锂离子模拟电池---组装测试手册
实验八锂离子电池制备及性能测试实验指导书
实验一：锂离子电池制备及性能测试实验学时：6实验类型：综合实验要求：必修一*实验目的(1)了解锂离子二次电池的工作原理；(2)了解电解质溶液的导电机理和锂离子电池电极材料的合成方法；(3)掌握扣式锂离子电池电极的制备工艺及电池的装配过程；(4)掌握锂离子电池电性能测试方法。
二・实验内容扣式锂离子电池电极的制备工艺及电池的装配过程和扣式锂离子电池电化学性能测试。
三、实验原理、方法和手段液态锂离子二次电池通常采用层状复合氧化物为正极，人造石墨或者天然石墨为负极，充放电过程中通过锂离子的移动实现。
以商品化的液态电解质锂离子电池为例，如下图1」正极材料和负极材料分别为LiFePO4和石墨，以LiPF6・EC-DEC为电解液，其电池工作原理如下：锂离子电池实质上是一种锂离子浓差电池，正负电极由两种不同的锂离子嵌入化合物组成。
正极材料是一种嵌锂式化合物，在外界电场作用下化合物中的Li从晶体中脱出和嵌入。
当电池充电时，Li+离子从正极嵌锂化合物中脱出，经过电解质溶液嵌入负极化合物晶格中，正极活，性物处于贫锂状态；电池放电时，Li+则从负极化合物中脱出，经过电解质溶液再嵌入正极化合物中，正极活f生物为富锂状态。
为保持电荷平衡，充放电过程中应有相同数量的电子经外电路传递，与Li—起在正、负极之间来回迁移，使正、负极发生相应的氧化还原反应，保持一定的电位。
工作电位与构成正、负极的可嵌锂化合物的化学性质、Li+离子浓度等有矢。
在正常充放电过程中，负极材料的化学结构不变。
因此，从充放电反应的可逆性看，锂离子电池反应是一种理想的可逆反应。
锂离子电池在工作电位与构成电极的插入化合物的化学性质、Li+的浓度有尖。
CurrentElectron▼充电：L I F C PO A - xLi+・ M ・X F C PO A + (l-x)LiFePO4放电：F C PO A + xLi八 + M ・xLiFePO^ + (l-x)FePO4图1・1・锂离子电池工作原理＞ LiFePO4为正极‘石墨为负极.研究表明，Li+的脱嵌过程是一个两相反应，存在着LiFePCU和FePCU两相的转化，充电时，铁离子从FeOc层面间迁移出来，经过电解液进入负极，发生FJ+ TFJ+的氧化反应，为保持电荷平衡，电子从外电路到达负极。
6.3 锂离子模拟电池组装和测试
在磷酸铁锂测试中，可采用正极材料：炭黑：PVDF=80：10：10，以N-甲 基吡咯烷酮为溶剂调制成均匀浆状。这里的数值比是质量比，也可以选择其他 与此近似的质量比。
混合与制片的步骤：
1．首先将NMP 加入烧杯。若NMP 用量少，可将适量的PVDF 分成多份，一 次加入一份。建议每0.1 克PVDF 对应10 毫升NMP。 最后将正极材料和导电炭黑缓慢加入，二者的加入次序无严格要求。搅拌48 小时得到均匀的黑色浆状物。
实验原理
• 循环伏安法是指在电极上 施加一个线性扫描电压， 以恒定的变化速度扫描， 当达到某设定的终止电位 时，再反向回归至某一设 定的起始电位，循环伏安 法电位与时间的关系为（ 见图a）
图a
• 若电极反应为O＋e R，反应前溶液中只含 有反应粒子O、且O、R 在溶液均可溶，控制扫 描起始电势从比体系标 准平衡电势0 正得多的 平 起始电势i处开始势作 正向电扫描，电流响应 曲线则如图b所示。
二、模拟电池部件的制备
2.1.制备正极片
正极片的制备工艺有油性和水性两个体系，二者各有所长： 油系体系的模拟电池放电容量大，循环性能好； 水性体系的模拟电池的电极内阻值低，倍率性能更好。 研究人员可根据具体的研究内容，确定选用的体系。
2.1.1.油性体系中制备正极片
表 2.1.油性体系的主要材料和主要设备
6.3 锂离子模拟电池组装和测试
钱
斌
2013.06
目 录
一、模拟电池部件的介绍 二、模拟电池部件的制备 三、模拟电池的组装 四、模拟电池的测试
一、模拟电池部件的介绍
模拟电池的主要组件
正极片
隔膜
负极片 锂离子模拟电池
泡沫镍
1.1 正极复合材料
实验5 锂离子电池装配及表征----实验报告
实验5 锂离子电池装配及表征一．锂离子电池的工作原理锂离子电池是在以金属锂及其合金为负极的锂二次电池基础上发展来的。
在锂离子电池中, 正极是锂离子嵌入化合物, 负极是锂离子插入化合物。
在放电过程中, 锂离子从负极中脱插, 向正极中嵌入, 即锂离子从高浓度负极向低浓度正极的迁移；相反, 在充电过程中, 锂离子从正极中脱嵌, 向负极中插入。
这种插入式结构, 在充放电过程中没有金属锂产生, 避免了枝晶, 从而基本上解决了由金属锂带来的安全问题。
在充放电过程中, 锂离子在两个电极之间来回的嵌入和脱嵌, 被形象地称为“摇椅电池”(Rocking Chair Batteries), 它的工作原理如图 1.1所示。
二．锂离子电池的制备工艺和需要注意的问题1.制备工艺流程配料----和膏-----涂板----干燥-----冲片-----压片-----扣式电池的组装（具体过程见讲义）2.需要注意的问题（思考题第一题）扣式锂离子电池制备工艺的关键是和膏、电极制备、电池装配及封口。
