实验 高效液相色谱分离甲苯和乙苯

实验 高效液相色谱分离甲苯和乙苯
实验 高效液相色谱分离甲苯和乙苯

实验高效液相色谱分离甲苯和乙苯

目的和要求

1.熟悉高效液相色谱仪的结构,理解反相HPLC的原理和应用;

2.掌握高效液相色谱法定性分析的原理。

基本原理

高效液相色谱法(HPLC)是以液体作为流动相的一种色谱分析方法。高效液相色谱采用细颗粒固定相,使流动相在色谱柱上渗透性大大减小,流动阻力增大,必须借助高压泵输送流动相。

同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。

不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。其次,当不同组分在色谱柱中运动时,谱带随柱长展宽,分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。

本实验中,采用化合物的保留值进行定性分析。

仪器

高压泵紫外光度检测器六通进样阀色谱工作站柱温箱

试剂

甲苯、乙苯均为分析纯

甲醇为色谱纯

纯水为重蒸水

标准溶液的配制配制含甲苯、乙苯为4‰(体积比)的甲醇溶液及混合溶液。实验条件

色谱柱:C18 柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm)

流动相:甲醇:水(9:1或8:2,v/v),流量:1.0 ml·min-1

紫外分光检测器:测定波长254 nm

进样量:20μl

实验步骤

1.将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。

2.根据实验条件,将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态,待仪器液路和

电路系统达到平衡,基线平直时,即可进样。

3.吸取20μl标准溶液进样,记录色谱图,重复进样。

数据及处理

思考题

1.紫外光度检测器是否适用于检测所有的有机化合物,为什么?

2.若实验中的色谱峰无法完全分离,应如何改善实验条件?

1苯-甲苯工艺设计

引言 1.1 塔设备的分类 塔设备是能够实现蒸馏的气液传质设备,广泛应用于化工、石油化工、石油等工业中,其结构形式基本上可以分为板式塔和填料塔两大类。 板式塔内设置一定数量的塔板,气体以鼓泡或喷射的方式穿过板上的液层,进行传质于传热。在正常操作下,气相为分散相,液相为连续相,气相组成呈阶梯变化,属于逐级接触逆流操作过程。 填料塔内装有一定高度的填料层,液体自塔顶沿填料表面下流,气体逆流向上(有时也采用并流向下)流动,气体两相密切接触进行传热与传质。在正常操作过程中,气相为连续相,液相为分散相,气相组成呈连续变化,属于微分接触逆流操作过程。 1.2 塔设备在化工生产中的作用和地位 精馏过程的实质是利用混合物中各组分具有不同的挥发度。即在同一温度下,各组分的饱和蒸汽压不同这一性质,使液相中的轻组分转移到汽相中,汽相中的重组分转移到液相中,从而达到分离的目的。因此精馏塔操作弹性的好坏直接关系到石油化工企业的经济效益。在化工生产中,塔设备的性能对于整个装置的产品产量、质量、生产能力和消耗定额,以及三废处理和环境保护等各个方面,都有非常重大的影响。 1.3 设计条件 进料量每小时160千摩尔,原料中含苯55%(摩尔分率),以沸点状态送入塔内。要求塔顶馏出物含苯96%(摩尔分率),塔釜残液中含苯不大于4%,操作回流比取最小回流比的2.5倍。 1.4 问题研究 本设计是针对苯—甲苯的分离而专门设计的塔设备。根据设计条件以及给出的数据描述出塔温度的分布,求得最小回流比以及塔顶的相对挥发度、塔釜的相对挥发度、全塔平均相对挥发度,又根据物料平衡公式分别计算出精馏段和提馏段的汽、液两相的流量。之后,计算塔板数、塔径等。根据这些计算结果进行了塔板结构的设计等。计算和设计这些之后进行了有关的力学性能计算和一系列的校核。 2.板式塔的设计 2.1 工业生产对塔板的要求: ①通过能力要大,即单位塔截面能处理的气液流量大。 ②塔板效率要高。

苯-甲苯精馏塔课程设计报告书

课程设计任务书 一、课题名称 苯——甲苯混合体系分离过程设计 二、课题条件(原始数据) 1、设计方案的选定 原料:苯、甲苯 年处理量:108000t 原料组成(甲苯的质量分率):0.5 塔顶产品组成:%99>D x 塔底产品组成:%2

