第五章农药残留测定方法精品PPT课件
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农药残留检测技术概述PPT课件
10
3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
11
一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
25
2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
26
液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
8
（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
9
2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
23
● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
3 添加回收率
空白样品中加入一定浓度农药（C1）后， 通过方法处理，样品中农药测定值 （C2 ）与
加入值的百分比（F）。 F=C2/C1*100%
添加回收率旨在衡量测定值与真值之间 的误差是制定农残分析方法准确度和可行性的
指标。
11
一般以最大残留限量值水平高一个数量级、 低一个数量级和同一个数量级三个浓度水平进行 添加，或者在1、5和10倍方法检出限水平添加， 测定添加回收率；添加回收率至少重复三次。
25
2 固相萃取法(SPE)
分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中 进行分配，而与干扰物分离。
适用范围广，各种不同结构类型的 SPE商品柱适用于各种结构类型的农药分析。
已成为农残分析主要前处理手段，代 替LLE。发达国家广泛应用，我国正在推广
（如NY/T761-2008）。
26
液液萃取法 （LLE）
固相萃取法(SPE)
8
（2）方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的 方法和仪器下，某种方法能够检出分析目标物的
最小量或最低浓度。
9
2 最大残留限量 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓 度，又称最高残留限量，以每千克农畜产品中 农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。
在农残检测中，以最大残留限量值判断是否超 标（GB/T2763-2012）。
23
● GB/T5009.20 有机磷农药 50g样，加50ml水和100ml丙酮，匀浆1-
2min 。抽滤。 ● GB/T5009.103 甲胺磷，乙酰甲胺磷
10g样加无水硫酸钠研磨（脱水），加活 性炭0.2-0.4g（脱色），用80ml丙酮振荡30min。
抽滤。 ● GB/T5009.145 氨基甲酸酯农药 5g样，加水（样品含水量），加10ml丙酮，
农药残留的速测技PPT课件
• 三、结果计算 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表
示。 抑制率（%）=[ （DA0-DAt）/ DA0]×100 1 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50% 时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲 酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性 结果的样品需要重复检验2次以上。 2 对阳性结果的样品，可用其它方法进 一步确定具体农药品种和含量。
土，剪成 1cm左右见方碎片，取 5g 放入 带盖瓶中，加入 10mL 纯净水，震摇 50 次，静置 2min 以上。 • 2.取一片农药残留检测卡，用白色药片沾 取提取液，放置 10min 以上进行预反应， 预反应后的药片表面必须保持湿润。 • 3.将农药残留检测卡对折，用手捏 3min， 使红色药片与白色药片叠合发生反应。 • 4.每批农药残留检测应设一个纯净水的空 白对照卡。
农药残留的速测技术
• 农药残留是指农药使用后残存于环境、生 物体和食品中的农药母体衍生物、代谢物、 降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留 量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产 中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药， 如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、 甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒 农药残留引起的食物会导致人、畜急性中 毒事故。长期食用农药残留超标的农副产 品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起 人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生， 诱发癌症，甚至影响到下一代。
• 农残检测必要性
• 随着农业产业化的发展，农产品的生产越 来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物 质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶 上的用量居高不下，而这些物质的不合理 使用必将导致农产品中的农药残留超标， 影响消费者食用安全，严重时会造成消费 者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒 死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸 易。
《农药残留测定方法》课件
总结词
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组 分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分 对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法 适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
contents
目录
• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体 、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标 准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对 各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各 种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能 够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测 方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多 种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地 了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障 食品安全和公众健康具有重要意义。
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组 分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分 对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法 适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
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• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体 、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标 准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对 各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各 种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能 够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测 方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多 种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地 了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障 食品安全和公众健康具有重要意义。
医学专题第五章农药残留的测定6072
本章 内容 (běn zhānɡ)
• 第一节 农药对食品(shípǐn)的污染及危害 • 第二节 食品中有机氯农药的测定 • 第三节 食品中有机磷农药的测定
第二页，共五十页。
第一节 农药(nóngyào)对食品的污染及危害
一、农药概述 二、农药污染食品的途径(tújìng) 三、农药残留的概念 四、降低食品中农药残留的措施
气相色谱法
质谱法
色—质联用
高效(ɡāo xiào)液相色 谱法
酶联免疫吸附剂测定
第二十三页，共五十页。
早期，有机氯农药的定量测定，一般用分光光度法，但这 种方法操作繁琐，选择性差，灵敏度不高。
其后又发展了柱色谱，纸色谱和薄层色谱。而且薄层色 谱有比较快的发展。由于它简单易行，可作为易于普及的 一种定性和半定量测试手段。 气相色谱法给有机氯农药残留量的检测提供了一个灵敏、快
（三）采取有效的防护措施，配备必要的防护设备
根据农药的毒性和剂型，结合实际情况制 定相应的防护措施，配备相应的防护设备 以减少或杜绝农药生产管理和使用过程中 的危害。
（四）加强农药研究，开发新型(xīnxíng)农药
提供必要的人力、物力、财力加强农药的 研究、开发，给农林生产、环境卫生事业 提供高效、广谱、低毒、低残留的新型农 药品种。
（四）意外事故造成的食品污染
运输及贮存过程中由于食品与农药混放。尤其 是运输过程中包装不严或农药容器破损，会导致 (dǎozhì)运输工具污染，这些被农药污染的运输工具， 未经彻底清洗，装运粮食或其它食品。
印度博帕尔毒气灾害就是美资联合炭化公司一化工 厂泄漏农药中间体硫氰酸酯引起的。中毒者数以万计， 同时造成大量孕妇流产和胎儿死亡。
第三页，共五十页。
第二节 食品(shípǐn)中有机氯农药的测定
• 第一节 农药对食品(shípǐn)的污染及危害 • 第二节 食品中有机氯农药的测定 • 第三节 食品中有机磷农药的测定
第二页，共五十页。
第一节 农药(nóngyào)对食品的污染及危害
一、农药概述 二、农药污染食品的途径(tújìng) 三、农药残留的概念 四、降低食品中农药残留的措施
气相色谱法
质谱法
色—质联用
高效(ɡāo xiào)液相色 谱法
酶联免疫吸附剂测定
第二十三页，共五十页。
早期，有机氯农药的定量测定，一般用分光光度法，但这 种方法操作繁琐，选择性差，灵敏度不高。
其后又发展了柱色谱，纸色谱和薄层色谱。而且薄层色 谱有比较快的发展。由于它简单易行，可作为易于普及的 一种定性和半定量测试手段。 气相色谱法给有机氯农药残留量的检测提供了一个灵敏、快
（三）采取有效的防护措施，配备必要的防护设备
根据农药的毒性和剂型，结合实际情况制 定相应的防护措施，配备相应的防护设备 以减少或杜绝农药生产管理和使用过程中 的危害。
（四）加强农药研究，开发新型(xīnxíng)农药
提供必要的人力、物力、财力加强农药的 研究、开发，给农林生产、环境卫生事业 提供高效、广谱、低毒、低残留的新型农 药品种。
（四）意外事故造成的食品污染
运输及贮存过程中由于食品与农药混放。尤其 是运输过程中包装不严或农药容器破损，会导致 (dǎozhì)运输工具污染，这些被农药污染的运输工具， 未经彻底清洗，装运粮食或其它食品。
印度博帕尔毒气灾害就是美资联合炭化公司一化工 厂泄漏农药中间体硫氰酸酯引起的。中毒者数以万计， 同时造成大量孕妇流产和胎儿死亡。
第三页，共五十页。
第二节 食品(shípǐn)中有机氯农药的测定
农药残留检测技术.ppt
3、临时可接受日摄入量（TADI）
指可以获得足够的以致额外的生化、毒性 以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接 受的日摄入量。
TADI ＞ ADI
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4、最大残留限制(MRL)
指由食品营养标准委员会推荐的，食品或 动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫 克/公斤）。是根据在毒理学上认为可以接受 的食品农药残留量制定的。
本环保、高效、经济 ② 新技术（样品处理技术） ③ 检测上采用多残留分析方法 ④ 酶联免疫技术 ⑤ 分析方法的标准化 ⑥ 质量和健康意识
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复习思考题
