煤质化验技术操作规程

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煤炭化验采样制样操作流程

煤炭化验采样制样操作流程

煤炭化验采制化流程采样—破碎—缩分--干燥—制样—实验分析1、采样八点取样法方法:在被采样四周取有代表性的八个点,共采3~5千克采样深度为0.4米,煤堆表面的煤不宜采取。

因为堆表面的煤在空气中经受了不同程度的氧化后,性质也逐渐变化。

取样铲的使用角度与煤堆表面呈垂直状,遇到矸石、大块、黄铁矿时不可以随意舍弃。

采样后如不及时化验,试样应密封。

2、破碎鄂式破碎机方法:将试样粒度破碎至<13mm或<6mm水分小的可一次性破碎到6mm3、缩分堆锥四分法(二分器法取一边的一份,全部通过二分器,再进行缩分至需要重量)方法:将破碎过的试样摊成圆锥状,十安交叉分成四份,取对角两份,另两份舍去,然后,再混合摊成圆锥状,进行缩分,直至最后缩分至所需重量既可(约100g)4、烘干制空气干燥基方法:将缩分过的试样平摊于不锈钢盘中,厚度不大于粒度的 1.5倍,待干燥箱温度升至145度时,将试样放入,鼓风条件下(提前3分钟鼓风),干燥30~40分注:预先鼓风是为了使温度均匀5、全水分(外水)方法:a、用预先干燥并称量过的称量瓶(75乘35),迅速称取粒度小于6mm的煤样10~12g,平摊在称量瓶中b、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中,鼓风条件下,干燥30~40分(国标法:105~110度,鼓风情况下,烟煤1小时,无烟煤1.5小时)c、从干燥箱中取出称量瓶,立既盖上盖,在空气中冷却约5分,然后放入干燥器中,冷却至室温(约20分)称量d、进行栓查性干燥,每次30分,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。

在后一种情况下,应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。

水分在2%以下时,不必进行检查性干燥全水分计算公式;Mt=m1/m乘100式中:Mt 煤样的全水分,%;m 煤样的质量,g;m1 干燥后煤样减少的质量,g注:全水分分析可与烘干同时进行6、制样一般分析试样(0.2mm)方法:将烘干好的试样放入制样机制样,约30秒,硬度大的(煤矸石等)1分钟,制好的样应密封防潮7、内水方法:a、在预先干燥并已称量过的称量瓶(40乘25)内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1士0.1g)平摊在称量瓶中b、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到145度的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,干燥30~40分(国标法:105~110度,鼓风情况下,烟煤1小时,无烟煤1.5小时)c、从干燥箱中取出称量瓶,立既盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20分)后称量d、进行栓查性干燥,每次30分,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量有所增加为止。

煤质化验工安全操作规程

煤质化验工安全操作规程

煤质化验工安全操作规程
煤质化验工安全操作规程
一、前言
为了保证煤质化验工的安全,规范其操作行为,制定本安全操作规程。

二、基本原则
1.安全第一,预防为主;
2.严格操作规范,杜绝违章操作;
3.注意个人保护,防止伤害;
4.设备保养维护,保证设备的正常运行。

三、安全操作规程
1.操作前必须运用化验表格等信息,确保操作准确,保证化验数据的准确性;
2.液体药品、酸碱药品应当放在沙漏或者其它防滑垫上,防止溅出;
3.化验内部设备应当定期保养,避免漏电、短路等危险;
4.在煤质化验过程中,应当戴好呼吸保护装置,避免有毒气体的吸入;
5.在煤质化验过程中,应当严格遵守检定的中央重点实验室、国家煤质监测机构等权威机构规定的各种方法、标准;
6.操作结束时要关闭设备电源,清理干净,归位妥善保存;
7.禁止将化学药品置于高温或日光直射的场所。

四、防范措施
1.化学药品要放在专门的柜子里,分门别类,并进行严格的标记;
2.操作前应当仔细检查设备,避免操作时发生意外;
3.化验员必须熟知各种化学药品的特性,以便在操作过程中能够有针对性地采取措施。

