hzhk-j0132高氯废水化学需氧量原始记录表
污水处理厂分析原始记录
／
250
1.02
1.02
19.7
18.68
20.91
7月7号
江北进水
25
10
250
1.02
18.6
21.1
2.5
33.74
7月8号
江北进水
25
10
250
1.02
14.28
22.8
8.52
88.39
江北进水
过硫酸钾消解
25.00
1.787
0.017
1.768
3.6
7月5号
江北进水
过硫酸钾消解
25.00
2.252
0.019
2.233
4.58
7月7号
江北进水
过硫酸钾消解
25.00
1.197
0.014
1.183
2.43
7月8号
江北进水
过硫酸钾消解
25.00
0.855
0.047
0.808
1.66
7月10号
0.106
0.059
5
0.2
0.147
0.1
6
0.4
0.241
0.194
7
0.6
0.339
0.292
标准曲线
青田江北污水处理厂氨氮分析原始记录
日期
样品名称
取样体积V”（ml）
稀释倍数
稀释后取样V（ml）
V空白
Hcl=0.0212mol/L
计算结果（mg/L）
检测人
审核人
滴定读数
V始
V终
V耗
7月5号
江北进水
20.00
／
污水检验原始记录单
污水检验原始记录单
填写说明：1、样品编号处根据需要填写样品编号、空白、回收率等 2、五日生化需氧量（BOD5）检测信息中的余氯与结合氯处描述加入亚硫酸钠数量、现象及结论 3、氯离子含量需体现（空白体积、滴定体积、样液体积、结果） 4氨氮含量检测时的余氯描述加入硫代硫酸钠数量、淀粉碘化钾试试验、现象及结果 5、检验依据可以打印国标号或作业指导书编号 6、硫代硫酸钠浓度需要填写初始和5天后浓度，硫酸亚铁铵根据需要填写低浓度和高浓度7、取样点、处理状态、样品编号内将各个取样点及处理状态的样品分别进行编号，后面检测过程中体现编号即可8、样品填写行数可以根据需要进行增加。
水质分析实验监测数据记录常用图表
化学需氧量（COD）的原始记录表
单位：：--------------------------------------------送样人：------------------------------- -----------------年--------月---------日
样品
编号
样品名称
采样时间
稀释倍数
D空白吸光值A0源自样品吸光值A样品浓度
（mg/l）
备注
分析方法：纳氏试剂比色法分析仪器：722分光光度计光程：2cm测定波长：420nm
公式： 校准曲线：y=bx+aa(截距)=_______b（斜率）=_______r（相关系数）=____
分析人员：第页
样品
编号
样品名称
取样时间
取样量
V（ml）
（称量瓶）+滤纸
A（g）
（称量瓶）+滤纸+SS
B（g）
样品浓度
（mg/l）
备注
计算公式：
分析人员：第页
氨氮（NH3-N）的测定原始记录表
单位名称：——————————————送样人————————分析日期————年————月————日
样品
编号
样品名称
取样时间
取样量V(ml)
硫酸亚铁铵的标准用量（ml）
重铬酸钾溶液的加入量（ml）
水样体积
(ml)
稀释
倍数
样品浓度
CODcr(mg/L)
备注
起点
终点
用量V1
硫酸亚铁铵的浓度：（mol/L） V0—空白消耗硫酸亚铁铵的量(ml)
分析人员：
悬浮物（SS）测定原始记录表
单位名称：————————————送样人：—————————送样日期：—————年————月———日
化学需氧量检验记录
2.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。
2.6.2每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
当氯离子含量超过1000mg／L时，COD的最低允许值为250mg／L，低于此值结果的准确度就不可靠。
4.8水样的测定：于试料(4.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(2.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(2.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂(2.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
4.7去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液(2.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(2.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
4.9在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
耗氧量原始记录
水质检验原始记录
样品编号 （ ）字第 号 共 页 第 页
样品名称 被检单位
采/送样单位 收样日期 年 月 日 检验日期 年 月 日
检测地点及环境条件 水质理化室 室温 ℃ 相对湿度 ％
检测项目______耗氧量 检测依据 GB ／T5750.7-2006(1.1)_________________ 测定方法及最低检测质量浓度：酸性高锰酸钾滴定法，本法最低检测质量浓度（吸100mL 水样时）为0.05m g ∕L. 一.操作:1.吸取100mL 充分混匀的水样,置于处理过的锥形瓶中,加入5mL 硫酸溶液(1+3),用滴定管加入10.00mL 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)= mol/L]。
将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min 。
取下锥形瓶，加入10.00mL 草酸钠溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.01000mol/L]充分摇匀，使红色褪尽。
于白色背景上，用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)= mol/L]滴定至微红色为终点。
样品消耗标准溶液(V 1) mL 。
2.向滴定至终点的水样中，加入10.00mL 草酸钠溶液。
立即用高锰酸钾标准溶液[c(1/5KmnO 4)=0.01000mol/L]滴至微红色，样品消耗标准溶液(V 2)： mL 。
检验者： 复核者： 报告日期： 年 月 日
K=
10 V 2。
容量法测定 耗氧量 原始记录表
容量法测定耗氧量原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
取样量
（mL）
定容体积
（）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V1(mL)
测定值(mg/L)
测定结果
（mg/L）
检测人： 校核人： 审核人：
标准溶液浓度
样品处理情况
/
计算公式
ρ(O2)-耗氧量的浓度(以O2计)，单位为毫克每升(mg/L)；
c-高锰酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