设计容 摘要:精馏是分离液体混合物最常用的一种单元操作,在化工﹑炼油﹑石油化工等工业中得到广泛的应用。本设计的题目是苯—甲苯二元物系板式精馏塔的设计。在确定的工艺要求下,确定设计方案,设计容包括精馏塔工艺设计计算,塔辅助设备设计计算,精馏工艺过程流程图,精馏塔设备结构图,设计说明书。关键词:板式塔;苯--甲苯;工艺计算;结构图 一、简介 塔设备是炼油、化工、石油化工等生产中广泛应用的气液传质设备。根据塔气液接触部件的结构型式,可分为板式塔和填料塔。板式塔设置一定数目的塔板,气体以鼓泡或喷射形式穿过板上液层进行质热传递,气液相组成呈阶梯变化,属逐级接触逆流操作过程。填料塔装有一定高度的填料层,液体自塔顶沿填料表面下流,气体逆流向上(也有并流向下者)与液相接触进行质热传递,气液相组成沿塔高连续变化,属微分接触操作过程。 工业上对塔设备的主要要:(1)生产能力大;(2)传热、传质效率高;(3)气流的摩擦阻力小;(4)操作稳定,适应性强,操作弹性大;(5)结构简单,材料耗用量少;(6)制造安装容易,操作维修方便。此外,还要求不易堵塞、耐腐蚀等。 板式塔大致可分为两类:(1)有降液管的塔板,如泡罩、浮阀、筛板、导向筛板、新型垂直筛板、蛇形、S型、多降液管塔板;(2)无降液管的塔板,如穿流式筛板(栅板)、穿流式波纹板等。工业应用较多的是有降液管的塔板,如浮阀、筛板、泡罩塔板等。 苯的沸点为80.1℃,熔点为5.5℃,在常温下是一种无色、味甜、有芳香气味的透明液体,易挥发。苯比水密度低,密度为0.88g/ml,但其分子质量比水重。苯难溶于水,1升水中最多溶解1.7g苯;但苯是一种良好的有机溶剂,溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强。 甲苯是最简单,最重要的芳烃化合物之一。在空气中,甲苯只能不完全燃烧,火焰呈黄色。甲苯的熔点为-95 ℃,沸点为111 ℃。甲苯带有一种特殊的芳香味(与苯的气味类似),在常温常压下是一种无色透明,清澈如水的液体,密度为0.866克/厘米3,对光有很强的折射作用(折射率:1,4961)。甲苯

中国石油大学化工原理课程设计毕胜苯甲苯乙苯

化工原理课程设计 说明书 设计题目:分离苯(1)-甲苯(2)- 乙苯(3)混合物 班级:化工06-2 班 姓名:毕胜 指导教师:马庆兰 设计成绩: 设计任务书 目录 工艺流程简图第一部分精馏塔的工艺设计第一节产品组成及产品量的确定、清晰分割法、质量分率转换成摩尔分率 三、物料平衡表第二节操作温度与压力的确定 、回流罐温度

、回流罐压力 三、塔顶压力 四、塔顶温度 五、塔底压力 六、塔底温度 七、进料压力 八、进料温度第三节最小回流比的确定第四节最少理论板数的确定第五节适宜回流比的确定 、作N-R/R min 图、作N(R+1)-R/R min 图 三、选取经验数据第六节理论塔板数的确定第七节实际塔板数及实际加料板位置的确定附表:温度压力汇总表 第八节塔径计算 第九节热力学衡算 附表:全塔热量衡算总表 第二部分塔板设计 第一节溢流装置设计

第二节浮阀塔板结构参数的确定第三节浮阀水力学计算 第四节负荷性能图 第三部分板式塔结构 第一节塔体的设计 、筒体设计 、封头设计 三、人孔选用 四、裙座设计

第二节接管的设计 第四部分辅助设备设计 第一节全凝器设计 第二节再沸器选择 第三节回流泵选择 第五部分计算结果汇总 第六部分负荷性能图 第七部分分析讨论 附录参考资料 第一部分精馏塔的工艺设计 第一节产品组成及产品量的确定 一、清晰分割法(P492) 重关键组分为甲苯,轻关键组分为苯,分离要求较高,而且与相邻组分的相对挥发度都较大,于是可以认为是清晰分割,假定乙苯在塔顶产品中的含量为零。现将已知数和未知数列入下表中:

