实验一 气相色谱法测定混合醇
《气相色谱法测定甲苯和乙醇含量》实验指导书(模板)
实验一 气相色谱法测定甲苯和乙醇含量一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的基本构成和基本操作。
2.掌握色谱柱分离化学物质的基本原理以及影响分离度的因素。
3.掌握气相色谱中保留值定性与归一化法定量的分析方法。
二、实验原理气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。
采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。
可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。
定性分析：在气相色谱条件不变的情况下，每一可气化的物质都有各自确定的保留值，依此进行定性分析。
对多组分混合物，若色谱峰均能分开，则可以将各自的保留值，与各自的标准样品在相同条件下所测定的保留值进行对照。
定量分析：建立在检测信号A(峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的 质量m 成正比的基础上，即i i i m f A =其中f i 为绝对校正因子，表示单位峰面积所代表的某种物质的量，与仪器 的灵敏度和物质的性质有关。
在定量时常用相对校正因子。
'//i ii s sm A f m A =当待测样品中所有组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号时，可采用归一化法定量，i 组分的质量分数为''i ii i if A w f A =∑ 其中'i f 为i 组分的相对校正因子。
对于同系物而言，i f 可近似视为相等，则有：100%ii iA w A =⨯∑ 常用的定量分析方法主要包括外标法、内标法和归一化法。
1.外标法外标法又称为标准曲线法。
分析时首先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液(液体样品用溶剂稀释，气体样品用载气稀释)，然后取固定量的标准溶液进行测定，从所得色谱图上测出峰面积或峰高，然后绘制响应信号(纵坐标)对浓度(横坐标)的标准曲线。
气相色谱法测定混合醇实验报告
气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。
在工业中，混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。
因此，对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。
气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。
由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点，在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。
本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度，探究其分析的基本原理和方法。
二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相，通过将样品分子分离后进行检测，实现对混合醇的分析。
分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。
（一）样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温，使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。
此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子，便于后续进样和分析。
（二）分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱，先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置，进入石英毛细管中。
随后将样品加入进样口，并通过高压注射器控制进样量。
样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合，在毛细管内壁上不断扩散，形成组分相对应的峰型。
2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中，根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。
为了测定这些峰的位置和大小，可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
三、实验过程与结果分析实验中，首先进行标准物质的浓度分析。
首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。
其测定结果如下表所示：| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注：以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着，用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物，进行进样和检测。
测试过程中，将石英毛细管的温度设置为120℃，搭载荧光检测器进行检测。
结果如下表所示：| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出，混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。
大学化学实验-混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动 频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外 光谱可以鉴定化合物的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
1.测定固体样品苯甲酸的红外光谱
取约1 mg苯甲酸样品于干净的玛瑙研钵中，加约100 mg的KBr粉 末在红外灯下研磨成粒度约2 m左右细粉后，移人压片模中，将 模子放在油压机上，加压力，在60~65 MPa的压力下维持5 min， 放气去压，取出模子进行脱模，可获得一片直径为13 mm的半透 明盐片，将片子装在样品架上，即可进行红外光谱测定。
五、思考题
01
固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况?
02
为什么红外光谱是连续的曲线图谱?
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
三、实验步骤
2.测定液体样品乙酸乙酯的红外光谱
在一块干净抛光的NaCl或KBr盐片上，滴加一滴乙 酸乙酯样品，压上另一块盐片，将它置于池架上， 即可进行红外光谱测定。
3. 对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准光谱图，最后确定样品的结构。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
四、注意事项
1
要在红外干燥灯下完成整个制样过程，因为溴化钾易吸收
水分，而羟基在红外区域有吸收峰，影响测定。
2
小心盐片的使用：时刻放在红外灯下，避免吸收水分。
混合物中乙醇含量的气相色谱法测定以及苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱定性分析
二、实验原理
色谱法是一种物理分离方法，混合物的各组分随着流动的液体或气 体（称为流动相），通过另一种固定的固体或液体（称为固定相）， 利用各组分在两相中的分配、吸附或其它亲和性能的不同，经过反 复作用，最终达到分开各组分的目的。气相色谱中的气－液色谱法 属于分配色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配 情况不同，从而达到分离的目的。
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量实验过程
助燃气（Air) 0.4MPa
样品测定：
在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5%时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图，并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分并计算结果。
