电子衍射谱的形成原理与标定方法
单晶电子衍射谱标定入门朱玉亮
钢铁研究总院特殊钢研究所不锈钢研究室单晶电子衍射谱标定入门编写：朱玉亮前言作为材料分析的重要手段，透射电镜电子显微分析具有能够将材料的晶体结构分析与其微观形貌观察相结合的优点，因而在材料的研究中得到了广泛的应用。
但也正是因为涉及到材料结构问题，使得电子衍射分析不同于常规的扫描电镜等材料微观形貌分析手段，研究者必须具备一定的理论基础知识。
电子衍射分析涉及到的基础理论涵盖晶体学、衍射学等内容，其中包括倒易点阵、结构因子等诸多概念。
对于初次接触电子衍射的研究者而言，这些理论往往难以在短时间内掌握。
但运用电子衍射的目的主要是为了确定某些物相，而确定物相的过程主要是对单晶电子衍射谱进行标定，相对而言这是较为容易掌握的。
并且掌握这一技能也有助于进一步理解电子衍射的基本理论。
电子衍射标定物相的依据在于，对于某种物相，其特定指数晶面具有特定的晶面间距；而不同的物相其同一晶面指数的晶面间距是不同的。
在标定单晶电子衍射谱之前，需要明确两点：1、衍射谱中每一个衍射斑代表晶体中的一个衍射晶面，衍射谱的中央最亮斑点为透射斑，其余斑点为衍射斑；2、衍射谱中由透射斑指向任一衍射斑构成一个向量，该向量的方向与其所对应的一组平行晶面的方向相同，其长度与该晶面组中相邻晶面的间距成反比。
本文适于作为初学电子衍射标定的基础参考资料。
对于电子衍射具体理论的学习，有大量可供参考的文献专著，本文在最后也列出了部分可供参考的相关文献及著作。
由于编者知识水平有限，对于文中出现的错误，敬请谅解。
图2 扫描仪扫描出来的透射照片 a 原始扫描照片；b 反相处理后图1 电子衍射花样形成原理 1. 电子衍射基本公式电子衍射花样形成原理图如1所示，图中OO*为电子入射方向，O 点为透射试样所在位置。
球O 是半径为1/λ的反射球（也叫爱瓦尔德球，Ewald Sphere ）。
O*G*为满足布拉格方程的衍射面所对应的倒易矢量。
O’为照相底片中的透射斑，G’为OG*衍射线投影在底片上的衍射斑。
电子衍射图的标定
特征平行四边形 —— 构成电子衍射图的基本单元
R1
R3Βιβλιοθήκη R2 特征平行四边形的选择：用距中心斑点最近的两个衍射斑点所对应的 坐标矢量R1与R2描述。
基本参量： R1、R2、 (R1与R2之夹角)
★标定方法主要有：计算法、查表法和标准谱图对照法（仅限 于立方晶体和具有标准轴比的密排六方晶体），还有微机程序 计算法。
单晶电子衍射图的几何特征：
◆衍射斑点在二维上的排列具有周期性
◆衍射斑点的分布具有明显的对称性
◆衍射斑点和中心斑点间的距离R与相应的晶面间距d成 反比：Rd=Lλ=C
◆任意两个衍射斑点对应的坐标矢量间的夹角就是相应两 个倒易矢量间的夹角，即正点阵中相应两个晶面间的夹角。
法二：
D=250mm
d(A) 3.0200 2.4650 2.1350 1.2870
13-1
hkl 110 111 200 311
Another Example:
法一：
fcc: R1=5.18 R2=7.28 R3=8.94 =89.8o R2:R1=1.405 R3:R1=1.726
R2:R1 R3:R1 12
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
电子衍射花样的标定方法
电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致，则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
所以即使知道该晶体的结构，在对比时仍然要小心。
2.尝试－校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试－校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。
但是在标定时，只有第一个矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。
3.查表法（比值法）－1a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。
电子衍射及衍射花样标定
4.单晶电子衍射花样标定
单晶花样分析的任务 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在 ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定， 要求在这些已知结构中找出符合的结构来。
微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选 择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
2.电子显微镜中的电子衍射 电子衍射花样
花样分析分为两类： 一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关 过程中的取向关系； 二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基 础。
可知
4.单晶电子衍射花样标定
4)检查夹角：
cosAB 0,AB 900,cosAC 1 3,AC 54.70
与测量值一致。
112
A 110
C
11 2
5)对各衍射点指标化如右：
6 )a= 2dB=2.83 Å,
002 000
112 110
