聚合氯化铝检测方法
氢化物原子荧光法测定聚合氯化铝中汞的含量
汞标 准使 用 液 ： 汞 标 准储 备液 用 重 铬酸 钾硝 将
酸溶液逐 级稀 释至最 终浓 度为 １０ Ｉ ／ ０ ｇＩ ｘ
结 果表 明 ， 该方 法精 密度好 ， 回收率 高 ， 操作 简单 ， 用于测 定聚合 氯化铝 中汞 的含量 。 可
关键词 ： 氢化物 原子 荧光法 ； 聚合 氯化 铝 ； 汞
中图分 类号 ：０ ５ ． ６７ ３
文献 标志 码 ：Ｃ
文章 编号 ：１７ ９ ５ （０ ０ ０ ０ ５ ０ ６ ３— ３ ３ ２ １ ） ２— ０ ３— ２
Ｉ ％ 盐酸为介 质 ，５ｇ Ｌ硼 氢化钠 为还 原荆 。 实验 得到 ， Ｏ １ ／ 该方 法线性 范 围为 ０～１ ． ｇ Ｌ 相 关 系 ００ ／ ， 数 ｒ ０ ９ ９６ 检 出限 为 ０ ０ ４ ｇ Ｉ 相对 标 准偏 差 为 Ｉ ７ ％ ， ： ．９ ， ． ５ ／ ， ． ８ 回收 率 为 ９ ． ％ ～１３ ７ 。 实验 ４６ ０．％
１ ４ 实验 方法 ．
１ ４ １ 仪 器工作 参数 ．． 负高压 ：５ 灯 电 流 ：５ ｍ 炉 高 ： ｍ； ２ ０ Ｖ； ２ Ａ； ８ ｍ 载 气 流 量 ：０ Ｉ ｉ ； 蔽 气 流 量 ：０ Ｉ ｉ ； ４ ０ ｍ Ｊｍ ｎ 屏 ９ ０ ｍ Ｊｍ ｎ 测 量 方式 ： 准 曲线 法 ； 数方 式 ： 面 积 ； 数 时 间 ： 标 读 峰 读
１ 延 迟 时间 ： ｓ ２Ｓ； １ 。
测 定其荧 光强度 并 与标 准 系 列 比较 ， 即可 求 出样 品
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝检测方法聚合氯化铝（polyaluminum chloride，简称PAC）是一种常用的水处理药剂，广泛应用于污水处理、饮用水净化和工业废水处理等领域。
为了确保PAC的质量和控制其使用剂量，需要进行PAC的检测。
本文将介绍几种常用的PAC检测方法。
一、目前常用的PAC检测方法有：1.化学法2.物理法3.光谱法4.电化学法5.色谱法以下将对每种方法进行详细介绍：化学法是目前最常用的PAC检测方法之一、其原理是通过与PAC中的活性氯化铝基团反应产生化学反应，进而测定PAC的含量。
常用的化学法包括Mohr法、碘量法和铁量法等。
这些方法的优点是简单、快速、准确，但缺点是需要使用一些有害物质，如含铁液和重金属盐。
物理法是通过测定PAC的物理性质来检测其含量。
常用的物理法包括粘度法、密度法和电导率法等。
这些方法的优点是操作简便，无需使用有害物质，但缺点是测量结果受样品处理过程和环境因素的影响较大。
光谱法是一种利用光谱仪测量PAC溶液的吸光度来确定其含量的方法。
常用的光谱法有紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法。
这些方法的优点是操作简便，无需样品处理，可以实时监测，但缺点是需要专业仪器，且结果受其他物质的干扰较大。
电化学法是通过测量PAC溶液中的电流或电位来确定其含量。
常用的电化学法有极谱法和电导法。
这些方法的优点是高灵敏度、准确度高，可以实时监测，但缺点是需要专业仪器，且结果受条件控制和其他物质影响较大。
色谱法是通过将PAC溶液进样进入色谱柱进行分离和检测来确定其含量。
常用的色谱法有高效液相色谱法和气相色谱法。
这些方法的优点是分离效果好，准确度高，可以检测多种成分，但缺点是需要专业仪器和较长的分析时间。
总结起来，PAC检测方法多种多样，不同的方法适用于不同的实际情况。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的检测方法，以确保PAC的质量和控制其使用剂量。
聚合氯化铝执行标准2020
聚合氯化铝执行标准2020聚合氯化铝（Polyaluminum Chloride，简称PAC）是一种常用的水处理剂，用于混凝、沉淀、过滤等工艺中。
为了规范聚合氯化铝的生产和质量控制，中国制定了GB 15892-2020《生活饮用水用聚合氯化铝》国家标准。
本文将详细介绍聚合氯化铝执行标准2020的主要内容。
一、标准概述GB 15892-2020是关于生活饮用水用聚合氯化铝的国家标准，于2020年12月30日发布，2021年12月1日实施。
该标准规定了生活饮用水用聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。
二、技术要求1.原料要求：聚合氯化铝的生产原料应符合相关标准和规定，如不得使用含有毒有害物质的原料。
2.产品质量要求：聚合氯化铝的产品质量应符合表1的要求。
表1 聚合氯化铝的质量要求3.使用要求：使用聚合氯化铝时应按照规定的用量和使用条件，不得超量使用或与其他净水剂混合使用。
4.安全要求：聚合氯化铝应符合国家相关安全规范和标准，如储存、运输过程中需遵守危险化学品安全管理规定。
三、试验方法与检验规则1.试验方法：按照GB/T 15892-2020规定的试验方法进行聚合氯化铝的各项指标测试。
2.检验规则：每批产品应进行出厂检验，并按照表1的要求对各项指标进行检测。
产品应符合各项指标要求才能出厂销售。
如检验结果不符合要求，应重新取样进行复检，若仍不符合要求则判定该批产品为不合格品。
3.取样规则：每批产品应按生产日期和批次进行取样，取样数量应能满足表1中各项指标的检测需要。
取样后应将样品封存好，并标明取样日期和产品名称等信息。
样品保质期为6个月。
4.标志、包装、运输和贮存：聚合氯化铝产品的标志、包装、运输和贮存应符合相关规定和标准的要求。
产品标志应清晰、易读，包装应牢固、密封性好，运输过程中不得破损或泄漏，贮存环境应干燥、通风良好，避免阳光直射和高温等不利因素的影响。
聚合氯化铝化学品(MSDS)安全技术说明书
聚合氯化铝化学品安全技术说明书MSDS第一部分：化学品名称【危化品名称】：聚合氯化铝【中文名】：聚合氯化铝碱式氯化铝; 多氯化铝; 羟基氯化铝; 净水剂【英文名】：Polyaluminium Chloride【分子式】：Al2Cl(OH)5【相对分子量】：174.45【危险性类别】：第8.1类酸性腐蚀品第二部分：成分/组成信息【主要成分】：Al2 Cl(OH)5【CAS号】：1327-41-9第三部分：危险性概述【侵入途径】：食入【健康危害】：本品对皮肤、粘膜有刺激作用。
吸入高浓度可引起支气管炎，个别人可引起支气管哮喘。
误服量大时，可引起口腔糜烂、胃炎、胃出血和粘膜坏死。
慢性影响：长期接触可引起头痛、头晕、食欲减退、咳嗽、鼻塞、胸痛等症状。
第四部分：急救措施【皮肤接触】：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医【眼睛接触】：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
