高三化学二轮复习专题——实验3定量试验

16实验专题三定量实验（溶液配制与中和滴定）与综合实验探究【教学目标】1. 酸碱中和滴定、物质的量浓度溶液配制所用仪器名称及使用、误差分析等事项。

2. 通过工业流程或综合性探究实验考查基本操作、安全事故处理等。

【重难点】工艺流程题的解题思路。

【课前预习区】1 .对下列实验现象预测正确的是（）A.实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色B.实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C.实验Ⅲ：试管中产生红褐色沉淀D.实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体2.下列有关化学实验的叙述正确的是 ( )A．为了增强高锰酸钾溶液的氧化能力，用稀盐酸将高锰酸钾溶液进行酸化B．欲制备Fe(OH)3胶体，向盛有沸水的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液并长时间煮沸C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶D．欲配制质量分数为10％的ZnSO4溶液，将10 g ZnSO4·7H2O 溶解在90 g水中3.下列实验操作或对实验事实的描述不正确．．．的是 (填序号)。

A．不宜用瓷坩埚灼烧氢氧化钠或碳酸钠B．使用容量瓶配制溶液时，俯视刻度线定容后所得溶液浓度偏大C．分液操作时，由于分液漏斗下端已沾满下层液体，故上层液体要从上口倒出D．用托盘天平称量11.74g氯化钠晶体E．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物4、实验室需要0.1 mol·L-1 NaOH溶液450 mL和0.5 mol·L-1硫酸溶液500 mL。

根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是________(填序号)；配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是____________ ____(填仪器名称)。

（2）下列操作中，容量瓶所不具备的功能有________(填序号)。

A．配制一定体积准确浓度的标准溶液 B．贮存溶液 C．测量容量瓶规格以下的任意体积的液体 D．准确稀释某一浓度的溶液 E．用来加热溶解固体溶质（3）计算需用托盘天平称取固体NaOH的质量为______g。

某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图．由图中可以看出，烧杯的实际质量为________g。

（4）根据计算得知，所需质量分数为98%、密度为 1.84 g·cm-3的浓硫酸的体积为__________mL(计算结果保留一位小数)。

配制过程中需先在烧杯中将浓硫酸进行稀释，稀释时操作方法是_____________ 。

【课堂互动区】一、定量实验（溶液配制和中和滴定）【典型例题1】某种胃药中止酸剂为CaCO3。

为测定其中CaCO3的含量，某化学小组设计了以下两种方案(药片中的其他成分与HCl和NaOH溶液均不反应)。

请回答有关问题：【方案一】用滴定法测定，有以下几步操作：A．配制0.100 mol/L HCl溶液和0.100 mol/LNaOH溶液B．取一粒药片(0.100 g)，研碎后加入20.0 mL蒸馏水C．以酚酞为指示剂，用0.100 mol/L NaOH溶液滴定，用去NaOH溶液V mL时达到终点D．用酸式滴定管加入25.00 mL0.100 mol/L HCl溶液，充分反应(1)测定过程的正确操作顺序为_____ ___(填字母)。

(2)经测定，每次消耗NaOH溶液体积的平均值为13.00 mL，则该胃药中CaCO3的质量分数是________。

【方案二】【实验方案】取适量药片，研碎后与足量稀盐酸反应，测定生成气体的体积。

【问题讨论】同学们拟选用下列实验装置完成实验：(3) 你认为最简易装置的连接顺序是：A接()，()接()，()接()(填接口字母，可不填满)。

(4) 仔细分析上述实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀盐酸滴入锥形瓶中，即使不生成CO2，也会将瓶内空气排出，使所测气体体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测气体体积偏小。

于是他们设计了如图所示装置。

①图中有一关键部分没有画出，请直接在图中将其补充完整。

②实验结束时，在读取测量实验中生成气体的体积时，你认为合理的是________。

A．待实验装置冷却后再读数B．上下移动b管，使其中液面与a管中液面相平C．视线与凹液面的最低点水平读取b中液体的体积【规律总结1】基本操作、基本仪器、简单误差分析、实验数据的处理两套量气装置及使用时注意问题：【变式训练1】某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。

请填写下列空白：(1)移取10.00 ml密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250mL _____(填仪器名称)中，加水稀释至刻度，摇匀。

移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。

(2)用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。

(3) 滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入_____（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

滴定到达终点的现象是_____________________________。

（4）复滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为__________________。

（5）若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_____（填“偏高”或“偏低”或“不变”）。

二、工业（工艺）流程题：【典型例题2】用含少量铁的氧化铜制取氯化铜晶体（CuCl 2·x H 2O ）。

有如下操作：已知：在pH 为4~5时，Fe 3+几乎完全水解而沉淀，Cu 2+却不水解。

（1）加热酸溶过程中发生反应的离子方程式有： 。

（2）氧化剂A 可选用 （填编号，下同）。

① Cl 2 ② KMnO 4 ③ HNO 3（3）要得到较纯的产品，试剂B 可选用 。

① NaOH ② FeO ③ CuO（4）试剂B 的作用是 。

① 提高溶液的pH② 降低溶液的pH ③ 使Fe 3+完全沉淀 ④ 使Cu 2+完全沉淀（5）从滤液经过结晶得到氯化铜晶体的方法是 （按实验先后顺序填编号）。

① 过滤 ② 蒸发浓缩③ 蒸发至干 ④ 冷却（6）为了测定制得的氯化铜晶体（CuCl 2·x H 2O ）中x 值，某兴趣小组设计了两种实验方案： 方案一：称取mg 晶体灼烧至质量不再减轻为止、冷却、称量所得无水CuCl 2的质量为ng 。