五、后记
本安全操作规程是为了保障化验员的生命安全和身体健康,确保煤质化验数据的准确性而制定的,每一个从业人员都必须遵守此规程,确保化验过程的安全和准确。

煤化验操作规程

煤化验操作规程

煤化验操作规程1. 引言本文档旨在规范煤化验实验室的操作流程,确保煤质分析的准确性和可靠性。

煤化验操作规程适用于所有进行煤质分析的实验室操作人员,包括实验技术人员和实验室管理员。

2. 实验室设备和仪器2.1 实验室需配备以下设备和仪器:•高温炉•显微镜•天平•高速离心机•煤炭破碎设备•煤质分析仪器(例如,元素分析仪、灰分仪、挥发分仪、固定碳仪等)2.2 实验室设备和仪器的维护和校准应定期进行,确保其正常运行和准确性。

3. 样品采集和保存3.1 样品采集应从煤矿现场进行,并按照采样规范进行操作。

样品的采集应保证样品的代表性和完整性。

3.2 采集的样品应保存在密封的容器中,并进行标识,包括煤矿名称、采样地点、采样日期等信息。

3.3 样品的保存地点应干燥、通风、避光,并防止与其他样品混淆。

4. 样品准备4.1 样品应按煤样的种类和要求进行破碎、磨粉等预处理操作。

4.2 样品准备的操作应严格按照标准操作流程进行,包括样品的称重、筛分、破碎和磨粉。

4.3 样品准备过程中应注意避免样品的污染和损失。

5. 化验操作5.1 样品的化验操作应按照相关标准进行,包括元素分析、灰分测定、挥发分测定、固定碳测定等。

5.2 在进行化验操作前,应检查所使用的仪器和设备的状态和准确性,确保其正常运行。

5.3 化验操作中的试剂和溶剂的配制和使用应按照相关安全操作规范进行,避免事故和污染。

6. 数据处理和分析6.1 化验结果应及时记录,并按照标准方法进行数据处理和分析。

6.2 数据处理和分析应严格按照标准要求进行,包括数据的统计和报告的编制。

6.3 分析结果的准确性和可靠性应得到确认,并在报告中注明误差范围和可靠性水平。

7. 实验室安全与环保7.1 实验室操作人员应严格遵守实验室的安全规定,包括佩戴个人防护用品、正确使用仪器和设备等。

7.2 化验废物的处理应符合环保要求,并按照相关规定进行处理。

7.3 实验室应定期进行安全检查和环保检测,确保实验室的安全和环保要求得到满足。

煤质化验工作流程步骤

煤质化验工作流程步骤

煤质化验工作流程步骤
煤质化验工作流程步骤包括以下内容:1.细化采制化流程及管理制度,采制化制度规范化、精细化,提高采制化设备自动化水平,减少人为干扰因素,保障验收工作的标准化,提高化验数据的准确性。

2.严格按照相关标准和步骤使用设备,使用后清理、维护,定期组织对设备校准,始终保持检测设备的精准度,努力提高检测结果的准确性。

3.进行煤质初步评价、煤质详细评价和煤质最终评价。

4.包括水分、灰分、挥发份、固定碳的测定。

5.进行浮沉试验,评定煤的密度组成。

6.快速灰化法操作步骤:①在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取煤样;②将灰皿放入马弗炉中,在815℃±10℃下灼烧1小时;③取出灰皿,冷却至室温后称量,计算灰分含量。

煤的化验规程

煤的化验规程

煤质化验的分析规程1、 水份测定(1)煤样的制备,根据煤样中水份含量多少按以下方法进行:a 、对水份少的煤样,将煤样直接破碎到规定的粒度6mm 以下,稍加掺合摊平后,用四分法缩分出不少于0.5kg 煤样,立刻装入密封容器中(装样量不超过容器容积的3/4,下同)b 、对水份较多的煤样,可用破碎机到粒度小于13mm ,并缩分出不少于2kg 煤样,立刻装入密封容器中。

c 、对水份多而不能顺利通过破碎机的煤样,应先将其中特大块煤选出,并破碎到粒度为13mm 以下,掺合后用四分法分出2kg 。

立刻放入密闭的容器中。

d 、不管是哪种煤样,都应做到制备要及时,缩分操作要迅速。

全水份煤样若需缩分时,可将煤样稍混合摊平后,立即用四分法缩取(2)全水份的测定a 、空气干燥法(烟煤和无烟煤)称取粒度小于6mm 的煤样(称准至0.01g )平摊于称量瓶中,打开盖置于预先加热到(105℃~110℃)的干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h ,无烟煤干燥3h ,取出冷却称量并进行检查性干燥。

b 、一步法或两步法(适用于外在水份高的烟煤和无烟煤)一步法:称取粒度小于13mm 的煤样500g (称准至0.5g )于浅盘中,再预先鼓风并加热到105℃~110℃的干燥箱中烟煤干燥2h ,无烟煤干燥3h ,取出浅盘,趁热称量,并进行检查性干燥。