【吸入】：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医【食入】：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分：消防措施【闪点】：无意义【燃爆下限】：无意义【引燃温度】：无意义【爆炸上限】：无意义【灭火方法】：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。
灭火剂：干燥砂土。
第六部分：泄漏应急处理【泄漏应急处理】：隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于密闭容器中。
大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。
在专家指导下清除。
第七部分：操作处置与储存【储运注意事项】：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
远离火种、热源。
相对湿度保持在75％以下。
包装必须密封，切勿受潮。
应与易（可）燃物、碱类、醇类等分开存放，切忌混储。
不宜久存，以免变质。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。
聚合氯化铝检测方法国标
聚合氯化铝检测方法国标
聚合氯化铝是一种常用的净水剂，用于处理工业和自来水中的悬浮物和有机物。
为确保其质量和安全性，需要制定相应的检测方法国标。
聚合氯化铝的检测方法国标主要包括以下几个方面：
1. 总铝含量测定：聚合氯化铝主要由铝离子组成，因此测定总铝的含量可以反映聚合氯化铝的含量。
常用的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2. 铁含量测定：铁是聚合氯化铝的重要杂质之一，高铁含量会降低聚合氯化铝的净化效果。
常用的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
3. pH值测定：聚合氯化铝的pH值对其净化效果和稳定性有重要影响。
国标中通常要求在一定条件下测定聚合氯化铝溶液的pH值，常用的测定方法有玻璃电极法、指示剂法等。
4. 氯化铝含量测定：聚合氯化铝中的氯化铝含量也是一个重要指标，常用的测定方法有滴定法、离子色谱法等。
5. 残留铁含量测定：聚合氯化铝在水处理过程中会与水中的铁发生反应，形成沉淀物。
为了评估聚合氯化铝的净化效果，需要测定残留铁的含量。
常用的测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。
以上是聚合氯化铝检测方法国标中的主要内容，制定相关国标有助于确保聚合氯化铝产品的质量和安全性。
此外，还应不断完善和更新检测方法，以适应不断发展的水处理技术和需求。
聚合氯化铝检测标准
聚合氯化铝检测标准聚合氯化铝是一种常用的水处理药剂，广泛应用于污水处理、饮用水净化和工业循环水处理等领域。
为了确保其质量和安全性，对聚合氯化铝的检测标准至关重要。
本文将介绍聚合氯化铝的检测标准，以及相关的检测方法和要求。
一、聚合氯化铝的检测标准。
1.外观检测，应为无色或微黄色透明液体，无机悬浮物和机械杂质。
2.含铝量检测，含铝量是评价聚合氯化铝质量的重要指标，通常采用滴定法、原子吸收光谱法等进行检测。
3.基本盐量检测，基本盐量是指未反应的氯化铝和氢氧化铝的量，其含量应符合相关标准要求。
4.铁含量检测，铁是聚合氯化铝中的一种杂质，其含量应符合国家标准规定。
5.水不溶物检测，水不溶物是指聚合氯化铝中不溶于水的杂质，应符合国家标准规定。
二、聚合氯化铝的检测方法。
1.外观检测，取适量样品置于透明玻璃瓶中，观察其外观是否符合标准要求。
2.含铝量检测，采用滴定法，将样品与标准溶液进行滴定，计算含铝量。
3.基本盐量检测，将样品溶解后，用盐酸滴定至中性，再用甲基橙指示剂进行滴定，计算基本盐量。
4.铁含量检测，采用分光光度法或原子吸收光谱法进行检测，计算铁的含量。
5.水不溶物检测，将样品溶解后，过滤，干燥后称重，计算水不溶物的含量。
三、聚合氯化铝的检测要求。
1.检测人员应具备相关的化学分析技能和操作经验，熟悉检测方法和仪器的操作规程。
2.检测设备应符合国家标准，保证检测结果的准确性和可靠性。
3.样品采集和保存应符合相关规定，避免外界污染和样品变质。
4.检测过程中应严格按照标准操作程序进行，避免操作失误和数据误差。
5.检测结果应及时记录和报告，对不合格样品应及时处理和通知相关部门。
结语。
聚合氯化铝的检测标准是保证其质量和安全的重要保障，只有严格按照标准要求进行检测，才能确保产品的质量和可靠性。
希望本文介绍的内容能够对聚合氯化铝的检测工作有所帮助，提高产品质量和安全性水平。
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
乙酸钠缓冲溶液：称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。
氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。
硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液；氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。
加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
二甲酚橙：5g/L 溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0～8.5g 液体试样或2.8～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液(，煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(，再用乙酸钠缓冲溶液(，煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(，用氯化锌标准滴定溶液(加入10mL 氟化钾溶液(，加热至微沸。
冷却，此时溶液应呈黄色。
若溶液呈红色，则滴加硝酸(，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。
记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4 分析结果的表述项目名称 液体 固体 备注 优等品 一等品 氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观外观PH 值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5黄色乳状 黄色粉末铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %≤0.2-0.5≤0.5≤1.0以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
