国家标准《硅、锗单晶电阻率测定方法》编制说明
国家标准-硅单晶电阻率的测定 直排四探针法和直流两探针法-编制说明-送审稿
国家标准《硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法》编制说明（送审稿）一、工作简况1、立项的目的和意义硅单晶是典型的元素半导体材料，具有优良的热性能与机械性能，易于长成大尺寸高纯度晶体，是目前最重要、用途最广的半导体材料。
在当今全球半导体市场中，超过95%以上的半导体器件和99%以上的集成电路都是在硅单晶片上制作的，在未来30年内，它仍是半导体工业最基本和最重要的功能材料。
一般而言，硅单晶的电学性能对器件性能有决定性的作用，其中电阻率是最直接、最重要的参数，直接反映出了晶体的纯度和导电能力。
例如，晶体管的击穿电压就直接与硅单晶的电阻率有关。
在器件设计时，根据器件的种类、特性以及制作工艺等条件，对硅单晶的电阻率的均匀和可靠都有一定的要求，因此，硅单晶电阻率的测试就显得至关重要。
目前测试硅单晶电阻率时，一般利用探针法，尤其是直流四探针法。
该方法原理简单，数据处理简便，是目前应用最广泛的一种测试电阻率的技术。
由于硅单晶电阻率与温度有关，通常四探针电阻率测量的参考温度为23℃±1℃，如检测温度有异于该温度，往往需要进行温度系数的修正。
原来GB/T 1551-2009标准中直接规定测试温度为23℃±1℃，对环境的要求过于严格，造成很多企业和实验室无法满足，因此需要对标准测试温度进行修订，超出参考范围可以用温度系数修正公式修正。
另外，原标准四探针和两探针法的干扰因素没有考虑全面，修订后的新标准对干扰因素进行了补充和修正。
原标准的电阻率范围没有对n型硅单晶和p型硅单晶做出区分，由于n型硅单晶电阻率比p型硅单晶电阻率范围大，所以应该对n型和p型硅单晶的电阻率测试范围区分界定。
综上，需要对GB/T 1551-2009标准进行修订，以便更好满足硅单晶电阻率的测试要求。
该标准的修订将有利于得到硅单晶电阻率准确的测量结果，满足产品销售的要求，为硅产业的发展提供技术保障。
2.任务来源根据《国家标准化管理委员会关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2018] 60号）的要求，由中国电子科技集团公司第四十六研究所（中国电子科技集团公司第四十六研究所是信息产业专用材料质量监督检验中心法人单位）负责修订《硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法》，计划编号为20181809-T-469，要求完成时间2020年。
国家标准-金属锗化学分析方法 第3部分： 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法-编制说明(预审稿)
《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）广东先导稀材股份有限公司2021年7月《金属锗化学分析方法第3部分：痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》国家标准编制说明一、工作简况1、项目的必要性简述锗是稀散金属，稀散金属一般包括7种金属：硒、碲、铟、镓、锗、铊、铼，其中除铊还未发现有较大应用外，其余6种元素已成为当代社会的基础元素，稀散金属具有极为重要的用途，是传统材料更是当代高科技新材料的重要组成部分。
红外锗单晶材料、含锗光纤、半导体锗片等材料广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、感光材料、光电材料、能源材料等。
锗是国家具有战略意义的战略物资，对发展和巩固国防建设不可或缺。
稀散金属的生产、开发和应用及储备对国家具有重要意义。
锗是一种非常重要的稀有分散金属，在地壳中的含量仅为4×10-4%，主要赋存于有色金属矿、煤矿中，除了非常少的锗石矿外，几乎没有单独的锗矿。
提取锗的原料主要有各种金属冶炼过程中的富集物、含锗煤燃烧产物和锗加工的废料。
锗为一种稀散金属，由于本身具有亲石、亲硫、亲铁、亲有机的化学性质，很难独立成矿，一般以分散状态分布于其他元素组成的矿物中，成为多种金属矿床的伴生组分。