研究发现, 和膏及电极制备工艺对活性物质是否掉粉有重要影响, 而电池的装配和封口工艺则是影响扣式锂离子电池充放电性能的主要因素。
（2）当正极原料配比固定时, 对极片质量影响最大的便是搅拌过程, 搅拌方法选择不好将会导致极片的导电性降低和极片掉粉, 极片掉粉将会直接影响电池容量等。
搅拌方式有超声波搅拌、磁力搅拌、强力搅拌以及手工研磨。
经研究发现采用强力搅拌和超声波搅拌得到的极片质量最好, 而在本实验中我们使用的搅拌效果最差的手工研磨, 这很难得到好的结果。
所以在和膏时要注意搅拌方式的选择。
（3）干燥温度和时间选择不适也会导致极片掉粉, 干燥的目的是为了除去膏体中大量的溶剂NMP 以及在配膏过程中吸收到的水分, 温度和时间都应选择合适。
压片时压力要选择适中, 压片的目的主要有两个: 一是为了消除毛刺, 使极片表面光滑、平整, 防止装配电池时毛刺穿透隔膜引起短路; 二是增强膏和集流体的强度, 减小欧姆电阻。
实验三锂离子电池的装配及其电化学性能测试
实验三锂离子电池的装配及其电化学性能测试一、实验目的1．了解扣式锂离子电池的装备过程；2．了解锂离子电池的工作原理。
二、实验原理1．锂离子电池的工作原理锂离子电池和所有的化学电源一样，主要是由正极、负极和电解质三部分组成，还包括电池壳、隔膜、正负极引线等。
锂离子电池对这些基础材料有一定的要求：正极材料要有高的开路电压，循环寿命长，比能量大；隔膜要求有一定的离子穿透性，允许锂离子通过，且有很好的耐氧化性和隔极阻止性等；负极材料也是要求比能量大，安全性好，能够进行快速的充放电；电解液要满足锂离子电导率高，电化学性能稳定，制备容易等。
锂离子电池实际上是锂的浓差电池，其原理为：在充放电过程中，Li+在正、负极的嵌入化合物中嵌入和脱嵌。
其正极材料为LiMO2（M为过渡金属），LiMn2O4或者钒的氧化物，负极材料一般用接近金属锂电池的C等可逆脱嵌锂材料，而电解液主要为无水有机溶剂。
充电时，Li+从正极脱嵌经过电解质嵌入负极，此时负极处于富锂态，正极处于贫锂态；放电时则相反，Li+从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极，正极处于富锂态，负极处于贫锂态。
锂离子电池的工作电压与构成电极的锂离子嵌入化合物本身及锂离子的浓度有关。
因此，在充放电循环时，Li+分别在正负极上发生“嵌入-脱嵌”反应，Li+便在正负极之间来回移动，所以，人们又形象地把锂离子电池称为“摇椅电池”或“摇摆电池”。
锂离子电池表达式: (-)C n︱electrolyte︱LiM2O4(+)具体反应如下：正极反应：LiM2O4Li(1-x) M2O4 + xLi+ + xe-负极反应：nC+ xLi+ + xe- Li x C n电池反应：Li M2O4 + nC Li(1-x) M2O4 + Li x C n 2．电池的组装使用模拟纽扣电池能够方便的测试电极材料的比容量和循环性能。
其结构及装配顺序如图2.2所示。
首先将制成的正极片在120℃的真空干燥箱中干燥12h 后作为电池的正极，以锂片作为负极，聚丙烯微孔膜Celgard2032为隔膜，泡沫镍为集电器，1mol/L LiPF6的EC+DMC（体积比1:1）为电解液，在充满氩气（氧含量和水含量均小于1ppm）的真空手套操作箱中组装成LIR2025模拟纽扣电池。
锂离子模拟电池---组装测试手册
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《锂电资讯》——引领动力电池未来 Lithium-ion Battery Information——Leading Power Future
知识背景与内容简介
2010 年 总第 31 期 增刊
随着石油资源的日益匮乏，能源危机日益临近。各国都在寻找降能耗、减排 放的新途径。由于电动车可以极大的降低石油消耗，受到各国政府的普遍重视。 电动汽车替代传统汽车，已经是不可逆转的潮流。研制性能优越的电动车的动力 电池，是当下发展电动车的关键。
1.1.模拟电池的主要组件.................................................... 4 1.2.部件的简单介绍........................................................ 4
