溶胶凝胶法的技术进展和展望
国内外玻璃纤维浸润剂技术的最新进展

国内外玻璃纤维浸润剂技术的最新进展一、引言玻璃纤维浸润剂是一种常用于增强无机纤维复合材料性能的关键元素。
本文旨在介绍国内外玻璃纤维浸润剂技术的最新进展,包括浸润剂制备方法、性能优化及应用等方面,以期为相关领域的研究人员和企业提供参考。
二、浸润剂的制备方法目前,国内外玻璃纤维浸润剂的制备方法主要包括湿润法、溶液法和溶胶凝胶法等。
湿润法是将纤维通过与溶液表面张力相互作用,将浸润剂分散在纤维表面上,实现浸润。
溶液法是将浸润剂通过溶解式在溶剂中,然后将纤维浸泡在溶液中,使浸润剂被吸附到纤维上。
溶胶凝胶法则是通过溶胶凝胶技术将浸润剂制备成胶体或凝胶形式,然后涂覆在纤维表面。
三、性能优化为了提高浸润剂的性能,国内外研究人员采取了多种措施进行优化。
其中一项常见的优化方式是改进浸润剂的化学组成。
例如,改变浸润剂中的成分比例、添加特定功能性物质等,可以提高其与纤维的相互作用能力,增强浸润效果。
此外,还有研究者通过改变浸润剂的结构形态(如纳米颗粒、纳米纤维等)来增加其表面积和与纤维的接触面积,从而改善浸润效果。
此外,还有人利用表面改性技术,如等离子体处理、化学修饰等方法,对纤维和浸润剂进行处理,提高二者之间的相容性和结合力。
四、应用领域1.航空航天领域:航空航天领域对材料的强度、轻量化和抗腐蚀性要求非常高,玻璃纤维浸润剂的应用可以显著提升材料的性能,延长使用寿命。
2.汽车工业:车身和发动机等关键部件的材料强度和刚度要求较高,玻璃纤维浸润剂可以增强材料的耐磨性和抗冲击性能,提高汽车的安全性。
3.建筑领域:玻璃纤维浸润剂可以增强建筑材料的耐火性、耐候性和抗震性能,提高建筑物的安全性和耐久性。
4.电子领域:玻璃纤维浸润剂可以用于电子元器件的制造,提高元器件的抗高温、抗湿度等性能。
五、展望与结论玻璃纤维浸润剂的技术不断发展,逐渐得到广泛应用。
然而,目前还存在一些挑战,如加工成本高、浸润效果难以控制等问题。
未来,需要进一步研究和创新,提高浸润剂的性能,降低成本,并进一步拓展其应用领域。
溶胶。凝胶法的基本原理及应用

溶胶.凝胶法的基本原理及应用现状溶胶.凝胶法(S01.Gel法,简称S.G法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体,在液相将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定透明溶胶体系,溶胶经陈化,胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶.凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
近年来,溶胶-凝胶技术在玻璃、氧化物涂层和功能陶瓷粉料,尤其是传统方法难以制备的复合氧化物材料、高临界温度(P)氧化物超导材料的合成中均得到成功的应1.基本原理S01.Gel法的基本反应步骤如下:1)溶剂化:金属阳离子M”吸引水分子形成溶剂单元M(H20):+,为保持其配位数,具有强烈释放H+的趋势。
2)水解反应:非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR)。
与水反应。
3)缩聚反应:按其所脱去分子种类,可分为两类a)失水缩聚b)失醇缩聚2.应用由于溶胶.凝胶技术在控制产品的成分及均匀性方面具有独特的优越性,近年来已用该技术制成Li’ra02、“NbO,、PbTjO,、Pb(Zj孙)03和BaTjO,,等各种电子陶瓷材料。
特别是制备出形状各异的超导薄膜n0],高温超导纤维¨¨等。
在光学方面该技术已被用于制备各种光学膜如高反射膜、减反射膜等和光导纤维、折射率梯度材料、有机染料掺杂型非线性光学材料等以及波导光栅、稀土发光材料等。
在热学方面用该技术制备的SiO:一Ti0:玻璃非常均匀,热膨胀系数很小,化学稳定性也很好;已制成的InO,.SnO:(ITO)大面积透明导电薄膜具有很好的热镜性能;制成的si02气凝胶具有超绝热性能等特点。
4研究展望3.目前,对溶胶一凝胶法的研究主要集中在以下几个方面:1)在工艺方面值得进一步探索的问题:较长的制备周期;应力松弛,毛细管力的产生和消除,孔隙尺寸及其分布对凝胶干燥方法的影响;在凝胶干燥过程中加入化学添加剂的考察,非传统干燥方法探索;凝胶烧结理论与动力学以及对最佳工艺(干燥、烧结工艺)的探索。