1、什么是农药残留和残留毒性？农药残留有哪 些来源？
2、农药残留分析的任务和目的是什么？ 3、选择农药残留方法时要特别考虑哪些问题？ 4、农药残留分析的复杂性体现在哪些方面？
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一、农药残留和残留毒性
2、农药残留的定义 农药→生物体 、农产品、环境→
农药亲体→毒理学意义→杂质、代谢转 化产物、反应物→衍生物的总称。
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一、农药残留和残留毒性
3、农药残留的来源
水
空气
土壤
环境因子
人为
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一、农药残留和残留毒性
4、农药残留毒性 因摄入或长时间重复暴露农药残留 而对人、畜以及有益生物产生急性或 慢性中毒。
一、农药残留和残 留毒性
1、农药残留的定义 2、农药残留的来源 3、农药残留毒性
二、农药残留分析
1、分析特点 2、分析方法和程序 3、分析方法的选择
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一、农药残留和残留毒性
1、农药定义
广义：农业上使用的化学品 狭义：用于防治农、林有害生物的化学 药剂，以及为改善其理化性状而用的辅助剂。
农药残留快速检测技术ppt课件
，对于叶菜（如韭菜、韭黄、大葱等）样品，将 叶片部分切成2cm左右长的小段；对于辣椒、生 姜等样品，将可食部分切成1cm左右见方碎片， 对于大蒜，将蒜扒皮后整瓣提取。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加 入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然 后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪 中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品 提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经 认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、 安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未 广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因： 一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。 二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。 由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂 产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有 机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl， 倒计时3分钟（自动） ， 仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显 色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。
农药残留检测技术课件ppt
3min后记录空白样的△AC值。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
样品样的操作步骤及要求：
取样步骤及要求： ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样，从叶片
部位取（果实蔬菜用刀顺皮削下），剪成1cm左右见方碎 片，混匀后用镊子称取1g（记录），放入烧杯或提取瓶中 （编号）〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中（记录）。 ③用手或借助仪器振荡1-2min（计时）。 ④振荡完成后静置3-5min（计时）。
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪 等 特点： 精确度高、稳定性强 易于操作
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
三、农残速测仪介绍
（一）原理
农药对胆碱酯酶（检测试剂）的活性有抑制作用，这样 就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应，通过 对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判 定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。 正常情况：
放入仪器中，按样品检测键，3min后记录实验结果。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，样品为阳
2、实验操作
空白样操作步骤及要求： ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中（记录）。 ②分别加入0.1ml酶液（记录），0.1ml显色剂（记录）
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
样品样的操作步骤及要求：
取样步骤及要求： ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样，从叶片
部位取（果实蔬菜用刀顺皮削下），剪成1cm左右见方碎 片，混匀后用镊子称取1g（记录），放入烧杯或提取瓶中 （编号）〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中（记录）。 ③用手或借助仪器振荡1-2min（计时）。 ④振荡完成后静置3-5min（计时）。
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪 等 特点： 精确度高、稳定性强 易于操作
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
三、农残速测仪介绍
（一）原理
农药对胆碱酯酶（检测试剂）的活性有抑制作用，这样 就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应，通过 对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判 定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。 正常情况：