1.2.1.扣式电池壳..............................................................................................................4 1.2.2.正极片......................................................................................................................5 1.2.3.隔膜..........................................................................................................................6 1.2.4.负极片......................................................................................................................6 1.2.5.集电器......................................................................................................................7 1.2.6.支撑片......................................................................................................................7 1.2.7.电解液......................................................................................................................8 1.3.部件介绍的总结........................................................ 8 第 2 章 模拟电池部件的制备 .................................................. 9 2.1.制备正极片............................................................ 9 2.1.1.油性体系中制备正极片..........................................................................................9 2.1.2.水性体系中制备正极片........................................................................................10 2.2.裁剪电极片........................................................... 10 2.3.正极材料含量的计算................................................... 11 2.4.裁剪隔膜............................................................. 11 第 3 章 模拟电池的组装 ..................................................... 12 3.1.手套箱内组装电池..................................................... 12 3.2.手套箱内压制电池..................................................... 13 第 4 章 模拟电池的测试 ..................................................... 14 4.1.电池测试系统......................................................... 14 4.2.电池测试的单位与参数................................................. 14 4.2.1.容量性能的单位与参数........................................................................................14 4.2.2.循环性能的单位与参数........................................................................................15 4.2.3.倍率性能的单位与参数........................................................................................15 4.3.测试电池参数的设置................................................... 15
锂离子模拟电池---组装测试手册.
