.R）； KI （固体）； 2mol· L-1HCl溶液； 0.2%淀粉指示。
四、实验步骤
1.0.10mol· L-1Na2S2O3溶液的配制和标定 配臵 用台秤称取13 g Na2S2O3· 5H2O溶于刚煮沸并冷却后 的500 mL蒸馏水中，加约0.1 g Na2CO3，保存于棕色瓶 中，塞好瓶塞，于暗处放臵一周后标定。 标定 移取25.00 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中， 加入10 mL 100 g· L-1 KI溶液，5 mL 6 mol· L-1HCl溶液， 摇匀后盖上表面皿，在暗处放臵 5min ，待反应完全， 加入100 mL水稀释(为什么?)，用待标定的Na2S2O3溶液 滴定至呈浅黄绿色，加入2 mL 5g· L-1淀粉指示剂，继续 滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的 Na2S2O3 溶液的体积。平行测定三次。计算Na2S2O3标准溶液的 浓度和相对平均偏差。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定
平行测定三份。测得质量分数的绝对偏差不应大于0.006。
注意事项：
(1)操作条件对滴定碘法的准确度影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的氧化，必须严格按分析规程谨慎操作。
(2)用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，滴定完了的溶液放置一定时间可能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，是由于空气中O2的氧化作用所致，可不予考虑；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI的反应没有定量进行完全，必须弃去重做。
项目
1#
2#
3#
倾样前称量瓶+试样质量(g)
倾样后称量瓶+试样质量(g)
mK2Cr2O7 (g)
滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)
c(Na2S2O3)(mol/L)
c(Na2S2O3)平均值(mol/L)
绝对偏差di
相对偏差Rdi
c(Na2S2O3) =
式中c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol·L-1
滴定消耗Na2S2O3的体积V(mL)
(Na2S2O3)(mol/L)
平均值
极差
极差/平均值×100%
硫代硫酸钠含量测定
硫代硫酸钠含量测定硫化染料不溶于水，对纤维无直接性，染色时须在碱性条件下用硫化碱（Na 2S ）将其还原，使得硫化染料变成隐色体，能溶于水，才能上染纤维。
因此对硫化钠和烧碱含量的测定是非常必须的。
1．硫化钠含量测定吸取染液100mL ，放入200mL 容量瓶中，加入氯化钡—氯化钠混合液40mL （每1L 中含有氯化钡晶体及氯化钠晶体各100g ），充分摇动后使其生成沉淀，然后加水至刻度，摇匀，过滤，所用的滤纸、漏斗及烧杯必须充分干燥。
其产生的沉淀方程式如下：Na 2CO 3 + Ba(OH)2 = BaCO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 3 + Ba(OH)2 = BaSO 3↓+ 2NaOHNa 2SO 4 + Ba(OH)2 = BaSO 4↓+ 2NaOH用移液管吸取滤液50mL ，放入250mL 烧杯中，加入10%氯化铵6~10mL ，调节pH 值，使指示剂酚酞呈微红色即可，然后用浓度为0.064mol/L 的Zn(NH 3)4SO 4溶液进行滴定，其反应方程式如下：Na 2S + Zn(NH 3)4SO 4 = ZnS ↓+ 4NH 3↑+ Na 2SO 4再用30%的亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe(CN)5•NO •2H 2O]作外指示剂，直到杯内溶液与亚硝基铁氰化钠溶液滴在滤纸上的渗透圈相遇时，不显红紫色即为终点，记下Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积数V 1。
则硫化钠的含量为：硫化钠含量（g/L ）=20010050200078] SO )Zn(NH [4431⨯⨯⨯c V ×1000 = 0.1V 1式中：] SO )Zn(NH [443c ：Zn(NH 3)4SO 4溶液的浓度，mol/L ；V 1：消耗Zn(NH 3)4SO 4溶液的体积，mL ；78：硫化钠的摩尔质量，g/L 。
Zn(NH 3)4SO 4溶液配制：精确称取结晶硫酸锌9.2032g ，溶于500mL 蒸馏水中，慢慢加入过量氨水，使生成的白色沉淀再行溶解，然后加水冲淡至1000mL 。
硫代硫酸钠
四、实验准备
1、仪器：50mL 锥形瓶、烧杯、试管、温度
计、白纸、量筒、计时器
2、试剂：0.1 mol﹒L-1 Na2S2O3溶液
0.1 mol﹒L-1 H2SO4溶液
蒸馏水、热水
五、实验方案设计 1、探究浓度对反应速率的影响
A、取两个50mL锥形瓶，编为1、2号