注:表中F、D W为质量流率, a1、a2、a3为质量分率 F= D + W

二甲苯吸咐分离乙苯

二甲苯与乙苯吸附分离工艺进展调研 在炼油和石化工业中,催化重整以及乙烯装置会副产大量的C8混合芳烃?C8混合芳烃的主要组分为间二甲苯?邻二甲苯?对二甲苯即二甲苯和乙苯四种同分异构体?由于乙苯与相邻组分的沸点仅差2℃左右,造成C8混合芳烃中含有的大量乙苯无法工业分离,使其只能在油漆等行业用作附加值较低的溶剂?而乙苯主要用于生产苯乙烯,用量巨大,2017年,我国苯乙烯的表观消费量达到[【1】8 100 kt左右,而生产能力将达到7 100 kt,缺口将达900 kt左右? 公司年产混合二甲苯10万t以上,现都只能做二甲苯低价出售或掺入汽油中,产品的附加值不高,影响到企业效益的提升。目前公司混合二甲苯中乙苯含量在15%以上,乙苯与二甲苯的价差达到2000元/t?如果能从混合二甲苯中直接分离乙苯,不仅能为市场急需的苯乙烯提供乙苯原料,还能使混合二甲苯得到高附加值利用,提升企业效益?为此,对C8混合芳烃分离出乙苯的工艺技术进行了初步调研,探索二甲苯与乙苯分离的可行性与经济性。1.乙苯与二甲苯分离技术 1.1精馏法 早期,欧美?日本等国采用精馏法对乙苯与二甲苯进行分离,由于该方法用的塔板数量太多,回流比较大,能耗巨大,目前这种技术已经逐渐被淘汰?2005年辽宁中科石化建成的国内首套精馏法分离二甲苯和乙苯装置生产的乙苯纯度只有98%?能耗也比较高,目前该装置已经被迫停运? 1.2吸附分离法 吸附分离法是指借助吸附剂的作用,通过吸附分离工艺从C8混合芳烃中分离出乙苯的方法?目前最主要的方法有一步吸附分离法和分层吸附分离法? 1.2.1 一步吸附分离法 一步吸附分离法就是指通过一次吸附就可分离乙苯和二甲苯的方法? (1)优先吸附二甲苯法 美国UOP公司的Ebex吸附工艺【2】采用以Sr2+,K+交换的X型分了筛?该分子筛可增加对二甲苯?邻二甲苯和间二甲苯异构体在吸附剂上的吸着力,从而提高二甲苯异构体与乙苯的分离系数?此工艺要求原料中乙苯的质量分数为50%,产品乙苯的纯度可达99.5%,收率为99.7%?按此工艺计算,其能耗约为精馏法的40%?由于该工艺的目的产物乙苯集中于抽余液中,二甲苯却集中于抽出液中,在原料中乙苯的含量较低时,就需要把原料中占绝大部

气相色谱法分离苯和甲苯

气相色谱法分离苯和甲苯 姓名:曲连发学号:2011302110074 院系:动科动医学院 一.实验内容 1.熟悉气相色谱仪的构造; 2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法; 3.进行苯和甲苯的气相色谱分析,并通过保留时间对组分定性。 二.实验目的 1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造,掌握基本使用方法,了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围,掌握利用保留时间对物质定性的方法; 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法; 3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。 三.实验原理 ◆气相色谱仪的一般流程: 1.气路系统 由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ?黑色外表的高压钢瓶内装氮气,作为载气; ?绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气,作为燃气。 ?转子流量计显示的是柱前流速,不能反映色谱柱内真实的流速。 2.进样系统 ?进样器:分为手动进样针和自动进样器。

?气化室:“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3.分离系统 ?分为填充柱和毛细管柱,现在多用弹性石英的毛细管柱,其渗透性大,速度快,柱效高。 4.检测系统 ?热导池检测器:通用型、浓度型; ?氢火焰离子化检测器:通用型、质量型; ?氮-磷检测器:选择型、质量型; ?电子俘获检测器:选择型、质量型、 5.记录和数据处理 6.温度控制系统 ◆气相色谱分离原理: 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。 四.色谱条件 仪器型号:Agilent 6890 N型气相色谱仪; 色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm); 检测器:FID(氢火焰离子化检测器); 检测器温度:250℃;

最新分离苯甲苯混合液的筛板精馏塔化工原理课程设计

分离苯甲苯混合液的筛板精馏塔化工原理 课程设计

设计题目:分离苯-甲苯混合液的筛板精馏塔 学院:化学化工学院 专业班级:工艺104 设计者:冀东瑛(1004500446) 指导老师:葛元元 设计时间:2013年7月12日-16日 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢54

