仪器分析习题及答案

一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( )(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应为( )(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是___ _________________和______________才能产生分子的红外吸收峰。

2.核磁共振的化学位移是由于__________________________________而造成的化学位移值是以_______________________________为相对标准制定出来的。

3.拉曼位移是_______________________________________，它与______________无关，而仅与_______________________________________。

4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。

5.带光谱是由__________________产生的,线光谱是由__ _____________产生的。

6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_____ (或提高,或增大) ________________原因是__________ ________________7.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是___________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为________________________________________。

8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______ ________有困难,所以用测量_________________来代替.9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物__________________________。

10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____11.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向_____________方向位移.12.苯上6个质子是_____ ____等价的，同时也是_ ________等价的。

13.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是14. CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为____ ________________。

15.在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由___变____,故称横坐标左端为___ ____场,右端为_ _______场。

三、计算题(共2题15分)1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。

2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。

取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。

将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。

四、综合题(共4题35分)1．（5分）试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。

2．欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。

4．（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四谱的数据如下，试推断其结构。

图中的主要数据必须用到，阐述条理清晰。

仪器分析（二）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。

若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）。

①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）。

①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。

①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS ）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS 火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ ）。

①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm 级的Fe 、Mn 、Al 、Ni 、Co 、Cr ，最好应采用的分析方法为（ ）。

①ICP-AES ，②AAS ，③原子荧光光谱（AFS ），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS ）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ ）。

①紫外吸收光谱（UV ），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR ），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ ）。

①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）。

OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。

①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的。

① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪。

①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）。

①ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μ β H0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）。

H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br CH 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同e m的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪。

①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（）。

①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）。

①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。

①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。

①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）。

①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）。

①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。

①H2气，②He气，③Ar气，④N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）。

①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。