溶胶-凝胶法制备陶瓷材料研究进展

关键词 : 溶胶凝胶法 ; 结构陶瓷; 功能陶瓷 ; 展望
M(R x 2— M( H x R +R H O ) HO O )0 ) O + (
( )聚合 反应 : 2
M一 0H+ HO— M— 0一 H2 M一 M+ 0
M— OR+ HO— M—} O M+ M— — ROH
各 因素对 粉体 晶粒尺 寸影响 的显著 性水 平 由大到小 的顺
序 为加水 量> 液 p 溶 H值> 反应 温度 。
张培新 、 徐启 明【等 以分 析纯 L(C )A ( CH)和 4 1 i H3 I , 7 O 、 O 3 s(cH )为原 料 ,  ̄ 25 o 采用 溶胶一 凝胶 法制备 L 一 1 ,SO i A 一 i 0 0
溶 剂发 生水 解 ( 醇解) 聚合 反 应, 成 的聚 合体 纳 米级 或 一 生
粒 子形 成均 匀 的溶胶 , 经过 干燥 或 脱水 转 化成 凝胶 , 经 再
3 溶 胶一 胶 法制 备 陶瓷 材 料研 究现 状 凝
31 影 响溶胶凝胶化 的主要 因素 .
溶液的 p H值 、 液 的离子 或分 子浓 度 、 溶 反应 温度 和
而且 仅需要较低 的合成 温度 ,一般认为溶胶一 凝胶体 系中
组分 的扩散在纳米 范围内 , 而固相反应时组分 扩散是在微 米 范围内 , 因此反应容 易进行 , 温度较低 ; () 4 选择 合适 的条件 , 以制备各 种新 型材 料 。 可
盐 或金 属醇盐 溶于溶 剂f 或醇) 水 中形成 均匀 溶液, 溶质 与
研究现状 、 在 问题 以及其发 展方 向。 存
一
些微量元 素 。 实现 分子水平上 的均匀掺杂 :
( ) 固相 反 应 相 比 , 液 中的 化 学 反 应 较 容 易 进 行 , 3 与 溶
溶胶凝胶法制膜

上海大学大学生科技创新实践(二)文献综述学院材料科学与工程学院专业无机非金属专业学号09120154姓名张小桃指导教师谢建军日期二○一二年三月三日溶胶-凝胶法制备LuAG薄膜张小桃 09120154(上海大学材料学院无机非金属专业)摘要:溶胶-凝胶法是在不同衬底(单晶硅片、石英等)上制备LuAG薄膜,利用乙醇作为分散剂,添加柠檬酸作胶凝胶,涂膜采用旋涂法,薄膜通过二次涂膜而形成。
溶胶-凝胶工艺过程简单,无需任何真空条件和复杂设备。
薄膜制备期间,可以添加一些稀土元素,如Lu,Yb, Tb, Eu–Y等,而制成能有效吸收高能射线(X、γ射线)或高能粒子并发出紫外或可见光的功能闪烁材料。
它在高能物理、医学诊断(X-CT 和PET等)以及工业无损探测等方面有着重要的应用。
本文综述了用凝胶溶胶法制备LuAG薄膜的具体方法,从原料的准备出发,介绍了制备的工艺流程,并对Lu掺杂的LuAG薄膜闪烁材料的性能作了相关介绍。
最后,对这个工艺过程总结了自己的一些认识和理解。
关键词:LuAG薄膜,溶胶凝胶法,闪烁材料,高分辨,X射线成像Abstract: Sol - gel method is a method that LuAG film prepared on different substrates (monocrystalline silicon, quartz, etc.). The using of ethanol as a dispersing agent, citric acid, gum gel coating using spin-coating film through the second coatingmembrane and formation. Sol - gel process is simple, without any vacuum conditions and complex equipment. During the film preparation, you can add some of the rare earth elements, such as Lu, Yb and Tb, of Eu-Y, and made able to effectively absorb high-energy rays (X of γ-rays) or high-energy