据美国地质调查局统计，全球已探明的锗保有储量为8600t，分布较集中，主要分布摘美国和中国，其中美国为3870t，中国为3500t。
中国的锗资源主要分布在云南和内蒙古，云南省的锗资源主要分布在铅锌矿和含锗褐煤中。
目前全球领先的金属锗行业企业是比利时的优美科公司及中国的广东先导稀材股份有限公司，全球产量较大的企业还有中国的中科技和云南锗业、鑫圆锗业等公司，加拿大的Teck Cominco、俄罗斯的Fuse和GEAPP、德国的Photonic Sense、美国的AXT。
随着我国的经济不断发展，我国已是全球有色金属冶炼和加工要国家，在不久的将来，我国必将成为全球最主要的锗金属的生产加工国家，掌握和发展这一有战略作用的稀奇资源是非常有意义的。
国家标准《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电
国家标准《硅片和硅锭载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》（预审稿）编制说明一、工作简况1.标准简况：载流子复合寿命是半导体材料中一个重要参数。
因为其与晶体中的缺陷和沾污的强相关性，采用载流子寿命测试，可以用来监控生产过程中的沾污水平，并研究造成半导体器件性能下降的原因。
微波光电导衰减测试方法是众多载流子复合测试方法中的其中一种，其主要测试原理是激光注入产生电子-空穴对，导致样品电导率的增加，当撤去外界光注入时，电导率随时间指数衰减，这一趋势间接反映少数载流子的衰减趋势，利用微波信号的变化量与电导率的变化量成正比的原理，通过监测微波反射信号来探测电导率随时间变化的趋势，从而得到少数载流子的寿命。
因为本方法是无接触的，对样片表面处理简单，尤其是太阳能产品，并且测试数据重复性好，被广泛应用，也是器件厂家衡量硅片产品质量的一个很重要依据。
对该标准的修订，有利于进一步规范和指导其测试过程。
2.任务来源根据国标委综合[2014]89号文件《关于下达2014年第二批国家标准修制定计划的通知》，由有研半导体材料有限公司主要负责的国家标准《硅片载流子复合寿命的无接触微波反射光电导衰减测量方法》的修订工作。
3.项目承担单位概况有研半导体材料有限公司，原名有研半导体材料股份有限公司。
是由北京有色金属研究总院（简称“有研总院”）作为独家发起人设立的股份有限公司，成立于1999年3月，并在上海证券交易所挂牌上市（股票简称“有研硅股”），主营半导体材料。
2014年3月，有研总院决定将主营业务扩展为半导体材料、稀土材料、高纯/超高纯金属材料以、光电材料的研发、生产和销售，因此更名为有研新材料股份有限公司。
2014年11月，根据有研总院的决定，硅材料板块的全部资产和业务从有研新材料股份有限公司中剥离到有研总院控股的有研半导体材料有限公司，继续继续硅材料的生产、研发和销售，至此更名为：有研半导体材料有限公司。
该公司的前身是有研总院下属的硅材料研究室，建国以来，一直致力于硅材料的研发、生产，并承担了“九五”、“十五”“十一五”期间国家硅材料领域多项重大攻关任务和产业化工程，并支撑和带动了国内相关配套产业和技术发展。
行业标准《金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法》编制说明
碘酸钾电位滴定法编制说明（送审稿）2013年6月碘酸钾电位滴定法编制说明1 工作简况1.1 任务来源与协作单位金锗合金在电子封装和电子工业中具有广泛的应用，是公司的重要产品之一。
但因金的酸溶解条件与GeCl4的易挥发特性（＞86℃）相矛盾，故至今国内外尚未见到该系列合金中锗含量分析的标准发布。
长期以来，生产部门采取差减法求得锗含量的手段，并与客户相互协商而生产和销售产品，自1998年以来，公司生产质量管理部门始终针对此系列合金，提出建立锗含量分析方法的要求。
由于分析结果的准确和分析方法的标准化是确保产品质量的必要条件之一，故制订相关标准分析方法非常重要。
因此，自2008年我们对该类合金样品的分解及常量锗的测定进行了R&D基金专题研究，建立了金合金化学分析方法锗量的测定碘酸钾电位滴定法，方法已成功的应用于该类样品的分析中，并经受了长期实践的考验。
