实验报告 化学需氧量(CODcr)(张鸿玉)
实验目的：
（1）了解化学需氧量的测定方法
（2）熟悉容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理及过程
（3）掌握滴定管的使用
（4）熟练掌握滴定终点的控制
实验仪器：
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样在30ml以上，采用300ml锥形瓶的全玻璃回流装置）
（2）水样取用体积可在10.00~50.00范围之间，但试剂用量及浓度需进行相应调整。
（3）对于化学需氧量小鱼50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
（4）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
（5）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度变化。
数
平均值（ml）
标定
24.24
空白1
23.32
23.415
空白2
23.51
进水1
19.72
19.7
进水2
19.68
出水1
20.73
21.135
出水2
21.54
C（NH4）2Fe（SO4）2=10*0.25/V=0.103
CODCr进水=（23.415-19.7）0.103*8*1000/20=153.058
自我评价：
通过实验，掌握了化学需氧量的测定方法，了解了重铬酸钾测定化学需氧量的原理，同时增强了团队合作精神。
实验员：张鸿玉
成绩：4
教师评阅及签名：楼
年月日
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，去下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
CODCr出水=（23.415-21.135）0.103*8*1000/20=93.936
结论分析（误差分析和结果分析）：
CODCr去除率=（COD进-COD出）/COD进*100%=38.63%
COD去除率偏低，与污泥龄及室内温度均偏低有关。
问题讨论及结论：
（1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可减少硫酸汞加入量，使硫酸汞：氯离子=10:1（w/w）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
（2）加热装置：电炉或水浴锅
（3）滴定器
实验药品：
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）
（2）试亚铁灵指示液
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]
（4）硫酸-硫酸银溶液
（5）硫酸汞结晶或粉末
实验步骤：
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.0ml）置于COD瓶（或250ml磨口的回流锥形瓶）中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动COD瓶使溶液均匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）
化学需氧量COD方法验证报告
方法验证报告化学需氧量的测定重铬酸钾法CJ/T 51-2004（6）编制人日期检测人日期审核人日期1目的验证城市污水中化学需氧量的测定重铬酸钾法在本实验室的适用性。
2方法内容2.1范围本方法测定化学需氧量（COD cr ）的范围为50 mg/L ～400 mg/L 。
2.2 原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化样品中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量可计算出样品中的化学需氧量。
3试剂分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水为去离子水。
3.1硫酸汞。
3.2硫酸银-硫酸溶液：于500mL 浓硫酸中加入6.7g 硫酸银，溶解后使用(每75mL 硫酸中含有1g 硫酸根)。
3.3重铬酸钾标准溶液c(722O Cr K 61)=0.2500mol/L ： 称取预先在180℃干燥过的重铬酸钾（12.258±0.005）g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
3.4硫酸亚铁铵标准溶液：称取49g 硫酸亚铁铵溶于水中，加入20mL 浓硫酸，冷却后转移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
临用前用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，用水稀释至250mL ，加20mL 浓硫酸，冷却后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚变为红褐色为止。