particles and issued a UV or visible function of scintillation materials. It has important applications in high energy physics, medical diagnostics (X-CT and PET, etc.) and industrial nondestructive detection. This article reviews the LuAG film prepared with gel sol method, starting from raw material preparation, the preparation process, the performance of scintillation materials and Lu-doped LuAG film made related presentations. Finally, I summarize up knowledge and understanding for this process.Key words:LuAG films, sol-gel method, scintillation materials, high-resolutionX-ray imaging1.引言Lu3Al5O12(LuAG)具有立方晶体结构(立方晶系,空间群Ia3d),密度高(6.73 g/cm3),是目前PET上所用材料Bi4Ge3O12(BGO)的94%,熔点高(2010℃),机械性能好,可在长期辐射条件下保持稳定的光学和物化性能,是一种优良的闪烁基质材料。
影响溶胶—凝胶法制备TiO2薄膜的因素及改性途径

影响溶胶—凝胶法制备TiO2薄膜的因素及改性途径自从1972年Fujishima和Honda发现在光电池中TiO2单晶光分解水后,TiO2的光催化性能成为人们的研究热点,TiO2由于具有强氧化性、耐酸碱性好、化学性质稳定、无毒性等优点成为当前最有应用潜力的一种光催化剂。
但由于粉末型TiO2光催化剂存在分离困难、易团聚和不易回收等缺点,所以常常将TiO2光催化剂制成薄膜。
制备TiO2薄膜的方法主要有:化学气相沉积法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法[4、5]和液相沉积法等,其中,以溶胶-凝胶法较常见。
本文对溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的影响因素及改性等方面进行介绍,并对近年来采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜在光催化领域中的应用等进行综述和展望,期望对TiO2光催化材料的研究与开发起到一定的帮助。
2 溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的工艺及优缺点溶胶-凝胶法一般以钛醇盐及其相应的溶剂为原料,加入少量水及不同的酸和络合剂等,经搅拌和陈化制成稳定的溶胶;然后用浸渍提拉、旋转涂层或喷涂等方法将溶胶施于经过清洁处理的载体表面;最后经干燥煅烧,在载体表面形成一层薄膜。
溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜包括以下步骤:(1)金属盐水解;(2)胶溶;(3)陈化;(4)浸涂;(5)干燥;(6)煅烧。
Sol-Gel 法制备负载型TiO2具有以下优点:1)高度均匀性,对多组分其均匀度可达分子或原子级;2)可降低烧结温度;3)化学计量比较准确,易于掺杂改性;4)工艺简单,易推广。
但是溶胶-凝胶法多采用钛的醇盐为原料,成本较高,而且通过钛酸丁酯的水解和缩聚而形成溶胶的过程中涉及大量的水和有机物,所制备的TiO2薄膜在干燥过程中容易引起龟裂,这都需要进一步研究和改进。
3 影响溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的因素溶胶-凝胶法制膜的关键在于溶胶的配制,为了使衬底上的溶胶膜能迅速水解而得到具有一定厚度的透明薄膜,溶胶的配制应使成膜物质、溶剂、有机交联剂和催化剂之间的比例达到最佳,这样才能制备出高质量的薄膜。