放入仪器中，按样品检测键，3min后记录实验结果。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，样品为阳
2、实验操作
空白样操作步骤及要求： ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中（记录）。 ②分别加入0.1ml酶液（记录），0.1ml显色剂（记录）
《农药残留分析》课件
《农药残留分析》PPT 课件
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 农 药 残 留 分 析 方 法 05 农 药 残 留 分 析 结 果 解 读 与
风险评估
07 总 结 与 展 望
02 农 药 残 留 概 述 04 农 药 残 留 分 析 样 品 前 处 理 技
Part Seven
总结与展望
总结本次农药残留分析课程主要内容
农药残留 分析的定 义、目的 和意义
农药残留 分析的方 法和原理
农药残留 分析的样 品采集、 处理和保 存
农药残留 分析的实 验步骤和 注意事项
农药残留 分析的实 验结果和 数据分析
农药残留 分析的实 验结论和 意义
对未来农药残留分析领域发展趋势进行展望
风险评估案例分析
案例一：某地区蔬菜农药 残留超标
案例二：某地区水果农药 残留超标
案例三：某地区粮食农药 残留超标
案例四：某地区饮用水源 地农药残留超标
Part Six
农药残留控制策略 与建议
加强源头管理，减少农药使用量
加强源头管理：建立严格的农药使用规范和监管制度，限制高毒、高残留农药的使用， 推广低毒、低残留的替代品。
农药残留分析样品 前处理技术
样品采集与保存
样品采集：选择有代表 性的样品，避免污染和 变质
样品保存：低温冷藏， 避免阳光直射，及时送 检
样品预处理
样品采集：选择有代表性的样品，避免污染和变质 样品制备：将样品粉碎、混合均匀，以便后续分析 样品提取：使用合适的溶剂将待测组分从样品中提取出来 样品净化：去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和灵敏度
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目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 农 药 残 留 分 析 方 法 05 农 药 残 留 分 析 结 果 解 读 与
风险评估
07 总 结 与 展 望
02 农 药 残 留 概 述 04 农 药 残 留 分 析 样 品 前 处 理 技
Part Seven
总结与展望
总结本次农药残留分析课程主要内容
农药残留 分析的定 义、目的 和意义
农药残留 分析的方 法和原理
农药残留 分析的样 品采集、 处理和保 存
农药残留 分析的实 验步骤和 注意事项
农药残留 分析的实 验结果和 数据分析
农药残留 分析的实 验结论和 意义
对未来农药残留分析领域发展趋势进行展望
风险评估案例分析
案例一：某地区蔬菜农药 残留超标
案例二：某地区水果农药 残留超标
案例三：某地区粮食农药 残留超标
案例四：某地区饮用水源 地农药残留超标
Part Six
农药残留控制策略 与建议
加强源头管理，减少农药使用量
加强源头管理：建立严格的农药使用规范和监管制度，限制高毒、高残留农药的使用， 推广低毒、低残留的替代品。
农药残留分析样品 前处理技术
样品采集与保存
样品采集：选择有代表 性的样品，避免污染和 变质
样品保存：低温冷藏， 避免阳光直射，及时送 检
样品预处理
样品采集：选择有代表性的样品，避免污染和变质 样品制备：将样品粉碎、混合均匀，以便后续分析 样品提取：使用合适的溶剂将待测组分从样品中提取出来 样品净化：去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和灵敏度
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铷盐珠。氢气/空气较低， 碳氢化合物无法电离，铷珠表面的碱盐离 子促进有机氮或有机磷化合物的电离。
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FID
NPD
1、热电离源：非挥 发性的硅酸铷。
2、对喷嘴的极性 是可变的。
3、氢气：“冷氢焰”
， 几ml／min。
（四）、FPD
（Flame Photometric Detector)
被测物质的量与检测器的信号成线形关系的范围。 本节首页 退出本章
(二)、FID
（Flame Ionization Detector)
当样品和载气进入火焰（2100℃）时， 发生化学电离（等碳效应）。
C6H6
6CH· （自由基）
吸热
2CH· +O2
2CHO++ e- （极化极）
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1、工作原理
Awful t=4
拖尾因子（1）
拖尾
拖尾因子 ＞1.2
拖尾因子（2）
前伸峰
拖尾因子 ＜ 0.9
正常
前伸
（四）、峰型不好（拖尾）
进样口或柱温太低试；程序升温 柱过载：减少进样量或将样品稀释10倍 试一下较厚液膜的其他色谱柱
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配— —即色谱柱与样品不匹配
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You Know, The More Powerful You Will Be
Thank You
在别人的演说中思考，在自己的故事里成长
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
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五、使用中的问题
（一）、基线不好的问题
1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化 2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处
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（二）、基线漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 进样口和色谱柱的最高使用温度不能超过 该柱所规定的最高温度极限
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放射源使载气电离，一定的极化电压加在 两极上，由阳极吸收电子，形成稳定的基 流。
N2
β射线
N2+ + e- 阳极（基流）
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1、原 理
电负性组分→检测器→捕获电子→ 释放能 量 E → 电子数减小→ 基流下降→ 产生 负信号。
AB + e-
AB- + E （俘获电子）
