聚合氯化铝检测方法

聚合氯化铝检验指标

检测方法:

聚合氯化铝国标

4.2 氧化铝(AI 2O 3)含量的测定 4.2.1 方法提要

在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；

4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。 4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液：

称取272g 乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL ，摇匀。 4.2.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L 溶液，贮于塑料瓶中。 4.2.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L 溶液；

4.2.2.6 氯化锌：c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液；

称取1.3080g 高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中。加入6～7mL 盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L 溶液。 4.2.3 分析步骤

称取8.0～8.5g 液体试样或2.8～3.0g 固体试样，精确至0.0002g ，加水溶解，全部移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL ，置于250mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min 。冷却后加入20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH 约为3(用精密pH 试纸检验)，煮沸2min 。冷却后加入10mL 乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 项目名称 液体 固体 备注 优等品 一等品 氧化铝(Al 2O 3),% ≥10 ≥30 ≥28 液体 固体 盐基度B ≥50 40-90 40-90 外观

外观

PH 值 3.5-5.0 1%液≥5 1%液≥5

黄色乳状 黄色粉末

铅(Pb) PPM ≤2 ≤5 ≤12 铬(Cr+6) ≤2 ≤4 ≤4 砷(As) 0 0 0 镉(Cd) 0 0 0 汞(Hg) 0 0 0 水不溶物, %

≤0.2-0.5

≤0.5

≤1.0

加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

4.2.4分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：

x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)

式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

4.2.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

4.3盐基度的测定

4.3.1方法提要

在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2试剂和材料

4.3.2.1盐酸(GB/T 622)：c(HCI)约0.5mol/L溶液；

4.3.2.2氢氧化钠(GB/T 629)：c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液；

4.3.2.3酚酞(GB/T 10729)：10g/L乙醇溶液；

4.3.2.4氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液。

称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL 。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)并用氢氧化钠溶液(4.3.2.3)或盐酸溶液(4.3.2.1)调节溶液呈微红色，滤去不容物后贮于塑料瓶中。4.3.3分析步骤

称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样，精确到0.0002g。用20～30mL水移入250mL锥形瓶中。再用移液管加入25mL盐酸溶液。盖上表面皿，在沸水浴上加热10min，冷却至室温。加入25mL氟化钾溶液(4.3.2.4)，摇匀。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3)，立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

4.3.4分析结果的表述

以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算：

x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1(2)

式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

x1——4.2条测得的氧化铝含量，％；

0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。

4.3.5允许差

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.4水不溶物含量的测定

4.4.1仪器、设备

电热恒温干燥箱：10～200ºC。

4.4.2分析步骤