纳米级氢氧化钙粒子的制备及生物应用研究

纳米级氢氧化钙粒子的制备及生物应用研究近年来,纳米技术受到广泛关注,其应用范围也不断拓展。
作为一种特殊的纳米材料,氢氧化钙粒子具有优良的生物相容性,被广泛应用于医学领域。
本文将从氢氧化钙粒子的制备入手,介绍其在生物应用中的研究进展及前景展望。
一、纳米级氢氧化钙粒子的制备氢氧化钙粒子的制备方法多种多样,其中包括两步法、凝胶法、热分解法等。
本文将重点介绍溶胶凝胶法的制备方法。
1. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种将金属离子转化为金属氢氧化物的方法,通过水合液滴和溶胶的反应来形成氢氧化钙纳米晶体。
其制备方法主要包括凝胶制备、煅烧及后处理等几个步骤。
首先,将钙盐溶液和氢氧化物溶液以一定的比例混合,形成凝胶体系。
然后,将凝胶体系在适当温度下煅烧,得到纳米级氢氧化钙粒子。
最后,对得到的氢氧化钙粒子进行后处理,去除残留物质,得到纯净的氢氧化钙粒子。
通过溶胶凝胶法制备的氢氧化钙粒子具有微米级尺寸,具有良好的结晶度和分散性。
此外,该方法具有简单、可控性好的特点,可根据需要进行调控,适用于大规模生产。
目前,该方法已被广泛用于氢氧化钙领域,并且通过对制备参数的调节,可获得不同形态和结构的氢氧化钙颗粒。
二、氢氧化钙粒子在生物应用中的研究进展随着纳米技术的不断进步,氢氧化钙粒子被广泛应用于生物医学等领域。
其在骨组织修复、肿瘤治疗、药物传递等方面具有潜在应用前景。
1. 骨组织修复氢氧化钙粒子具有良好的生物相容性和生物活性,可用于骨组织修复。
在骨折、骨缺失等疾病的治疗中,常采用氢氧化钙颗粒植入,其能促进骨细胞的生长和分化,促进骨愈合。
此外,氢氧化钙颗粒能够发挥强大的骨填充作用,在重建骨组织过程中发挥独特的作用。
2. 肿瘤治疗氢氧化钙粒子的特殊结构和生物相容性也为其在肿瘤治疗中的应用提供了可能。
研究表明,氢氧化钙颗粒可以被肿瘤细胞摄取,有效的抑制肿瘤细胞的生长和扩散。
此外,通过改变氢氧化钙颗粒的表面性质,可以将其用于肿瘤靶向治疗,提高治疗效果,减少化疗的副作用。
溶胶-凝胶法制备纳米复合含能材料及其研究进展

溶胶-凝胶法制备纳米复合含能材料及其研究进展陈星;孙杰;宋功保【摘要】纳米复合含能材料因其特有的结构而具有新的性能,已成为含能领域的研究热点。
简要介绍了溶胶凝胶法的作用机理及其优点。
综述了用溶胶凝胶法制备出的几大类纳米复合含能材料及其研究进展,最后展望了纳米复合含能材料的潜在应用前景。
%Nano-composite energetic materials because of its unique structure with a new performance became a hot research field of energetic.The mechanism of sol-gel method and its advantages were briefly described.Several categories of nano-composite energetic materials prepared by sol-gel method were summerized,and the potential applications of nano-composite materials were prospected.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)012【总页数】4页(P1-3,9)【关键词】溶胶-凝胶;纳米复合;含能材料【作者】陈星;孙杰;宋功保【作者单位】中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621900 西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621900;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】TQ564含能材料研究的一个重要目标是获得高能量密度的炸药。
单质炸药的能量密度最高约为12 kJ/cm3.而复合含能材料的能量密度超过了23 kJ/cm3[1-2]。
