厚朴提取物中和厚朴酚、厚朴酚含量测定方法(H)
反相高效液相色谱法测定厚朴树叶中的厚朴酚
反相高效液相色谱法测定厚朴树叶中的厚朴酚作者：刘存芳来源：《江苏农业科学》2015年第08期摘要：超声辅助法提取秦巴山区野生厚朴树叶中的厚朴酚，用显色法和薄层色谱法对厚朴酚进行定性鉴定，反相高效液相色谱法测定厚朴树叶中厚朴酚的含量。
采用高效液相色谱仪测定，以 C18为固定相，选择不同的流动相，检测波长为294 nm，流速为1 mL/min，进样量20 μL。
试验结果表明，厚朴树叶中含有厚朴酚，且厚朴酚的含量为075%，以体积比78 ∶ 22的甲醇∶水为流动相，测得厚朴酚的保留时间为4 528 min，分离效果好、简单、灵敏、重现性好、结果满意，适合于厚朴树叶中厚朴酚含量的测定。
关键词：厚朴树叶；厚朴酚；含量；高效液相色谱法；测定中图分类号： O657 7+2；R284 2 文献标志码： A文章编号：1002-1302（2015）08-0311-03厚朴（Magnolia officinalia）是木兰科木兰属的一种高大落叶植物 [1]，别名川朴、紫油厚朴，树高15～20 m，广泛地分布于湖北西部、四川西南部、陕西南部、甘肃南部、江西、安徽、浙江、福建、湖南等地 [2]，厚朴树皮是我国传统中药材，称为中药厚朴，始载于《神农本草经》，列为中品，其后历代本草均有记载，厚朴的树皮、根皮、花、籽及嫩芽均能入药[3]，有燥湿消痰、化湿导滞、消除腹胀便秘、治疗痰饮喘咳、驱风镇痛等功效，还具有抗菌、抗病毒、抗过敏、影响胃肠活动、松弛肌肉和中枢抑制等作用，以厚朴树皮为主，将其作为中药材或深加工的原料使用。
厚朴酚是厚朴中的活性物质之一 [4]，有抗菌、镇静中枢神经、松弛肌肉、抗溃疡、抗氧化、预防龋齿等药理作用 [5]，最近研究表明厚朴酚还有抑制癌细胞的作用 [6]，厚朴酚应用广泛，是一些中成药如保和丸、藿香正气水等的主要成分。
目前，厚朴酚主要是从厚朴树皮提取，厚朴树皮资源有限，厚朴树一般要生长15年才能符合药用需要，挖根剥皮，一次性使用，而厚朴树叶资源却非常丰富 [7]。
传统中药厚朴中有效成分厚朴酚提取方法研究
传统中药厚朴中有效成分厚朴酚提取方法研究目的：对传统中药厚朴中有效成分厚朴酚的提取方法进行研究。
方法：通过系统比较厚朴的水提、醇提、碱提、超声提取等工艺路线，优化工艺条件，以确定最优提取方法。
结果：超声提取法具有较高的提取效率，且操作简便，条件温和，有利于厚朴中多种成分的同时提取。
结论：超声提取法可有效应用于厚朴中有效成分的提取，有效节约提取成本，值得推广。
厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. Et Wils. 或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. Et Wils. Var. biloba rehd. Et wils. 的干燥干皮、根皮和枝皮[1，2]，具有下气除满、燥湿化痰的功，临床上常用于湿滞伤中，脘痞吐泻诸症[3，4]。
现代药学研究表明，厚朴为芳香化湿类药物，主要含有厚朴酚、和厚朴酚、挥发油类及生物碱类成分，其中厚朴酚是其主要药效成分，常被用于作为厚朴质量控制的重要指标[5，6]。
为更好的发挥厚朴的药用价值，以厚朴酚的含量为评价指标，本文系统比较了水提、醇提、碱提及超声提取的效果，优化工艺路线，有效提高提取效率，以期通过选择高效、便捷的提取方法，减少应用成本。
1. 材料与仪器1.1 材料厚朴购自当地药房并经鉴定，确定为木兰科植物厚朴的干燥干皮；厚朴酚对照品购自中国药品生物制品检验所，色谱级甲醇购自默克公司，其余化学试剂均为分析级，由广东化学试剂厂提供。
1.2 仪器高效液相色谱仪（岛津LC-10A VP）；紫外检测器（岛津SPD-10A VP）。
2 方法与结果2.1 厚朴中厚朴酚提取方法水提工艺：准确称量厚朴药材50g，加水500mL，加热煎煮1h后过滤，所得滤液定容至500mL，备用。
醇提工艺：准确称量厚朴药材50g，以90%的乙醇溶液100mL回流提取5次，每次时长1h，过滤并合并滤液，最终定容至500mL，备用。
碱提工艺：准确称量厚朴药材50g，以0.5%的NaOH溶液95℃水浴温浸2次，每次各1h，第一次NaOH溶液300mL，第二次NaOH溶液200mL，合并溶液并以6mol/L的盐酸溶液调pH值至7左右，定容至500mL，备用。
不同商品规格厚朴提取液中厚朴酚与厚朴酚含量测定
不同商品规格厚朴提取液中厚朴酚与厚朴酚含量测定
张伟华;常永津
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】1997(009)004
【摘要】厚朴酚和厚朴酚为厚朴的主要酚性成分，利用气相色谱法对不同商品规格厚朴的厚朴酚与和厚朴酚进行测定。
结果厚朴酚含量从高至低依次为：根朴，靴朴，筒朴，枝朴，和厚朴酚含量最高的是根朴，以下依次为筒朴，靴朴，枝朴。