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工作原理：富氢火焰中燃烧时，P，S被 激发而发射特征波长的光谱。 1、S化合物：蓝紫色光（394nm）。 2、P化合物：绿色光（526nm）
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1、火焰光度检测器
火焰喷嘴
滤 光电倍增管 光 片五）、ECD
（Electron Capture Detector)
进样口被污染
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（九）、色谱柱安装位置 可能引起的问题
色谱柱到检测器安装位置不正确; 使其不 能到达FID喷嘴（针头到柱保留1-2厘米） 色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不 能到达进样口 色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确
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写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
2、对FID没有响应的物质
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3、响应规律
4、检测器组件
5、常见问题
(1)不出峰
检测器关闭：火焰无法点燃；检查是否凝聚
(2)不出峰
检测器短路：检查检测器温度
(3)进样初期出峰
火焰熄灭：检查流量；关闭辅助；气重新点火
(4)出杂峰
检测器脏： 清洗收集极、喷嘴
（三）、 NPD （Nitrogen-Phosphorus Detector）
（五）、峰型不好
减少进样量（柱过载） 小体积进样 ；增加分流比
可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样
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（六）、峰型很差
合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30℃ 将进样口温度增加20-30℃ 检查样品与溶剂的选择是否正确
峰顶分叉（双肩峰）
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（七）、附加峰（1）
观察思考 课外阅读 退出本章
辽农职院 工程系 质检中心
第五章 农药残留 测定方法
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
四、检测系统 已学过的 检测器
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（一）、检测器评价指标
1、噪 声 2、漂 移 3、灵 敏 度 4、线 性 范 围 与 动 态 范 围 5、最 小 检 测 量
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1、原 理
1、原 理
2、ECD结构
（六）、检测器比较（1）
（六）、检测器比较（2）
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（八）气相色谱仪使用中的问题
无峰或峰很小
A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 B.进样口是否漏
更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 C.柱是否与进样口连接？? D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？ E.柱中是否有载气
（一）、检测器评价指标
1、噪 声 (Noise；N) ：仪器、其他操作 条件使基线在短时间内发生起伏的信号 2、漂 移 (Drift；d) ：使基线在一定时 间内对原点产生的偏离。
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3、灵 敏 度（ 应 答 值）
量变化时，该物质响应值的变化率。
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4、线 性 范 围
（三）、基线位置突然变化
偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度；流速
检查体系是否有漏 主要检查进样口部分
前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
偏离
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拖尾因子
t AB 2A
A
B
Excellent t = 1.0 - 1.05
Acceptable t = 1.2
Unacceptable t=2
进样垫流失 进样口污染残
留在进样口或衬管中的物质 载气不纯 柱头污染
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（七）、附加峰（2）
1、样品在进样口停留的时间太长 2、样品组分稳定性差 3、进样口温度过热，可以导致样品组 分的降解
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（八）、丢失色谱峰
进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化
进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解
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FID
NPD
1、热电离源：非挥 发性的硅酸铷。
2、对喷嘴的极性 是可变的。
3、氢气：“冷氢焰”
， 几ml／min。
（四）、FPD
（Flame Photometric Detector)
被测物质的量与检测器的信号成线形关系的范围。 本节首页 退出本章
(二)、FID
（Flame Ionization Detector)
当样品和载气进入火焰（2100℃）时， 发生化学电离（等碳效应）。
C6H6
6CH· （自由基）
吸热
2CH· +O2
2CHO++ e- （极化极）
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1、工作原理
Awful t=4
拖尾因子（1）
拖尾
拖尾因子 ＞1.2
拖尾因子（2）
前伸峰
拖尾因子 ＜ 0.9
正常
前伸
（四）、峰型不好（拖尾）
进样口或柱温太低试；程序升温 柱过载：减少进样量或将样品稀释10倍 试一下较厚液膜的其他色谱柱
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配— —即色谱柱与样品不匹配