《锂电资讯》增刊锂离子模拟电池组装测试手册编者王琦北京工业大学材料学院目录知识背景与内容简介................................ ......................................................... . (3)第1章模拟电池部件的介绍................................ .................................................. (4)1.1. 模拟电池的主要组件 (4)1.2. 部件的简单介绍 (4)1.2.1. 扣式电池壳 (4)1.2.2. 正极片 (5)1.2.3. 隔膜 (6)1.2.4. 负极片 (6)1.2.5. 集电器 (7)1.2.6. 支撑片 (7)1.2.7. 电解液 (8)1.3. 部件介绍的总结 (8)第2章模拟电池部件的制备................................ .................................................. (9)2.1. 制备正极片 (9)2.1.1. 油性体系中制备正极片 (9)2.1.2. 水性体系中制备正极片 (10)2.2. 裁剪电极片 (10)2.3. 正极材料含量的计算 (11)2.4. 裁剪隔膜 (11)第3章模拟电池的组装................................ ..................................................... (1212)3.1. 手套箱内组装电池 (12)3.2. 手套箱内压制电池 (13)第4章模拟电池的测试................................ ..................................................... (1414)4.1. 电池测试系统 (14)4.2. 电池测试的单位与参数 (14)4.2.1. 容量性能的单位与参数 (14)4.2.2. 循环性能的单位与参数 (15)4.2.3. 倍率性能的单位与参数 (15)4.3. 测试电池参数的设置 (15)知识背景与知识背景与内容内容内容简介简介随着石油资源的日益匮乏，能源危机日益临近。
锂离子电池的装配过程及注意事项 2
锂离子电池的装配过程及注意事项一、锂离子电池的主要部件负极壳弹簧片垫片锂片隔膜正极片电解液二、锂离子电池的装配过程1、制浆用专门的溶剂和粘接剂分别与粉末状的正负极活性物质混合，经高速搅拌均匀后，制成浆状的正负极物质。
NMP加入量？A 6-9滴 B 视样品量 B 本次实验采用的正极活性物质。
2、涂膜将制成的浆料均匀地涂覆在金属箔的表面，烘干，分别制成正负极极片。
正极材料涂布在铝箔上，负极材料涂布在铜箔上。
铝箔、铜箔规格？包括单面光？双面光？厚度？铝箔单面光厚箔：厚度为0.1～0.2mm的箔；单零箔：厚度为0.01mm和小于0.1mm/的箔；双零箔：通常为厚度小于0.01的铝箔，即0.005~0.009mm的铝箔。
铜箔双面光0.9mm可以采用涂布后压片的方法制取正极电极片，有油性和水性两个体系。
油性体系中，可将正极材料与N-甲基吡咯烷酮（NMP）搅拌得到混合悬浊液，均匀涂布在铝箔上，烘干后裁剪压片；也可采用刮刀均匀涂布材料于铝箔上，再进行烘干裁剪。
刮刀刀片设置高度？A 10 μm B 15μm C 20μm A 水性体系中，可将磷酸铁锂正极材料混合PTFE 乳胶、导电碳黑，采用对辊机压制，得到均匀薄片，再进行烘干裁剪。
对辊机压制速度？A 5 mm/s B10 mm/s B在涂布机上放置3-4 h，取下后置于真空干燥箱里（12 h左右）。
预烘干温度？A 80 B 100 C 110 60 后续真空干燥温度？A 80 B 100 C 110 80将干燥好的活性材料研制成直径相同的圆片，逐个称量，将质量相近的分为一组，如果质量对结果影响较大，需记录每一个电极片的质量。
称量空白铝箔（或铜箔）圆片的质量，空白片质量需称多个，记录平均值，以期得到电极片上活性物质的质量。
3、装配电解液、在手套箱内，按负极壳、弹簧片、垫片、锂片、电解液、隔膜、电解液、正极片的顺序放好，经过封装（压强在50 MPa左右），即完成电池的装配过程，制成成品电池。
最详细扣式电池极片制备和电池组装教程
终于找到了！史上最详细扣式电池极片制备和电池组装教程2018-11-13 V 微算云平台实验室锂离子扣式样品电池，包括半电池（half cell，正极极片/金属锂片、负极极片/金属锂片）、全电池（正极极片/负极极片）以及对称电池（正极极片/正极极片、负极极片/负极极片）。
扣式电池由成套的扣式电池壳及内部组件构成，不锈钢电池壳电化学稳定性好、密封性良好、尺寸较小、组装较为简单、价格便宜、适用温度为40～80℃，适合大量测试使用。
最近国内外企业开始研制高通量扣式电池自动组装设备，用于电池关键材料的批量加速验证和研发。
一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、CR2016等，实验室中常采用CR2032 型电池壳（即直径为20 mm，厚度为3.2 mm）。
扣式电池壳用后则报废，需增加金属回收环节以免浪费和污染环境。
还有一种可重复使用的电池——Swagelok电池，又称为模拟电池，也经常用于实验室测试，其电池壳采用不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆，可重复使用。
Swagelok型电池拆解便捷，适合用于电池拆解分析。
但模拟电池相对成本较高，且组装出一致性较好的电池需要规范的训练和一定经验。
一套CR2032 型电池壳包括：负极壳，弹片，两个垫片。
组装一个扣式电池的基本步骤包括：制浆、涂布、烘干、裁片、组装。
下面进行详细解释。