两步法:称取粒度小于13mm 的煤样适量(称准至0.01%)平摊于浅盘中,于温度不高于50 ℃的环境下干燥到质量恒定(连续干燥1h ,质量变化不大于0.1%)。

称量。

将煤样破碎到粒度小于6mm ,将按空气干燥法测定内在水份(Minh ). 煤样的全水份的百分含量为式中:Mf ——煤样的外在水份,%;M t = M f + 100 ×M inh100-M fMinh ——煤样的内在水份,%。

(3)分析煤样的制备和水份测定a 、煤样的制备将煤样多次破碎,缩分,缩分、破碎,使之全部通过1mm 的方孔筛,掺合均匀后,用相应的二分器缩分出不少于0.1kg 的煤样。

煤质分析检验试验室的安全操作规程(标准版)

煤质分析检验试验室的安全操作规程(标准版)

煤质分析检验试验室的安全操作规程煤质分析检验试验室的安全操作规程在煤质分析检验试验室化学实验室中工作的人员,由于疏忽或不按照正确的操作规程进行工作,都有可能引起或大或小的中毒、灼伤、燃烧和爆炸等意外事故。

因此,应当重视煤质分析检验试验室的安全操作规程。

(l)煤质分析、煤质检验试验室中,任何药品都或多或少具有毒性,因此不可去尝其味,不要直接俯向容器去嗅其味,应慢慢地摇动手掌将气体引向自己鼻孔。

(2) 在煤质分析、煤质检验试中对稀释浓强酸(特别是浓硫酸)时,必须一边搅拌冷却,一边把浓强酸以细流状注入水中,切勿将水倒入酸中,以免溅出伤人,甚至爆炸。

⑶在煤质分析、煤质检验试时任何化学药品一经放置于容器后,应立即贴上标签,标明名称、规格、浓度和期,对标签有怀疑,应查问或检验清楚。

(4) 在煤质分析、煤质检验试中不能在有易燃烧品的附近加热,应移去易燃、易炸物品。

(5) 在煤质分析、煤质检验试中对不同的被加热物有不同的加热方式,加热沸点在30-60度乙醚、二硫化碳、丙酮等必须注意只可以用温水浴加热,而且只能从冷水加热开始,加热沸点在60-80℃间的苯、乙醇、氯仿等则可用80-100度的水浴加热;加热沸点在80C以上的液体则可以使用液体油浴或在隔石棉的火焰上加热。

(6) 在煤质分析、煤质检验试中使用玻璃管或玻璃棒,一定要用火把棒断面烧圆,以免割破手。

(7) 在煤质分析、煤质检验试中用试管加热时,勿使管口朝向自己或别人,以免加热不均时,溶液以试管溅出伤人。

(8) 在煤质分析、煤质检验试中切不可对试剂瓶或量简直接加热?也不可在试剂瓶、量筒中配制溶液,以免容器发热使容器破裂。

(9) 在煤质分析、煤质检验试中用移液管吸取溶液时必须小心谨慎,吸取挥发性、强碱性、腐蚀性、刺激性或有毒的液体时,必须用吸尔球或水泵抽气吸取,不能用嘴吸取。

以确保安全。

经常注意管的尖端是否插在液面之下,任何疏忽都可能把液体吸人口中。

(10) 在煤质分析、煤质检验试中使用酒精灯注意要点。

煤质化验工操作规程

煤质化验工操作规程

煤质化验工操作规程
一、操作前
第一条进入化验室要向上一班询问工作情况,询问马弗炉、干燥箱、天平等化验设备是否完好,并与上一班人员一起对设备进行检查,清点化验器具、仪表等,检查作业现场的卫生情况。