之后，我们开展调研、收集客户对产品质量的要求，查新国外标准，确定主要技术内容、指标，并于2012年2月提交了行业标准项目建议书，于2012年3月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2012- 0647T- YS，项目起止时间为2012年3月～2013年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准主要起草单位为贵研资源(易门)有限公司、贵研铂业股份有限公司，参加起草单位为云南大学、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。
接到标准制定任务后，进行了大量资料调研和技术可行性论证，最终确定了标准制定方案。
本标准于2012年10月由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在山东省青岛市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2012年12月完成草案稿。
2013年5月27日～5月30日由中国有色金属工业标准计量质量研究所主持，在天津市召开了《金锗合金化学分析方法》行业标准审定会，共有16个单位的21名代表参加了会议。
硅单晶电阻率的测试
目录：
• • • • • • 一、采样及样品处理 二、检测依据及设备 三、检测原理及作业指导书 四、检测环境及影响因素 五、检测数据分析 六、检测报告书
一、采样及样品处理
• 1、采样: • 单晶片：取单晶棒头部、中部、尾部各三片，要 具有代表性。 • 2、样品处理： • （1）、试样待测面用320#（28~42μm）或 W28(20~28μm)金刚砂研磨或喷砂。 • （2）、 对圆片试样，用5~14μm氧化铝或金刚砂 研磨上下表面。
检验结果
检验结论
平均电阻率为0.615Ω-cm
符合合同要求 质检机构（公章）
主检人员：陈莉、何霞 审核人员：徐航、赵仕海 批准人员：
签发日期：2013年9月16日
五、检测数据分析
编号 1 2 3 4 5 平均值
电阻率
0.65
0.61
0.61
0.63
0.6
编号
6
7
8
9
10
电阻率
0.6
0.62
0.62
0.6
0.61
0.615
六、检测报告书
检验报告
检测项目 委托单位及地 址 生产单位 抽/送样日期 检验日期 检验依据 直拉单晶片电阻率的检测 乐山职业技术学院 乐山市市中区肖坝路T1552-1995 规格型号 产品等级 抽样基数 样品数量 检验状态 检验类别 直径：50mm 厚度：8.1mm单晶片 优等品 单晶棒头中尾各三片 3片 符合检验要求 委托检验
I A r p
图1.12 点电流源在均匀半无限大样品中的电流分布及等位面
2、作业指导书：
• • • • • • • • • • （一）方法原理：四探针法 （二）仪器设备 1.7075（7071）型数字电压表 2.四探针测试仪 3.样品检测工作台 （二）操作步骤 1.接通7075或7071数字电压表 2.测试电流选择：根据样品电阻率范围选择测量电流档位： 3.校样 用已知电阻率样块检查测量系统并作好记录。若测量数据落在样块标称 数据范围之内，则该系统可以投入使用。如有出入，应请有关人员检查。 4.电阻率的测试 5.硅单晶电阻率测试的规定
太阳能级硅多晶-最新国标
太阳能级硅多晶1范围本文件规定了太阳能级硅多晶的术语和定义、牌号及分类、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和质量证明书等。