极片的制备实验室用极片制备过程可分为混料和涂覆两个步骤。
其中混料工艺主要包括手工研磨法和机械混浆法，涂覆工艺则包括手工涂覆和机械涂覆。
实验室进行混料时，依据供料的多少来确定采用手工研磨法或机械混浆法，如活性材料的质量在0.1～5.0 g时建议采用手工研磨法，活性材料的质量超过5.0 g时，建议采用实验室用混料机进行混料。
实验室中每次混浆量有限，常采用手工涂覆，当浆料足够时可采用小型涂覆机。
整个极片制作过程需要在干燥环境下进行，所用材料、设备都需要保持干燥。
图1为手工混料、手工涂覆方法制备极片过程，包括材料准备、活性材料和导电剂的称取和研磨、加入黏结剂、浆料研磨、取出浆料手工涂布极片、极片烘烤等步骤。
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《锂电资讯》——引领动力电池未来 Lithium-ion Battery Information——Leading Power Future
知识背景与内容简介
2010 年 总第 31 期 增刊
随着石油资源的日益匮乏，能源危机日益临近。各国都在寻找降能耗、减排 放的新途径。由于电动车可以极大的降低石油消耗，受到各国政府的普遍重视。 电动汽车替代传统汽车，已经是不可逆转的潮流。研制性能优越的电动车的动力 电池，是当下发展电动车的关键。
英文字母后面为四个阿拉伯数字，如 2032、2016 等。这四个数可分为前后 两部分来解释。前两个数字指的是电池直径的毫米数；后两个数字除以 10，得 到电池厚度的毫米数。以图 1.1 中的 CR2032 为例，20 指电池直径为 20mm，32 指电池厚度为 3.2mm。
1.2.2.正极片
正极片是在铝箔上涂布正极复合材料，切割成圆形使用。见图 1.2。正极复 合材料涂层的组分如表 1.2 所示。
图 1.1.CR2032 扣式电池的正负极图示，左为正极，右为负极
[键入文字]
北京工业大学材料物理与化学系一般使用 CR2032 型，如图 1.1。该类电池 壳稳定性、密封性良好，适用温度为-20 到 70℃之间。工业上使用其作为商业化 扣式锂电池的外壳。具有价格便宜、组装简易、性能稳定的特点。在锂离子电池 材料的电化学性能表征中，经常以此为外壳组装模拟电池。研究锂离子电池的科 技人员，必须熟练掌握使用此类电池壳组装模拟电池的技术。
这类电池外壳型号开头的两个英文字母代表电池的适用体系。CR 和 BR 开 头的型号中，若开头英文字母为 C，代表电池是以锂金属为负极、二氧化锰为正 极的体系；若开头英文字母如为 B，代表电池是 Poly-carbonmonofluoride Lithium Coin Batteries 体系，英文翻译过来是“氟化碳聚合物锂电池”。第二个字母都是 R， 代表该类电池的外形为圆形（相应的，此处字母如果为 F，代表电池为方形）。 两者都可用于锂离子模拟电池组装，实验室一般采用性能更为稳定的 CR 系列的 扣式电池壳。
1997 年，美国德克萨斯大学的 Goodenough 教授率先报道磷酸铁锂材料，该 材料既有无毒、环保、安全性能优异、比容量高的优点；也有电导率低、锂离子 传导率低的缺点。
经过科研工作者们的不懈努力，合成纳米颗粒、表面碳包覆、正极掺碳等技 术的应用，最终成功制出了高性能的锂离子电池，并且已经成功用于电动工具。
乙烯-水性体系：即 poly(fluortetraethylene)，简称 PTFE 体系；
部件名称
部件简介
扣式电池壳
CR2032、CR2016 等型号的工业电池壳
正极片
粉末状磷酸铁锂、钴酸锂等材料的涂片或压片
隔膜
多孔的丙烯膜、聚乙烯等薄膜
集电器
与电池壳配套的圆形铝片、铜片等
支撑片
保持电池各部件良好接触的弹簧片、泡沫镍等
负极片
锂片、石墨粉等负极材料的薄片
电解液
六氟磷锂的有机物溶液、其他聚合物体系等
1.2.部件的简单介绍
锂离子模拟电池的组件一般都采用工业化的成熟产品，如工业的扣式电池 壳；以及对现有工业材料进行简单加工后使用，如将 Celgard2400 型号的多孔聚 丙烯平板膜加工成直径合适的圆片，便可作为锂离子模拟电池的隔膜。
下面简单介绍下各组件的特点和功能。
1.2.1.扣式电池壳
锂离子模拟电池组装中，采用的电池壳为工业电池壳。常用工业扣式电池壳 的型号有 CR2032、CR2025、CR2016 等很多种。其他型号也有很多种，如 BR3032。 这类型号的电池壳在手册所述的锂离子模拟电池中并不常用，此处不作列举。
图 1.2.正极片（左）与铝箔（右）的圆形切片图Leabharlann 表 1.2.正极复合材料的组分
正极材料
钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等锂离子电池正极材料
炭导电剂
乙炔黑(AB)、科琴导电炭黑、Super P、350G 等导电材料
锂电池中稳定性良好的有机氟化物。如：聚偏氟乙烯-油性体
电极黏合剂 系：即 poly(vinylidene fluoride)，简称 PVDF 体系；聚四氟
本手册完全免费，希望可为祖国的电动车大业略尽绵薄之力。 由于编者水平所限，本手册难免存在不足之处。欢迎同行人士批评指正。联 系方式如下： 手机 15210644785 QQ 342695326 电邮 wgqfii@
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第 1 章 模拟电池部件的介绍
1.1.模拟电池的主要组件
表 1.1.模拟电池主要部件的名称及简介
锂离子电池是指用两种能够可逆地嵌入与脱嵌锂离子的化合物作为正负极 的二次电池。该类电池通过锂离子在正负极之间来回运动来完成充放电，在此过 程中，正负极材料结构随充放电深度变化极小，可逆性良好。传统的锂离子电池 一般采用钴酸锂作为正极材料，石墨作为负极材料，六氟磷锂的有机溶液作为电 解液，多孔薄膜作为隔膜。该类电池常用于消费类电子器件，如手机，笔记本电 脑，音乐播放器等，使用该类材料的电池大电流放电能力较弱。无法作为动力电 池的解决方案。