第二条给需要使用的设备送电,发现有漏电、断电及其它事故时,应立即停止送电,并向有关部门汇报。

二、操作中
第三条严格按照国标规定进行煤的工业分析(如:水分、灰分、挥发分、硫分等)。

第四条严格按照国标规定进行煤的其它分析(如:粘结指数、胶质层厚度等)。

第五条严格按照国标规定进行磁性物含量的测定。

三、操作后
第六条做好本岗位文明卫生工作。

第七条主动向接班人员交代当班工作情况及设备运行情况。

煤质化验技术操作规程

煤质化验技术操作规程

煤炭化验技术操作规程煤中全水分测定技术操作规程1、范围本规程适用于对烟煤和无烟煤全水分的测定。

2、引用标准GB /T211—2007《煤中全水分的测定方法》3、仪器设备空气干燥箱、浅盘、托盘天平、干燥器。

4、煤样要求粒度小于13mm的全水分煤样,煤样不少于3 Kg;粒度小于6mm的煤样,煤样不少于1.25Kg。

5、煤样的制备5.1粒度小于13mm的全水分煤样按照GB 474—2008的规定制备。

5.2粒度小于6mm的全水分煤样用破碎过程中水分无明显损失的破碎机,将全水分煤样一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出不少于1.25 Kg煤样,装入密封容器中。

5.3在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。

然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。

如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%)并确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。

5.4称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混合至少1分钟。

6、测定方法(空气干燥法)6.1粒度小于13mm煤样的全水分测定:在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样(500±10)g ,(称准至0.1g) ,平摊在浅盘中。

6.2将浅盘放入预先加热到(105—110)℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2小时,无烟煤干燥3小时。

褐煤全水分煤样放入预先鼓风并加热到150℃—160℃的干燥箱中,在145±5℃和不断鼓风的条件下干燥1.5小时。

6.3将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。

6.4进行检查性的干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量有所增加时为止。

在后一情况下,应采用质量增加前一次质量作为计算依据。

6.5粒度小于6mm煤样的全水分测定同粒度小于13mm煤样的全水分测定。

7、计算结果测定结果按下列公式计算:Mt=m1/m×100%式中:Mt—煤样的全水分,%;m1—煤样干燥后的质量损失,单位为克(g);m—称取的煤样质量,单位为克(g);报告值要约简到小数点后两位。

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煤炭化验技术操作规程煤中全水分测定技术操作规程1、范围本规程适用于对烟煤和无烟煤全水分的测定。

2、引用标准GB /T211—2007《煤中全水分的测定方法》3、仪器设备空气干燥箱、浅盘、托盘天平、干燥器。

4、煤样要求粒度小于13mm的全水分煤样,煤样不少于3 Kg;粒度小于6mm的煤样,煤样不少于1.25Kg。

5、煤样的制备5.1粒度小于13mm的全水分煤样按照GB 474—2008的规定制备。

5.2粒度小于6mm的全水分煤样用破碎过程中水分无明显损失的破碎机,将全水分煤样一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出不少于1.25 Kg煤样,装入密封容器中。

5.3在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。

然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。

如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%)并确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。

5.4称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混合至少1分钟。

6、测定方法(空气干燥法)6.1粒度小于13mm煤样的全水分测定:在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样(500±10)g ,(称准至0.1g) ,平摊在浅盘中。

6.2将浅盘放入预先加热到(105—110)℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2小时,无烟煤干燥3小时。

褐煤全水分煤样放入预先鼓风并加热到150℃—160℃的干燥箱中,在145±5℃和不断鼓风的条件下干燥1.5小时。

6.3将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。

6.4进行检查性的干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量有所增加时为止。

在后一情况下,应采用质量增加前一次质量作为计算依据。

6.5粒度小于6mm煤样的全水分测定同粒度小于13mm煤样的全水分测定。

7、计算结果测定结果按下列公式计算:Mt=m1/m×100%式中:Mt—煤样的全水分,%;m1—煤样干燥后的质量损失,单位为克(g);m—称取的煤样质量,单位为克(g);报告值要约简到小数点后两位。

8、方法的精密度全水分测定的重复性限如表1规定。

表1煤中全水分测定结果的精密度煤的工业分析技术操作规程1、范围本规程规定了褐煤、烟煤和无烟煤的分析水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

2、引用标准GB212—2008《煤的工业分析方法》。

3、煤中分析水分测定技术操作规程(空气干燥法)3.1仪器设备空气干燥箱、干燥器、玻璃称量瓶、分析天平。

3.2试验步骤:3.2.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准到0.0002g,平摊在称量瓶中。