7)可得到 [uvw]=[220]. 晶带轴为 [uvw]=[110]。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序
主要方法有：
尝试－校核法 标准花样对照法
标定步骤：
1）选择靠近中心且不在一直线上 的几个斑点，测量它们的R值；
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
电子衍射谱的标定
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为：λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数，单位A mm ，如加速电压U =200仟伏，则A 21051.2-⨯=λ，若有效相机长度mm L 800=，则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算：H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为：A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为：A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表，找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样，铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较，对电子衍射班点标定分别为：h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为： R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl)(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i （mm ） 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K=A mm 8.222．2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律： 立方晶系：K Rd = ∴dKR =K 为相机常数，d 为晶面间距，R 为环半径。
电子衍射标定
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
标定电子衍射图谱
标定电⼦衍射图谱绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱，如下图1。
在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱，由于标定知识的缺乏，看到⼀排排点阵，⽆法进⾏相关标定。
所以作为⼀名材料研究⽣，掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。
那么这样的图谱是如何标定的呢？原理⼜是什么呢？在此，且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。
图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱1、TEM成像原理：2、电⼦衍射⼏何的基本公式：3、多晶电⼦衍射谱标定：多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。
每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R，可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡（多晶粉末衍射卡）中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数（hkl）。
4、单晶电⼦衍射谱标定4.1 主要有四种（1）标准图谱法（2）计算机辅助标定法（3）特征平⾏四边形法（4）d值⽐较法4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法1、选择衍射斑A、B，使r1和r2为最短和次短长度，测量r1、r2和夹⾓值2、根据rd = Lλ，求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2，与物样JCPDF数据⽐较，找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}23、在{hkl}1中，任选(h1k1l1)为A点指数，从{hkl}2中，试探计算确定B点指数(h2k2l2)，使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.4、按⽮量叠加原理，标定其它衍射斑指数，并求出晶带轴指数[uvw].例：α-Fe电⼦衍射谱标定5、未知结构的衍射分析6、衍射图谱消光性讨论6.1 结构因⼦Bragg定律只是从⼏何的⾓度讨论了晶体对电⼦的散射，⽽没有考虑反射⾯上的原⼦位置和原⼦密度。
如果考虑这两个因素，满⾜Bragg条件并⾮⼀定产⽣衍射。
例如⾯⼼⽴⽅（FCC）晶体（100）⾯⼀级衍射就不存在。
这种情况称为系统消光。
定义：结构因⼦F是单胞内各原⼦对⼊射波散射的合成振幅。
它标志完整单胞对衍射强度的贡献。