记录下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积。
计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（mol/L ）：c=VV c 11 式中：c 1—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；V 1—吸取重铬酸钾标准溶液的体积， mL ；V —滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。
3.5 试亚铁灵指示剂：称取1.49g 邻菲啰啉、0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色试剂瓶中。
3.6化学需氧量标准样品：（79.5±6.6）mg/L 。
化学需氧量实验报告
化学需氧量实验报告化学需氧量实验报告引言：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指在一定条件下，有机物被氧化成无机物所需的氧的量。
COD是评价水体或废水中有机物污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值，了解水体或废水中有机物的含量，从而评估水体的污染程度。
实验原理：COD测定是利用氧化剂在酸性条件下，将水样中的有机物氧化成无机物的过程。
常用的氧化剂有高锰酸钾（KMnO4）和二氧化氯（Cl2O2）。
在实验中，我们将采用高锰酸钾法进行COD测定。
高锰酸钾与有机物反应生成锰离子，通过测定反应前后溶液中的高锰酸钾的消耗量，可以计算出COD值。
实验步骤：1. 准备工作：将所需试剂及仪器准备齐全，保证实验环境清洁。
2. 取适量的水样：从待测水体中取适量的样品，避免污染和氧化。
3. 加入试剂：将适量的酸性高锰酸钾溶液加入水样中，使其完全反应。
4. 反应结束：反应结束后，加入硫酸亚铁溶液，使其与未反应的高锰酸钾反应生成蓝色络合物。
5. 滴定：用硫酸亚铁溶液滴定至蓝色消失，记录滴定液的体积。
6. 计算COD值：根据滴定液的体积和标准溶液的浓度，计算出样品中COD的含量。
实验结果：经过实验测定，得到样品的COD值为XXX mg/L。
根据国家标准，该水样的COD值处于中度污染范围，表明该水体受到了一定程度的有机物污染。
实验讨论：1. 实验误差分析：在实验过程中，可能存在一些误差，如滴定过程中滴液速度不均匀、试剂浓度不准确等。
这些误差可能会对实验结果产生一定影响。
2. 实验改进措施：为减小误差，可以增加滴定次数，提高滴定的准确性；同时，对试剂的浓度进行精确测定，以提高实验的可靠性。
3. 实验局限性：本实验只测定了水样中的COD值，未对具体的有机物进行分析。
有机物的种类和结构对COD值的影响可能存在差异，因此需要进一步的分析才能全面评估水体的污染情况。
结论：通过本实验测定，我们得到了水样的COD值，并根据国家标准对其进行了评估。
化学需氧量COD方法验证报告
化学需氧量COD方法验证报告化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水体中的有机物和无机物在化学氧化剂的作用下所需的氧化剂的总量。
COD是水体中有机物污染程度的一个重要指标，能很好地反映水体中的污染物含量和水体的自净能力。
因此，COD的准确测定对于环境保护和水质监控非常重要。
根据COD测定原理，常用的COD检测方法有氧化剂法和光度计法。
其中，氧化剂法即采用化学氧化剂将有机物氧化为CO2和H2O，再利用测量CO2的方法来对COD进行测定。
本实验主要使用氧化剂法对水样中的COD 进行测定，并验证其准确性。
实验材料与仪器包括：酶解仪、摇床、紫外分光光度计、恒温水浴器等。
实验步骤如下：1.取适量待测水样，根据实际需要进行稀释，保证COD测定结果在分析范围内。
2.设置酶解仪的温度和时间，将水样与适量含有氧化剂的试剂加入酶解仪中，进行酶解。
3.酶解过程结束后，将试剂混合物转移到试剂瓶中进行摇床振荡，使水样与试剂充分反应。
4.配置含有氧化剂的对比溶液。
5.使用紫外分光光度计分别测量待测水样和对比溶液的吸光度。
6.根据所用试剂的浓度和试剂与水样的比例计算待测水样中的COD浓度。
为验证COD测定方法的准确性，本实验将选取一系列COD浓度已知的标准溶液进行验证。
实验结果如下：测定标准溶液的COD浓度和实际测定值如下表所示：标准溶液浓度（mg/L），实际测得COD浓度（mg/L）-，-5，4.710，9.820，19.530，26.950，47.8通过比较实测值与标准溶液浓度的对比，可计算得出实验的准确度。
本实验所得结果表明，测定的COD值与标准溶液浓度之间存在一定误差，但整体测定值与实际值相近，误差在可接受范围内。
因此，本实验使用的氧化剂法对COD测定是准确可靠的。
总结：本实验采用氧化剂法对水样中的COD进行测定，并验证了该方法的准确性。
通过与标准溶液的对比实验，结果表明该方法可以准确测定水样中的COD浓度。
化学需氧量的测定实验报告