《ZT溶胶凝胶实验》课件

实验材料与设备
实验材料
溶胶凝胶:主要成分为硅酸盐、氧化铝等
实验设备
溶胶凝胶设备: 包括搅拌器、 加热器、冷却
器等
实验容器:包 括烧杯、试管、
量筒等
实验试剂:包 括溶胶、催化 剂、稳定剂等
实验仪器:包 括温度计、压 力表、流量计
等
实验试剂
溶胶凝胶:主要成分为硅酸盐、氧 化铝等
溶剂:如乙醇、丙酮等
光电器件:溶胶凝胶实验在光电器件领域的应用逐渐成熟,未来有望在 太阳能电池、LED等领域取得重要进展。
溶胶凝胶实验的未来应用前景
生物医学领域:用于药物输送、组织 工程、生物传感器等
环境科学领域:用于污染物去除、水 质净化、空气净化等
能源领域:用于太阳能电池、燃料电 池、超级电容器等
电子信息领域:用于半导体器件、光 电器件、传感器等
ZT溶胶凝胶实验PPT课件
汇报人:PPT
单击输入目录标题 溶胶凝胶实验简介 实验材料与设备 溶胶凝胶实验步骤 溶胶凝胶实验结果分析
溶胶凝胶实验注意事项与安全防范措施
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溶胶凝胶实验简介
溶胶凝胶实验的概念
溶胶凝胶实验是一种化学实验方法,通过将溶液中的胶体颗粒聚集成凝胶,形成稳定的结构。 溶胶凝胶实验通常用于制备纳米材料、生物材料、陶瓷材料等。 溶胶凝胶实验可以分为溶液制备、胶体形成、凝胶化、干燥和烧结等步骤。 溶胶凝胶实验的优点包括操作简单、成本低、可重复性好等。
溶胶凝胶实验的原理
溶胶凝胶法是一种制备纳米材料的方法,通过将金属离子或金属氧化物溶于溶剂中,形成 溶胶,然后加入凝胶剂,使溶胶凝胶化,形成纳米材料。
溶胶凝胶法的优点是操作简单,成本低,可以制备出多种纳米材料,如纳米颗粒、纳米棒、 纳米管等。
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溶胶-凝胶法的技术进展和展大连理工大学化工学院摘要:溶胶-凝胶法是一种条件温和的材料制备方法, 文章简述了Sol-Gel 法的基本原理和主要步骤。
研究了工艺过程的影响因素,总结溶胶-凝胶法的优缺点。
结果表明,水的加入量、温度、醇盐的滴加速度、反应液的pH 都会影响溶胶-凝胶法的产品质量。
溶胶-凝胶法可制得的材料主要有以下几大类型:单晶、纤维材料、涂层和薄膜材料、超细粉末材料及复合材料等,有很大的发展前景。
关键词:溶胶-凝胶法;原理;影响因素;应用;Abstract:Sol-gel method is a method for material preparation under mild condition .In this paper , basicprinciples of sol-gel method and the main step are briefly described .The paper studiedinfluence factor of process of sol-gel method and generalized its advantages anddisadvantages.Results showed the addition amount of water, the dropping-speed of alkoxide, the pH of reaction solution all affected on the product quality of sol-gel method. Sol-gel method could prepare some materials: single crystal, fiber material, coating, film material,superfine powder material. Sol-gel method had good development prospects.Key word:Sol-gel method;principles;influence factor;application;1.引言溶胶-凝胶法(Sol-Gel法, 简称S-G 法)就是以无机物或金属醇盐作前驱体, 在液相将这些原料均匀混合, 并进行水解、缩合化学反应, 在溶液中形成稳定的透明溶胶体系, 溶胶经陈化, 胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶, 凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂, 形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶-凝胶法初始研究可追溯到1846年, Ebelmen等用SiCl4与乙醇混合后,发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶,这一发现当时未引起化学界和材料界的注意。
