蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定
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a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 ������ b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度： 纯度：
乙 醇
沸 终馏温度： 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率： 点 滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急 剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大， 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部 逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关
蒸馏和沸点的测定实验原理
蒸馏和沸点的测定实验原理
蒸馏：将试样放在密闭的容器中，加热使其蒸发，蒸发出的液体部分吸收热量后冷凝，收集在冷凝器中的液体就是试样。
用蒸馏装置测定试样的沸点，称为蒸馏。
沸点：是液体在一定温度下，沸点的最高温度。
水、酒精、乙醇等物质的沸点分别为100℃、200℃。
因此，测定石油、汽油等物质的沸点就是测定这些物质在一定温度下的沸点。
在实验室中常用蒸馏装置来测定石油的沸点。
实验步骤
1.洗净烧杯和漏斗，把烧杯内壁擦拭干净。
2.将玻璃管一端插入烧杯内，另一端用橡皮塞塞紧，并用胶管与漏斗连接好。
在烧杯中倒入约100毫升蒸馏水，在烧杯中放一张滤纸，使滤纸完全浸入水中。
3.加热烧杯，调节烧杯温度至100℃左右。
并用玻璃棒搅拌烧杯使其受热均匀。
当烧杯温度升至105℃时开始计时，每隔15分钟记录一次时间，然后把烧杯放在恒温水浴上继续加热至100℃左右，再用玻璃棒搅拌烧杯使其受热均匀。
—— 1 —1 —。
实验2蒸馏和沸点的测定.pdf
六、思 考 题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关
系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这 里的沸点温度？
将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压 力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即 为该液体的沸点。 文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸 点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一 般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一 个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
四、实 验 步 骤 1、蒸馏装置的安装
自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 垂直 平行 稳固 牢靠 妥善 安装
稳 妥 端 正
正确 使用
四、实 验 步 骤 1、蒸馏装置的安装
温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐
（如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水 银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的 温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度 偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使 收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上， 测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时， 则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定 量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。）
四、实 验 步 骤 2、加料
把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口，经漏斗加入待 蒸馏的80ml工业乙醇，或者沿着面对支管的瓶颈 壁小心地加入（否则液体会从支管流出）。加入 7～8颗沸石(防爆沸)，在蒸馏烧瓶口塞上带有温 度计的塞子，再检查一遍装置是否正确，各仪器 的连接是否紧密，有没有漏气。
沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡 流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为 液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产 生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却 后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部 分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
实验2 蒸馏和沸点的测定
实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。
一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。
蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。
沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。
相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。
通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。
二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。
我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。
b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。
c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。
d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。
2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。
b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。
c. 开始加热，逐渐递增温度。
当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。
d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。
e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。
3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。
分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。
b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。
c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。
4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。
（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。
五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。
（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。
（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。
蒸馏及沸点的测定
蒸馏及沸点的测定蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
收集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。
称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
蒸馏和沸点的测定
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则 。
为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／秒为宜？
纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
谢谢！
2.仪器的选择
蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。） 冷凝管 蒸馏头：普通蒸馏头；克氏蒸馏头（减压蒸馏用） 温度计：其量程不低于液体沸点 接液管：或称尾接管。 （根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管） 接受瓶：一般常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶．本实验室用量筒．
5.成败关键和注意事项
01
仪器装配符合规范 热源温控适时调整得当 馏分收集范围严格无误
成败关键 ：
02
检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 注意装置与大气相通 注意别忘了加沸石（不能中途加；要补加，需将液体冷至室温后再加。） 先停加热，稍冷后再停通水。
注意事项：
沸程温度校正
气压计读数校正：温度校正和纬度校正 气压对沸程的校正 测量温度计读数的校正（同熔点的校正） 观测沸程的计算：t = t0-△tp- △t （1） (t—观测沸程温度；t0 —产品标准中所规定的沸程温度； △tp —沸点随大气压的变化值； △t —水银柱露出塞外部分的校正值；℃） 例如：二甲苯的沸程温度校正：规定的温度 137-140 ℃；室温24.5 ℃；气压999.92hpa;测量处纬度30°；辅助温度计读数35.0 ℃；胶塞上沿处温度即刻度109.0 ℃ 按（1）求出观测沸程温度为135.9 —138.8 ℃
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告
实验目的：通过蒸馏和测定物质的沸点，掌握蒸馏和测定沸点
的方法，了解不同物质的沸点特性。
实验仪器与试剂：蒸馏装置、酒精灯、温度计、饱和氯化钠溶液、水、酒精。
实验原理：蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。
在蒸馏过程中，液体被加热至沸点，然后蒸气冷凝成液体。
沸点是
指物质在一定压力下由液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点不同，可以通过测定沸点来判断物质的纯度和成分。
实验步骤：
1. 将蒸馏瓶和冷凝管连接好，将饱和氯化钠溶液倒入蒸馏瓶中。
2. 将待测液体（水和酒精）倒入蒸馏瓶中。
3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的液体，观察液体开始沸腾的温度。
4. 用温度计测定液体开始沸腾的温度，记录下沸点。
5. 用同样的方法分别对水和酒精进行蒸馏和测定沸点。
实验结果：
1. 对水的蒸馏和测定沸点：水的沸点为100℃。
2. 对酒精的蒸馏和测定沸点：酒精的沸点为78℃。
实验分析：根据实验结果可知，水的沸点为100℃，而酒精的沸点为78℃。
这与已知的数据相符，说明实验结果准确。
水和酒精的沸点差异较大，因此可以通过蒸馏和测定沸点来对它们进行分离和鉴别。
实验结论：通过本次实验，我们成功掌握了蒸馏和测定沸点的方法，并且了解了不同物质的沸点特性。
实验结果表明，蒸馏和测定沸点是一种简单而有效的分离和鉴别方法，可以广泛应用于化学实验和工业生产中。
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实验名称蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1．学习蒸馏和测定沸点的原理；
2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法
二、实验用品
1．试剂：工业乙醇；
2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。
三、实验装置图
四、实验原理
１．定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。
液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点，沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。
纯净的液态有机化合物有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。
不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。
某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。
当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。
２．蒸馏的意义：
蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。
可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能
取得较好的分离效果。
可以用来回收有机溶剂。
五、实验步骤
１．安装蒸馏装置
蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。
仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。
安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。
取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。
冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。
装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。
2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml，然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。
如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。
加入沸石后重新插入温度计。
3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。
控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。
如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。
加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。
如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。
蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml），要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。
4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆
卸顺序与安装时相反。
温度计冷却后再洗。
六、实验结果（数据与处理）
无液体馏出时即可停止
七、注意事项
1．正确安装蒸馏装置；
2．蒸馏开始前一定要加入沸石，中途补加沸石一定要等液体冷后再加；
3．控制蒸馏速度1~2滴/S；
4．千万不能蒸干。
十、思考题
1．蒸馏时放入沸石或素烧瓷片，为什么能起防爆沸作用？如果在加热过程中发现未加沸石，应该如何处理？为什么？
答：加入沸石或素瓷片等表面疏松多孔的物质，加热时，逐步释放出空隙中吸附的空气，形成细小的气泡作为气化中心，保证液体平稳的沸腾，防止液体暴沸现象的发生。
立即停止加热，待液体冷却后再补加。
若加热时加沸石，会引起剧烈暴沸，甚至有液体冲出瓶外。
2．蒸馏时温度计的位置应在什么位置？温度计过高或过低将对测定的沸点产生什么影响？
答：蒸馏时温度计必须位于蒸馏烧瓶的支管口的位置，这样可以测蒸汽温度。