1.1.模拟电池的主要组件.................................................... 4 1.2.部件的简单介绍........................................................ 4
1.2.1.扣式电池壳..............................................................................................................4 1.2.2.正极片......................................................................................................................5 1.2.3.隔膜..........................................................................................................................6 1.2.4.负极片......................................................................................................................6 1.2.5.集电器......................................................................................................................7 1.2.6.支撑片......................................................................................................................7 1.2.7.电解液......................................................................................................................8 1.3.部件介绍的总结........................................................ 8 第 2 章 模拟电池部件的制备 .................................................. 9 2.1.制备正极片............................................................ 9 2.1.1.油性体系中制备正极片..........................................................................................9 2.1.2.水性体系中制备正极片........................................................................................10 2.2.裁剪电极片........................................................... 10 2.3.正极材料含量的计算................................................... 11 2.4.裁剪隔膜............................................................. 11 第 3 章 模拟电池的组装 ..................................................... 12 3.1.手套箱内组装电池..................................................... 12 3.2.手套箱内压制电池..................................................... 13 第 4 章 模拟电池的测试 ..................................................... 14 4.1.电池测试系统......................................................... 14 4.2.电池测试的单位与参数................................................. 14 4.2.1.容量性能的单位与参数........................................................................................14 4.2.2.循环性能的单位与参数........................................................................................15 4.2.3.倍率性能的单位与参数........................................................................................15 4.3.测试电池参数的设置................................................... 15