【总页数】3页(P60-62)
【作者】张伟华;常永津
【作者单位】天津中医学院第一附属医院;天津中医学院第二附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.厚朴及其制剂中厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法研究综述 [J], 苏健;王宝琴
2.厚朴及其代用品中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 [J], 周燕萍;付秀梅
3.舒肝平胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 [J], 马俊;冯端浩;曹红
4.厚朴及其炮制品中厚朴酚与和厚朴酚含量测定 [J], 曾诠;宋学华;张泉;屠万蒨;张琳
5.厚朴温中丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的研究 [J], 高辉;王雪萍
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HPLC法测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚
HP LC法测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚艾秀娟 姚惠珍 杨凤仪(广州医学院基础学院,广东广州510182)摘要:本文建立了高效液相色谱法同时测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。
该方法准确、专属性强,可用于厚朴叶的定量分析。
关键词:厚朴叶 厚朴酚 和厚朴酚 高效液相色谱法 厚朴是一种在我国广泛使用的传统中药材,取自木兰科植物厚朴的干皮、根皮或枝皮,能温中下气,燥湿消痰。
厚朴的主要活性成分为厚朴酚(magnolol)与和厚朴酚(H onokiol),具有抗氧化、镇静中枢神经、肌肉松弛、抗溃疡等广泛的药理作用[1]。
2005版《中国药典》Ⅰ部中收录的以厚朴为主药的中成药包括有藿香正气水、香砂养胃丸、开胸顺气丸等二十多个[2]。
由于厚朴生长周期较长,按药用要求要种15年以上,传统的伐树剥皮将使资源逐年减少,而研究表明厚朴叶中也含有厚朴酚与和厚朴酚[3-4],对厚朴叶中的这两种活性成分进行定量分析对于寻找开发新药源,扩大药用部位有积极意义。
本文建立了高效液相色谱法同时测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法,为厚朴叶的药学应用提供科学依据。
1 实验材料美国Waters高效液相色谱仪,配有515泵、柱温箱、2487检测仪及色谱工作站。
厚朴酚与和厚朴酚对照品(99.0%,中国药品生物制品检定所提供);新鲜厚朴叶(批号080301、080302、080303),市售。
甲醇、乙腈(色谱纯),其他试剂均为分析纯。
2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱:岛津S B-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);检测波长:294nm;流速:1.0m L・min-1;流动相:甲醇-乙腈一水(50:28:22)。
进样量:20μL,柱温为40℃。
2.2 对照品溶液的制备精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量,分别加流动相溶解并稀释至刻度,配成含厚朴酚120mg・L-1、和厚朴酚100mg・L-1的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备将新鲜厚朴叶晒干,取干燥的厚朴叶粉碎,过4号筛。
厚朴有效成分厚朴酚及和厚朴酚最佳提取温度的研究
厚朴有效成分厚朴酚及和厚朴酚最佳提取温度的研究摘要目的：探索厚朴饮片中有效成分厚朴酚及和厚朴酚的最佳提取温度。
方法：通过不同温度的乙醇水溶液渗滤厚朴粗颗粒，测定厚朴酚及和厚朴酚含量并统计结果。
结果：在45℃~50℃范围的厚朴酚及和厚朴酚含量最高。
结论：45℃~50℃是厚朴酚及和厚朴酚的最佳提取温度。
关键词厚朴酚和厚朴酚提取温度厚朴主要含有木脂素类成分厚朴酚及其异构体和厚朴酚等有效成分[1]，两种成分均溶于常用的有机溶剂及苛性碱[2]。
在含厚朴乙醇制剂配制时发现，气温较高的夏秋季测定厚朴酚及和厚朴酚的含量明显高于冬春季，可见环境温度对提取的影响较大。
本文探索厚朴有效成分厚朴酚及和厚朴酚的乙醇提取最佳温度，为含厚朴制剂质量控制提供参考依据，现将实验结果予以报道。
1 材料与仪器厚朴饮片，厚朴酚、和厚朴酚对照品；60%乙醇；高效液相色谱仪；化学试剂为分析纯、色谱纯。