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《高分辨电子显微学》读书报告题目：电子衍射谱的形成原理与标定方法学院：专业：姓名：学号：简单电子衍射花样的形成与标定方法现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。
而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。
因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。
透射电子显微镜（TEM）正是这样一种能够达到原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。
特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。
一、TEM的成像原理电子显微镜成像原理符合阿贝成像理论，如图1所示：平行于光轴的光通过如同一个衍射的物面后，受到衍射而形成向各个方向传播的平面波。
如物镜的孔径足够大，以至可以接受由物面衍射的所有光，这些衍射光在后焦面上形成夫琅禾费衍射图样，焦平面上每一点又可以看成是相干的次波源，它们的光强度正比于各点振幅的平方，由这些次波源发出的光在像面上叠加而形成了物面的像。
透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。
透射电子显微镜不仅能观察图像，如图2（a）所示，而且可以作为一个高分辨的电子衍射仪使用，通过减弱中间镜电流来增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上，得到一次放大了的电子衍射谱，再经过投影镜的放大作用，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱，如图2（b）所示。
图1 阿贝成像原理图2 透射电镜的两种工作模式：（a）成像模式，（b）衍射模式一次像二次像（a）成像模式（b）衍射模式物物镜衍射谱中间镜投影镜选区光阑二、TEM的电子衍射原理电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。
衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出，因此许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理，即=（1）2d sinθλ电子衍射与X射线衍射相比有以下优点：1)电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
2)电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。
3)物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。
当然电子衍射也有其不足之处：电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂。
衍射花样与晶体的几何关系如下图所示，一个单晶试样C在电子束作用下，它的倒易阵点ABODEF与反射球相交，连接球心C与各交点就得到衍射束的方向。
衍射束达到焦面或荧光屏形成了衍射斑点。
在电子衍射条件下，其电子束的波长很短，一般在0.001~0.005 nm之间，所以相应反射球的半径相当大，局部甚至可以当做平面。
同时透射电镜样品很薄，根据其形状效应它的倒易点阵的阵点是拉长的倒易杆。
综上所述，电子衍射花样实际上是晶体的倒易点阵（杆）与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影，故单晶的电子衍射谱是一个二维倒易平面的放大（如图3所示），衍射斑点与倒易阵点的配置完全相似，因此掌握二维CgR图3 单晶电子衍射谱的形成图4 选区电子衍射原理倒易点阵平面的性质及画法对于熟练分析电子衍射谱是有利的。
三、选区电子衍射透射电子显微镜可以做多种电子衍射，如选区电子衍射、会聚束电子衍射以及微衍射，其中选区电子衍射是最基本的也是用得最多的一种电子衍射。
整个电子衍射花样虽然包括样品上整个照明区域的电子，但这种花样的用处不大，因为样品常在大范围上被弯曲，衍射花样的质量很差，而且很强的直射束会对荧光屏造成损害。
在实际操作过程中往往需要对样品上指定区域进行电子衍射分析。
因此在透射电镜中经常采用选区电子衍射。
选区电子衍射是通过在物镜平面上插入选区光阑实现的，如图4所示。
其作用如同在样品所在平面内插入一虚光阑，使虚光阑以外的照明电子束被挡掉。
当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光阑便可以选择感兴趣的区域。
调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域对应的电子衍射谱。
选取小孔径选区光阑可以缩小样品上被选择分析区域的的尺寸。
然而，由于物镜总存在一定的聚焦误差和难以克服的球面像差，选区衍射时总存在一定程度的选区误差。
通常情况下，为尽可能的减小选区误差，应按照如下步骤进行选区衍射操作：（1）使选区光阑以下的透镜系统聚焦，在选区成像模式下，插入选区光阑，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光阑孔边缘的像，此时中间镜物平面与光阑所在平面重合。
（2）使物镜精确聚焦，通过物镜聚焦，使样品的形貌像清晰显示，此时三个平面—物镜像平面、选区光阑平面、中间镜物平面重合。