前言 不知不觉大三最后一个学期即将结束。经过三年的学习,我们已经系统掌握了关于化工专业各方面的基础知识及专业知识;其中包括有机、无机、分析、物理化学四大化学、CAD机械工程绘图、化工仪表、化工设备基础、化工热力学、化工原理等课程。可以说知识越学越系统,越来越接近实际工程应用。 如今,在老师的指导下,我们进行了关于化工原理的课程设计。本次设计的目的是为了把我们大学里所学过的理论知识连串起来,并将它们运用到实际应用中,加深对知识的理解及应用能力。 本次设计的任务是设计用于分离苯-甲苯混合液的筛板式精馏塔。设计过程中,我们认真分析研究,考虑到实际生产中的经济效益问题及绿色环保问题,经过大量的工艺计算及理论确定,最终选用了筛板式精馏塔,并于常压下用直接蒸汽加热法进行分离操作;设计出了一套比较接近实际的精馏塔装置。 在设计过程中,由于我们所掌握的知识比较有限,且时间比较紧迫,所以设计方案及方法难免有些缺陷,在此我们恳请老师给予理解及指导,以使我们更早更快掌握解决实际工程问题的捷径! 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢54

目录 第一章设计任务 (4) 1.1.2 设计条件 (4) 1.1.3 设计任务 (5) 1.2 设计方案的确定 (6) 1.2.1 选择塔型 (6) 1.2.2 精馏方式 (6) 1.2.3 操作压力 (6) 1.2.4 加热方式 (6) 1.2.5 工艺流程 (7) 第二章筛板式精馏塔的工艺设计 (8) 2.1 精馏塔的工艺计算 (8) 2.1.1 苯和甲苯的汽液平衡组成 (8) 2.1.2.精馏塔的物料衡算 (9) 2.2回流比及理论塔板的确定 (9) 2.3板效率及实际塔板数的确定 (12) 2.4操作方程的确定 (12) 2.5 精馏段物性数据计算 (13) 2.5.1.定性组成 (15) 2.5.2.平均分子量 (16) 2.5.3.平均密度 (16) 2.5.4. 精馏段液体表面张力 (17) 2.5.5. 液体平均粘度 (17) 2.5.6. 气液体积流率的计算 (18) 2.6 提留段物性数据计算 (18) 2.6.1.定性组成 (18) 2.6.2.平均分子量 (18) 2.6.3.平均密度 (19) 2.6.4.提馏段液体表面张力 (20) 2.6.5.液体平均粘度 (20) 2.6.6. 气液体积流率的计算 (21) 第三章塔和塔板主要工艺尺寸计算 (21) 3.1 塔板横截面的布置计算 (21) 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢54

苯甲苯

化工原理与化工设备机械基础课程设计 课题名称:分离苯-甲苯混合液的浮阀式精馏塔工艺设计 专业:化学工程与工艺 姓名:胡晓雪 学号:040740226 指导老师:谭志斗老师、周红艳老师 设计日期:2010-06-14

摘要 精馏操作对塔设备的基本要求:精馏是气.液两相间的传质过程,所以作为气——液传质的塔设备,就必须使气,液两相得到最密切而又最充分的接触。浮阀塔广泛用于精馏,吸收和解吸等过程。其主要特点是在塔板的开孔上装有可浮动的浮阀,气流从浮阀周边以稳定的速度水平进入塔板上液层进行两相接触,浮阀可根据气体流量的大小上下浮动,自行调节。 浮阀塔的主要有点是生产能力大,操作弹性较大,塔板效率高,气体压强降及液面落差较小,塔的造价低,塔板结构较简单。 关键词:精馏传质浮阀塔 Abstract: The operation of rectification on the equipment required is :rectification is the two of the quality gas –liquid of mass–transfer course, as gas –liquid the spread of the equipment, it must be made, the two are closest and most fully. The valve tower is widely used to absorbtion and desorption rectification, etc. Its main characteristic is on board the hole with a change of the valve stem from the surrounding a steady rate of the tower on the level of layer 2 in contact with valve in the size of the flow of gases The valves are of the tower is large in capacity, the operation, the greater efficiency and its pressure fall down and the level of smaller, low cost, the structure is simple. Key words:rectification mass–transfer valve tower