方案二：称取mg 晶体、加入足量氢氧化钠溶液、过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止、冷却、称量所得固体的质量为ng 。

试评价上述两种实验方案，其中正确的方案是 __。

【规律总结2】1、工业流程题的解题思路：明确目的，观察流程，找出原理，思考设问，仔细作答。

关键词 目的原料的预处理煅烧 使某物质变为能溶解的，并使部分物质在高温下氧化分解（如锻烧黄铁矿）灼烧 不易转化的物质转化为容易提取的物质： 如海带中提取碘酸溶（浸） 溶解、去氧化物（膜）、调节PH 促进水解（沉淀）碱洗去油污，去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅，调节PH 促进水解（沉淀）控制反应条件氧化剂 氧化某物质，转化为易于被除去（沉淀）的离子氧化物 调节PH 促进水解（沉淀）煮沸 促进水解，聚沉后利于过滤分离；除去溶解在溶液中的气体，如氧气趁热过滤 减少结晶损失；提高纯度控制PH 值 促进某离子水解，使其沉淀，利于过滤分离有机物洗涤洗去表面的杂质，降低晶体的溶解度HCl(aq) 氧化铜 酸溶氧化 过滤结晶 CuCl 2·x H 2OpH=2氧化剂A试剂B 沉淀物滤液（含少量铁）（山东2010年30题改编）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为2430.5()()n n m Fe OH SO -[]，广泛用于污水处理。

实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS 、SiO 2等）制备聚铁和绿矾（FeSO 4·7H 2O ）过程如下：（1）验证固体W 焙烧后产生的气体含有SO 2 的方法是___ __。

（2）实验室制备、收集干燥的SO 2 ，所需仪器如下。

装置A 产生SO 2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a → → → → →f ．装置D 的作用是__ ___，装置E 中NaOH 溶液的作用是__ ____。

（3）由溶液X 调节PH 得到溶液Z, 最好加入下列哪种物质来调节PH 选用________。

A ．NaOHB ．Fe(OH)3C ．氨水D ．Fe 2O 3(4)下表是绿矾的溶解度表：制备绿矾时，向溶液X 中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y ，再经 、洗涤、干燥得到绿矾, 此步骤中过滤要采用抽滤，与一般过滤相比抽滤的主要优点是____________ _________。

（5）溶液Z 的pH 影响聚铁中铁的质量分数，用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法为____ _ _。

（6）若溶液Z 的pH 偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏___ ___。

三、综合实验探究：温度（℃） 10 20 30 40 50 溶解度（g ）3648607387【典型例题3】下面是某学习小组对乙二酸的某些性质进行研究性学习的过程： 【研究课题】探究乙二酸的某些性质【查阅资料】乙二酸（HOOC-COOH ）俗称草酸，其主要物理常数如下： 又知草酸在100℃时开始升华，157℃时大量升华，并开始分解。

草酸钙不溶于水。

根据上述材料提供的信息，回答下列问题： 【提出猜想】[猜想一]根据草酸晶体的组成对其分解产物进行猜想——[设计方案]如下：(1)该小组同学猜想其产物为CO 、CO 2和H 2O ，请用下列装置组成一套探究实验装置（草酸晶体分解装置略，装置可重复使用，连接导管略去）。

A 中水槽装冰水混合物、B 中装氧化铜、C 中装无水硫酸铜，D 中装澄清石灰水、E 中装碱石灰（已知草酸蒸气也可使澄清石灰水变浑浊，草酸蒸气在低温下可冷凝为固体）。

请回答下列问题：① 装置的连接顺序为：A → → → → → 。

② CO 的检验装置的现象是 。

③ 整套装置是否存在不合理之处， （填是或否），若有该如何解决_________ ____。

[猜想二]乙二酸具有弱酸性——[设计方案]如下： （2）该小组同学为验证草酸具有弱酸性设计了下列实验，其中能达到实验目的是 （填字母）。

A ．将草酸晶体溶于含酚酞的NaOH 溶液中，溶液褪色B ．测定相同浓度的草酸和硫酸溶液的pH C ．测定草酸钠（Na 2C 2O 4）溶液的pH D ．将草酸溶液加入Na 2CO 3溶液中，有CO 2放出 [猜想三]乙二酸具有还原性——[设计方案]如下：（3）该小组同学向用硫酸酸化的KMnO 4溶液中滴入过量的草酸溶液，发现酸性KMnO 4溶液褪色，从而判断草酸具有较强的还原性。