直到20世纪30年代,Geffcken等证实用这种方法,可以制备氧化物薄膜。
1971年德国Dislich报道了通过金属醇盐水解得到溶胶,经胶凝化,再在923~973 K的温度和100N的压力下进行处理,制备SiO2-B2O3-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃,引起了材料科学界的极大兴趣和重视[1]。
80年代以来,溶胶—凝胶技术在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料,尤其是传统方法难以制备的复合氧化物材料、高临界温度(Tc)氧化物超导材料的合成中均得到成功的应用[2]。
2.溶胶-凝胶法的基本原理所用的起始原料(前驱物)一般为金属醇盐,也可用某些盐类、氢氧化物、配合物等,其主要反应步骤都是前驱物溶于溶剂(水或有机溶剂)中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或醇解反应,反应生成物聚集成1 nm 左右的粒子并组成溶胶,溶胶经蒸发干燥转变为凝胶。
其最基本的反应如下。
2.1 溶剂化能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元(M(H2O)n)z+ (z 为M 离子的价数),为保持它的配位数而具有强烈的释放H+的趋势。
(M(H2O)n)z+→(M(H2O)n-1(OH))(z-1)++H+2.2 水解反应非电离式分子前驱物,如金属醇盐M(OR)n(n 为金属M 的原子价,R 代表烷基),与水反应,反应可延续进行,直至生成M(OH)n。
M(OR)n+xH2O→M(OH)x(OR)n-x+xROH2.3 缩聚反应可分为失水缩聚:-M-OH+HO-M→M-O-M-+H2O失醇缩聚:-M-OR+HO-M→-M-O-M+ROH3.溶胶-凝胶法的工艺过程Sol-Gel 法的工艺过程如图1 所示。
图1 Sol-Gel 法的工艺过程溶胶-凝胶法的化学过程根据原料不同可以分为有机工艺和无机工艺, 根据溶胶-凝胶过程的不同可以分为胶体型Sol-Gel 过程、无机聚合物型Sol-Gel过程和络合物型Sol-Gel 过程, 这些溶胶-凝胶过程的特征见表1。
表1 不同溶胶-凝胶过程的特征3.1 溶胶的制备将金属醇盐或无机盐经过水解、缩合反应形成溶胶,或经过解凝形成溶胶,该过程的主要影响因素有水的加入量、pH、滴加速度、反应温度等因素。
3.1.1 水的加入量水的加入量低于按化学计量关系所需要的消耗量时,随着水量的增加,溶胶的时间会逐渐缩短,超过化学计量关系所需量时,溶胶时间又会逐渐增长,这是因为若加入水量少时,醇盐水解速度较慢而延长了溶胶时间;若加水量大于化学计量,溶液相对稀释,溶液粘度下降而使成胶难,按化学计量加入时,成胶的质量好,而且成胶时间相对短。
3.1.2 滴加速率醇盐易吸收空气中的水水解凝固,因此在滴加醇盐醇溶液时,其他因素一致情况下观察滴加速率,发现滴加速率明显影响溶胶时间,滴加速率越快,凝胶速度也快,但速度快易造成局部水解过快而聚合胶凝生成沉淀,同时一部分溶胶液未发生水解最后导致无法获得均一的凝胶,所以在反应时还应辅以均匀搅拌,以保证得到均一的凝胶。
3.1.3反应液的pH[3]反应液的pH 不同,其反应机理不同,因而对同一种金属醇盐的水解缩聚,往往产生结构、形态不同的缩聚。
研究表明,pH 较小时,缩聚反应速率远远大于水解反应,水解由H+的亲电机理引起,缩聚反应在完全水解前已经开始,因此缩聚物交联度低;pH 较大时,体系的水解反应体系由[OH-]的亲核取代引起,水解速度大于亲核速度,形成大分子聚合物,有较高的交联度,可按具体要生产的材料要求选择适宜的酸碱催化剂。