HG-JC-50.D0 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)检验方法细则

涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GB/T 23990-2009)的测定 (气相色谱法)检测方法细则 1.概述 本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,用气相色谱法对涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定。 2.适用范围 本细则中A法适用于溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定;B法适用于水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定。 3.检验依据 GB/T 23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 气相色谱法 4. 试验方法 4.1 溶剂型涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量进行测定 A法 4.1.1 方法提要 样品经乙酸乙酯溶解稀释后,以正戊烷或正庚烷作内标物,用DB-1,DB-1301、DB-WAX(DB-INNAWAX),或DB-1701毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中三苯进行气相色谱分离和测定。或按有关产品要求。4.1.2 试剂和溶液 乙酸乙酯:AR; 三苯标准品:已知含量≥99.0%(m/m); 内标物:正戊烷(无干扰分析的杂质),或正庚烷(色谱纯)。 4.1.3 仪器 气相色谱仪:Agilent Technologies 7890; 色谱柱:DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱; DB-1301 60m×0.32mm×1.0μm 毛细管色谱柱; DB-WAX(DB-INNAWAX),60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱; DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。 色谱处理机(或工作站); 微量注射器:10μl。 分析天平:BSA224S-CW(0.1mg) 4.1.4 气相色谱操作条件 柱温(℃):起始70℃,保持10min,升温速率5℃/min, 升温至90℃, 保持12min, 升温速率40℃/min,终温250℃,保持5min; 气化温度(℃):300; 检测器温度(℃):300; :0.20; 流量(MPa):N 2 H :0.15; 2 Air:0.18; 进样量: 0.4μl。

分离苯-甲苯筛板式精馏塔设计[优秀]

食品工程原理课程设计说明书 筛板式精馏塔设计

目录 第一部分概述 一、设计题目 (3) 二、设计任务 (3) 三、设计条件 (3) 四、工艺流程图 (3) 第二部分工艺设计计算 一、设计方案的确定 (4) 二、精馏塔的物料衡算 (4) 1.原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分数 (4) 2.原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (4) 3.物料衡算原料处理量 (4) 三、塔板数的确定 (4) N的求取 (4) 1.理论板层数 T 2.实际板层数的求取 (6) 四、精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 (6) 1.操作压力计算 (6) 2.操作温度计算 (6) 3.平均摩尔质量计算 (6) ⑴塔顶摩尔质量计算 (6) ⑵进料板平均摩尔质量计算 (6) ⑶提馏段平均摩尔质量 (7) 4.平均密度计算 (7) ⑴气相平均密度计算 (7) ⑵液相平均密度计算 (7) 5.液相平均表面张力计算 (7) ⑴塔顶液相平均表面张力计算 (7) ⑵进料板液相平均表面张力计算 (7) 6.液相平均粘度计算 (8) ⑴塔顶液相平均粘度计算 (8) ⑵进料板液相平均粘度计算 (8) 五、精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (8) 1.塔径的计算 (8) 2.精馏塔有效高度计算 (9) 六、塔板主要工艺尺寸的计算 (9) 1.溢流装置计算 (9) l (9) ⑴堰长 W h (9) ⑵溢流堰高度 W

⑶弓形降液管宽度d W 和截面积f A ..........................9 2.塔板布置....................................................................................................9 ⑴塔板的分块.............................................9 ⑵边缘区宽度确定.........................................9 ⑶ 开孔区面积计算........................................9 ⑷筛孔计算及其排列 (10) 七、筛板的流体力学验算 (11) 1.塔板压降....................................................................................................11 ⑴干板阻力c h 计算........................................11 ⑵气体通过液层的阻力L h 计算..............................11 ⑶液体表面张力的阻力 h 计算..............................11 2.液面落差...................................................................................................12 3.液沫夹带...................................................................................................12 4.漏液...........................................................................................................12 5.液泛.. (12) 八、塔板负荷性能图 (13) 1.漏液线.......................................................................................................13 2.液沫夹带线...............................................................................................13 3.液相负荷下限线.......................................................................................14 4.液相负荷上限线.......................................................................................14 5.液泛线.......................................................................................................14 九、设计一览表.. (16) 十、参考文献 (17)

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析

1.实验目的 1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。 1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。 2.实验原理 2.1气相色谱仪结构 2.2混合物分离:色谱峰的确定 在确定的固定相和色谱条件下,每种物质都有一定的保留时间t R ,因此在相同的条件下,分别测定纯物质和混合物各物质的保留值,将二者进行比较,即可确定样品中各组分的种类。 2.3定量分析:色谱定量归一化法 %100%/?= ∑i i i i i i f A f A W i A :峰面积 i f :校正因子(苯:0.780,甲苯:0.794,乙苯:0.818)