聚合氯化铝检测方法
聚合氯化铝检验指标备注项目名称液体优等品一等品氧化铝(AI2O3),%> 10> 30> 28液体固体盐基度B> 5040-9040-90外观外观PH值 3.5-5.01%液》51%液》5铅(Pb) PPM<2<5< 12铬(6+6)<2<4<4砷(As)000黄色乳状黄色粉末镉(Cd)000汞(Hg)000水不溶物,%< 0.20.5< 0.5< 1.0检测方法：聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI 203)含量的测定4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析岀络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626) : 1+12 溶液；422.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401) : c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
422.3乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271) : 500g/L溶液，贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670) : 1g/L 溶液；4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。
加入6〜7mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。
4.2.3分析步骤称取8.0〜8.5g液体试样或2.8〜3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
聚合氯化铝检验指标检测方法:聚合氯化铝国标4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要在试样中加酸使试样解聚。
加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。
用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。
再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。
4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。
4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。
4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液；4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。
加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。
在水浴上蒸发到接近干涸。
然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L 溶液。
4.2.3 分析步骤称取8.0～8.5g 液体试样或2.8～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min 。
冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验)，煮沸2min 。
冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
项目名称 液体 固体 备注 优等品 一等品 氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观外观PH 值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5黄色乳状 黄色粉末铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %≤0.2-0.5≤0.5≤1.0加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。
冷却，此时溶液应呈黄色。
若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。
再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。
记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。
4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。
4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。
4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2试剂和材料4.3.2.1盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；4.3.2.3酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。
称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。
加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。
4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。
用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。
再用移液管加入25mL盐酸溶液。
盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。
加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。
加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。
同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。