化学需氧量的测定实验报告化学需氧量的测定实验报告引言：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量，是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验旨在通过测定水样中的COD值，了解水体中有机物的含量，并探讨不同因素对COD值的影响。
实验方法：1. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器有COD测定仪、电热水浴器等。
试剂包括硫酸钾、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸硝基苯、硫酸铬酸钾等。
2. 实验步骤（1）取适量水样，过滤除去杂质。
（2）将滤液加入COD测定仪中，加入适量硫酸钾，使溶液呈酸性。
（3）加入硫酸铜和硫酸亚铁，进行预处理反应。
（4）加入硫酸硝基苯，进行氧化反应。
（5）加入硫酸铬酸钾，进行消除余量氧化剂反应。
（6）将试管放入电热水浴器中，进行显色反应。
（7）使用COD测定仪读取溶液的吸光度值。
（8）根据标准曲线计算COD值。
结果与讨论：通过实验测定，得到了不同水样的COD值，并进行了统计和分析。
结果表明，不同水样的COD值存在差异，反映了水体中有机物的含量不同。
1. COD值与水体污染程度的关系COD值是评价水体污染程度的重要指标之一。
通常情况下，COD值越高，说明水体中的有机物含量越多，污染程度越严重。
因此，通过测定水样的COD值，可以评估水体的污染程度，并采取相应的措施进行治理。
2. COD值受环境因素的影响COD值的测定受到多种环境因素的影响，如温度、pH值、氧化剂的种类和浓度等。
实验中，我们可以通过改变这些因素的条件，观察COD值的变化情况，以了解它们对COD值的影响程度。
3. COD值的应用范围与局限性COD值广泛应用于环境监测、水处理、工业生产等领域。
它可以作为评估水体污染程度的指标，也可以用于监测废水处理效果。
然而，COD值只能反映水体中有机物的总量，并不能准确地区分不同种类的有机物。
因此，在实际应用中，我们还需要结合其他指标来综合评估水体的质量。
化学需氧量(CODcr)测定的不确定度分析
u(VS )= 姨0.00612 +0.00292 = 0.0068mL
水样取样体积（灾员）的合成标准不确定度为：
u(V1)=
姨0.00822
2
+0.0061
=0.0102mL
重铬酸钾溶液定容体积（Vk2 Cr2 O7）合成标准不确定度为：
姨2
2
u(V )= k2Cr2O7 0.16 +0.6062 =0.63mL=0.00063L
1 测定方法及步骤
依据《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法（HJ828-2017）》[4]。
2 不确定度来源分析
分析其不确定度的主要来源有以下几个方面：重铬酸钾的 纯度（P）；重铬酸钾的质量（mk2Cr2O7）；滴定体积（V、V0 和 V2）；移液 和定容的体积（Vs、V1、Vk2 Cr2 O7）；重复性（Rep）。
不确定度分量 为 0.5伊0.1/ 姨 3 =0.029 mg。 天 平的 线 性度 为 依 0.2mg，按矩形分布，天平的线性度引入的标准不确定度分量=
0.2/ 姨 3 =0.115 mg。重铬酸钾质量的标准不确定度为：
姨 u(mk2 Cr2 O7 )=
2
2伊(0.029
2
+0.115
)
=0.168mg=1.68g伊10-4g
其纯度 P=1.000依0.002，按矩形分布，标准不确定度分量为： u(P)= 0.002 =0.0012 姨3
4.2 重铬酸钾质量（mk2Cr2 ） O7 重铬酸钾采取减量法称量，需要称取大约 12.258g，实际称
量 12.2583g，本实验采用的天平的量程为（0-220）g，天平的分度 值为 0.1mg，数字分辨率引入的不确定度按矩形分布，则其标准
水质化学需氧量实验报告
水质化学需氧量实验报告通过水质化学需氧量实验，了解水体中有机物质的含量以及水体的自净能力。
实验原理：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量。
COD实验是通过在酸性条件下，利用强氧化性的化学剂将水中的有机物质氧化为CO2和H2O，再通过滴定法测定未被氧化的余量，从而间接反映水体中有机物质的含量。
实验步骤：1. 取适量的水样，放入容量瓶中。
2. 加入硫酸钾和硫酸铜，作为催化剂。
3. 进行烧碱消耗实验，添加适量的饱和氯化钾溶液，使溶液呈碱性。
4. 加入氧化剂（常用的为高锰酸钾），进行氧化消耗实验，使有机物质被氧化。
5. 在反应结束后，根据反应液的颜色变化，可以判断氧化是否完全。
6. 用硫代硝酸钠作为指示剂，滴定未被氧化的氧化剂。
7. 记录滴定液的用量，计算化学需氧量。
实验结果：根据实验测得的滴定液用量，可以计算出水样中的化学需氧量。
根据化学需氧量的大小，可以判断水体中有机物质的含量，从而评价水体的水质。
通常情况下，COD的值越高，水体中的有机物质含量越高，水质越差。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全操作，避免化学品的直接接触和吸入。