本文件适用于以氯硅烷、硅烷为原料生长的棒状硅多晶或经破碎形成的块状硅多晶。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1550非本征半导体材料导电类型测试方法GB/T1551硅单晶电阻率测定方法GB/T1553硅和锗体内少数载流子寿命测定光电导衰减法GB/T1557硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法GB/T1558硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法GB/T4059硅多晶气氛区熔基磷检验方法GB/T4060硅多晶真空区熔基硼检验方法GB/T14264半导体材料术语GB/T14844半导体材料牌号表示方法GB/T24574硅单晶中Ⅲ-Ⅴ族杂质的光致发光测试方法GB/T24581低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中Ⅲ、Ⅴ族杂质含量的测试方法GB/T24582酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质GB/T29057用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程GB/T29849光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法GB/T31854光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法GB/T35306硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法GB/T37049电子级多晶硅中基体金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法3术语和定义GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。
4牌号及分类4.1牌号太阳能级硅多晶产品牌号参照GB/T14844的规定表示。
太阳能级硅多晶根据外形分为块状和棒状，根据导电类型分为n型和p型，按技术指标的差别分为4级4.2分类。
5技术要求5.1技术指标5.1.1太阳能级硅多晶的等级及对应技术指标应符合表1的规定。
硅片径向电阻率变化测量方法-最新国标
1硅片径向电阻率变化测量方法1范围本文件描述了用直排四探针法测量硅单晶片径向电阻率变化的方法。
本文件适用于厚度小于探针平均间距、直径大于15mm 、室温电阻率在1×10-4—8×103Ω·cm 的P 型硅单晶片及室温电阻率在1×10-4—1.5×104Ω·cm 的N 型硅单晶片的径向电阻率变化的测量。
硅单晶其他范围电阻率的测试可参照本文件进行。
注1:如果芯片的厚度大于测量探针的平均间距，除了在芯片表面的中心测量外，没有几何校正因子可用。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1551—2021硅单晶电阻率的测定直排四探针法和直流两探针法GB/T 2828（所有部分）计数抽样检验程序GB/T 6618硅片厚度和总厚度变化测试方法GB/T 12965硅单晶切割片和研磨片GB/T 14264半导体材料术语GB/T 29507硅片平整度、厚度及总厚度变化测试自动非接触扫描法3术语和定义GB/T 14264界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理4.1直排四探针法排列成一直线的四根探针垂直地压在近似为半无穷大的平坦样品表面上,当直流电流由探针1、探针4流入半导体样品时,根据点源叠加原理,探针2、探针3位置的电位是探针1、探针4点电流源产生的电位的和,探针2、探针3之间的电势差即为电流源强度、样品电阻率和探针系数的函数。
将直流电流I 在探针1、探针4间通入样品,测试探针2、探针3间所产生的电势差V,根据测得的电流和电势差值,按公式(1)计算电阻率,测试示意图见图1。
对圆片样品还应根据其厚度、直径与平均探针间距的比例,利用修正因子进行修正。
ρ=2πSIV…………………………………………(1)式中:ρ———电阻率,单位为欧姆厘米(Ω·cm)；2S———探针间距,单位为厘米(cm)；V———测得的电势差,单位为毫伏(mV)；I———测得的电流,单位为毫安(mA)。
硅单晶型号及电阻率测试作业规范
距边缘6mm处
>200 200 125 100 76 60 51 38 26 25 22.22 20 18.18 16.67 15.38 14.28 13.33 12.5 11.76 11.11 10.52 10.00