2 方法及结果2.1渗滤液制备实验地秋冬季节，环境温度约12~16℃。
取厚朴饮片粉碎为10目粗颗粒150g，置改良后可升温的渗滤筒进行渗滤，加入60%乙醇150ml，然后用经洗净消毒的薄膜盖严浸润24小时，再将浸润后的厚朴分别装进5个渗漉筒，装筒时松紧适宜，防止堵筒。
向渗漉筒内加入60%乙醇约300ml淹过药面。
打开放滤液的螺旋夹，待药液流出适量无气泡排除为止，夹紧管口，倒回药液，加盖。
按照40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃、60 ℃分别恒温加热，浸渍24小时后渗漉。
按0.7~0.8ml/min.的渗漉速度进行渗漉，收集不同温度的渗滤液[3]。
2.2含量测定2.2.1供试品制备精密量取渗滤液5ml，蒸干，用聚酰胺柱层析，依次用0.5%NaOH、0.8% NaOH 、1.0% NaOH洗脱，收集0.8% NaOH 和1.0% NaOH洗脱液，合并，加盐酸调PH值至酸性，析出结晶[4]，弃去NaOH 液，结晶加甲醇转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
hplc法测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚的含量
【摘要】目的建立测定胃康胶囊中厚朴酚、和厚朴酚含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱为hypersil ods c18 (4.6 mm×100 mm,5 μm)；流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为294 nm；柱温为30 ℃；流速为1.0 ml/min。
结果厚朴酚在0.053 4～1.068 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.03%,rsd为0.68%；和厚朴酚在0.09～1.80 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.95%,rsd为0.69%。
结论本方法简便、快速,测定结果准确,重现性好。
可作为该制剂的质量控制指标。
【关键词】胃康胶囊；厚朴酚；和厚朴酚；高效液相色谱法；含量测定abstract：objective to establish a hplc method for determining the contents of magnolol and honokiol in weikang capsule. methods stationary phase was hypersil ods c18 (4.6 m m×100 mm, 5 μm), mobile phase was methanol-water (70∶30), with detection wavelength 294 nm, flow rate 1.0 ml/min and column temperature 30 ℃. resultsthere was good linearity in range of0.0534～1.068 μg (r=0.999 8, n=6) for magnolol. the average recoveries of magnolol was 99.08%, rsd was 0.57%. there was good linearity in range of 0.09～1.80 μg (r=0.999 8,n=6) for honokiol. the average recoveries of honokiol was98.95%, rsd was 0.69%. conclusion this method is simple, fast and accurate for the quality control of the preparation.key words：weikang capsule；magnolol；honokiol；hplc；content determination 胃康胶囊为我院内科传统制剂,功效健脾和胃、行气止痛。
FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量
厚 朴 酚 与 和 厚 朴 酚 的 主 要 检 测 方 法 有 电 化 学 法 ¨、色 谱 法
和 光 谱 法 ， 刚，我 国药 典 把 薄 层
和 高 效 液 相 色 谱 方 法 检 测 厚 朴 酚 与 和 厚 朴 酚作 为 厚 朴 药 材 质 量 的控 制 标 准 【．但 色 谱 法 通 常 需 要 ７ 】 较 长 的分 离 分 析 时 间 ，与 之 相 比 ，光 谱 法 具 有快 速 的特 点 ．