气相色谱图 3.实验仪器与试剂 气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱 微量注射器 固定相:15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮 苯(AR )甲苯(AR )乙苯(AR ) 苯、甲苯、乙苯混合样品(体积比为1:1:1) 4.实验过程 4.1开通载气N 2瓶阀门,打开气相色谱仪开关,2min 左右后启动电脑和软件。 4.2设置参数: 进样口温度:180℃ 色谱柱温度:100℃ 检测器温度:200℃ 4.3纯试剂色谱 仪器稳定后,用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂,分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。 4.4混合物分析 在相同条件下,用微量注射器注射2L μ混合物样品,得到混合物的气相色谱图。 (每次注射前均用丙酮洗涤,滤纸擦干,并用所注射试剂进行润洗)。

4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下,关闭软件和电脑,关掉气相色谱仪和载气阀。 5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱 5.2混合物分析 (混合物气相色谱图见附页) 6.实验总结与思考 6.1气相色谱法:是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法,根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。 6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点: 6.2.1优点:气相色谱中的物质在气体中传递速度快,气态样品中各组分与固定相作用次数多,而且可供选择的固定液相种类多,因而选择性好、分离效能高、分析速度快;具有多种检测器可供选择,灵敏度较好。 6.2.2缺点:不能用于热稳定性差或蒸气压低以及离子型化合物的分析。 6.3使用微量注射器时不能有气泡存在,且在注射时动作要迅速,用力均匀,在推下样品的同时按动“start ”进行开始测定。 6.4注射前要用所注射试剂充分润洗,否则洗涤液丙酮会在气相色谱图中出现干扰峰。 纯试剂 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 苯 2.511 0.0725 422.75748 甲苯 2.872 0.0781 214.31319 乙苯 3.419 0.1261 235.05881 混合物 保留时间/min 峰宽/min 峰面积/25uV*s 定性 定量/% 物质1 2.318 0.0298 8.72525 丙酮 \ 物质2 2.525 0.0554 158.18997 苯 38.86 物质3 2.829 0.0801 136.55319 甲苯 34.15 物质4 3.374 0.0940 104.78779 乙苯 26.99

乙苯与三种二甲苯的分离

乙苯与三种二甲苯的分离 邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯是三种反应共生产品,而在工业生产中对二甲苯是主要原料,如何分离三种二甲苯:邻二甲苯(1)、间二甲苯(2)、对二甲苯(3)、乙苯(4):

T-T b4=3.68*10-4*(P s4- P) 根据邻二甲苯与对二甲苯的沸点差按照黄金分割,设定T=413.901,而P=101.3KPa,求得相对挥发度(注解1) α21=1.1354;α31=1.1606;α41=1.226; α32=1.022;α42=1.079;α43=1.056 从相对挥发度分析,邻二甲苯与其它三种物质可以通过减压精馏,塔釜取得纯净的邻二甲苯。 第二步,利用乙苯、间二甲苯、对二甲苯具有较大的凝固点差异,可采取熔融结晶法,先行分离乙苯,再进一步采用结晶法分离间二甲苯和对二甲苯;或者在分离乙苯后,利用间二甲苯与对二甲苯的偶极矩的差异(极性差异),利用分子筛进行吸附分离。 (2)间二甲苯沸点138.8 对二甲苯沸点:138.4℃ 间二甲苯与对二甲苯为同分异构体。异构体挥发度相差较小,不能用精馏的方法分离,这两种物质熔点相差较大,所以工业上用熔融结晶和吸附分离两种物质。

注解1.相对挥发度:习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比,称为相对挥发度。以α表示。 α=(yA/yB)/(xA/xB), yA——气相中易挥发组分的摩尔分数;yB——气相中难挥发组分的摩尔分数; xA——液相中易挥发组分的摩尔分数;xB——液相中难挥发组分的摩尔分数。 液体混合物中两组分的相平衡比的比值。组分A对组分B的相对挥发度xAB可表示为:αAB=KA/KB(1) 式中KA和KB分别为组分A和B的相平衡比。同一混合液中,挥发性大的组分,一般相平衡比大,故易挥发组分对难挥发组分的相对挥发度大于1;反之则小于1。对于由组分A和B组成的双组分混合液,yA=1-yB,xA=1-xB。据此可以导得:公式.(3)式表明:如果αAB大于1,则yA大于xA,即汽相中组分A得以增浓,A为易挥发组分。αAB比1大得愈多,则yA 比xA也大得愈多;如αAB小于1,则yA小于xA,也即组分B在汽相得到增浓,B为易挥发组分。αA 公式3B比1小得愈多,则B在汽相中的增浓愈显著。当αAB等于1时,则yA等于xA,这表明用蒸馏方法不能分离此混合液。因此αAB与1偏离的程度是蒸馏操作分离液体混合物难易程度的标志。 当混合物中液相为理想溶液且汽相为理想气体时,应用拉乌尔定律和道尔顿分压定律,可导出:αAB =p2/p1 式中p1和p2分别为组分A和B的饱合蒸气压。此时相对挥发度为两组分的饱和蒸气压(纯组分挥发性的一种度量)之比。对于理想系统,相对挥发度与混合液的组成和温度关系很小,工程上可视为常数。但强非理想系统的浓度对相对挥发度有较大的影响。此外,在工业上有时还在混合液中加入某种添加物来增大待分离组分间的相对挥发度,使难以用普通蒸馏分离的混合液变得易于进行分离。这就是萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏等特殊精馏的基本依据。