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Thank You
在别人的演说中思考，在自己的故事里成长
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
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五、使用中的问题
（一）、基线不好的问题
1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化 2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处
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（二）、基线漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化 进样口和色谱柱的最高使用温度不能超过 该柱所规定的最高温度极限
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放射源使载气电离，一定的极化电压加在 两极上，由阳极吸收电子，形成稳定的基 流。
N2
β射线
N2+ + e- 阳极（基流）
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1、原 理
电负性组分→检测器→捕获电子→ 释放能 量 E → 电子数减小→ 基流下降→ 产生 负信号。
AB + e-
AB- + E （俘获电子）
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工作原理：富氢火焰中燃烧时，P，S被 激发而发射特征波长的光谱。 1、S化合物：蓝紫色光（394nm）。 2、P化合物：绿色光（526nm）
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1、火焰光度检测器
火焰喷嘴
滤 光电倍增管 光 片五）、ECD
（Electron Capture Detector)
进样口被污染
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（九）、色谱柱安装位置 可能引起的问题
色谱柱到检测器安装位置不正确; 使其不 能到达FID喷嘴（针头到柱保留1-2厘米） 色谱柱到进样口安装位置不正确. 使其不 能到达进样口 色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确
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写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
2、对FID没有响应的物质
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3、响应规律
4、检测器组件
5、常见问题
(1)不出峰
检测器关闭：火焰无法点燃；检查是否凝聚
(2)不出峰
检测器短路：检查检测器温度
(3)进样初期出峰
火焰熄灭：检查流量；关闭辅助；气重新点火
(4)出杂峰
检测器脏： 清洗收集极、喷嘴
（三）、 NPD （Nitrogen-Phosphorus Detector）
（五）、峰型不好
减少进样量（柱过载） 小体积进样 ；增加分流比
可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20℃再进样
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（六）、峰型很差
合并的峰（未分离的峰） 将柱温降低20-30℃ 将进样口温度增加20-30℃ 检查样品与溶剂的选择是否正确
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第五章 农药残留 测定方法
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（一）、检测器评价指标
1、噪 声 2、漂 移 3、灵 敏 度 4、线 性 范 围 与 动 态 范 围 5、最 小 检 测 量
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1、原 理
1、原 理
2、ECD结构
（六）、检测器比较（1）
（六）、检测器比较（2）
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无峰或峰很小
A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接 B.进样口是否漏
更换进样垫 检查进样衬管是否损坏 C.柱是否与进样口连接？? D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？ E.柱中是否有载气
（一）、检测器评价指标
1、噪 声 (Noise；N) ：仪器、其他操作 条件使基线在短时间内发生起伏的信号 2、漂 移 (Drift；d) ：使基线在一定时 间内对原点产生的偏离。
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3、灵 敏 度（ 应 答 值）
量变化时，该物质响应值的变化率。
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4、线 性 范 围
（三）、基线位置突然变化
偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度；流速
检查体系是否有漏 主要检查进样口部分
前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物
偏离
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拖尾因子
t AB 2A
A
B
Excellent t = 1.0 - 1.05
Acceptable t = 1.2
Unacceptable t=2
进样垫流失 进样口污染残
留在进样口或衬管中的物质 载气不纯 柱头污染
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（七）、附加峰（2）
1、样品在进样口停留的时间太长 2、样品组分稳定性差 3、进样口温度过热，可以导致样品组 分的降解
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（八）、丢失色谱峰
进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化
进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解