K-校正系数为:
检出限
/
定量限
0.05mg/L
空白消耗量
/
样品编号
取样量
（mL）
定容体积
（）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V1(mL)
容量法测定耗氧量原始记录
第 页 共 页
检测项目
耗氧量
检测开始时间
年月日
检测依据
GB8538-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
44.1酸性高锰酸钾滴定法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/H×-086
ME204E电子天平
××/H×-004
标准滴定溶液来源
国家标准物质BW20015-0.1-W-500 B1908012稀释至0.01000mol/L
高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法
空白实验
❖ 另取100ml水代替试样，按照上述步骤做全 程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液 的体积。
结果的表示
❖ 水样的CODOH.KI按下式计算： ❖ CODOH.KI（O2，mg/L）
仪器
❖ 沸水浴装置。 ❖ 碘量瓶，250ml。 ❖ 棕色酸式滴定管，25ml。 ❖ 定时钟。 ❖ G-3玻璃砂芯漏斗。
样品的处理
❖ 样品的采集与保存 ❖ 样品的预处理 ❖ 干扰的消除
步骤
❖ 吸 12取.5m10g0/mL，l待则测酌水情样少（取若，水用样水C稀O释DO至H.K1I0高0于ml） 于250ml碘量瓶中，加入50%NaOH溶液 0.5ml，摇匀。
❖ 50%氢氧化钠溶液
❖ 高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L ❖ 10%碘化钾溶液
❖ 重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L ❖ 1%淀粉溶液
❖ 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）≈0.025mol/L ❖ 30%氟化钾溶液
❖ 4%叠氮化钠溶液
❖ 不含有机物蒸馏水
=(V0-V1)×C×8×1000/V
❖ V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； ❖ V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（ml）； ❖ C—硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）； ❖ V—试样体积（ml）； ❖ 8—氧（1/2 O）的摩尔质量（g/mol）。
精密度
❖ 八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L （CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L），氯离 子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准 样品进行测定，实验室内相对标准偏差为 0.4% ~5.8%，实验室间相对标准偏差为 4.6% ~ 9.6%。
高氯废水化学需氧量的测定作业指导书
高氯废水化学需氧量的测定作业指导书(碘化钾碱性高锰酸钾法)1 范围本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量（COD）的测定。
方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。
2 规范性引用文件下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。
GB11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法当上述标准被修订时，应使用其最新版本。
3 术语与定义下列定义适用于本标准。
3.1 高氯废水氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
3.2 COD OH.KI在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，根据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。
记为COD OH.KI。
3.3 K值碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（GB11914-89）测定的样品氧化率的比值。
4 原理在碱性条件下，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，换算成氧的浓度，用COD OH.KI 表示。
5 试剂除特殊说明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
5.1 不含有机物蒸馏水向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中，溶液应保持浅紫红色。
弃去前100ml 馏出液，然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。
待蒸馏器中剩下约500ml溶液时，停止收集馏出液。
5.2硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液，1+5。
5.4 50%氢氧化钠溶液称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
5.5高锰酸钾溶液C（1/5KMnO4）=0.05mol/L称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中。
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样品名称：分析项目：CODOH·KI收样日期:分析日期:
方法依据：HJ/T 132-2003计算公式：□CODOH·KI（O2，mg/L）=（V2-V1）×C×8×1000÷V C（Na2S2O3·5H2O）=10.00*0.0250÷Vk
□CODOH·KI（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000÷V×K
KБайду номын сангаас
Na2S2O3·5H2O标准溶液消耗量（ml）
样品浓度
mg/L
备注
吸取原样
稀释至
吸取稀释样
终读
始读
消耗V1
分析人：复核人：审核人：第页共页
标定用标准溶液名称
标定用标准溶液浓度C＇（mol/L）
标定用标准溶液加入量V＇（ml）
待标定标准溶液
名称
标定后标准溶液浓度
C（mol/L）
标定消耗量Vk
ml
空白消耗量V2
ml
终读
始读
消耗
平均
终读
始读
消耗
平均
K2Cr2O7
0.0250
10.00
Na2S2O3·5H2O
序号
样品编号
取样量V(ml)
稀释倍数