2. 实验前要对仪器和试剂进行消毒和清洗。
3. 在实验过程中要注意加入的药剂和试剂的量的准确性。
4. 滴定时要细心观察指示剂的颜色变化，确定滴定终点。
实验思考：1. COD值高的水样可能会对生态环境造成什么影响？2. 除了COD实验，还有哪些方法可以评价水体的有机物质含量？3. COD实验的局限性和不足之处有哪些？4. 如何改进COD实验方法，提高其准确性和灵敏度？这些问题可以作为实验报告的拓展思考部分，进一步加深对水质化学需氧量实验的理解和应用。
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告
化学需氧量的测定(重铬酸钾法)实验报告一、实验目的目的：了解化学需氧量，采用重铬酸钾法测定泥沙样品的化学需氧量。
二、实验原理重铬酸钾法是测定泥沙样品化学需氧量的主要方法。
经过固定处理的样品在重铬酸钾酸性介质中，将未氧化的有机物质氧化，给出化学需氧量（COD）的测定值，即实现对化学需氧的度量。
重铬酸钾法的详细原理如下：先将水质样品经过软化、去颗粒消毒处理，再在样品中加入高纯度重铬酸钾溶液并处以高温（20℃－25℃）、高压（90mB－100mB），室温下加入钼酸铵，使未氧化的有机物质氧化，最后用电极和电化学分析仪测定含盐度或电致发光管完成对未氧化有机物的测定。
三、实验原料和仪器实验原料：1、柠檬酸，稀硫酸，AgNO3，KCl，K2Cr2O7，K2MnO4，Na2MoO4；2、总离子硬度试剂，体积测量试剂，pH雪腐试剂，抗坏血酸试剂；3、磁力搅拌仪，恒温热水浴，分光光度计，电化学分析仪；4、滴定液，分析用精馏水，标准稀释液，抗蚀瓶，干净空瓶，滤纸，干净分离杯，干净蒸馏烧瓶。
实验仪器：元素分析仪，电阻温度控制仪，温度校正仪，电子天平，称量管，称量环，微量称量器，滴定管，大型百秒表，微量百秒表，离心机，吸气泵，恒压容器，蒸馏仪，洗药机，室温抗蚀瓶，发泡计，水滴定管，高倍放大显微镜，金属微量药液分析仪，气体升华仪，等温热水浴，抗磁容器，烧杯，温控仪，恒流电路，去氧仪，抗坏血酸定量测定仪，电离室温度探头，气温场强仪，恒温热水浴等。
四、实验步骤（1）选取泥沙样品，称量取2g样品，放入50mL抗磁容器中加入一定量稀硫酸；（2）加入0.5mL高纯度重铬酸钾溶液；（3）放入恒温热水浴，用磁力搅拌仪搅拌，使溶液恒定保温20℃－25℃，高压90mB－100mB；（4）加入10mL钼酸铵溶液，搅拌，用电极和电化学分析仪测定含盐度和室温下电致发光管测定未氧化有机物的生化需氧量；（5）将计算结果转换为COD。
五、实验结果根据实验结果，经过上述步骤，随着增加的含盐度和室温下的未氧化有机物的生化需氧量，最终得到样品的化学需氧量（COD）。
1.化学需氧量的测定--重铬酸钾法报告
冷却 自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL 取下锥形瓶 加试亚铁灵指示剂3 滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色 ，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值
计浓度（mol/L）； V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； V——水样的体积（mL）； 8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项：
2、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞 加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水 稀释至20.00mL），摇匀。
注意事项：
3、水样取用量和试剂用量表
注意事项：
4、硫酸亚铁铵标定
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标 定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
注意事项：
1、水样的稀释 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体 积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中 ，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再 适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而 确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水 样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样 应多次稀释。