程设计(苯—甲苯分离板式精馏塔).

课程设计任务书 2009~2010学年第二学期 学生姓名:_石华端专业班级:_07级应用化学_ 指导老师:_______ 工作部门:_______ 一.课程设计题目 设计一台苯—甲苯分离板式精馏塔 二.设计要求 1、设计一座苯-甲苯连续精馏塔,具体工艺参数如下: 原料苯含量(m/m):(25+0.5)% 原料处理量:2万t/a 产品要求(m/m):x D = 0.98,x W=0.02 2、操作条件 塔顶压力:常压 进料热状况:泡点进料 回流比:自选 单板压降:≤0.7kPa 加热方式:间接蒸气加热 冷凝方式:全凝器,泡点回流 年操作时数:8000h 3、塔板类型 浮阀塔板(F1重阀) 三.课程设计内容 1、精馏塔的物料衡算及塔板数的确定 2、精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计 3、精馏塔的塔体及塔板工艺尺寸计算 4、塔板的流体力学验算 5、塔板的负荷性能图的绘制 6、精馏塔接管尺寸计算 7、绘制带控制点的生产工艺流程图(A3 图纸) 8、绘制主体设备图(A2图纸) 四.进度安排 1.课程设计准备阶段:收集查阅资料,并借阅相关工程设计书; 2.设计分析讨论阶段:确定设计思路,正确选用设计参数,树立工程观点, 小组分工协作,较好完成设计任务; 3.计算设计阶段:物料衡算,热量衡算,主要设备工艺尺寸计算,塔盘工艺 尺寸计算及流体力学计算;

4.课程设计说明书编写阶段:整理文字资料计算数据,用简洁的文字和适当的图表表达自己的设计思想及设计成果。

1. 课程设计的目的 化工原理课程设计是一个综合性和实践性较强的教学环节,也是培养学生独立工作的有益实践,更是理论联系实际的有效手段。通过课程设计达到如下目的: 1.巩固化工原理课程学习的有关内容,并使它扩大化和系统化; 2.培养学生计算技能及应用所学理论知识分析问题和解决问题的能力; 3.熟悉化工工艺设计的基本步骤和方法; 4.学习绘制简单的工艺流程图和主体设备工艺尺寸图; 5.训练查阅参考资料及使用图表、手册的能力; 6.通过对“适宜条件”的选择及对自己设计成果的评价,初步建立正确的设计思想,培养从工程技术观点出发考虑和处理工程实际问题的能力; 7.学会编写设计说明书。 ⒉课程设计题目描述和要求 本设计的题目是苯-甲苯浮阀式连续精馏塔的设计,即需设计一个精馏塔用来分离易挥发的苯和不易挥发的甲苯,采用连续操作方式,需设计一板式塔,板空上安装浮阀,具体工艺参数如下: 生产能力:2万吨/年(料液) 原料组成: 25%苯,60%甲苯(摩尔分数,下同) 产品组成:馏出液98%苯,釜液2%苯 操作压力:塔顶压强为常压 进料温度:泡点 进料状况:泡点 加热方式:间接蒸汽加热 回流比:R=(1.2~2)Rmin 3.课程设计报告内容 3.1 流程示意图 冷凝器→塔顶产品冷却器→苯的储罐→苯 ↑↓回流 原料→原料罐→原料预热器→精馏塔 ↑回流↓ 再沸器←→塔底产品冷却器→甲苯的储罐→甲苯 3.2 流程和方案的说明及论证 3.2.1 流程的说明 首先,苯和甲苯的原料混合物进入原料罐,在里面停留一定的时间之后,通过泵进入原料预热器,在原料预热器中加热到泡点温度,然后,原料从进料口进入到精馏塔中。因为被加热到泡点,混合物中既有气相混合物,又有液相混合物,