4.528 4.525 4.52 4.513 4.505 4.485 4.424
4.46 4.528 4.455 4.451 4.447 4.439 4.418
文件 名称
硅单晶导电类型及电阻测量操作规范
文件 编号
-PB-002
版次
A/0
测量硅片电阻率及型号 作 业 目 的 装 名 称 规 SDY-4 DLY-2 格 测试间 配置场所 制造厂商
置 四探针电阻率测量仪 机 P-N导电类型鉴别仪 器 原 名 称
料
号
名
称
料
号
材 四探针探头 料 、 副 资 材 概 开机→预热→校正→测试 略 工 程 异 测试员→班长→经理 常 处 理
的 电 阻 率 平 均 值 ， ρ 标 为 样 片 标 定 值 ， σ 2 在 不 使 用 SDY-4型 四 探 针 测 试 仪 时 用 塑料套子将探针包住，防止意外的碰 为 相 对 偏 差 。 如 果 σ>5％ 时 应 报 告 班 长，否则结果填写在四探针电阻率校正 记录本中。 2. 测 量 关于四探针探针的更换的规定： 2.1 将 校 正 时 的 标 样 样 片 调 换 成 测 试 样 片 ， 1 四 探 针 在 测 量 标 准 样 片 时 ， 对 与 标 准 重 复 1.2.2.1～ 1.2.2.7。 样 片 测 试 后 正 反 相 相 差 10%和 重 复 性 2.2 完 成 一 根 单 晶 填 写 [ 硅 晶 棒 制 造 命 令 相 差 10%时 必 须 更 换 探 针 单 ]。 2 每月一次应量测探针间的间距，如发 2.3 样 品 的 测 试 工 作 完 成 后 ， 取 走 样 片 ， 关 现 探 针 间 的 距 离 有 偏 差 ， 应 及 时 更 换 探 掉电源开关。 针探头。 3. 记录与表格 3.1 记 录 一 ： 四 探 针 及 型 号 测 试 仪 日 常 校 准 记 录 （ SY/QR-PB-016） 撞，造成损伤或精度偏差
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硅、锗单晶电阻率测定方法修订
讨论稿编制说明
一、任务来源及计划要求
根据中色标所字[2006]26号文，关于下达2006-2008年第二批半导体材料国家标准修订计划的通知精神，对中华人民共和国国家标准GB/T 1551-1995《硅、锗单晶电阻率测定直流两探针法》和GB/T 1552-1995《硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法》进行修订，将这两个标准合并编制为《硅、锗单晶电阻率测定方法》。
二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）
本标准以国家标准GB/T 1551-1995和GB/T 1552-1995为基础，参照国外先进标准SEMI MF 84-1105 和SEMI MF 397-1106 ，对原标准进行了补充和修订。
该标准的修订工作组主要由信息产业部专用材料质量监督检验中心、中国电子科技集团公司第四十六研究所承担。
2006年12月成立了标准修订工作组，在国内广泛调研的基础上，于2007年8月完成了标准征求意见稿，并对中国有色金属工业标准计量质量研究所、宁波立立电子股份有限公司、杭州海纳半导体有限公司、有研半导体材料股份有限公司、万向硅峰电子股份有限公司、南京国盛电子有限公司等26家单位函审征求意见。
三、调研和分析工作情况
查阅了国外SEMI MF 84-1105 和SEMI MF 397-1106等相关标准。
本标准以国家标准GB/T 1551-1995和GB/T 1552-1995为基础，参照国外先进标准SEMI MF 84-1105 和SEMI MF 397-1106 ，对原标准进行了补充和修订。
为指导硅、锗材料生产应用单位使用好该标准，对该方法的干扰因素进行了分析，在编制标准中增加了干扰因素。
对原测试标准中所列举的欧姆接触材料进行实验发现使用不便，经多家单位使用验证导电橡胶做两探针法端面接触材料方便有效。
四、主要修订点