4.3.4分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1(2)式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。
4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。
4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱：10～200ºC。
4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。
置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。
然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。
将滤纸连同滤渣于100～105ºC干燥至恒重。
4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算：x3 = m1-m2/m × 100(3)式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；m2——滤纸的质量，g；m——试料的质量，g；4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。
4.5pH的测定4.5.1试剂和材料4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液；4.5.1.2pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液；4.5.2仪器、设备4.5.2.1酸度计：精度0.1pH；4.5.2.2玻璃电极；4.5.2.3甘汞电极。
4.5.3分析步骤称取1.0g试样，精确至0.01g。
用水溶解后，全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。
再将试样溶液倒入烧杯，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中，测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。
4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)4.6.1方法提要在0.04～0.07mol/L的盐酸介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即可计算出硫酸根的含量。
4.6.2试剂和材料4.6.2.1盐酸(GB/T 622)：1+23溶液；4.6.2.2氯化钡(GB/T 652)：50g/L溶液；4.6.2.3硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确至0.001g。
置于是400mL烧杯中，加入200mL水和35mL 盐酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。
趁热缓慢滴加10mL氯化钡溶液(4.6.2.2)，继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。
用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-［用硝酸银溶液(4.6.2.3)检验]。
将滤纸与沉淀置于已在800ºC下恒重的坩埚内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800±25ºC下灼烧至恒重。
4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算：x4=(m1-m2)×0.4116/m × 100=(m1-m2)×41.16 / m(4)式中：m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g；m2——坩埚的质量，g；m——试料的质量，g；0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。
4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.7氨态氮(N)含量的测定4.7.1方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀，取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。
4.7.2试剂和材料4.7.2.1硫酸(GB/T 625)：1+35溶液；4.7.2.2碳酸钠(GB/T 639)：30g/L溶液；4.7.2.3酒石酸钾钠(GB/T 1288)：50g/L溶液；4.7.2.4无氨蒸馏水；4.7.2.5氨态氮标准储备溶液：1.00mL溶液中含0.1mgN；4.7.2.6氨态氮标准溶液：1.00mL溶液含有0.010mgN；用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5) ,移入100mL容量瓶中，用无氨蒸馏水平线（4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。
此溶液用时现配。
4.7.2.7纳氏试剂。
4.7.3仪器、设备分光光度计。
4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加入无氨蒸馏水(4.7.2.4)至刻度。
b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(4.7.2.3)，塞紧摇匀。
然后再加入2mL 纳氏试剂(4.7.2.7) ,塞紧摇匀。
静置显色10～15min。
c.在波长425cm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。
d.以氨态氮含量(µg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.7.4.2测定称取约10g 液体试样或约3.3.g固体试样，精确至0.01g。
用无氨蒸馏水(4.7.2.4)，溶解后移入100mL 容量瓶中，用无氨蒸馏水(4.7.2.4)稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取5mL此溶液，置于100mL容量瓶中，加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1) 和20mL无氨蒸馏水(4.7.2.4) 摇匀。