连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物

课程设计任务书 课程名称综合课程设计1 课程代码80s06210 设计时间指导教师 专业班级 一、课程设计任务(题目)及要求 (一)设计任务:筛板塔设计 在一常压操作的连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物,原料液处理量为5500kg/h、组成为0.5(苯的质量分数,下同),要求塔顶馏出液的组成为0.96,塔底釜液的组成为0.01。 设计条件如下: 操作压力4kPa(塔顶表压) 进料热状况自选 回流比自选 单板压降≤0.7kPa 全塔效率E T=52% 气候条件忽略 试根据上述工艺条件作出筛板塔的设计计算。设计基本资料见主要参考资料。 (二)设计要求 1、学生应在老师指导下独立完成,题目不可更换。 2、查阅相关资料,自学具体课题中涉及到的新知识。 3、最后提交的课程设计成果包括: a) 课程设计说明书纸质文件。 b) 课程设计说明书电子文件。 c) 课程设计计算电子表格文件。 二、对课程设计成果的要求(包括课程设计说明书、图纸、图表、实物等软硬件要求) 1、分析课程设计题目的要求; 2、写出详细设计说明; 3、写出详细计算过程、经验值的取舍依据; 4、设计完成后提交课程设计说明书; 5、设计说明书应内容充实、写作规范、项目填写正确完整、书面整洁、版面编排符合要求。 6、计算过程使用的符号符合参考资料中的要求,设计内容按参考资料[2]121页设计示例执行。理论塔板数的求取用逐板计算法。A f和W d的求取按自己推导的公式进行。 三、主要参考资料 [1] 贾绍义,柴诚敬.化工原理课程设计.天津大学出版社,2002年6月. [2] 陈敏恒,潘鹤林.化工原理(少学时).华东理工大学出版社,2008年8月. 指导教师(签名):教研室主任(签名):

苯甲苯分离装置设计解析

中南民族大学化学工程与工艺专业 化工原理课程设计 苯—甲苯分离装置设计 设计者: 田源 学号: 10081220 班级: 10级3班 指导老师: 刘冰 设计时间:2013.11.18—2013.12.22

课程设计任务书 指导教师(签名):教研室主任(签名):

目录 1概述 (5) 1.1 与物性有关的因素 ............................................................................................................ 5 1.2 与操作条件有关的因素 .................................................................................................... 5 2流程的确定及说明 (5) 2.1塔板形式 ........................................................................................................................... 5 2.2精馏方式 ........................................................................................................................... 5 2.3进料状态 ........................................................................................................................... 6 2.4冷凝方式 ........................................................................................................................... 6 2.5加热方式 ........................................................................................................................... 6 2.6加热器 ............................................................................................................................... 6 2.7操作压力 ........................................................................................................................... 7 2.8 回流方式 ........................................................................................................................... 7 3精馏塔的设计计算 ................................................................................................................ 7 3.1基础数据 ........................................................................................................................... 7 3.2物料衡算 . (7) 3.3塔顶气相、液相,进料和塔底的温度分别为: VD t 、LD t 、F t 、 W t (8) 3.4平均相对挥发度α ................................................................................................... 9 3.5回流比的确定 ..................................................................................................................... 9 3.6热量衡算 .. (9) 3.6.1加热介质的选择 ...................................................................................................... 9 3.6.2冷却剂的选择 ........................................................................................................ 10 3.6.3热量衡算 ................................................................................................................ 10 3.7理论塔板数计算 (12) 3.7.1板数计算 ................................................................................................................ 12 3.7.2塔板效率 ................................................................................................................ 13 3.8精馏塔主要尺寸的设计计算 . (14) 3.8.1流量和物性参数的计算 ........................................................................................ 14 3.8.2塔径设计计算 .. (16) 4附属设备及主要附件的选型计算 (19) 4.1.冷凝器 ............................................................................................................................ 19 4.2再沸器 ............................................................................................................................... 20 4.3塔内其他构件 . (20) 4.3.1.塔顶蒸汽管 ............................................................................................................ 20 4.3.2.回流管 .................................................................................................................... 21 4.3.3.进料管 .................................................................................................................... 21 4.3.4.塔釜出料管 ............................................................................................................ 21 4.3.5除沫器 .................................................................................................................... 22 4.3.6液体分布器 ............................................................................................................ 22 4.3.7液体再分布器 ........................................................................................................ 23 4.3.8填料支撑板的选择 (24)

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