0.1 0.1 反应 -1 mol﹒L 反应时 Na2S2O3溶液 温度 编号 间/S H2SO4溶液 /mL /℃ /mL
mol﹒L-1 3 4 5 10 10 10 10 10 10
结论
1分钟 温度 28℃ 38秒75 越高， 1分22 反应 38℃ 秒10 速率 48℃ 27秒68 越大
操作时一定要注意将装有量取好的两种溶液同时放在 水浴中加热到一定的温度而后再混合,这样可以减少误差。
0.1 0.1 mol· L-1 蒸馏 mol· L-1 反应时间 锥形瓶 /S Na2S2O3 水/mL H2SO4溶 编号 溶液/mL 液 1
2
结论
10
5
0
5
10
10
浓度 6分6秒79 越高， 反应 16分29秒 速率 13 越大
增加实验：
0.1 0.1 mol· L-1 蒸馏 mol﹒L-1 反应时 锥形瓶 间/S Na2S2O3 水/mL H2SO4溶 编号 液 溶液/mL 6 分6 秒 1 10 0 10 79 3 10 0 10
为了减少用时，也可以将浓度与温度对反应速率的影响 两个实验放在一起做。
具体做法如下： 反应 锥形瓶 温度 编号 /℃
1 25℃
Na2S2O3溶 液/mL 10（0.1 mol﹒L-1）
硫代硫酸钠溶液的测定
实验四硫代硫酸钠溶液的测定一实验目的及要求1 了解间接碘量法的测定原理和方法2 熟练掌握硫代硫酸钠测定的实验技能二原理：在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O Cr2O7²ˉ⇒ 3I2I2 +2Na2S2O3→Na2S4O6（连四硫酸钠） + 2NaI I2 ⇒2Na2S2O31 防止 I2 挥发（1）室温下进行；避免光照——日光有催化作用；（2）滴定速度适当快，滴定时不要剧烈摇动；(3) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）。
三实验仪器和药品1 仪器碘量瓶 250ml 棕色碱式滴定管 50ml 量筒5ml 25ml 50ml2 试剂实验中所用试剂均为分析纯（1）1%淀粉指示液（1份）取1g的可溶性淀粉，用少量水调试成糊状，加100ml水后加热至沸（将淀粉活化，使颜色变化更加明显），冷却后于冰箱内保存。
（2）0.05mol∕L重鉻酸钾标准溶液（1份）准确的称量预先经140℃下烘干的重鉻酸钾14.709g(M=294.18)，溶于少量水中，转入1000ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
(3) 0.05mol∕L硫代硫酸钠（2份）称取12.4g(M=248.17)硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶入水中，稀释至1000ml，加入0.2g 无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶中，加入2g碘化钾（M=166,过量的），加入浓度为0.05mol/L 的重鉻酸钾标准溶液25ml（橙红色），加入1：2盐酸5ml，密塞混匀，置暗处静置5分钟（暗红，因为生成了I2， Cr2O7²ˉ+6Iˉ +14H﹢→2Cr3+ +3I2 +7H2O），加入50ml蒸馏水。
用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（反应中I2逐渐被消耗，颜色变浅，此时发生反应：I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+ 2NaI），加入2ml淀粉指示液（墨蓝色，为I2和淀粉生成配合物的特征颜色），继续滴定至蓝色刚好消失为反应终点（I2刚好消耗完），记录标准液用量。
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则，避免溶液不够用。
• 6.产品的含量以Na2S2O3-5H2O%表示。 • 7.当堂交报告
数据记录与处理
项目/序号 产品（g）
KIO3（g） VNa 2S 2O3（ml）
Na2S2O3-5H2O % 平均值 偏差
平均偏差 相对平均偏差(%)
1
2
3
放映结束 感谢各位的批评指导！
谢 谢！
让我们共同进步
6
5 25.00ml
10%KI
6
5mL 0.5mol/LH2SO4
5mL
H2O稀释至100mL
7 锥形瓶3个
（一份一份分别做）
8
9立刻滴定
Na2S2O3
滴定
淡黄色
继续滴定 10
兰色消失
1吸管
1mL淀粉溶液
蓝色
记录VNa 2S 2O3
• 注意事项：
• 1.一份一份滴定
• 2.刚开始滴定时“快滴慢摇”，近终点时“慢滴快 摇”
实验七 硫代硫酸钠含量的测定
• 原理： • 用间接碘量法测定，KIO3基准物，
• IO3-+5I-+6H+ = 3I2+3H2O • I2+2Na2S2O3 = Na2S4O6+2NaI • 淀粉指示剂，蓝色消失为终点
• 主要误差 • I-的氧化 • I2的挥发
实验步骤
1、Na2S2O3产品溶液的配制：
H2O稀释至刻 度
4
摇匀
直接法称
1
1.2~1.3g产品
小烧杯
3
100ml 容量瓶
红色药勺
分析天平 记至小数点第
四位
2
20ml H2O
洗3次 酸式滴定管
2、测定 少量水
H2O至 刻度
摇匀
溶解 2
4
1
直接法称 KIO3
0.35~0.36g
称样
250ml 烧杯
3 250ml 转移 容量瓶
黄色药勺
洗3次
移液 管