3.2.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105—110)℃的干燥箱中。

在一直鼓风条件下,烟煤干燥1小时,无烟煤干燥1.5小时。

褐煤分析煤样放入预先鼓风并已加热到145℃±5℃的干燥箱中。

在一直鼓风条件下,干燥1小时注:预先鼓风是为了使温度均匀。

可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3~5)分钟就开始鼓风。

3.2.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟)后称量。

3.2.4进行检查性干燥,每次30分钟,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。

在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分小于2.00%时,不必进行检查性干燥。

3.3结果的计算按下式计算一般分析试验煤样的水分:Mad=m1/m×100式中:Mad:一般分析试验煤样水分的质量分数,(%);m1:煤样干燥后失去的质量,单位为克(g);m:称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)。

4、煤的灰分测定技术操作规程4.1仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

4.2试验步骤4.2.1缓慢灰化法:4.2.1.1在预先灼烧至质量质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4.2.1.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙。

在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30分钟。

继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1小时。

4.2.1.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5分钟左右,移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后称量。

4.2.1.4进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20分钟,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。

4.3快速灰化法4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

4.3.2将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。

待(5~10)分钟后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2厘米的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。

4.3.3关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙,在(815±10)℃温度下灼烧40分钟。

4.3.4从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5分钟左右,移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后,称量。

4.3.5进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20分钟,直到连续两次灼烧后的质量变化小于0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。

灰分小于15%时,不必进行检查性灼烧。

4.4结果的计算按下式计算煤样的空气干燥基灰分:Aad=m1/m×100式中Aad—空气干燥基灰分的质量分数,(%);m1—灼烧后残留物的质量,单位为克(g);m—称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)。

5、煤的挥发分技术操作规程5.1 仪器设备:挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、坩埚架夹、干燥器、分析天平、压饼机、秒表。

5.2 试验步骤5.2.1 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩锅中,称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样(1±0.01)g,称准至0.0002 g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

5.2.2 褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3毫米的小块。

5.2.3 将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入炉内恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7分钟。

坩埚及架子放入后,要求3分钟内炉温恢复到(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温恢在3分钟内复到(900±10)℃为准。

5.2.4 从炉中取出坩埚,在空气中冷却5分钟左右,移入干燥器中冷却到室温(约20分钟)后称量。

5.3 结果计算按下式计算煤样的空气干燥基挥发分:Vad= m1/m×100-Mad式中:Vad—空气干燥基挥发分的质量分数,%;m1—煤样加热后减少的质量,单位为克(g);m—一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数,%。

6、固定碳的计算按下式计算煤样的空气干燥基固定碳:FCad=100-(Mad+Aad+Vad)式中:FCad—空气干燥基固定碳的质量分数,%;Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数,%;Aad—空气干燥基灰分的质量分数,%;Vad—空气干燥基挥发分的质量分数,%。

7、干燥无灰基挥发分按下式计算:Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad)*100式中:Vdaf—干燥无灰基挥发分的质量分数,%;Vad—空气干燥基挥发分的质量分数,%;Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数,%;Aad—空气干燥基灰分的质量分数,%;电脑测硫仪技术操作规程1、范围本规程适用于对褐煤、烟煤和无烟煤的全硫含量的测定。

2、库仑滴定法原理:煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

3、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、冰乙酸、燃烧舟4、仪器设备库仑测硫仪:管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、送样程序控制器、空气供应及净化装置5、试验步骤5.1 试验准备5.1.1 打开微机,并运行测硫程序。

5.1.2 在升温的时间里,配制电解液:碘化钾5克、溴化钾5克,溶于250—300毫升的蒸馏水中,然后加入10毫升冰醋酸充分搅拌。

5.1.3 将管式高温炉升温至1150℃,用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。

5.1.4 调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别位于500℃和1150℃处。

5.1.5在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端约(80~100)mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。

5.1.6将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。

燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接,并用硅橡胶管密封。

5.1.7 开动抽气和供气泵,将抽气流量调节到1000ml/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,若抽气量能降到300 ml/min以下,则证明仪器各部件及各接口气密性良好,可以进行测定;否则检查仪器各个部件及其接口情况。

5.2 仪器标定5.2.1标定方法:使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。

5.2.1.1多点标定法:用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定;5.2.1.2单点标定法:用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。

5.2.2标定程序5.2.2.1按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。

5.2.2.2按测定步骤,用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。

每一标准物质至少重复测定3次,以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。

5.2.2.3将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪(或仪器自动读取),生成校正系数。

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