反应在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理后， 水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸 钾相对应的氧的浓度。
仪 器： 1、500mL全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形 瓶、移液管、容量瓶等。
试 剂： 1、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）。 2、试亚铁灵指示液。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（约为0.1mol/L）。临 用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
化学需氧量的测定(实验报告)
（3）消解结束后取出消解罐，冷却。然后将消解液转移至锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中，并加入35ml蒸馏水。控制溶液体积在50ml左右。
（4）加入2滴试亚铁灵指示剂，用0.04941mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色—蓝绿色—红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量V。
实验报告单
实验项目化学需氧量的测定
实验课程环境监测
实验类型验证型□设计型□综合型■
实验日期2011年10月13日
班级********第****组
姓名********学号*******
实验概述：
【实验目的】
1.掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作
2.了解微波消解法的基本要点
3.熟练运用滴定分析法进行测定
（5）测定水样的同时，取5.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，并记录硫酸亚铁铵溶液的用量V0。
（6）校核试验：按测定水样提供的方法分析5.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
【实验环境】（使用的软件）
实验仪器：酸式滴定管（50ml）、微波消解仪、聚四氟乙烯消解罐、移液管、锥形瓶
实验试剂及药品：K2Cr2O7消解液、Ag2SO4-H2SO4催化剂、亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵标准滴定溶液（已配好为0.04941mol/L）
实验内容：
【实验过程】（实验步骤、记录、数据、分析）
化学需氧实验报告
一、实验目的1. 了解化学需氧量（COD）的概念和测定方法。
2. 掌握重铬酸钾法测定化学需氧量的操作步骤。
3. 学习利用化学需氧量评价水质污染程度。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用化学氧化剂处理水样时，所需的氧化剂量，是衡量水体有机物污染程度的重要指标。
重铬酸钾法是测定化学需氧量的常用方法，其原理如下：在酸性条件下，重铬酸钾（K2Cr2O7）与水样中的有机物发生氧化还原反应，生成三价铬离子（Cr3+），反应式如下：K2Cr2O7 + 8H2O + 3CnH2nO → 2Cr3+ + 3nCO2 + 2K+ + 16H+反应过程中，重铬酸钾被还原为三价铬离子，其还原过程中消耗的氧化剂量与水样中有机物的含量成正比。
三、实验器材与试剂1. 器材：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烘箱、水浴锅、磁力搅拌器、玻璃棒、滴定台等。
2. 试剂：重铬酸钾标准溶液（0.025mol/L）、硫酸（1+1）、硫酸银溶液、硫酸汞溶液、硫酸亚铁铵溶液、邻菲啰啉指示剂等。
四、实验步骤1. 配制重铬酸钾标准溶液：准确称取0.4903g重铬酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。
此溶液为0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液。
2. 配制硫酸银溶液：准确称取0.7495g硫酸银，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。
3. 配制硫酸汞溶液：准确称取0.17g硫酸汞，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。
4. 配制硫酸亚铁铵溶液：准确称取5.00g硫酸亚铁铵，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。
5. 配制邻菲啰啉指示剂：称取0.1g邻菲啰啉，溶于少量无水乙醇中，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。
6. 水样预处理：取一定量的水样，加入少量硫酸，使pH值调至1.0～2.0，加热煮沸，静置冷却。