文章 编 号 ： １ ０ —３ ２ （ ０ ７ ４０ ３ —５ ０ ６７ ０ ２ ０ ）０ —０ ５０
Ｆ Ｌ同时测 定 中药 厚 朴 中厚 朴 酚 与 和厚 朴 酚 含 量
黎 红 梅 ，胡 芳 ，胡 育 筑 （中 国药科 大 学 基 础 部 ， 江 苏 南 京 ２ ０ ０ １ ０ ９）
中 图 分 类 号 ：Ｒ ８ ２４
文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｆｌ Ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｅ ｈ ｄ ｆ ｒ Ｓ ｍ ｕ ｔ ｎｅ ｕ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ ｕ ｒ ｓ ｅ ｅ Ｍ ｔ ｏ ｏ ｉ ｌａ ｏ ｓＤ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ
Ｍ ａ ｎ ｌ ｌａ ｄ Ｈ ｏ ｋ ｏ ｎ ｅ ｔｉ ｈｅＰｌ ｎｔＭ ｅ ｃ ｎ ‘ ｕｐ ｇ ｏ ｏ ｎ ｎｏ ｉ ｌＣｏ ｔ ｎ ｎ ｔ ａ ｄｉｉ ｅ Ｈｏ ｕ’
可 以 直 接 用 于论 文 建 立 的 荧 光 法 对 厚 朴 酚 与 和 厚 朴 酚 的 测 定 ．通 过 与 ＨＰ Ｃ 方 法 的 对 照 ，证 Ｌ 明 荧光 光 谱 法 的 精 密 度 和 准 确 度 皆 能 满 足 分 析 要 求 ． 关 键 词 ： 荧 光 光 谱 ；厚 朴 酚 ； 和 厚 朴 酚
Ｌ１ Ｈ ｏ ｇ — ｅ ， Ｈ Ｕ ｎ ， Ｈ Ｕ Ｙｕ— ｈｕ ｎ ｍ ｉ Ｆａ ｇ ｚ
厚朴酚与和厚朴酚HPLC含量测定方法及厚朴提取工艺研究
厚朴酚与和厚朴酚HPLC含量测定方法及厚朴提取工艺研究任虹;何瑶;刘芳;傅超美;王世宇;张慧敏;余佳丽【摘要】目的:比较不同提取溶媒对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响,研究其提取工艺参数.方法:采用HPLC法测定不同提取液中厚朴酚与和厚朴酚的含量.色谱柱DiamonsilTM C18 (250×4.6 mm,5μm),甲醇-水(78∶22);流速1.0mL.min-1;检测波长294 nm;柱温30G;进样量5μL.结果:70％乙醇热回流提取效果最佳.结论:不同提取溶媒对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量有影响,70％乙醇热回流提取法最好,为厚朴及其复方制剂提取工艺的规范化奠定基础.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2014(005)002【总页数】3页(P32-34)【关键词】厚朴;厚朴酚;和厚朴酚;乙醇;提取工艺【作者】任虹;何瑶;刘芳;傅超美;王世宇;张慧敏;余佳丽【作者单位】成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137【正文语种】中文【中图分类】R283厚朴为木兰科落叶乔木厚朴Magnolia of ficinalis Rehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnolia of ficinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干皮、根皮及枝皮[1]，是我国特有的珍贵中药材，被列为我国特有的常用中药材，因资源过度消耗日益枯竭，先后列为国家二级保护中药材和国家二级保护植物[2]，具有燥湿、行气、平喘的作用。
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编号FZD0162 厚朴提取物中和厚朴酚（Honokiol）、厚朴酚（Magnolol）
含量测定方法
一、色谱条件
色谱柱：Zorbax SB-C18 150mm×4.6mm 5μm
流动相：甲醇：水（73：27，V/V）
流速：1mL/min
检测波长：294nm
柱温：25℃
进样量：10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备分别精密称取和厚朴酚、厚朴酚对照品各约5mg 于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容。
2. 样品溶液制备精密称取厚朴提取物样品适量于50mL容量瓶中，加入少量水浸润样品，振摇后加甲醇超声振荡20min，冷却至室温定容，用0.45μm微孔滤膜过滤即得。
三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定基线平稳后，进样测定，和厚朴酚、厚朴酚保留时间分别约为6、9min，用外标法计算含量。