4.1 本标准将GB/T 1551-1995《硅、锗单晶电阻率测定直流两探针法》和GB/T 1552-1995《硅、锗单晶电阻率测定直排四探针法》两个标准，合并编制为《硅、锗单晶电阻率测定方法》。
4.2 本标准去掉了原标准GB/T 1551-1995和GB/T 1552-1995中的若干记录测试数据的表格，简化了标准。
4.3 本标准参照SEMI MF 84-1105《硅片电阻率测定四探针法》修改了方法101中
5.2.2条的计算公式（9）和（10）。
根据测量值计算模拟电路的正向电阻r
f 及反向电阻r
r：
r
f =V
af
R
s
/V
sf
(9)
r r =V
ar
R
s
/V
sr
式中：r
f-----
模拟电路的正向电阻, Ω；
r
r-----
模拟电路的反向电阻，Ω；
R
s
---标准电阻阻值，Ω；
V
af----
正向电流下模拟电路两端的电势差，mV;
V
ar----
反向电流下模拟电路两端的电势差，mV;
V
sf----
正向电流下标准电阻两端的电势差，mV;
V
sr----
反向电流下标准电阻两端的电势差，mV;
当直接测量电流时，使用（10）式计算模拟电路的正向电阻r
f 及反向电阻r
r。
r
f =V
af
/I
af
(10)
r r =V
ar
/I
ar
式中：I
af----
流过模拟电路的正向电流，mA;
I
ar----
流过模拟电路的反向电流，mA。
4.4 本标准参照SEMI MF 397-1106 《硅棒电阻率测定两探针法》，在编制的标准中补充了干扰因素。
4.4.1 光敏和光电效应可能严重影响观察电阻率，特别是近似本征材料。
因此，所有测试应在暗室进行，除非是待测样品对周围的光不敏感。
4.4.2 当仪器放置在高频发电机附近时，测试回路中会引入虚假电流。
因此仪器要有电磁屏蔽。
4.4.3 试样中电场强度不能过大，以避免少数载流子注入。
如果使用的电流适当，则用该电流的两倍或一半时，引起电阻率的变化应小于0.5%。
五、与国外同类标准水平的对比分析
本标准以国家标准GB/T 1551-1995和GB/T 1552-1995为基础，进行修订将这两个标准合并编制为《硅、锗单晶电阻率测定方法》。
并参照国外先进标准SEMI MF 84-1105 和SEMI MF 397-1106 ，对原标准进行了补充和修订。
六、与现行法规、标准的关系
对原标准的修订，仅涉及技术内容，与现行法规和标准没有冲突。
该标准审定后可以替代原国家标准GB/T 1551-1995和GB/T 1552-1995。
七．标准征求意见的处理经过和依据
7.1 征求意见稿标准征求意见的处理经过和依据
7.1.1有研半导体材料股份有限公司：“方法101中3.1条和3.2条”,样品制备中指定的磨砂粒径是否合适，3.1条和3.2条是否有冲突，圆片和块状样品的制备要求是否不同，采纳其意见。
7.1.2 洛阳单晶硅有限责任公司: 为指导硅、锗材料生产应用单位使用好该标准，建议对该方法的干扰因素分析描述的清楚、详细些,采纳其意见。
7.1.3 广州市昆德科技有限公司:“方法101中2.1.4”，据ASTM F3746.7中规定“做仲裁测量之用的四探针，其额定间距为1.59mm;其它标称间距如1.00mm和0.6mm用于非仲裁测量”，随着我国单晶尺寸的增大，建议与国际标准规定一致，用于仲裁测量的探针间距标称值为1.59mm,采纳其意见。
7.1.4 广州市昆德科技有限公司:“方法102中2.4.1—2.4.4条”，2.4.1—2.4.5条所列举的欧姆接触材料使用不便，经多家单位使用验证导电橡胶做两探针法端面接触材料，方便有效，因此建议在2.4条中加上导电橡胶,采纳其意见。
7.1.5广州市昆德科技有限公司:“方法102中4.6条”，在该项中“%”前漏数字，请补上,采纳其意见。
八、实施标准的要求和措施的建议
该标准中方法101“直排四探针法”适用于测量试样厚度和从试样边缘与任一探针端点的最近距离二者均大于探针间距的4倍的硅、锗单晶体电阻率以及测量直径大于探针间距10倍、厚度小于探针间距4倍的硅、锗单晶圆片的电阻率。
该标准中方法102“直流两探针法”适用于测量截面积均匀的圆形、方形或距形单晶的电阻率。
信息产业部专用材料质量监督检验中心
2007年8月
硅、锗单晶电阻率测定方法
编制说明
（讨论稿）
2007年8月。