3.1.4 反应温度温度升高,水解速率相应增大,胶粒分子动能增加,碰撞几率也增大,聚合速率快,从而导致溶胶时间缩短;另一方面,较高温度下溶剂醇的挥发也加快,相当于增加了反应物浓度,也在一定程度上加快了溶胶速率,但温度升高也会导致生成的溶胶相对不稳定,且易生成多种产物的水解产物聚合。
因此,在保证生成溶胶的情况下,尽可能在较低温度下进行,多以室温条件进行。
3.2 凝胶化具流动性的溶胶通过进一步缩聚反应形成不能流动的凝胶体系。
经缩聚反应形成的溶胶溶液在陈化时,聚合物进一步聚集长大成为小粒子簇,它们相互碰撞连接成大粒子簇,同时,液相被包于固相骨架中失去流动,形成凝胶。
陈化形成凝胶过程中,会发生Ostward 熟化,即大小粒子因溶解度的不同而造成平均粒径的增加。
陈化时间过短,颗粒尺寸反而不均匀;时间过长,粒子长大、团聚,不易形成超细结构,由此可见,陈化时间的选择对产物的微观结构非常重要。
3.3 凝胶的干燥3.3.1 一般干燥目的是把湿凝胶膜包裹的大量溶剂和水通过干燥除去,得到干凝胶膜。
因干燥过程体积收缩,很易导致干凝胶膜的开裂,导致开裂的应力主要来源于毛细管力,而该力又是因充填于凝胶骨架孔隙中的液体的表面张力所引起的。
因此干燥过程中应注意在减少毛细管力和增强固相骨架这二方面入手。
目前干燥方法主要有以下两种:(1)控制干燥,即在溶胶制备中,加入控制干燥的化学添加剂,如甲酰胺、草酸等。
由于它们的低蒸汽压、低挥发性,能把不同孔径中的醇溶剂的不均匀蒸发大大减少,从而减小干燥应力,避免干凝胶的开裂。
(2)超临界干燥,即将湿凝胶中的有机溶剂和水加热加压到超过临界温度、临界压力,则系统中的液气界面将消失,凝胶中毛细管力也不复存在,从而从根本上消除导致凝胶开裂应力的产生。
3.3.2 热处理进一步热处理,消除干凝胶的气孔,使其致密化,并使制品的相组成和显微结构能满足产品性能的要求。
在加热过程中,须先在低温下脱去干凝胶吸附在表面的水和醇,在升温过程中速度不宜太快,因为热处理过程中伴随较大的体积收缩、各种气体的释放(二氧化碳、水、醇),且须避免发生炭化而在制品中留下炭质颗粒(-OR 基在非充分氧化时可能炭化)。
热处理的设备主要有:真空炉、干燥箱等。
4.在制备材料方面的应用溶胶-凝胶法可制得的材料主要有以下几大类型:纤维材料、涂层和薄膜材料、超细粉末材料及复合材料等。
4.1 纤维材料溶胶-凝胶法可用于制备纤维材料。
当分子前驱体经化学反应形成类线性无机聚合物或络合物间呈类线性缔合时,使体系粘度不断提高,当粘度值达10~100 Pa·s 时,通过挑丝法可从凝胶中拉制成凝胶纤维,经热处理后可转变成相应玻璃或陶瓷纤。
近年来,溶胶-凝胶法在制备ABO3钙钛矿型钛酸盐系列陶瓷纤维中已得到广泛应用,如BaTiO3,Pb-TiO3,钛酸锆铅(PZT)等[4]。
4.2 薄膜图层材料制备薄膜涂层材料是溶胶-凝胶法最有前途的应用方向,工艺过程:溶胶制备→基材预备→涂膜→干燥→热处理,目前应用已经制备出光学膜、波导膜、着色膜、电光效应膜、分离膜、保护膜等[5]。
4.3 超细粉末运用溶胶-凝胶法,将所需成分的前驱物配制成混合溶液,形成溶胶后,继续加热使之成为凝胶,将样品放于电热真空干燥箱在高温抽真空烘干,得干凝胶,取出在玛瑙研钵中研碎,放于高温电阻炉中煅烧,取出产品,冷却至室温后研磨即可得超细粉末。
目前采用此法已制备出种类众多的氧化物粉末和非氧化物粉末。
如NdFeO3的制备[6]。
4.4 复合材料溶胶-凝胶法制备复合材料,可以把各种添加剂、功能有机物或分子、晶种均匀地分散在凝胶基质中,经热处理致密化后,此均匀分布状态仍能保存下来,使得材料更好地显示出复合材料特性。
由于掺入物可多种多样,因而运用溶胶-凝胶法可生成种类繁多的复合材料,主要有:不同组分之间的纳米复合材料、组成和结构均不同的纳米复合材料和有机-无机复合材料等。
如有机掺杂SiO2复合材料,这类材料可作为发光太阳能收集器、固态可调激光器和非线性光学材料等。
起初是将有机着色剂分子直接添加到溶液里通过溶解而引入到SiO2中,凝胶化后着色分子分布于Si-O 网络中。
这种材料的一个明显缺点是常存在连通的残余气孔,原因是有机物在高温下将产生分解,故凝胶化后不能将其加热到足够高的温度使SiO2致密化,而用溶胶-凝胶法则克服了这一缺陷[7]。