（3）获得衍射谱，移动样品让选区光阑孔套住所选区域，移去物镜光阑，将透射电镜置于衍射模式，通过中间镜聚焦，使中心斑最细小、圆整。
使第二聚光镜适当欠焦以提供尽可能平行的入射电子束，从而使衍射斑点更为细小、明锐。
四、电子衍射谱的标定4.1多晶电子衍射谱的标定完全无序的多晶样品可看成是一个单晶围绕一点在三维空间做4 球面度的旋转。
因此多晶体的（hkl）倒易点是以倒易原点为中心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球面，此球与Ewald反射球相截于一个圆，所以多晶的衍射花样是一系列同心的圆。
A 晶体结构已知的多晶电子衍射花样的标定（1）测出各衍射环的直径，算出它们的半径；（2）考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度；（3）由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。
如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。
当然也可以测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)。
B 晶体结构未知，但可以确定其范围的多晶电子衍射花样的标定（1）首先看可能的晶体结构中有没有面心、体心和简单立方，如有，看花样与之是否对应；（2）测出各衍射环的直径，算出它们的半径；（3）考虑各晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘得出可能的相机常数和相机长度，用此相机常数来计算剩下的衍射环对应的晶面间距，看是不是与所选的相对应；每个可能的相都这样算一次，看哪一个最吻合；4、按最吻合的相将其标定。
C 晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样的标定（1）首先想办法确定相机常数；（2）测出各衍射环的直径，算出它们的半径；（3）算出各衍射环对应的晶面的面间距；（4）根据衍射环的强度，确定三强线，查PDF 卡片，最终标定物相；这种方法由于电子衍射的精度有限，而且电子衍射的强度并不能与X 射线一样可信，因此这种方法很有可能找不到正确的结果。
图5为0.65Pb(Mg 1/3Nb 2/3)O 3-0.35PbTiO 3（PMNT(65/35)）的多晶衍射花样。
下面就以其为例进行晶面指数标定。
由于此图没有标尺，故只能采取半径比值的方法来进行标定。
由相机常数（L λ）与晶面间距（d ）的关系rd=L λ可得r =L λ/d （其中r 为衍射环的半径）。
由于对同一个衍射花样L λ是一个定值，所以有2:: :::: ::1j 12j111r r r d d d ⋅⋅⋅⋅⋅⋅=⋅⋅⋅⋅⋅⋅ 由图我们可以测得衍射环半径从内到外分别为r 1=1.05 cm ，r 2=1.73 cm ，r 3=2.19 cm ，r 4=2.55 cm ，r 5=2.79 cm ，r 6=3.13 cm ，r 7=3.31 cm ，r 8=3.63 cm ，r 9=3.79 cm ，r 10=4.05 cm ，r 11=4.26 cm 。
由PDF 卡片我们可以看到{100}族晶面间距最大为d=4.050埃，所以最里面衍射环为{100}，定其为（100）。
因为r 1: r 2 =1.05/1.73 =0.606，在PDF 卡片中可以看到（111）晶面的面间距d 为2.3383埃，故d 111/d 100=2.3383/4.050=0.58≈0.606，故r 2衍射环对应的晶面为（111）。
在PDF 卡片中d 200=2.0250埃，d 200/ d 100=0.5，r 1/ r 3=1.05/2.19=0.48≈0.5，故r 3衍射环对应的晶面应该为{200}，取其为（200），同理可以将剩下的衍射环的晶面指数标定出来，如图5所示。
2 单晶电子衍射花样标定A 已知晶体结构的电子衍射分析图5 PMNT(65/35)的多晶衍射花样（1）查找已知晶体结构对应的粉末衍射卡；（2）在电子衍射图上选取不在一条直线上的最短及次最短的倒易矢长度 r 1, r 2，计算出对应正空间的d 1, d 2值；（3）对比粉末衍射卡，确定d 1, d 2可能对应的晶面(h 1 k 1 l 1)和(h 2 k 2 l 2)；（4）计算(h 1 k 1 l 1)和(h 2 k 2 l 2)的夹角φ，与实验值φ对比, 验证。
B 晶体结构未知情况下的电子衍射分析（1）EDX 确定物质的元素组成(配比);（2）利用双倾样品台拍摄系列电子衍射图;（3）结合实验条件, 查阅相关文献, 确定该物质可能的组成及晶体结构, 查找相应的粉末衍射卡;（4）对每种可能的结构, 按照前面已知晶体结构电子衍射分析方法进行试标定;（5）根据衍射图之间的自洽关系确定为何种结构．图6为PMNT(65/35)单晶相关联的三菊池极衍射花样图。
下面就以其为例进行指数标定。
由于此图仍没有标尺，故需要根据三个菊池极的约束关系来进行指数标定。
取图b 中离原点O 最近的三个衍射斑点分别为A 、B 、C ，可以测得OA=1.95 cm ，OB=2.83 cm ，OC=1.96 cm 且 OA 和OB 的夹角为44.72︒，OA 与OC 的夹角约为90︒，则有::1:1:2222A B C r r r =，由于PMNT(65/35)近似属于立方晶系，故::::=:::2:4222A B C 123r r r =N N N 1122或。