乙醇 2.0mL（约1.5g）
二氯甲烷 3.5mL（约4.5g）
乙腈 2.5mL（约2g）
乙酸乙酯 2.0mL（约1.8g）
甲醇 定容
试样溶液的配制（50 mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
试样溶液 适量
甲醇 定容
操作条件：
色谱柱 AC10（60m×0.22mm×0.25μm）石英毛细管柱
实验用品：
50mL容量瓶 2只
100mL容量瓶 1只
2mL移液管 2支
5mL移液管 2支
10mL移液管 2支
25mL移液管 1支
内标溶液的配制（100mL容量瓶，移液管）：
甲醇 少许
作溶液的配制（50mL容量瓶，移液管）：
内标溶液 10mL
关机：
测试完毕，将柱温设置为50℃，平衡后，顺序关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告后关闭计算机和总电源开关。
保留时间：
乙醇 约7.4min
丙酮（内标物） 约7.7min
二氯甲烷 约7.9min
乙腈 约8.0min
乙酸乙酯 约8.6min
气相色谱法测定乙醇等4种溶剂的含量—内标法
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
3.4 实验用品
每小组按4人计，容量瓶：50 mL 2只（共用）、 100 mL 1只（共用）；具塞刻度试管：10 mL 2支；移 液管：2 mL 2支、5 mL 2支、10 mL 2支、25 mL 1支。
4 气相色谱仪的操作条件
色谱柱：AC 10（60 m×0.22 mm×0.25 μm）石英 毛细管柱； 汽化室：200 ℃；检测室：200 ℃； 柱温：60 ℃(保持1 min) 7 ℃/min 180 ℃；运行9 min后手动停止。 载气：普氮，柱前压：中间EFC 20 psi； 分流比：201； 进样量：1 L； 保留时间：乙醇：约7.4 min；丙酮（内标物）：约 7.7 min；二氯甲烷：约7.9 min；乙腈：约8.0min； 乙酸乙酯：约8.6 min。
蓝色谱图—为不分流 红色谱图—分流比10∶1 绿色谱图—分流比100∶1
溶剂 （甲醇）
（乙醇） （乙腈） 丙酮（内标物）
（乙酸乙酯）
（二氯 甲烷）
红色线条的色谱图为关闭尾吹气
尾吹起的作用
3 实验仪器设备、试剂、溶液和 实验用品
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
气相色谱法测定低碳混合醇的组成与水含量
葛晓静，等：气相色谱法测定低碳混合醇的组成与水含量水含量
葛晓静１，２，陈铁牛２，贾 静２，王建国１，燕 来１，２
（１．鄂尔多斯大路煤化工研究所，内蒙古 鄂尔多斯 ０１０３００； ２．中科合成油内蒙古有限公司，内蒙古 鄂尔多斯 ０１０３００）
摘要：建立了 ＴＣＤ－ＦＩＤ检测器串联的气相色谱法同时测定低碳混合醇的组成与水含量的方法。对 ６种低碳混合醇的主要组成和水含 量进行了分析，结果表明低碳混合醇中的含氧有机物 ９０％以上为醇类，其中乙醇含量最高，甲醇次之，正庚醇含量最低，水含量为 ０．２～ ０．３ｇ／ｍＬ。 关键词：低碳混合醇；气相色谱；费托合成；含氧有机物 中图分类号：Ｏ６５７．７１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０５－００８５－０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓａｎｄＷａｔｅｒＣｏｎｔｅｎｔｉｎＬｏｗ－ＣａｒｂｏｎＭｉｘｅｄＡｌｃｏｈｏｌｓ ｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＧｅＸｉａｏｊｉｎｇ１，２，ＣｈｅｎＴｉｅｎｉｕ２，ＪｉａＪｉｎｇ２，ＷａｎｇＪｉａｎｇｕｏ１，ＹａｎＬａｉ１，２
（１．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｏａｌＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＤａｌｕＯｒｄｏｓ，Ｏｒｄｏｓ ０１０３００，Ｃｈｉｎａ； ２．ＳｙｎｆｕｅｌｓＣｈｉｎａＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｏｒｄｏｓ ０１０３００，Ｃｈｉｎａ）
费托合 成 是 煤 炭 间 接 液 化 过 程 的 关 键 技 术，是 以 合 成 气 （ＣＯ＋Ｈ２）为原料，在催化剂（包括铁系和钴系）及特定温度、压 力下反应生成烃类的过程，产物包括各种烷烃、烯烃、有机含氧 化合物及副产物 ＣＯ２ 和 Ｈ２Ｏ［１－２］。年产百万吨级油品的费托 合成厂要副产百万吨级的费托合成水，水中含有万吨级含氧有 机物。将费托合成水中的含氧有机物进行有效分离并回收其 中有价值的组 分 具 有 重 要 的 经 济 效 益 和 环 保 效 益 ［３］。 目 前 费 托合成水分离处理工艺以精馏为主［４－５］，采用精馏工艺将沸点 不同的醇、酮、醛 和 羧 酸 分 离，塔 顶 馏 出 物 为 醇、酮、醛 等 （称 为 “低碳混合醇”），之后经进一步分离获得市场需要的产品；塔底 为含酸废水（称 为 “合 成 废 水 ”），一 般 去 污 水 处 理 厂 进 一 步 处 理。因此，准确、合理 的 测 定 低 碳 混 合 醇 的 组 成 对 后 续 分 离 工 艺的选择显得尤为重要。
醇系物分析(气相色谱法)
醇系物的分析（气相色谱法）一．数据处理与分析
（相对误差较大）
二．思考题
1.保留值在色谱分析中的意义？
保留值表示试样各组分在色谱柱中的滞留时间，在一定的固定相和操作条件下，任何一种物质都有一定的保留值，这样可用作定性参数。
2.使用TCD，开启时应注意？实验结束，关闭TCD应注意？
开启时应注意先通载气再开电源，关闭时应先关电源再停止通入载气
3.色谱柱填充好后为什么要老化？老化时应注意？
为去除杂质，提升色谱柱的稳定性。
老化过程要在有气体保护的情况下进行
4.分离度（R）意义？
分离度用于判断各物质在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总共分离效能指标。
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实验一 气相色谱法测定混合醇
一、实验目的
1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2.学习归一化法定量方法。
3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
二、实验原理
色谱法具有极强的分离效能。
一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。
分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。
常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。
归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。
10000⨯'⋅=∑
f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。
缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。
[仪器试剂]
三、实验仪器与试剂
气相色谱仪；微量注射器1μL
乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯
四、实验步骤
1. 色谱条件
色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃
载气氮气，流速1.0cm/s。
2. 实验内容
开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。
打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。
按上述色谱条件进行条件设置。
温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。
待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。
五、数据处理
1. 面积归一化法定量
将计算结果与计算机打印结果比较。
【思考题】
1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？
2. FID检测器是否对任何物质都有响应？。